CS251011B1 - Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method - Google Patents

Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method Download PDF

Info

Publication number
CS251011B1
CS251011B1 CS506384A CS506384A CS251011B1 CS 251011 B1 CS251011 B1 CS 251011B1 CS 506384 A CS506384 A CS 506384A CS 506384 A CS506384 A CS 506384A CS 251011 B1 CS251011 B1 CS 251011B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reaction
coating
gas
plasma
activated
Prior art date
Application number
CS506384A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Ladislav Bardos
Jindrich Musil
Josef Havel
Frantisek Hortlik
Original Assignee
Ladislav Bardos
Jindrich Musil
Josef Havel
Frantisek Hortlik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ladislav Bardos, Jindrich Musil, Josef Havel, Frantisek Hortlik filed Critical Ladislav Bardos
Priority to CS506384A priority Critical patent/CS251011B1/en
Publication of CS251011B1 publication Critical patent/CS251011B1/en

Links

Abstract

fteáeni es týká oboru techniky plazmatu a jejího využiti v technologii vytvářeni tenkých povlaků na povrchu a v dutinách tělesa za údole· zvýěeni odolnosti povrchu proti otěru, korozi nebo pro vytvořeni dielektrického povlaku, připadne povleku pro sníženi třeni nebo naopak, ochranného povlaku apod. Podstatou Je předavši· způaob vytvářeni tenkého povlaku na povrchu tělesa, podle něhož aa do odčerpávané reakdni nádoby uniati povlekované těleso upevněné v držáku e nastavitelnou teplotou a do reakdni nádoby aa zavádějí aktivovaný a neaktivovaný reakdni plyn. Výsledný tok produktu plazaatioky aktivované chealeké reakce z plynné fáze aa sBěřuJe na povlakovou diet povrchu tělesa za trvalého čerpáni reakeniho prostoru. Dálo Je podstatou vynálezu zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu, vytvořené z reakdni nádoby, v niž Jo unistěno povlakovaci těleso upevněné v držáku a nastavitelnou teplotou, která je opatřena čerpací· výstupe·. Napouětěol aystéa raakdnicb plynů pro vytvořeni plazaatic5 aktivované chemické reakce je unletě· ed části povrchu tělesa určenou k vytvořeni povlaku. Čerpací výstup ja naletěn ve aaěru toku produktu plazaatioky aktivované eheBleké reakce za povlakový· tělo···. Způaob je využitelný ve strojírenství, v metalurgii, v elektronice, v mikroelektronice, v autoaobilovéu a letecká· průayeln.fteáce es refers to the field of plasma technology and its utilization in technology generation thin coatings on the surface and in the cavities bodies behind the valley · increase the surface resistance against abrasion, corrosion or formation of a dielectric coating, a coating will occur to reduce friction or vice versa coating, etc. a method of forming a thin coating on the surface the body by which aa to pumped Reaction vessel uniati coated body fixed in holder with adjustable temperature and feed the activated vessel into the vessel and a non-activated reaction gas. The resulting product flow of the plaza thio activated poor gas phase reactions aa It is the surface of the body on the coating diet under constant pumping of the reaction space. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to a device for use in the present invention performing the method of the invention formed out of the reaction vessel, where Jo is tired a coating body mounted in the holder a adjustable temperature that is provided pumping ·. Napouětěol aystéa raakdnicb gases for creating plazaatic5 the activated chemical reaction is abandoned · the surface portion of the body to be formed coating. The pumping output is flown in the aaera flow of the plaza thioate product eheBlack Reactions After Coating Body ···. The method is usable in engineering, v metallurgy, electronics, microelectronics, in car and airline.

Description

Vynález se týká způsobu vytvářeni tenkého povlaku na povrchu tělesa plazmaticky aktivovanou chemickou reakci z plynné fáze a zařizeni k prováděni tohoto způsobu·The present invention relates to a process for forming a thin coating on a body surface of a plasma activated chemical reaction from a gas phase and to a device for carrying out the process.

V současné době nalézaji různé způsoby povlakováni povrchů velké možnosti aplikaci· Například u součásti strojů namáhaných na otěr nebo opotřebovávaných abra2Ívně lze vyrobit základní těleso součásti z méně odolných materiálů a požadovanou odolnost a trvanlivost povrchu lze dosáhnout vhodným povlakem vytvořeným na namáhaném povrchu. Ve mnoha případech jde o součásti, jejichž namáhaný povrch má velmi složitý tvar, nebo jde ό různé funkční dutiny případně prolákliny, jejichž povrch je silně namáhán a rychle se opotřebovává, což vede k přerušeni funkce součásti. Ochranné vrstvy na povrchu stěn těles a zejména dutin malých rozměrů nebo složitého tvaru nelze jednoduše vytvořit běžnými tenkovrstvovými technologiemi, zejména při nízkých teplotách pod cca 200 až 300 °C.At present, various methods of coating surfaces have great application possibilities. For example, in the case of parts of abrasion-stressed or abrasion-worn machines, the base body of the part can be made of less resistant materials and the desired surface durability and durability can be achieved by a suitable coating. In many cases, these are parts whose stressed surface has a very complicated shape, or there are various functional cavities or depressions, the surface of which is heavily stressed and rapidly worn, which leads to a break in the function of the part. Protective layers on the surface of the body walls and in particular of cavities of small size or complex shape cannot be easily formed by conventional thin-film technologies, especially at low temperatures below about 200 to 300 ° C.

Jeden ze známých způsobů xvýšeni trvanlivosti součásti stro jů, zejména součásti z hliníkových slitin pro textilní stroje, oehrannou vrstvou na jejich povrchu, vytvořenou z otěruvzdorných a mechanicky odolných látek, je předmětem vynálezu podle autorského osvědčeni č. 233 35. Podle tohoto vynálezu se tyto otěruvzdorné a méchanícky odolné látky vytvářejí v reaktoru z plynné praeovni směsi působením izotropního nebo magnetoaktivního plazmatického výboje na plynnou směs za sníženého tlaku a při teplotách nižšic^než je teplota táni materiálu součásti, přičemž se podle potřeby řídi poloha a teplota součásti umístěných v reaktoru a aktivovaná i neutrální složka plynné pracovní směsi sepodle potřeby směruje vzhledem k součástem. -One of the known methods of increasing the durability of a machine component, in particular an aluminum alloy component for textile machinery, by providing a protective layer on the surface thereof made of abrasion-resistant and mechanically resistant materials is the subject of the invention. and mingling resistant materials are formed in the gaseous reactor by an isotropic or magnetoactive plasma discharge on the gaseous mixture under reduced pressure and at temperatures below the melting point of the material of the component, controlling the position and temperature of the component located in the reactor and activated. the neutral component of the gaseous working mixture is directed relative to the components as required. -

251 011251 011

Plynné pracovní smis se v prvni alternativě v reaktoru vytvoří z Inertního a/nebo reaktivního plynu a z čistíc alespoň jednoho pevného terče jeho rozprašováním magnetronovým systémem. - Ve druhé alternativě se plynné pracovní směs vytvoří promícháním alespoň jednoho neutrálního plynu s alespoň jedním plynem aktivovaným Izotropním nebo magnetoaktlvnlm plazmatlckým výbojem.In a first alternative, the gaseous working mixture is formed in the reactor from an inert and / or reactive gas and from scavengers of at least one solid target by atomizing it with a magnetron system. In a second alternative, the gaseous working mixture is formed by mixing at least one neutral gas with at least one gas activated by an isotropic or magnetoactive plasma discharge.

Podle amerického patentu USP 4 013 532 je chráněn způsob a zařízeni pro povlakovánl substrátu vrstvou polymerovaného materiálu při současné polymeraci výbojem a rozprašováním, v komoře/ již lze evakuovat, je umístěn substrát a dvě elektrody.According to U.S. Pat. No. 4,013,532, a method and apparatus for coating a substrate with a layer of polymerized material while concurrently discharge and spray polymerization are protected, in a chamber / already evacuable, a substrate and two electrodes are placed.

Do komory se vhání příslušný plyn, který může vytvořit polymer, a vytvoří se v plynu výboj. Molekuly plynu a reakční zplodiny vzniklá ve výboji se ukládají na elektrody a na substrát. Materiál uložený alespoň na jedné z obou elektrod je naprašován na substrát vlivem elektrického pole, s výhodou stejnosměrného, mezi elektrodami. Výboj je s výhodou omezen na oblast blízkou elektrodě, jež se rozprašuje. Toto vymezeni může být doplněno použitím rozprašované elektrody plenárního magnetronu. Tento způsob a zařízeni umožňuji rychlé povlakovánl vysoce kvalitním polymerem při nízkých tlacích plynu.An appropriate gas, which can form a polymer, is blown into the chamber and a gas discharge is formed. The gas molecules and the flue gas generated in the discharge are deposited on the electrodes and on the substrate. The material deposited on at least one of the two electrodes is sputtered onto the substrate due to an electric field, preferably DC, between the electrodes. The discharge is preferably limited to a region close to the electrode to be sputtered. This delimitation may be supplemented by the use of a sputtering electrode of a plenary magnetron. This method and apparatus allows rapid coating of high quality polymer at low gas pressures.

