CS233725B2 - Processing of polylaurolactam particles - Google Patents

Abstract

Polylaurinlactam which is obtained by melting laurinlactam, intermixing the melt with a catalyst and subsequent mixing of the mixture with an activator under polymerisation and which is cast into threads or strands is in accordance with the invention comminuted in known 'per se' manner into granulated material or chips and is injection moulded at temperatures from 220 to 255 DEG C at pressures from 50 to 100 kp/cm<2>. The shaped body obtained in accordance therewith is distinguished by superior physical properties.

Description

Vyiález ее týká tvarových tělísek z polylaurolektmu, jakož i způsobu jejich výroby.The invention relates to polylaurolectic shaped bodies as well as a process for their production.

Z US patentního spisu 3 793 255 je znám způsob výroby tvarových tělísek aktivovanou aniontovou polymeraci laktamu kyseliny laurové, při kterém ae ke dvěma rozděleiýfa laktamovým teveniruto přidá katalyzátor eniontové polymerace a aktivátor za současného uvádění dusíku e děletýfo potrubím zahřátýfa na tutéž teplotu, jako je teplota, tevenin, se teveniny přivádějí do míchacího'zařízení a pak ' vtékpjí do formy, přičemž každá dílčí tavenine na své cestě k míchacímu zařízení protéká trabkovýta hadem vytvořeiým ne způsob sifonu. Při tom se získají vlastnosti polymeru zcela odlišné - od obvyklého polykaprolaktemu.U.S. Pat. No. 3,793,255 discloses a process for producing shaped bodies by activated anionic polymerization of lauric lactam, wherein an addition of an enion polymerization catalyst and an activator to the two distributors of lactam teveniruto is coupled to a temperature such as temperature. The felts are fed to the agitator and then fed into the mold, each partial melt on its way to the agitator flowing through a snake made in the manner of a siphon. In this case, the properties of the polymer are quite different from the usual polycaprolactem.

Nedootetek tohoto způsobu však spočívá v tom, že se sice zpočátku mohou získat použitelné odlitky polymeru, ale jejich vlastnosti se po krátkém časovém-období velmi silně zhoríhijí.The drawback of this process, however, is that although useful polymer castings can be obtained initially, their properties deteriorate very rapidly after a short period of time.

Z DOS 2 507 549 je znám způsob výroby tvarových tělísek z polylaktimu, zejména polylaurolaktemu, při kterém se mmommení laktam taví, tavenina se nejdříve ' ' smíchá s katalyzátorem aniontové polymerace a takto získané směsi se přidá aktivátor a polymerovaný produkt se pak hned.lije do forem.It is known from DOS 2,507,549 to produce moldings of polylactim, in particular polylaurolactem, in which the lactam is melted, the melt is first mixed with an anionic polymerization catalyst and the activator is added to the mixture thus obtained and then immediately poured into the polymerized product. forms.

Moddfikace tohoto způsobu je popsána v DOS 2 559 749, podle které ae tvarová tělíska z polyleurolekaamu vyrábějí tím, že ' se k části teveniny uložené v odděleném kotli, za míc^h<^á^í, při teploto ne^d 16⁰ °C a po^{d 170} °C př^idá katalyzátor aniontov^{é p}olymerace a směs se míchá e ke stejné části teveniny oba^žené v odděleném kodi se ze míchání přidá aktivátor při teplotě o několik stupňů nižší než je teplote první teveniny, ele rovněž v rozmezí po^{d 170} °^C e ne^{d 160} °C. Takto z^to^ tevenⁱn^y se za dodržování jej!^c^h teploty odte^ijí ze svých kotlů zubovými čerpedly e mírně skloněrým potrubím, které má elespoň o 1/3 větší rozměr než odpovídá čerpacímu výkonu čerpadle e dále-vedou do míchací zóny, kde se mísí při ¹⁷⁰ a^{ž i} 75 °^C e vyt^^ovecí Mavou se bez tlaku neto ze nízkáto tlaku vstřitojí popří^padě lijí.Moddfikace this method is described in DOS 2559749, according to which e moldings of polyleurolekaamu produced by 'to the part teveniny stored in a separate boiler, behind the ball ^{h <a} ^ i, at a temperature not ^D 16 ⁰ ° C and ^{d 170} ° C, eg ^added catalyst anions ^{e p} olymerace and the mixture is stirred and to the same part teveniny both ^ woman in a separate KORa from stirring activator at a temperature several degrees lower than the temperature of the first teveniny ELE also range for ^{d 170} ° ^{C to 160} ° C. Thus, a ^ a ^ ⁱ n ^y teven for compliance with it! ^ C ^h ^ they live now on, the temperature of their boilers tooth čerpedly e slightly skloněrým duct having elespoň 1/3 larger than the corresponding dimension of the pumping performance of the pump-e further fed to mixing zone where it is mixed at ^{170 F} and ⁷⁵ ° ^C ^^ e HE sheep Mavo without pressure Neto nízkáto the pressure ^P eventually vstřitojí Ada pour.