Podle amerického patentu USP 4 026 787 je chráněn způsob a zařízeni pro povlakovánl tenkou vrstvou, filmem, substrátu v tlakové nádobě s využitím plazmatického rozprašováni. Substráty jsou uspořádány vně válcového rotujícího bubnu, přičemž během rotace je konvexní povrch bubnu vystaven plazmatu, ve kterém se rozprašuji terčové segmentyo Soubor více na povrchu umístěných obloukových terčových segmentů tvoři v podstatě válec a je uspořádán souose a teleskopicky vzhledem k bubnu. Terčové segmenty jsou katodou vysokonapěiového elektrického obvodu a buben jeho anodou.According to U.S. Pat. No. 4,026,787, a method and apparatus for coating a thin film, film, substrate in a pressure vessel using plasma spraying is protected. The substrates are arranged outside of the cylindrical rotating drum, whereas during rotation of the convex surface of the drum exposed to the plasma in which the target is sputtered more segments of the file located on the surface of target arc segment forms essentially a cylinder and is arranged coaxially and telescopically relative to the drum. The target segments are the cathode of the high voltage electrical circuit and the drum is its anode.

Plocha terčové jednotky je větší než plocha vystavených substrátů, což umožňuje pří radiálním šířeni plynného plazmatu vysokou rovnoměrnost povlaku.The area of the target unit is larger than that of the exposed substrates, which allows a high uniformity of the coating when radially propagating the plasma gas.

Podle amerického patentu USP 4 013 539 je chráněn způsob a zařízeni pro depozici tenkého filmu na substrát, který - například ohebný plastický film - je transportován po stočené dráze v tlakové nádobě, v niž je podroben depozičnim účinkům, kteréAccording to U.S. Pat. No. 4,013,539, a method and apparatus for depositing a thin film on a substrate is protected, which - for example, a flexible plastic film - is transported along a coiled path in a pressure vessel in which it is subjected to deposition effects which

- 3 251 011 například jsou vytvořeny naprašovánim ve vysokofrekvenčně generované· plazmatu. Šroubovícová dráha je upravena tak, že substrát je vystaven depozičnim účinků· vicekráte, při rychlostech depozice, které jsou nnohe· vyšši než dosud známé. Účinné chlazeni je dosaženo magnetickým rozmiténim elektronů od substrátu.For example, they are formed by sputtering in a high frequency generated plasma. The helical path is modified so that the substrate is exposed to deposition effects multiple times at deposition rates that are not much higher than previously known. Effective cooling is achieved by magnetic distribution of electrons from the substrate.

Podle amerického patentu USP 4 046 659 je chráněn způsob a zařízeni pró povlakováni substrátu, při něnž se vytváří izolační vrstva na jedné části vodivého terče a druhá část terče se udržuje bez izolační vrstvy iontový· bombardováni·. Vodivý terč je na střídavé· elektrické· potenciálu dostatečně vysokého kmitočtu, aby se vyloučilo tvořeni oblouků, avšak ne tak vysokého, aby bylo nutno užit iapendančně přizpůsobovací techniky, kmitočet je tedy v rozsahu od 400 Hz do 60 000 Hz. Zařízeni sestává z evakuované komory, v níž je anoda, terč z vodivého materiálu a substrát; v komoře je předepsaný parciální tlak reakčniho plynu, který tvoři izolační složku pro reakci s terče·. Dále obsahuje katodu magnetronového zařízeni, které vytváří erozní oblast pouze na části terče a zdroj elektrického střídavého napětí o kmitočtu 400 Hz až 60 000 Hz, který je spojen s anodou a terčem pro rozprašováni materiálu z terče. Terč je plenární a zařízeni je taktéž magnetronové planárni katodové zařízeni.According to U.S. Pat. No. 4,046,659, a method and apparatus for coating a substrate is protected in which an insulating layer is formed on one portion of the conductive target and the other portion of the target is kept ionically bombarded without the insulating layer. The conductive target is at an alternating electrical potential of a sufficiently high frequency to avoid the formation of arcs, but not so high as to require the use of an adaptive matching technique, hence the frequency ranges from 400 Hz to 60,000 Hz. The apparatus consists of an evacuated chamber in which the anode, the target of conductive material and the substrate; the partial pressure of the reaction gas is prescribed in the chamber and forms an insulating component for reaction with the targets. Furthermore, it comprises a cathode of a magnetron device that creates an erosion region on only a portion of the target and a source of electrical alternating voltage at a frequency of 400 Hz to 60,000 Hz, which is coupled to the anode and target for spraying material from the target. The target is plenary and the device is also a magnetron planar cathode device.

Podle amerického patentu USP 4 116 791 je chráněn způsob a zařízeni pro vytvořeni povlaku iontovým plátováním s použitím magnetronového katodového terče jako zdroje povlakového materiálu. Substrát k povlakováni technikou iontového plátováni se umísti v blízkosti nebo na prvni katodě proti druhé katodě v prostoru obsahujícím vzácný plyn, přičemž druhá katoda tvoři terč z povlakovaného materiálu. Je použito relativně vysokého záporného předpěti vůči katodě, vzhledem k uzemněné komoře, které generuje obloukový výboj pro iontové čištěni substrátu. Rozprašováni je zesíleno toroidálnim magnetem na odvrácené straně druhé katody od prvni katody, jejíž siločáry pronikají terčem a uzavírají se v mezí katodovém prostoru a tvoři nekonečnou dráhu cirkulujících elektronů. Během čištěni je substrát chráněn proti předčasnému ukládáni částic současným umístěním přepážky, clony, mezi substrát a terč nebo přemístěním substrátu dále od aktivní části druhé katody. Elektrickým vybuzením druhá katody se vytvoří povlak z materiálu terče na vyčištěném substrátu.According to U.S. Pat. No. 4,116,791, a method and apparatus for coating an ion cladding using a magnetron cathode target as a source of coating material is protected. The ion clad coating substrate is placed adjacent or on the first cathode opposite the second cathode in a noble gas containing space, the second cathode being a target of the coated material. A relatively high negative bias relative to the cathode is used relative to a grounded chamber that generates an arc discharge for ionic cleaning of the substrate. The sputtering is amplified by a toroidal magnet on the far side of the second cathode from the first cathode, whose field lines penetrate the target and enclose within the cathode space and form an infinite path of circulating electrons. During cleaning, the substrate is protected against premature deposition of particles by simultaneously placing the baffle, orifice, between the substrate and the target, or moving the substrate away from the active portion of the second cathode. By electrically exciting the second cathode, a coating of target material is formed on the cleaned substrate.

251 OH251 OH

Podle amerického patentu USP 4 066 037 je chráněno zařízeni pro deponováni dlelektrlckých filmů a použitím doutnavého výboje Zařízeni vytváří hustý a těsni přiléhavý dlelektrlcký film na povrchu vodičů/ polovodičů a Izolátorů· Zařízeni je sestaveno z reakční komory/ do niž se napouští dispergovaný plyn a vybudí se vysokofrekvenčním polem/ aby vznikla vysoce zářivá zóna doutnavého výboje mezi stěnami komory. Separátně se napustí jiný plyn, který je dispergován po proudu ze zdny doutnavého výboje Ihned po vytvořeni povlaku na substrátu.According to U.S. Pat. No. 4,066,037, a device for depositing long-film films is protected and using a glow discharge. The device produces a dense and tight-fitting long-film film on the surface of conductors / semiconductors and insulators. a high-frequency field / to create a highly radiant glow discharge zone between the chamber walls. Separately, another gas is dispersed which is dispersed downstream of the glow discharge wall immediately after coating on the substrate.

Podle německého patentového spisu DOS 26 56 821 je chráněno zařízeni a způsob nanáienl filmu na substrát. Zařízeni je vytvořeno z reakční komory/ čerpacího zařízeni/ držáku substrátu v reakční komoře/ prostředků pro přívod jednoho prvního a jednoho druhého plynu do reakční komory a konečně ze zařízeni/ které obklopuje reakční komoru a je určeno pro Ionizaci plynu a vznik vysokofrekvenční výbojové zóny v reakční komoře.According to German Patent Specification 26 56 821, a device and a method for applying a film to a substrate are protected. The device is formed from a reaction chamber / pumping device / substrate holder in the reaction chamber / means for supplying one first and one second gas to the reaction chamber and finally from a device / which surrounds the reaction chamber and is designed to ionize the gas and form a high-frequency discharge zone chamber.

Podle tohoto patentu je první plyn vhodným zařízením do reakčnl komory rozveden a vybuzen budicím zařízením do vysokofrekvenčního výbojeř držák substrátu je upraven pod výbojovou zónou a vhodné zařízeni nad držákem substrátu a pod výbojovou zónou rozděluje druhý plyn uvnitř reakční komory takovým způsobem/ že vybuzený první plyn a druhý plyn reaguji v blízkosti nosiče substrátu a na substrát je takto nanesen film. Držák substrátu je opatřen kovovou deskou pro upevněni substrátu a žhavicí zařízeni pro udrženi teploty kovové desky nad 200 °C. Zařízeni pro vybuzeni plynu je vytvořeno z cívky navinuté na část reakční komory. Zařízení pro rozděleni obou plynů v reakční komoře jsou dvě/ jsou cylindrické a opatřená otvory.According to this patent, the first gas is discharged into the reaction chamber by a suitable device and excited by an excitation device into the high-frequency discharge. The substrate holder is provided below the discharge zone and a suitable device above the substrate holder and below the discharge zone divides the second gas inside the reaction chamber in such a way the second gas reacts near the substrate carrier and a film is thus deposited on the substrate. The substrate holder is provided with a metal plate for fixing the substrate and a glow device to maintain the temperature of the metal plate above 200 ° C. The gas excitation device is formed from a coil wound onto a portion of the reaction chamber. The devices for separating both gases in the reaction chamber are two / cylindrical and provided with openings.