rdylaurolpkeemové produkty získané podle DOS 2 507 549 e 2 559 749 maj následující fyzikální vlastnosti:The rdylaurolpkeem products obtained according to DOS 2 507 549 e 2 559 749 have the following physical properties:

Nepětí ne mezi kluzu měřené podle . DIK 53455 asi 47 ež 52 M>e, protažení na mezi kluzu £g měřené podle DIK 53455 esi 17 ež asi 25 %, mez peronoti v tahu měřená podle ISO R 527 asi 50 až asi 63 MPa, tažnost řR měřená podle ISO R 527 asi 200 až 350 %.Stress not the yield strength measured by. DIK 53455 about 47 to 52 M> e, yield strength g g measured according to DIK 53455 esi 17 to about 25%, tensile strength measured according to ISO R 527 about 50 to about 63 MPa, elongation øR measured according to ISO R 527 about 200 to 350%.

modul pni&inoti E měřený podle DIK 53457 odst. 2.3«asi 1 900 až asi 2 200 MPa, mez peVnotl v ohybu σ - měřená podle ISO R 178 - asi 75 až asi 100 ' - MPa, vrubov^á houžeroatost a^ měřená ^podle DI^K 53453 asi 5^,5 a^{ž 6,}5 J/cm^ tvrdost podle Brinelle >0 měřená podle DIK 53456 stupeň C asi 100 až asi 105 MPa, Polnost proti o^děru měřená pomocí Taber-Abrazer asi ¹⁵⁸ až ^- asi ¹²⁹ em\ vztaženo πβ jednotkovou frekvenci otoček v mn’¹ napětí při prodloužení v závvslosti na čase (Zeitdehmspannung) σ^/1 000 měřené podleModule PNI & INOTECH E measured by DIC 53457 para. 2.3 "of about 1900 to about 2200 MPa, tensile peVnotl bending σ - measured according to ISO R 178 - about 75 to about 100 '- MPa, notched ^and houžeroatost N measured ^P ccording DI ^the 53453 about ^5, 5, ^{z 6,} 5 J / cm Brinell> 0, measured according DIK 53456 step C of about 100 to about 105 MPa Polnost against the ^d proportions measured by Taber-Abrazer about ^{158 -} about ¹²⁹ em \ referenced πβ unit frequency of turns in mn ' ¹ stress at elongation in dependence on time (Zeitdehmspannung) σ ^ / 1 000 measured according to

DIK 53444 (23 . °C/95 «) mí 5 ^až mí 6 MPa a modul tečení E_c/I 000 měřený podle DIK 53444 (σ 20,0) asi 1 300 až mí 1 400 MPaDIK 53444 (23rd ° C / 95 ") ^and 5 mu M mu 6 MPa, and creep modulus E _c / I 000 measured by DIC 53 444 (20.0 σ) of about 1,300 to 1,400 mu MPa

Z DOS 2 602 3'2 je dále známé zařízení pro lití vláken, na . - kterém je- možné shora uvedené teveni^ny polyleurolpkeemu zpracovávat ne vlákna.From DOS 2 602 3 2 a fiber-casting device is furthermore known. wherein the aforementioned polyleurolpke molding can be processed into fibers.

Vynález má za úkol op^at^li jednoduchý a snadno provvddtelný způsob, který by - vedl k tvarovaným tělískům z polylaurolakaemu se zlepšenými fyzikálními vlastnostmi.It is an object of the present invention to provide a simple and easy to carry out process which results in polylaurolakaem shaped bodies having improved physical properties.

Kyní bylo překvapivě nelezeno, že když se meatriél potylauudekeemu známý ze shora jmenovaity^ DOS, který při zadívání netaje, . ale v rozmezí asi 2¹7 až 271 °C se na vzduchu rozpadá a není již regenerovate!^, rozmělní na gran^dt a tento meaeeiál ve formě granulátu se postupem vstřikového lití tvaruje na tvarová tělíska, získají se produkty s novými zlepšenými vlastnostmi.Keny was surprisingly found that when the meatriél potylauudekeem known from the above named ^ DOS, which gazes when gazing,. but in the range of about 2 ¹ 7-271 ° C in air apart and no longer regenerated by! ^, comminuted to gran ^ dt and this meaeeiál granulate the method of injection molding molded into molded articles, obtaining products with new improved properties.

Způsob výroby tvarových tělísek z polylaurolaktamu podle vynálezu, při kterém se lektám kyseliny laurové taví, tavenina se nejdříve smíchá s katalyzátorem aniontové polýmerece a pak se ke směsi přidá aktivátor a polymerace spočívá v tom, že se polymerující -materiál rozlije na vlákna nebo provazce sestávající z polymeru, který při zahřívání netaje, ale v rozmezí asi 217 až 271 °C se na vzduchu rozpadá a není regenerovetelný, vlákna nebo provazce se o sobě známým způsobem rozmělní na granulát nebo štěpky a rozmělněný materiál se př-i teplo^tác^h 220 a^ž 255 °^C tearuje vstřikovým liíím při Ua^ch 5 a^ž 10 Юе.The process for producing polylaurolactam shaped bodies according to the invention, wherein the lauric acid lectures are melted, the melt is first mixed with an anionic polymerization catalyst and then the activator is added to the mixture and the polymerization is effected by pouring the polymerizing material into fibers or strands consisting of polymer which when heated does not melt, but in the range of about 217 to 271 ° C in air and does not disintegrate regenerovetelný, fibers or strands are in a known manner comminuted to granules or chips and ground material at the heat c ^{h th} 220 ²⁵⁵ ° ^C injection tearuje LIII during Ua ^ ch 5 ^and 10 Юе.

Předmětem vynálezu jsou také tvarová tělíska z polylaurolakaamu získaná způsoben podle vynálezu. Tvarová tělíska z polyteurOakkamu podle vynálezu meaí násled^jcí fyzikální vlastnosti:The invention also relates to polylaurolakaam shaped bodies obtained by the process according to the invention. The polyteuracam molded bodies according to the invention have the following physical properties:

Napětí na mezi kluzu o g - měřené podle DIN 53455 asi 48 až asi 50 MPa, protažení na mezi kluzu -ε s měřené . podle DIN 53455 asi 28 až 36 %, mez pevnosti v tahu σ r měřená podle ISO R527 asi 55 až asi 67 M?a, težnost - - měřená podle ISO R 527 asi 220 až asi 330 %, modul pražnuti E měřený podle DIN 53457 odst. 2.3. asi 2 000 až asi 2 400 MPa, mez pevncMti v ohybu σ _B měřená podle ISO R 178 asi 73 až asi 92 MPa, vrubová houžeemnaost - . měřená podle DIN 53453 asi 7^,° a^ž asi 8,4 J/cm² tvrdost podle Brinella 10 něřená podle DIN 53456 stupeň C asi 103 až 106 MPa.Yield stress γ - measured according to DIN 53455 about 48 to about 50 MPa, elongation at yield y - s measured. according to DIN 53455 about 28 to 36%, tensile strength σ r measured according to ISO R527 about 55 to about 67 M? a, elongation - measured according to ISO R 527 about 220 to about 330%, roasting modulus E measured according to DIN 53457 paragraph 2.3. about 2000 to about 2400 MPa, flexural strength σ _B measured in accordance with ISO R 178 of about 73 to about 92 MPa, notched denseness. measured according to DIN 53453 of about ⁷ ° ^and about 8.4 J / cm ² Brinell hardness 10 DIN 53456 něřená by Step C of about 103 to 106 MPa.