Způsob podle uvedeného patentu se týká nanáěenl filmu ne substrát/ který je umístěn v reakční komoře/ v niž je nízký tlak a do niž se přivádějí plyny, > je zavedeno vysokofrekvenční pole/ aby se vytvořila uvnitř reakční komory výbojové zóna. První plyn je vybuzen výbojovou zónou a druhý plyn se rozvádí v reakční komoře pod výbojovou zónou a bezprostředně nad substrátem, kde reaguje s vybuzenými částicemi prvního plynula tím se vytváří film. Substrát je přitom ohříván na teplotu nad 200 °C. Prvním plynem je dusík nebo argon. Druhým plynem je binární směs sílánu a vzácného plynu, argonu nebo hélia. Podle patentu je dále prv251 011 nim plynem dusík a druhým plynem binární směs 1/5 Z objemu sílánu v argonu nebo 3 Z objemu sílenu v argonu nebo 1/5 Z objemu sílenu v héliu.The method of said patent relates to the deposition of a film onto a substrate (which is located in a reaction chamber) in which the pressure is low and into which gases are introduced, a high frequency field is introduced () to form a discharge zone within the reaction chamber. The first gas is excited by the discharge zone and the second gas is distributed in the reaction chamber below the discharge zone and immediately above the substrate, where it reacts with the excited particles of the first continuously to form a film. The substrate is heated to a temperature above 200 ° C. The first gas is nitrogen or argon. The second gas is a binary mixture of silane and noble gas, argon or helium. Furthermore, according to the patent, the first 251 011 gas is nitrogen and the second gas is a binary mixture of 1/5 of the volume of silane in argon or 3 of the volume of silane in argon or 1/5 of the volume of silane in helium.

Podle německého patentového spisu DOS 27 36 514 je chráněn způsob a zařízeni pro nanášeni uhlíkatého materiálu na jeden povrch. Způsob je vyznačen tím, že se povrch substrátu vystaví Ionizovaná plynná atmosféře vytvořená v plynu, obsahující uhlík a vodík/ přičemž na povrch substrátu je přiloženo elektri ká napětí pomoci kapacitního zařízeni a polarita tohoto napětí se mění v Intervalech od 5x10 sekundy do 10 sekundy · Ve druhá alternativ# je chráněn způsob nanášeni uhlíkatého mateři# lu, který je vyznačen tím/ že povrch je spojen kapacitním zařízením s jednou svorkou zdroje elektromagnetického pole o kmitočtu od 0,5 do 100 MHz, zatímco druhá svorka tohoto zdroje je spojena s elektrodou umístěnou v odstupu od povrchu a do blízkosti tohoto povrchu se přivádí plyn obsahující uhlík a vodík při tlaku nižším než atmosférickém, Č1mž se vytváří v blizkos ti povrchu ionizovaná plynná atmosféra. Při třetí alternativě způsobu podle patentu je chráněn způsob nanášeni uhlíkatého materiálu na dva od sebe vzdálená povrchy. Tento způsob je vyznačen ť1m, že každý povrch je spojen příslušným kapacitním zařízením s odpovídající svorkou zdroje elektromagnetického pole o kmitočtu od 0,5 do 100 MHz a do blízkosti povrchu se přivádí opět plyn obsahující uhlík a vodík při tlaku nižším neži atmosférickém, čímž se vytváří v blízkosti obou povrchů atmosféra ionizovaného plynu. Př1 čtvrtá alternativě způsobu podle patentu je chráněn způsob podle první a druhá alternativy s tím rozdílem, že povrch je kapacitním zařízením spojen s jednou svorkou prvního zdroje elektromagnetického pole, jehož druhá svorka je spojena s elektrodou a v plynu je vytvářena Ionizovaná plynná atmosféra cívkou, jež obepíná povrch; tato cívka je připojena ke druhému vysokofrekvenčnímu zdroji. Při pátá alternativě způsobu podle patentu je chráněn způsob podle první a druhá alternativy s tím rozdílem, že Ionizace plynná atmosféry se dociluje rozežhaveným drátem nebo vláknem a další elektrodou vzdáleně umístěnou. Při šestá alternativě je použito jako plynu uhlovodíku. Př1 sedmá alternativě způsobujte patentu je jako uhlovodíku použito butanu. Při osmá alternativě způsobupdle patentu je chráněn způsobile šeaté alternativy, při němž je po251 011According to German Patent Specification No. 27 36 514, a method and apparatus for depositing a carbonaceous material on one surface is protected. The method is characterized in that the substrate surface is exposed to an ionized gaseous atmosphere formed in a gas containing carbon and hydrogen / wherein electrical voltage is applied to the substrate surface by a capacitive device and the polarity of this voltage varies from 5x10 seconds to 10 seconds. the second alternative is to protect the carbon matrix depositing method, characterized in that the surface is connected by a capacitive device to one terminal of an electromagnetic field source at a frequency of 0.5 to 100 MHz, while the other terminal of this source is connected to an electrode located in At a distance from and near the surface, a gas containing carbon and hydrogen is supplied at a pressure below atmospheric pressure, thereby producing an ionized gas atmosphere near the surface. In a third alternative of the method of the patent, the method of depositing carbonaceous material on two spaced surfaces is protected. This method is characterized in that each surface is connected by a corresponding capacitive device to a corresponding terminal of an electromagnetic field source at a frequency of 0.5 to 100 MHz, and again near the surface, a gas containing carbon and hydrogen at a pressure below atmospheric pressure is produced. near both surfaces an atmosphere of ionized gas. In a fourth alternative of the method of the patent, the method of the first and second alternatives is protected, with the difference that the surface is connected by capacitance to one terminal of the first source of electromagnetic field, the other terminal is connected to the electrode and surrounds the surface; this coil is connected to a second RF source. In a fifth alternative of the method of the patent, the method of the first and second alternatives is protected, with the difference that the ionization of the gaseous atmosphere is accomplished by the incandescent wire or fiber and another electrode remotely positioned. In a sixth alternative, the hydrocarbon gas is used. In the seventh alternative to the patent, butane is used as the hydrocarbon. In the eighth alternative method of the patent, an eligible sixth alternative is protected, wherein the number is 25101

- 6 vrch udržován na pokojové teplotě a jednotka rozsahu terčového zařízeni, připadající na jednotku sníženého tlaku zavedeného vstupního výkony je menši než 20 U.cm** .Torr“ · Při deváté alternativě způsobu je chráněn způsobile Šesté alternativy, při němž je povrch udržován na teplotě místnosti a vstupní výkon, který je přiváděn na jednotku terčového rozsahu, připadající na jednotku redukovaného tlaku, je mezi 20 a 200 W.cm**2.Torr~2 Při desáté alternativě způsobujte patentu je chráněn způsob^dle šesté alternativy, při němž vstupní výkon na jednotku redukovaného tlaku přiváděný jednotkovému rozsahu terče je větši než .- 6 top is maintained at room temperature and the target range unit per unit of reduced input power input is less than 20 U.cm ** .Torr ”· In the ninth method alternative, the sixth option is protected suitably while the surface is maintained at room temperature and the input power supplied to the target range unit per unit of reduced pressure is between 20 and 200 W.cm ** 2 .Torr ~ 2 In the tenth alternate patent, the method is protected according to the sixth alternative in which the input power per unit of reduced pressure fed to the target range of the target is greater than.

200 W. cm”2.Torr’\200 W. cm ”2.Torr '

Zařízeni pro prováděni uvedeného způsobu podle patentového spisu DOS 27 36 514 je vyznačeno tim, že je vytvořeno držákem k upěvněni substrátu, na jehož povrch má být nanesen uhlíkatý materiál, dále zdrojem elektrického napětí spojeným s držákem substrátu, přičemž toto napětí mění polaritu v intervalech od 5x10** do 10 sekundy, a konečně zařízením pro vytvořeni ionizované plynné atmosféry v okolí povrchu substrátu.The apparatus for carrying out the method according to DOS 27 36 514 is characterized in that it is formed by a holder for fixing the substrate on which the surface of the carbonaceous material is to be applied, a source of electrical voltage connected to the substrate holder. 5x10 ** within 10 seconds, and finally a device for generating an ionized gas atmosphere around the substrate surface.