Jako výchozí meatriál k provádění způsobu podle vynálezu se používá polylaurolaktem získaný podle DOS 2 507 . 549 ’ nebo DOS 2 559 749.The polylaurolact obtained according to DOS 2 507 is used as starting material for carrying out the process according to the invention. 549 'or DOS 2 559 749.

K výrobě výchozího materiálu se nejdříve laktam kyseliny laurové roztaví a do této taveniny se vmíchá katalyzátor aniontové polymerace. Po důkladném promíchání se ke směsi přidá aktivátor. Přidávání katalyzátoru aniontové polymerace k tevenině kyseliny laurové, následné přimíchání aktivátoru a polymerace se prováděj zejména při konstantní teplote, účeln^ě v rozmezí '⁵° až ²°° °C, přič<m^ž se ja^ko optimální teplota ukazuje 1⁶⁰ °C.In order to prepare the starting material, the lauric acid lactam is first melted and the anionic polymerization catalyst is mixed into the melt. After thorough mixing, the activator is added to the mixture. Adding a catalyst for anionic polymerization for tevenině lauric subsequent mixing of the activator and the polymerization are carried mainly at constant temperature, suitably in the range ^{of 5} DEG to ² DEG C. °°, price ^<f m is I ^to about 1 shows the optimum temperature ^{of 60} ° C .

Může se také podle DOS 2 559 749 postupovat tak, že se stejná mooství laktimu kyseliny laurové dají do dvou oddělených kotlů a ze míchání se roztaví. Při dodržování teploty pod ¹7⁰ °^C a na^{d 160} °^C se do jednoto totle vnese totalyzáter aniontev^é polymerace a míchá s^e. Napproi tomu se do druhého odděleného k^l^ZLe, který obsahuje stejné mnžžtví laktamové tavenioy^, ze míctoní přidá aktivátor při teplotě^, která je o n^olík °C nižší než teplote první taveniny, ale rovn^ v rozmezí pod 1⁷⁰ °^C a nad ¹⁶⁰ °C. Obsahy obou ntorží se pak při dodržování jejich teploty odtahují - ze svých kotlů zubovými čerpadly a od obou zubových čerpadel se potruWrni s maximálním shonem 10° к vo^dorovn^é rovině vedou do míchací zón^y, přičemž potrubí maaí rozměr alespoň . o třetinu větší než odpovídá čerpacímu výkonu čerpadla. V míchací zóně se materiál krátce promíchá.It is also possible to proceed in accordance with DOS 2,559,749 by placing the same amounts of lauric lactime in two separate boilers and melting from the mixing. In keeping the temperature below ¹ 7 ⁰ ° ^C to ¹⁶⁰ ° ^{C, d} is introduced into unity totle totalyzáter aniontev ^é polymerization and mixed with ^e. Napproi it into the second separate k ^ l ^ bad, containing the same mnžžtví lactam tavenioy ^of míctoní adding activator at a temperature ^which is he @ Olík ° C lower than the temperature of the first melt, but also-in the range of below 1 ⁷⁰ ° ^C and above ¹⁶⁰ ° C. The contents of both ntorží then in respect of their temperature retracted - from its boilers gear pumps and gear pumps from both the maximum rush potruWrni 10 ° к trued in ^{d s} plane leads to a mixing zone ^Y and maai pipe dimension at least. by a third greater than the pump's pumping capacity. The material is mixed briefly in the mixing zone.

Polyme^ujcí materiál se podle vynálezu přímo rozlévá na vlákna nebo provazce. Pro tento postup se ' používá například licí zařízení na vlákna uvedené v DE patentním spise 2 602 312. Vlákna nebo provazce se pak rozmělní na granulát nebo štěpky.The polymeric material according to the invention is directly poured into fibers or strands. For example, the fiber casting apparatus disclosed in DE 2 602 312. is used for this process. The fibers or strands are then comminuted into granules or chips.

Vlákna nebo provazce se například mohou nejdříve válcováním zpracovat na pásy, ty se pak rozřežou na proužky a nakonec se rozmělní ne gramHát. K rozmělnění výchozího polymeru se mohou používat obvyklé mlýny nebo grenuLačmí stroje. Qrannu.áty mohou mt libovolný, pravidelný nebo nepravidelný tvar. Používaný granulát má například pravotohý, zejména čtvercový průlez. Výhodně má - používaný granulát střední'průměr částic 2 až 5 mm. Jako zvlášt příznivý se projevuje krychlový granulát s délkou hran 3 mm.For example, the fibers or strands can first be rolled into strips, which are then cut into strips and finally pulverized. Conventional mills or grinding machines can be used to comminute the starting polymer. Qrannuates can have any, regular or irregular shape. The granulate used, for example, has a right-handed, in particular a square hatch. Preferably, the granulate used has an average particle diameter of 2 to 5 mm. A cubic granulate with an edge length of 3 mm is particularly favorable.

Polyleurolaktamový granulát vznikající jako meziprodukt v rámci způsobu podle vynálezu se pak tvaruje vstřikovým litím. Přitom se používají teploty 220 až 255 °C a tlaky 5 až 10 MPe. Tvarování se může provádět v obvyklých strojích pro vstřikové lití s vyhřívanými .zvlákňovacími šneky a tryskpmi. Výhodně se zadní část šneků vyhřívá na 240 °C, zatím co přední část šneků ne 250 °C. Trysky se zahřívají zejména na 250 °C.The polyyleurolactam granulate formed as an intermediate in the process according to the invention is then injection molded. Temperatures of 220 to 255 ° C and pressures of 5 to 10 MPe are used. The shaping may be carried out in conventional injection molding machines with heated fiberizing screws and nozzles. Preferably, the rear part of the screws is heated to 240 ° C, while the front part of the screws is not 250 ° C. The nozzles are particularly heated to 250 ° C.

Výroba polylaurolpktamových tvarových tělísek se můža provádět například dále popsaným způsobem IThe production of polylaurolpctam shaped bodies can be carried out, for example, by the method I described below

Způsobem popsaným v DOS 2 507 549 nebo v DOS 2 559 749 se z laktemu kyseliny laurové vyrobí polymerní produkt, který se v polymerujícím stavu, účelně při teplotě 160 až ¹68 °C přivede do zařízení na lití vláken. Účelně se polymerující materiál vede přes Čerpadlo do zařízení ke kontinuálnímu lití vláken nebo provazců vytvořenému jako výtokové hlava. Ze zařízení na lití vláken vystupuje pak polymerační produkt jako tekutý vláknitý materiál a jde přes pblootevřený vodicí žlab, například_;jako asi kruhově profilované vlákno z plastické hmoty, к míchacímu válcovému zařízení, jehož mezera mezi válci je plynule měnitelná a zde se upraví ne žádanou sílu a šířku.As described in DOS 2,507,549 and DOS 2,559,749 laktemu of lauric acid producing polymer product which is in the state polymerize, advantageously at a temperature of ^160-1 68 ° C fed to the apparatus for molding fibers. Suitably, the polymerizing material is fed via a pump to a continuous casting machine of fibers or strands formed as an outlet head. The polymerization product then emerges from the fiber casting device as a liquid fibrous material and passes through a buff-open guide trough, for example _; as an approximately circular profiled plastic fiber, to a mixing roller device whose gap between the rollers is continuously variable and here the desired force and width are adjusted.