Podle německého patentového spisu DOS 29 19 191 je chráněn způsob nanášeni otěruvzdorného materiálu na trubice, zejména na trubičky psacích trubičkových per. Způsob je vyznačen tim, že se trubička po očištěni povrchu vloží do vakua a podrobí otáčivému pohybu; povlakový materiál ve tvaru terče planárniho rozprašovacího magnetronového systému se umísti v blízkosti trubičky ve vakuu s připojením elektrického napětí se rozprašuje. Otěruvzdorný materiál se usadí na trubičkách a vytvoří vrstvu.According to German Patent Specification No. 29 19 191, a method for applying abrasion-resistant material to tubes, in particular to tubes of writing pens, is protected. The method is characterized in that, after cleaning the surface, the tube is placed under vacuum and rotated; a target material in the shape of a planar spray magnetron system is placed near the tube under vacuum with electrical voltage being sprayed. The abrasion-resistant material settles on the tubes and forms a layer.

Terč je připojen k magnetronu vysokofrekvenčnímu nebo stejnosměrnému. Povlakovým materiálem je karbid křemíku S1C, kysličník hliníku Al^O^, karbid wolframu WC, chrom Cr, kobalt Co chrom Cr nebo Ruthenium Au - chrom Cr. Povlakováni se děje rychlosti 150 X za minutu. Po dobu otáčivého pohybu trubiček je na ně přiloženo elektrické předpěti -25 V až -100 V. Do evakuovaného prostoru se napouští vodík, dusík, kyslík, argon a/nebo acetylen, přičemž se napouští alespoň dva plyny· Trubičky jsou uloženy v otáčivém bubnu, jehož teplota se řidl vodním chlazením. Čištěni trubiček sa provádí v kyslíkovém plazmatu, přičemž toto čištěni pokračuje až do výrazného sníženi obsahu vodíkuThe target is connected to a magnetron high frequency or direct current. The coating material is silicon carbide S1C, aluminum oxide Al4O4, tungsten carbide WC, chromium Cr, cobalt Co chromium Cr or Ruthenium Au chromium Cr. The coating was carried out at a rate of 150 X per minute. During the rotational movement of the tubes, an electrical bias of -25 V to -100 V is applied to them. The evacuated space is filled with hydrogen, nitrogen, oxygen, argon and / or acetylene while at least two gases are being filled. whose temperature was controlled by water cooling. The tubes are cleaned in oxygen plasma, which is continued until the hydrogen content is significantly reduced

251 011251 011

- 7 H2“/ uhlíku C-, dusíku N2~, hydroxydu OH- a vody HgO-, což se projeví zmizením plků v záznamu analýzy jejich přítomnosti.- 7 H 2 '/ C- carbon, N 2 - nitrogen, OH-hydroxyde and HgO- water, which results in the disappearance of the plums in the analysis of their presence.

Známé způsoby vytvářeni tenkých povlaků na povrchu těles máji různé nevýhody. Ve mnoha případech jde o nutnost dosáhnout požadované odolnosti a trvanlivosti součástek namáhaných na otěr nebo opotřebovávaných abrazívně, přičemž tyto součástky mají velmi složitý tvar namáhaného povrchu; jindy je potřeba vytvořit vhodný povlak na povrchu funkční dutiny nebo prolákliny. V těchto případech ochranné vrstvy na povrchu tělesa a zejména dutin malých rozměrů nebo složitého tvaru nelze jednoduše vytvořit běžnými známými tenkovrstvovými technologiemi a kromě toho obvykle nelze použit technologii využívajících teploty nad 200 až 300 °C, takže je ovšem omezen výběr a použiti známých technologii pro vytvořeni tenkovrstvového povlaku na tělesech zhotovených z materiálů, jež nelze tepelně namáhat působením teploty nad 200 až 300 °CO Tato nevýhoda je závažná 1 s ohledem na rostoucí trend použiti umělých hmot pro zhotoveni jádra tělesa, jež se opatřuje ochrannou tenkou vrstvou funkční části jeho povrchu.The known methods of forming thin coatings on the surface of bodies have various disadvantages. In many cases, it is necessary to achieve the desired resistance and durability of wear or abrasive components, which have a very complex shape of the stressed surface; at other times, it is necessary to form a suitable coating on the surface of the functional cavity or depression. In these cases, protective coatings on the surface of the body, and in particular cavities of small size or complex shape, cannot simply be produced by conventional known thin-film technologies and, moreover, technology using temperatures above 200-300 ° C usually cannot be used. thin film coating on the bodies made from materials which can not be heat-strain treatment temperatures above 200 to 300 ° C O This disadvantage is a serious one with respect to the rising trend to use plastics for making an core body which is provided with a protective thin layer of the functional portion of its surface.

Nevýhody a nedostatky stávajících způsobů vytvářeni tenkých povlaků na povrchu a v dutinách těles jsou v největší míře zmírněny anebo zcela odstraněny způsobem a zařízením pro prováděni tohoto způsobu podle vynálezu. Podstatou způsobu podle vynálezu je vytvářeni tenkého povlaku na povrchu tělesa plazmaticky aktivovanou chemickou reakci z plynné fáze, při němž se do odčerpávané reakční nádoby, v niž se umísti povlakované těleso, upevněné v držáku s nastavitelnou teplotou, zavádí jednak neaktivovaný reakční plyn, jednak plazmaticky aktivovaný reakční plyn, přičemž přívod alespoň jednoho z obou reakčních plynů se směruje proti povlakované části povrchu tělesa, před niž se oba reakční plyny setkávají, načeé se výsledný tok produktu plazmaticky aktivované chemické reakce z plynné fáze směruje na povlakovanou část povrchu tělesa za trvalého čerpáni reakční nádoby.The disadvantages and drawbacks of existing thin film coating processes on the surface and in the cavities of the bodies are largely mitigated or eliminated by the method and apparatus for carrying out the method of the invention. It is an object of the present invention to provide a thin coating on the body surface of a plasma-activated gas-phase chemical reaction by introducing both an inactivated reaction gas and a plasma activated chemical reaction into a pumped reaction vessel in which the coated body is mounted. a reaction gas, wherein the supply of at least one of the two reaction gases is directed against the coated part of the body surface before the two reacting gases meet, whereupon the resulting plasma-activated chemical gas product flow from the gas phase is directed to the coated part of the body surface .

Podstatou zařízeni pro provádění způsobu podle vynálezu je zařízeni vytvořené z reakční nádoby, v niž je umístěno povlakované těleso, upevněné tepelně vodivě v držáku s nastavitelnou teplotou, a jež je opatřena čerpacím výstupem. Podle vy— 8 ··The device for carrying out the method according to the invention is based on a device made of a reaction vessel, in which a coated body is placed, thermally conductively fixed in a temperature-adjustable holder, and which is provided with a pumping outlet. By you— 8 ··

2S1 011 nálezu je napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce umistěn před části povrchu tělesa určenou k vytvořeni povlaku a čerpaci výstup je umistěn ve směru toku produktu plazmaticky aktivované chemické reakce za povlakovaným tělesem.2S1011 of the invention, a priming system for generating a plasma activated chemical reaction is placed upstream of a portion of the body surface to be coated and the pumping outlet is positioned downstream of the plasma activated chemical reaction product downstream of the coated body.

Při prvni alternativě zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu sestává napouštěci systém pro vytvořeni plaa«aticky aktivované chemické reakce jednak z alespoň jednoho přivodu neaktivovaného reakčniho plynu, jednak z alespoň jednoho přivodu plazmaticky aktivovaného reakčniho plynu, přičemž ústi alespoň jednoho z přivodů obou reakčnich plynů je umístěno proti části povrchu tělesa určené k vytvořeni povlaku a průsečík os přívodů reakčnich plynů je před touto části povrchu tělesa.In a first alternative of the apparatus for carrying out the method according to the invention, the feed system for generating a plasmatically activated chemical reaction consists of at least one inactivated reaction gas inlet and at least one plasma activated reaction gas inlet, the orifice of at least one of the two reaction gas inlets against the portion of the body surface to be coated and the intersection of the reaction gas inlet axes is upstream of this portion of the body surface.

Při druhé alternativě zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu sestává napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce z alespoň dvou přivodů prvního z obou reakčnich plynů, dále z alespoň dvou přivodů druhého z reakčnich plynů a/nebo přívod druhého z reakčnich plynu je opatřen rozptylovaci koncovkou vytvořenou soustavou trysek, a/nebo porézní přepážkou, přičemž ústi alespoň dvou přivodů a ústi rozptylovaci koncovky jsou umístěna proti části povrchu tělesa určené k vytvořeni povlaku a průsečík os alespoň dvou přivodů prvního z obou reakčnich plynů je před touto části povrchu tělesa.In a second alternative device for carrying out the method of the invention, the feed system for generating a plasma activated chemical reaction consists of at least two inlets of the first of the two reaction gases, further comprising at least two inlets of the second of the reaction gases and / or the inlet of the second of the reaction gases. a nozzle assembly, and / or a porous baffle, the orifices of the at least two inlets and the orifice of the nozzle are disposed opposite the surface portion of the body to be coated and the intersection of the axes of the at least two inlets of the first of the two reaction gases is in front of the surface.

Při třetí alternativě zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu sestává napouštěni systému pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce ze dvou souosých přivodů reakčnich plynů, jejichž ústi jsou uvnitř tělesa v alespoň jeho jedné dutině, určené k vytvořeni povlaku, přičemž prvni z obou přivodů reakčnich plynů je určen pro plazmaticky aktivovaný reakční plyn a je opatřen alespoň jedním rozptylovačem sestávajícím z radiálně a axiálně uspořádaných trysek, zatímco druhý z obou přivodů reakčnich plynů je určen pro neaktivovaný plyn.In a third alternative of the apparatus for carrying out the method according to the invention, the impregnation of the system for generating a plasma-activated chemical reaction consists of two concentric reaction gas inlets having orifices inside the body in at least one cavity to form a coating. and for the plasma activated reaction gas, and is provided with at least one diffuser consisting of radially and axially arranged nozzles, while the other of the two reaction gas inlets is intended for non-activated gas.

Při čtvrté alternativě zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu sestává napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce jednak z alespoň jednoho přivodu neaktivovaného reakčniho plynu, jednak z alespoň jednoho přivodu plazmaticky aktivovaného reakčniho plynu, přičemž ústi obou přivodů reakčnich plynů jsou umístěna proti Části povrchu těle251 011In a fourth alternative apparatus for carrying out the method of the invention, the feed system for generating a plasma activated chemical reaction consists of at least one inactivated reaction gas inlet and at least one plasma activated reactant gas inlet, the orifices of both reaction gas inlets being located against a portion of the body surface.

- 9 sa ve tvaru fólie/ vedené z odvijecího válce přes při tlačný vodici válec s nastavitelnou teplotou k navíjecímu válci a přívody reakčních plynů mají průřez, jehož rozměr ve směru kolmém ke směru pohybu fólie je roven alespoň její Šířce a čerpací výstup je umístěn ve směru výsledného toku produktu reakce pod přítlačným válcem s nastavítelnou teplotou·- 9 s in the form of a foil / guided from a take-up roller through a temperature-adjustable pressure guide roller to the take-up roller and the reaction gas inlets have a cross-section whose dimension perpendicular to the direction of movement of the foil is at least equal to its width the resulting reaction product flow under the pressure roller with adjustable temperature ·

Výhody vytvářeni tenkých ochranných povlaků způsobem a zařízením pro jeho prováděni lze popsat následovně: povlak lze nanáSet v prostoru mimo oblast plazmatu aktivujícího požadovanou komponentu reakční směsi a povrch tělesa při povlakovánl může být udržován v podstatě na libovolné teplotě· Aktivované i neaktivované plyny potřebné k reakci je možno do reakční nádoby zavést tak, aby výsledný směr jejich prouděni byl orientován do žádaného směru na stěnu tělesa· Chemická reakce vznikající při mícháni plynů produkuje na stěnách tenký povlak požadovaného složeni, přičemž teplota tělesa může být regulována ohřevem nebo chlazením ze zdroje umístěného mimo oblast reakce· Požadovanou rovnoměrnost tloušťky povlaku na povrchu tělesa lze dosáhnout rovnoměrným mícháním reagujících plynů vzhledem k povlakovanému povrchu využitím jednoduchých nebo vícenásobných trysek nebo soustav otvorů, které umožňuji rovnoměrné rozptýleni plynů v požadované oblasti. Povlakovánl způsobem podle vynálezu lze aplikovat také v případě fólii na zařízeni podle vynálezu, které je pro takový účel přizpůsobeno·The advantages of forming thin protective coatings in a method and apparatus for carrying out the coating can be described as follows: the coating can be applied outside the plasma area activating the desired component of the reaction mixture and the body surface during coating can be maintained at essentially any temperature. · Chemical reaction resulting from gas mixing produces a thin coating of the desired composition on the walls, while the temperature of the body can be controlled by heating or cooling from a source located outside the reaction area. · Desired uniformity of coating thickness on the body surface can be achieved by uniformly mixing the reactive gases relative to the surface to be coated, using single or multiple nozzles or orifice sets that allow they distribute the gases evenly in the desired area. The coating according to the invention can also be applied in the case of a film to a device according to the invention which is adapted for this purpose.

Způsobu podle vynálezu lze běžně využit pro zvýšeni odolnosti různých strojních součásti, zhotovených z nedokonale mechanicky odolných materiálů, jako jsou například hliníkové slitiny· Lze vytvářet povlaky různých vlastnosti: otěruvzdorné povlaky, antikorozní nebo jinak ochranné, dielektrické, vodivé, snižující třeni apod.The process according to the invention can commonly be used to increase the resistance of various machine parts made of imperfectly mechanically resistant materials such as aluminum alloys. Coatings of various properties can be formed: wear resistant coatings, anticorrosive or otherwise protective, dielectric, conductive, friction reducing and the like.

Podstata vynálezu je dále vysvětlena na příkladech zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu pomoci výkresů, na nichž je znázorněno: na obr· 1 - nej jednodušší zařízeni, na obr· 2zařizenl pro povlakovánl větší plochy povrchu tělesa, na obr· 3 - zařízeni pro povlakovánl vnitřní dutiny tělesa, na obr· 4 zařízeni pro povlakovánl více vnitřních dutin tělesa, na obr·The invention is further illustrated by means of the apparatus for carrying out the method according to the invention by means of the drawings, in which: FIG. 1 - the simplest apparatus, FIG. 2 the apparatus for coating a larger surface area of the body; 4, a device for coating a plurality of internal cavities of the body;

- zařízeni pro povlakovánl tělesa ve tvaru dlouhé fólie·- device for coating of foils in the shape of long foil ·

- 10 251 011- 10 251 011

Na obr· 1 je znázorněn přiklad zařízeni v nejjednoduššln provedeni, u něhož je v reakční nádobě 1 těleso 2 upevněno v držáku 2 s nastavitelnou teplotou, takže je nastavitelná také teplota tělesa i, na jehož stěně i se má vytvořit povlak 5· Přívod 2 je určen pro neaktivovaný reakční plyn Z a přívod 8 je určen pro aktivovaný reakční plyn 2· Reakční nádoba 1 je připojena čerpacím výstupem k čerpacímu zařízeni· Přívody 2/ 8 reakčních plynů jsou v reakční nádobě 1 umístěny tak, že alespoň jeden z obou přívodů je nasměrován proti stěně 2 tělesa 2/ na niž se má vytvořit ochranný povlak 2· Přitom průsečík os přívodů £, 8 reakčních plynů Z, 2 je v místě před stěnou 2· čerpací výstup Ifl reakční nádoby 1 je umístěn za tělesem 2·Fig. 1 shows an example of a device in the simplest embodiment, in which in the reaction vessel 1 the body 2 is fixed in a holder 2 with an adjustable temperature, so that the temperature of the body 1 is to be adjustable; designed for unactivated reaction gas Z and inlet 8 is for activated reaction gas 2 · Reaction vessel 1 is connected to the pumping device via a pump outlet · Reaction gas inlets 2/8 are located in reaction vessel 1 so that at least one of the two inlets is directed against the wall 2 of the body 2 on which the protective coating 2 is to be formed. The intersection of the axes of the feed gas inlets 8, 8 of the reaction gases Z, 2 is in front of the wall 2.

V místě JI se setkávají oba reakční plyny Z/ 2 a výsledný tok 12 produktu reakce smeřuje proti stěně 2·At point J1, both reaction gases Z / 2 meet and the resulting reaction product flow 12 is directed against the wall 2.

Na obr· 2 je znázorněn přiklad zařízeni vhodného pro povlakovánl větší plochy povrchu tělesa 2« Jsou opět upraveny přívody 12, 12 pro jeden druh nebo pro dva druhy reakčnlho plynu, dále je upraven třetí přívod 12 reakčnlho plynu a rozptylovac1 koncovka 12, vytvořená soustavou trysek nebo porézní přepážkou a/nebo zvětšením počtu přívodů pro napouštěni alespoň jednoho reakčnlho plynu· Přívody 12, 12 reakčnlho plynu jsou vhodně šikmo směrovány proti stěně 2/ na niž má být vytvořen povlak 2·FIG. 2 shows an example of a device suitable for coating a larger surface area of the body 2. Again, inlets 12, 12 are provided for one or two kinds of reaction gas, a third reaction gas inlet 12 and a dispersion nozzle 12 formed by a nozzle assembly are provided. or by a porous partition and / or by increasing the number of inlets for infusing the at least one reaction gas. The reaction gas inlets 12, 12 are suitably obliquely directed against the wall 2 / on which the coating 2 is to be formed.