Pás vycházející z mezery mezi válci přes vodicí žlab se pak při průchodu nožovými válci rozřezává v paralelně probíhající proužky, které se pak připojenou nožovou hlavou nebo nožovým válcem rozřezávají np granulát nebo štěpky. Granulát mé například na základě čtvercového průřezu proužků krychlový tvar. Granulát nebo štěpky se po průchodu odprašovacím zařízením vedou do stroje pro vstřikové lití. Granulovaný materiál se zde při použití vyhřívaných zvlákňovacích šneků nebo vyhřívaných trysek za použití tlaku tvaruje vstřikovým litím. Teploty při tom používané leží mezi 220 a 255 °C, zatím co se používají tlaky 5 až Ю MPa. Granulát se může vstřikovat na libovolná tvarová tělíska.The strip emerging from the roll gap through the guide trough is then cut into parallel strips as it passes through the cutter rolls, which are then cut into the granulate or chips by the attached cutter head or cutter roll. For example, the granulate has a cubic shape based on the square cross-section of the strips. The granulate or chips are passed to the injection molding machine after passing through the de-dusting device. Here, the granular material is injection molded using heated spinners or heated nozzles using pressure. The temperatures used are between 220 and 255 ° C, while pressures of 5 to Ю MPa are used. The granulate can be injected onto any shaped body.

Polylaurolpkternová tvarová tělíska získaná způsobem podle vynálezu se vyznačují vynikajícími vlastnostmi, kterými převyšují dosud známé polylBurolaktamové materiály.The polylaurol-shaped moldings obtained by the process according to the invention are distinguished by excellent properties which exceed the hitherto known polylBurolactam materials.

V následujících tabulkách la II jsou uvedené mechanické e thermické vlastnosti materiálu podle vynálezu.In the following Tables I and II, the mechanical thermal properties of the material according to the invention are shown.

Tabulka ITable I

Mechanické vlastnosti produktů podle vynálezu Mechanical properties of the products according to the invention Měřicí metoda Measuring method Jednotka Unit Hodnota Value Napětí na mezi kluzu π g Yield stress π g DIN 53455 DIN 53455 MPa MPa 48 - 48 - 50 50 Protažení na mezi kluzu ^E _s Elongation at yield point ^E _s DIN 53455 DIN 53455 % % 28 - 28 - 36 36 Mez pevnosti v tahu σ p Tensile strength σ p ISO R 527 ISO R 527 MPa MPa 55 - 55 - 67 67 Tažnost ^E _R Ductility ^E _R ISO R 527 ISO R 527 % % 220 - 220 - 330 330 Modul pružnosti E Flexibility modulus E DIN 53457 ods. 2.3 DIN 53457 sec. 2.3 MPa MPa 2 000 - 2 000 - 2 400 2 400 Mez pevnosti v ohybu Flexural strength ISO R 178 ISO R 178 MPa MPa 73 - 73 - 92 92 Vrubová houževnatost 0g Notch toughness 0g DIN 53453 DIN 53453 J/cm² J / cm ² 70 - 70 - 84 84 Tvrdost podlé Brinella 10” Hardness according to Brinell 10 ” DIN 53456 stupeň C DIN 53456 degree C MPa MPa 103 - 103 - 106 106

Tabulka . XI'Table . XI '