Aby tento povlak 2 byl rovnoměrně tenký při větší ploše stěny 2/ je před třetím přívodem 12 reakčnlho plynu vložena rozptylovaci koncovka 12· Výsledný tok 1Z, 18/ 12 produktu reakce je směrován proti stěně 2· Ostatní části zařízeni p«He obr· 2 jsou stejné a stejně označeny, jakojeuvedeno v popisu obr. 1·For this coating 2 to be uniformly thin over a larger wall area 2 / a dispersion tip 12 is inserted before the third reaction gas inlet 12. The resulting reaction product flow 1Z, 18/12 is directed against the wall 2. identical and marked as described in the description of Fig. 1 ·

Na obr· 3 je znázorněn přiklad zařízeni vhodného pro povlakováni vnitřní dutiny tělesa· Zařízeni je vytvořeno opět z reakční nádoby 1, v niž je těleso 2Q s dutinou 21/ které je upevněno v držáku 2 s nastavitelnou teplotou· Do dutiny 21 tělesa 2fi jsou zavedeny dva souosé přívody napouštěciho systému: vnitřní přívod 22 prvního reakčnlho plynu, vnější přívod 22' druhého reakčnlho plynu. Vnitřní přívod 22 je uvnitř dutiny opatřen rozptylovačem 22/ který je vytvořen systémem radiálně a axiálně umístěných trysek. Povlak 2 na povrchu dutiny 21 je vytvořen tokem 22/ 22 produktu reakce. Čerpací výstup Ifl reakční nádoby 1 je umístěn za držákem 2 tělesa 2fi·Fig. 3 shows an example of a device suitable for coating the inner cavity of a body. The device is again formed from a reaction vessel 1 in which the body 20 with a cavity 21 is fixed in a temperature-adjustable holder 2. two coaxial inlets of the feed system: an inner first reaction gas inlet 22, a second second reaction gas inlet 22 '. The inner lead 22 is provided within the cavity with a diffuser 22 which is formed by a system of radially and axially positioned nozzles. The coating 2 on the surface of the cavity 21 is formed by the reaction product flow 22/22. The pump outlet Ifl of the reaction vessel 1 is located behind the holder 2 of the body 2fi.

251 011251 011

Na obr· 4 je znázorněn přiklad alternativy zařízeni pro povlakováni vnitřních stěn dutého tělesa, jehož tvar dutiny je složitý a mi větší plochu povrchu· Zařízeni je vytvořeno z reakčni nádoby 1, v niž je těleso H s dutinou 28 složitějšího tvaru a větší osové délky, které je upevněno v držáku 22 $ nastavitelnou teplotou. Přívody 3fi# 31 reakčnich plynů jsou souosé a jsou upraveny tak, že vnější přívod 2Q je napojen na dutinu 28# zatímco vnitřní přívod 31 pokračuje podél osy dutiny 28 několika rozptylovači 32# umístěnými v blízkosti části povrchu stěny, na niž má být vytvořen ochranný povlak 3· šipky označuji směr výsledného toku 38 produktu reakce. Čerpací výstup l£ je umístěn ve směru prouděni reakčnich plynů ve protější stěně reakčni nádoby 1 proti souosým přívodům 3fl# 81 napouštěciho systému reakčnich plynů.Fig. 4 shows an example of an alternative device for coating the inner walls of a hollow body whose cavity shape is complex and has a larger surface area. The device is formed of a reaction vessel 1 in which the body H has a cavity 28 of more complex shape and longer axis length. which is fixed in the holder 22 by an adjustable temperature. The reaction gas inlets 3fi # 31 are coaxial and are arranged such that the outer inlet 20 is connected to the cavity 28 # while the inner inlet 31 continues along the axis of the cavity 28 through a plurality of dispersers 32 # located near the wall surface to be protected. 3 arrows indicate the direction of the resulting reaction product flow 38. The pumping outlet 16 is located downstream of the reaction gases in the opposite wall of the reaction vessel 1 opposite the coaxial inlets 3fl # 81 of the reaction gas feed system.

Na obr. 5 je znázorněn přiklad zařízeni pro povlakovini tělesa ve tvaru dlouhé fdlie. Zařízeni je vytvořeno z čerpací nádoby 1, do niž jsou zavedeny shora dva přívody 38# 88 reakčnich plynů, které jsou směrovány tak, že průsečík jejich os je nad povrchem tělesa 38 ve tvaru dlouhé fólie, která se odviji z odvijeciho válce 3Z a naviji se na navíjecí válec 38# přičemž pro regulaci teploty je mezi odvijecim válcem a navíjecím válcem upraven přítlačný válec 32 s nastavitelnou teplotou. Těleso 38 ve tvaru dlouhé fólie je vedeno přes přítlačný válec 32· pod nimž je upraven čerpací výstup Ifl ve směru výsledného toku 8P produktu reakce.FIG. 5 shows an example of a device for coating a long flange-shaped body. The apparatus is formed from a pumping vessel 1 into which two reaction gas inlets 38 # 88 are introduced from above, which are directed so that the intersection of their axes is above the surface of the long foil-shaped body 38 which is unwound from the take-off roller 3Z. to a take-up roll 38 # wherein a temperature-adjustable press roll 32 is provided between the take-up roll and the take-up roll 38 # to control the temperature. The long foil body 38 is guided through a pressure roller 32 below which the pumping outlet If1 is arranged in the direction of the resulting reaction product flow 8P.

Popis činnosti při použiti způsobu/vdle vynálezu: tenký povlak se na stěny tělesa ukládá jako produkt plazmochemícké reakce probíhající ve směsi plynů, z nichž alespoň jeden je aktivován průchodem plazmatem. Aktivace směsi nebo alespoň některé komponenty je podmínkou vzniku a udrženi požadované reakce a umožňuje syntetizovat výsledný produkt při nízké teplotě, někdy dokonce blízké teplotě pokojové. Jde tedy o nízkoteplotní způsob vytvářeni povlaků. Jako příklady tohoto způsobu lze uvést některé typické plazmochemícké reakce:Description of Operation Using the Method / Invention: The thin coating is deposited on the walls of the body as a product of a plasma chemical reaction taking place in a gas mixture, at least one of which is activated by plasma passage. Activation of the mixture or at least some of the components is a prerequisite for generating and maintaining the desired reaction and allows the resulting product to be synthesized at a low temperature, sometimes even near room temperature. It is therefore a low temperature coating process. Examples of this method are some typical plasma chemical reactions:

Zaprvé vytvořeni nitridu titanu T1N : neutrální plyn, chlorid titanu TiCl^ plus plyn aktivovaný plazmatem, dusík N* plus neutrální plyn, vodík 2Hg. - Výsledný produkt reakce: povlakjtj. pevná látka nitrid titanu T1N plus neutrální plyn, chlorovodík 4HCI.First, the formation of titanium nitride T1N: neutral gas, titanium chloride TiCl4 plus plasma activated gas, nitrogen N * plus neutral gas, hydrogen 2Hg. Reaction product: coating. solid titanium nitride T1N plus neutral gas, hydrogen chloride 4HCl.

IAND

251 011251 011

Zadruhé vytvořeni karbidu titanu T1C: neutrální plyn, chlorid titaničitý TiCl^ + plyn aktivovaný plazmatem,tj· methan CH*.Second, the formation of titanium carbide T1C: neutral gas, titanium tetrachloride TiCl4 + plasma activated gas, i.e., methane CH *.

- Výsledný produkt reakce: povlaky tj· pevná látka karbid titanu TiC + neutrální plyn, chlorovodík 4HCI.- Resulting reaction product: coatings ie · solid titanium carbide TiC + neutral gas, hydrogen chloride 4HCl.

Zatřetí vytvořeni nitridu křemíku Si^M^: neutrální plyn, sílán 3S1H^ plus plyn aktivovaný plazmatem, dusík 2n£. - Výsledný produkt reakce: povlak,tj. pevná látka, nitrid křemíku Si^N^ plus neutrální plyn, vodík 6H2.Third, the formation of silicon nitride Si 4 M 4: neutral gas, silane 3S 1 H 2, plus plasma activated gas, nitrogen 2 n 6. Resulting reaction product: coating, ie. solid, silicon nitride Si 4 N 4 plus neutral gas, hydrogen 6H 2 .

Popis činnosti zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezuDescription of the operation of the apparatus for carrying out the method according to the invention

U zařízeni podle obr. 1 je do reakční nádoby 1 napouštěn při vodem $ neaktivovaný reakční plyn Z a aktivovaný reakční plyn 2 přívodem So Reakční nádoba 1 je odčerpávána čerpacím výstupem lfi. Přívody b, & reakčních plynů Z a 3 jsou zavedeny do reakční nádoby J a v ni směrovány tak, že alespoň jeden z obou reakčních plynů je nasměrován proti stěně i tělesa Z, na které má být vytvořen povlak. Oba reakční plyny se setkávají před stěnou £ tělesa Z v místě Π a na stěnu 3 směřuje výsledný tok 1Z produktu reakce. Takto se na stěně & vytváří tenký povlak £· Pro dosaženi optimálního směru toků plynů Z a 2 a toku 1Z výsledného produktu reakce je čerpací výstup IP reakční nádoby 1 umístěn ve směru požadovaného toku 1Z produktu reakce, za držákem i tělesa Z·In the apparatus according to FIG. 1, the non-activated reaction gas Z and the activated reaction gas 2 are fed into the reaction vessel 1 at water S by the inlet S0. The reaction vessel 1 is pumped through the pumping outlet 1fi. The reaction gas inlets b, 6 ' are introduced into the reaction vessel J and directed therein so that at least one of the two reaction gases is directed against the wall i of the body Z on which the coating is to be formed. The two reaction gases meet in front of the body wall 6 at the point Π and the resulting reaction product flow 1Z is directed to the wall 3. Thus, a thin coating 8 is formed on the wall & lt ; Desc / Clms Page number 3 > to achieve the optimum direction of the gas flows Z and 2 and the reaction product flow 1Z, the pumping outlet IP of the reaction vessel 1 is located downstream