T^<^:r^i^(cké vlastnosti produktů podle . vynálezu These properties of the products according to the invention Mřli^:í metoda The method was used Jednotka Unit Hotaota Hotaota Teplota destrukce v Destruction temperature in vždy podle receptury always according to the recipe °C Noc: 2 ° C 200 - 200 - 260 260 Teplota tání Melting point VICAT B DIN 53460 VICAT B DIN 53460 °C Noc: 2 ° C 194 194 Koei^i^:ient lineární roztažnou The linear expansion při -60 až +30 °C at -60 to +30 ° C 10⁴/^oC10 ^{4 o} C 0,3 - 0,3 - 0,5 0.5 Souučnntel tepelné vodivooti λ Thermal conductor co-ordinator λ ή//.¹. °^C ή //. ¹ . Deň: 32 ° ^C 1,0 1.0 Teppotní hranice pouští podle shora The temperature limits of deserts according to above až několik hodin up to several hours °C Noc: 2 ° C 210 210 až 4 měsíce up to 4 months °C Noc: 2 ° C 160 160 až léta to years °C Noc: 2 ° C 135 135

Polylevrolaktemová tvarová tělíska podle vynálezu se výhodně liší svými vlastnostmi od vlastností dosud známých polyamidů. V dále uvedených obr. 1 až 9 se proti sobě uvádějí vlastnosti nového produktu jednak proti vlastnoseem polylairojekkamiového produktu podle DOS 2 507 549 použitého jako výchozí mae^rii^l a jednak proti vlastnostem jiných známých polyamidů, jako polyamidu 12, polyamidu 11, polyamidu 6,6 a polyamidu 6, přičemž . jsou uvedeny v obr. 1 napětí ne mezi kluzu, v obr. 2 protažení na mezi kluzu, v obr. 3 mez peraosti v tahu, v obr. 4 tažnost, v obr. 5 modul pru&iosti, v obr. 6 mez pevnosti v ohybu, v . obr. 7 vrubová houževnatou v obr. 8 tvrdost podle Brinella a v obr. 9 smrštěnn. Jak patrno, slučuje produkt podle vynálezu vyxikkaící protažení na mez! kluzu, mez pevneo^l v tahu, vyiikoajcí modul p^š^oti, vrubovou a tvrdost podle Brinella s dobrým napětím na ' mezi kluzu, tažností a mezí pe^noti v ohybu při krajně malém smrětění materiálu.The polylvrolactem shaped bodies according to the invention advantageously differ in their properties from those of the known polyamides. In Figures 1 to 9, the properties of the novel product, on the one hand, against the properties of the polylaki-metal product according to DOS 2,507,549 used as starting material, and on the other, other known polyamides, such as polyamide 12, polyamide 11, polyamide 6 6 and polyamide 6, wherein. Fig. 1 shows the yield stress not in yield, Fig. 2 elongation at yield strength, Fig. 3 yield strength, Fig. 4 ductility, Fig. 5 elastic modulus, Fig. 6 flexural strength , v. FIG. 7 is a notched toughness in FIG. 8 of Brinell hardness and shrunk in FIG. As can be seen, the product according to the invention combines the extending elongation to the limit! yield strength, tensile strength, excellent stress modulus, notched and Brinell hardness with good yield stress, ductility and flexural yield stress at extremely low material death.

Dále se polylauuOlkrámová tvarová tělíska podle vynálezu vyznačují vyni.kka^cí pevnotí v tlaku. V přiloženém obr. 10 ' je jako výsledek tiskových zkoutek znázorněn diagram čení polylsurotkkOшového maatriálu podle vynálezu (vzorky č. 1 až 5). K provedení tlakových zkoušek bylo jako zkušebních tělísek použito pět krychlí o délce hrany 25 mm, získaných z poHylavnOlakeemových tvarových tělísek vyrobených podle vynálezu, které byly testovány ze pouští universálního zkušebního přístroje 200 KN při dodržování zkušebního klíme 23 °C/50% relativní v^lhkost vzduc^hu ^a při tverovecí rychlosti 2,0 ша/min. Takové ztoutky jsou uvedené v tabulce III.In addition, the polylactam shaped moldings according to the invention are characterized by an excellent compressive strength. In the accompanying Fig. 10 ', as a result of the printing tests, there is shown a reading diagram of the polylsurotic material according to the invention (samples 1 to 5). The pressure tests were as test specimens using five cubes with an edge length of 25 mm obtained from poHylavnOlakeemových moldings produced according to the invention that were tested in the desert universal test apparatus 200 of the CN in respect of the test in a climate of 23 ° C / 50% relative ^LH bone conditi ^h at ^a rate of 2.0 at tverovecí ша / min. Such cinders are listed in Table III.