U zařízeni podle obr. 2 je povlakovaná plocha i a povlak 1 větších rozměrů, a proto je přívod alespoň jednoho z obou reakčnich plynů opatřen rozptylovacl koncovkou 1$, vytvořenou soustavou trysek nebo porézní přepážkou a/nebo počet přívodů pro napouštěni alespoň jednoho plynu je zvětšen. V konkrétním přikladu je první z obou reakčních plynů zaváděn dvěma přívody 13, 13 a směrován šikmo proti povlakované stěně 3, zatímco druhý reakční plyn se přivádí přívodem 15 a rozptylovacl koncovkou 1£ se dostává do prostoru před stěnou 3, kde se míchá s druhým reakčním plynem a vzniklý tok 1Z, 1S, 12 produktu reakce vytváří na stěně 3 tělesa Z povlak 2, který je rovnoměrně tlustý. Čerpáni se děje opět ve směru požadovaného toku 1Z, 1§, 12 produktu reakce čerpacím výstupem IP, umístěným za držákem i tělesa Z.In the apparatus of FIG. 2, the coated surface 1 and the coating 1 are of larger dimensions, and therefore the supply of at least one of the two reaction gases is provided with a dispersion nozzle 10 formed by a nozzle assembly or porous partition and / or the number of inlets for inflating at least one gas is increased. In a specific example, the first of the two reaction gases is introduced through two inlets 13, 13 and directed obliquely against the coated wall 3, while the second reaction gas is introduced through the inlet 15 and the diffusing tip 16 enters the space in front of the wall 3 where it mixes with the second reaction gas. gas and the resulting reaction product flow 1Z, 1S, 12 forms a coating 2 on the wall 3 of the body Z, which is uniformly thick. The pumping takes place again in the direction of the desired reaction product flow 1Z, 1§, 12 via the pump outlet IP, located downstream of the holder and the body Z respectively.

U zařízeni podle obr. 3 je napouštěcl systém souosý a aktivovaný reakční plyn je do dutiny Z1 tělesa ZP zaveden například vnitřním přívodem Z2 a rozptýlen rozptylovačem Z3, zatímcoIn the apparatus of FIG. 3, the feed system is coaxial and the activated reaction gas is introduced into the cavity Z1 of the body ZP by, for example, an internal inlet Z2 and dispersed by the diffuser Z3, while

251 011 neaktivovaný reakční plyn je do dutiny 21 zaveden vnějším přívodem 22· Výsledný tok 25/ 25 produktu reakce vytváří na stěnách dutiny tenký rovnoměrný povlak 5· Čerpací výstup je umistěn opět před držákem 3 tělesa 2Q, aby se čerpáni dělo ve směru požadovaného toku produktu reakce·251 011 unactivated reaction gas is introduced into the cavity 21 via an external inlet 22 · The resulting reaction product flow 25/25 forms a thin uniform coating 5 on the cavity walls 5 · The pumping outlet is located upstream of the body holder 20 to pump the cannon in the desired product flow direction reaction·

U zařízeni podle obr. 4 je napouštěci systém opět souosý a vzhledem k větši osové délce dutiny 28 v tělese 2Z válcového tvaru je vnitřní přívod 81 opatřen více rozptylovači 82/ kterými se napouští a rozptyluje v dutinách aktivovaný reakční plyn; přívodem 3fl se napouští neaktivovaný reakční plyn, který se přivádí podél vnitřních stěn tělesa 2Z· Aktivovaný reakční plyn, rozvedený rozptylovači 82 v blízkosti vnitřní stěny tělesa 2Z reaguje s neaktivovaným reakčnim plynem a vytváří ochranný povlak 8· Výsledný tok produktu reakce je označen šipkami 85· Čerpáni reakčni nádoby j se provádí čerpacim výstupem 1JJ umístěným ve směru napouštěni reakčnich plynů, v protější čelní stěně proti jejich přívodům.In the device of FIG. 4, the feed system is again coaxial, and due to the larger axial length of the cavity 28 in the cylindrical body 2Z, the inner lead 81 is provided with a plurality of dispersers 82 through which the activated reaction gas is impregnated and dispersed in the cavities; the inactivated reaction gas, which is fed along the inner walls of the body 2Z · the activated reaction gas distributed through the scatterers 82 near the inner wall of the body 2Z reacts with the inactivated reaction gas to form a protective coating 8 · The resulting reaction product flow is indicated by arrows 85 The pumping of the reaction vessel is effected by a pumping outlet 11 located in the direction of impregnation of the reaction gases, in the opposite front wall opposite their inlets.

U zařízeni podle obr. 5 jsou části uvnitř reakčni nádoby 1 umístěny s ohledem na těleso ve tvaru dlouhé fo'lie 85/ která se odviji z odvijeciho válce 8Z/ je vedena přes přítlačný válec 82 s nastavitelnou teplotou a naviji se na navíjecí válec 88- Oba reakčni plyny se přivádějí přívody 85 a 85/ michaji se nad místem styku fólie 26 s přítlačným válcem 32 a vzniklým tokem 58 produktu reakce se vytváří povlak 3 na povrchu fólie 35 na její straně přivrácené k přívodům 35/ 35 reakčnich plynů. Čerpáni reakčni nádoby 1 se děje čerpacím výstupem 18 umístěným pod přítlačným válcem 32 ve směru výsledného toku 58 produktu reakce. Ostí přívodů reakčnich plynů jsou umístěna proti části povrchu fólie a máji průřez, jehož rozměr ve směru kolmém ke směru pohybu fólie 35 je roven alespoň její šiřce.In the apparatus of Fig. 5, the parts inside the reaction vessel 1 are positioned with respect to the long foil body 85 (which is withdrawn from the take-up roll 8Z) is guided through a temperature-adjustable pressure roll 82 and wound onto a take-up roll 88- Both reaction gases are fed through inlets 85 and 85 / and are mixed above the point of contact of the film 26 with the pressure roller 32 and the resulting reaction product flow 58 forms a coating 3 on the surface of the film 35 on its side facing the inlet 35/35. Pumping of the reaction vessel 1 takes place through a pumping outlet 18 located below the pressure roller 32 in the direction of the resulting reaction product flow 58. The other reaction gas inlets are located opposite a portion of the surface of the film and have a cross-section whose dimension perpendicular to the direction of travel of the film 35 is at least equal to its width.

Způsob vytvářeni tenkých povlaků na stěnách strojních součást^ a to na stěnách vnějších nebo vnitřních a zařízeni pro prováděni tohoto způsobu podle vynálezu je možné použit k vice účelům. Povlaky mohou sloužit jako otěruvzdorné, antikorozní, dielektrické, snižující nebo zvyšující třeni, ochranné apod. Proto je využiti způsobu a zařízeni podle vynálezu všestranné, to znamená ve strojírenství například pro zvyšováni trvanlivosti spřádacích rotorů textilních strojů, dále v metalurgii například iThe method of forming thin coatings on the walls of machine parts, either on the external or internal walls, and the apparatus for carrying out the method according to the invention can be used for several purposes. The coatings can serve as abrasion-resistant, anticorrosive, dielectric, reducing or increasing friction, protective and the like. Therefore, the use of the method and apparatus according to the invention is versatile, i.e. in mechanical engineering for increasing the durability of spinning rotors of textile machines.

2S1 011 pro obráběcí a tvářecí nástroje. Vynález je využitelný také v elektronice, v mikroelektronlce,v leteckém a automobilovém průmyslu atd.2S1 011 for machine tools. The invention is also applicable in the electronics, microelectronics, aerospace and automotive industries, etc.

Claims (6)

1. Způsob vytvářeni tenkého povlaku na povrchu tělesa plazmaticky aktivovanou chemickou reakci z plynné fáze, vyznačený tím, že se do odčerpávané reakční nádoby, v niž se umísti povlakované těleso upevněné v držáku s nastavitelnou teplotou, zavádí jednak neaktivovaný reakční plyn, jednak plazmaticky aktivovaný reakční plyn, přičemž přívod alespoň jednoho z obou reakčních plynů se směruje proti povlakované části povrchu tělesa, před niž se oba reakční plyny setkávají, načež se výsledný tok produktu plazmaticky aktivované chemické reakce z plynné fáze směruje na povlakovanou část povrchu tělesa za trvalého čerpáni reakční nádoby.1. A process for forming a thin coating on a surface of a body by a plasma-activated chemical reaction from a gas phase, characterized in that an unactivated reaction gas and a plasma activated reaction reaction are introduced into a pumped reaction vessel containing a coated body fixed in an adjustable temperature holder. gas, wherein the supply of at least one of the two reaction gases is directed against the coated portion of the body surface before which both reaction gases meet, whereupon the resulting plasma-activated chemical reaction product gas stream is directed to the coated portion of the body surface while continuously pumping the reaction vessel. 2. Zařízeni pro prováděni způsobu podle bodu 1, vytvořené z reakčni nádoby, v niž je umístěno povlakované těleso, upevněné tepelně vodivě v držáku s nastavitelnou teplotou, a jež je opatřena čerpacím výstupem, vyznačené tím, že napouštěci systém /7,8; 13,14; 22,23; 30,31; 34,35/ pro vytvořeni plazma ticky aktivované chemické reakce je umístěn před části povrchu /4,26/ tělesa /2; 20,27,36/ určenou k vytvořeni povlaku /5/ a čerpací výstup /10/ je umístěn ve směru toku /12; 17,18,19; 25; 33; 40/ produktu plazmaticky aktivované chemie ké reakce za povlakovaným tělesem /2; 20; 27; 36/.2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, formed from a reaction vessel in which a coated body is placed, thermally conductively mounted in an adjustable temperature holder, and provided with a pumping outlet, characterized in that the impregnation system (7,8); 13.14; 22.23; 30.31; 34.35) to form a plasma activated chemical reaction is placed in front of a portion of the surface (4.26) of the body (2); 20,27,36 (for coating) and the pump outlet (10) is disposed downstream (12); 17.18.19; 25; 33; 40) of the plasma activated chemistry reaction product behind the coated body / 2; 20; 27; 36 /. 3. Zařízeni podle bodu 2, vyznačené tím, že napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakci sestává jednak z alespoň jednoho přívodu /6/ neaktivovaného reakč nlho plynu /7/, jednak z alespoň jednoho přívodu /8/ plazmaticky aktivovaného reakčniho plynu /9/, přičemž ústi alespoň jednoho z přívodů /6,8/ obou reakčních plynů /7,9/ je umístěno proti části /4/ povrchu tělesa /2/ určené k vytvořeni povlaku /5/ a průsečík os přívodů /6,8/ reakčních plynů je před touto části /4Λ povrchu tělesa /2/.Apparatus according to claim 2, characterized in that the feed system for generating a plasma activated chemical reaction consists of at least one inlet (6) of the unactivated reaction gas (7) and at least one inlet (8) of the plasma activated reaction gas (9). and wherein the orifice of at least one of the feeds (6,8) of the two reaction gases (7,9) is positioned against the portion (4) of the body surface (2) to be coated (5) and the intersection axis of the feed lines (6,8) of gases is in front of this part (4Λ of the body surface). 4O Zařízeni podle bodu vyznačené tím, že napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce sestává z alespoň dvou přívodů /13,14/ prvního z obou reakčních ply251 011 nů, dále z alespoň dvou přivodu druhého z obou reakčnich plynů a/nebo při vod /15/ druhého z obou reakčnich plynů je opatřen rozptylovaci koncovkou /16/ vytvořenou soustavou trysek, a/nebo porézní přepážkou, přičemž ústi alespoň dvou přivodů /13,14/ a ústi rozptylovaci koncovky /16/ jsou umistina proti části /4/ povrchu tělesa /2/ určené k vytvořeni povlaku /5/ a průsečík os alespoň dvou přívodů /13,14/ prvního z obou reakčnich plynů /7/ je před touto části /4/ povrchu tělesa /2/o 4 in point O device, wherein the impregnating system to create a plasma enhanced chemical reaction comprises at least two inlets / 13,14 / of the first two reaction ply251 011 Nu, followed by at least two second inlets of both the reaction gases and / or water (15) of the second reaction gas is provided with a dispersion nozzle (16) formed by a nozzle assembly, and / or a porous partition, the orifices of at least two inlets (13,14) and the dispersion nozzle (16) being located opposite the surface portion (4) bodies / 2 / to be coated / 5 / and the intersection of the axes of at least two inlets / 13,14 / first of the two reaction gases / 7 / is over this part / 4 / surface of the body / 2 / a 5. Zařízeni podle bodu 2, vyznačené tim, že napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce sestává ze dvou souoscýh přivodů /22, 23/ reakčnich plynů /7, 9/, jejichž ústi jsou uvnitř tělesa /20/ v alespoň jeho jedné dutině /21/ určené k vytvořeni povlaku /5/, přičemž prvni z obou přivodů /22, 23/ reakčnich plynů /7, 9/ je určen pro plazmaticky aktivovaný reakčni plyn /9/ a je opatřen alespoň jedním rozptylovačem /24, 32/, sestávajícím z radiálně a axiál ně uspořádaných trysek, zatímco druhý z obou přivodů /22, 23/ reakčnich plynů /7, 9/ je určen pro neaktivovaný reakčni plyn Hl.5. Apparatus according to claim 2, characterized in that the feed system for generating a plasma activated chemical reaction consists of two coolant feed lines (22, 23) of reaction gases (7, 9), the orifices of which are inside the body (20) in at least one cavity thereof. (21) for forming a coating (5), wherein the first of the two reaction gas inlets (22, 23) is for plasma activated reaction gas (9) and is provided with at least one disperser (24, 32), consisting of radially and axially arranged nozzles, while the other of the two reaction gas inlets (22, 23) is designed for the unactivated reaction gas H1. ** 6. Zařízeni podle bodu 2, vyznačené tim, že napouštěci systém pro vytvořeni plazmaticky aktivované chemické reakce sestává jednak z alespoň jednoho přivodu /34/ neaktivovaného reakčniho plynu /7/, jednak z alespoň jednoho přivodu /35/ plazmaticky aktivovaného reakčniho plynu /9/, přičemž ústi obou přivodů /34, 35/ reakčnich plynů /7, 9/ jsou umístěna proti části povrchu tělesa ve tvaru fólie /36/, vedené z odvljecího válce /37/ přes přítlačný vodici vátec /39/ s nastavitelnou teplotou k navíjecímu válci /38/ a přívody /34,6. Apparatus according to claim 2, characterized in that the feed system for generating a plasma-activated chemical reaction consists of at least one inlet (34) of unactivated reaction gas (7) and at least one inlet (35) of plasma-activated reaction gas (9). wherein the orifices of both reaction gases (34, 35) of the reaction gases (7, 9) are positioned against a portion of the surface of the foil-shaped body (36) guided from the stripping roll (37) via a pressure guide roll (39) with adjustable temperature to the winding roll / 38 / and inlets / 34, 35/ obou reakčnich plynů /7, 9/ máji průřez, jehož rozměr ve směru kolmém ke směru pohybu fólie /36/ je roven alespoň jeji šiřce a čerpací výstup /10/ je umístěn ve směru výsledného toku /40/ produktu reakce pod přítlačným válcem /39/ s nastavitelnou teplotou.35 of both reaction gases (7, 9) has a cross-section whose dimension in the direction perpendicular to the direction of movement of the film (36) is at least equal to its width and the pumping outlet (10) is located downstream of the reaction product. / 39 / with adjustable temperature.
CS506384A 1984-06-29 1984-06-29 Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method CS251011B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS506384A CS251011B1 (en) 1984-06-29 1984-06-29 Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS506384A CS251011B1 (en) 1984-06-29 1984-06-29 Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS251011B1 true CS251011B1 (en) 1987-06-11

Family

ID=5394774

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS506384A CS251011B1 (en) 1984-06-29 1984-06-29 Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS251011B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ303867B6 (en) * 2009-03-26 2013-06-05 Vysoké ucení technické v Brne Device for application of ultra thin layers

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ303867B6 (en) * 2009-03-26 2013-06-05 Vysoké ucení technické v Brne Device for application of ultra thin layers

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100502124B1 (en) A process and apparatus for depositing a carbon-rich coating on a moving substrate
US5580429A (en) Method for the deposition and modification of thin films using a combination of vacuum arcs and plasma immersion ion implantation
US4749587A (en) Process for depositing layers on substrates in a vacuum chamber
JP4082905B2 (en) Plasma coating surface finishing method and apparatus
US5578130A (en) Apparatus and method for depositing a film
EP2052097B1 (en) Plasma surface treatment using dielectric barrier discharges
US5304407A (en) Method for depositing a film
EP0958195B1 (en) Method for coating surfaces using an installation with sputter electrodes
GB1601427A (en) Deposition of a layer of electrically-conductive material on a graphite body
US4863581A (en) Hollow cathode gun and deposition device for ion plating process
US5441624A (en) Triggered vacuum anodic arc
JPS61201769A (en) Reactive vapor deposition of oxide, nitride and oxide nitride
US20030012890A1 (en) Method for producing a plasma by microwave irradiation
EP0064288A1 (en) Method and apparatus for the production and utilization of activated molecular beams
EP0719874A1 (en) Process of and apparatus for forming thin films of metallic compounds
US20030134051A1 (en) Method and device for surface-treating substrates
US4933065A (en) Apparatus for applying dielectric or metallic materials
US11898248B2 (en) Coating apparatus and coating method
CS251011B1 (en) Method of thin coating formation on body surface by means of plasmatically activated chemical reaction from gaseous phase and device for realization of this method
WO1996025534A1 (en) Apparatus and method for a reliable return current path for sputtering processes
US20030234176A1 (en) Production of carbon and carbon-based materials
US20030091742A1 (en) Coating method
EP0455408A1 (en) Coating of filaments by sputter-ion-plating
JP2738432B2 (en) Plasma beam deposition equipment
CS248804B1 (en) Creating method of the thin nonmagnetic coat on the innervsurface of the hollow body by the magnetron spraying and apparatus to perform this method