Tabulka IIITable III

Tlakové zkoutky produktů podle vynálezuPressure testing of products according to the invention

Vzorek č. Ц) as 2) σ,Ο % 3) «8 4)Sample No. Ц) and 2) σ, Ο% 3) «8 4)

MPa MPaMPa MPa

MPa %MPa%

17,01 17.01 45,76 45.76 58,73 58.73 2,71 2.71 15,95 15.95 45,23 45.23 56,74 56.74 2,91 2.91

г:г:

233725 6 pokračování tabulky III233725 6 continued Table III

Vzorek č. Sample no. oi » 1) MPa oi »1) MPa os 2) MPa os 2) MPa σΐΟ « 3) MPa σΐΟ «3) MPa ci 4) % or 4)% 3 3 17,44 17.44 49,58 49.58 61,81 61.81 2,91 2.91 4 4 17,21 17.21 50,60 50,60 64,09 64.09 2,95 2.95 5 5 17,68 17.68 46,73 46.73 57,97 57.97 2,91 2.91 Střed Center 17,06 17.06 47,58 47.58 59,87 59.87 2,88 2.88

1) Napětí v tlaku při 1 % stlačení1) Compressive stress at 1% compression

2) Napětí v tlaku při nezním stlačení, příčená nezní stlačení bylo stanoveno na křivce jako průsečík tečen spodní s horní částí křivky (viz obr. 10, diagram)2) Compressive stress at no compression, transverse compression was determined on the curve as the intersection of the tangents of the bottom with the upper part of the curve (see Figure 10, diagram)

3) Napětí v tlaku při 10 % stlačení3) Compressive stress at 10% compression

4) Protažení při nezním stlačení4) Elongation at no compression

Jako výsledek tlakových zkoušek nebylo u žádného zkušebního tělíska zjištěno selhání popřípadě lom.As a result of the compression tests, no failure or fracture was detected in any test specimen.

Tlaková zkouška byla ukončena při síle 60 kN, popřípadě při tlakovém napětí asi 96 MPa.The pressure test was terminated at a force of 60 kN or at a pressure stress of about 96 MPa.

Diagram síla-stlačení póly1aurolakternových vzorků č. 1 až 5 podle vynálezu uvedený v obr. Ю udává aílu v kilonewtonech (kN) proti stlačení, Д1 (mm).The force-compression diagram of poles 1 of aurolaktern samples 1 to 5 according to the invention shown in FIG.

Síla působící ne vzorky č. 1 až 5 (N) se udává v následující tabulce pro podmínku 1=1% stlačení podmínku 2 = mezní stlačení (průsečík tečen spodní e horní části křivky, viz. obr. 10) podmínku 3 = 10 % stlačeníThe force applied to samples 1 to 5 (N) is given in the following table for condition 1 = 1% compression condition 2 = limit compression (intersection of tangents of the bottom and top of the curve, see Fig. 10) condition 3 = 10% compression

1.1···1.5 síla (N) při 1% stlačení1.1 ··· 1.5 force (N) at 1% compression

2.1.. .2.5 síla (N) při mszním stlačení2.1 .. .2.5 force (N) at momentary compression

3.1.. .3.5 síla (N) při 10% stlačení3.1 .. .3.5 force (N) at 10% compression

1.1 1.1 10 500 10 500 2.1 2.1 28 250 28 250 3.1 3.1 36 250 36 250 1.2 1.2 9 875 9 875 2.2 2.2 28 000 28 000 3.2 3.2 35 120 35 120 1.3 1.3 10 625 10 625 2.3 2.3 30 200 30 200 3.3 3.3 37 «50 37 «50 1.4 1.4 10 500 10 500 2.4 2.4 30 875 30 875 3.4 3.4 39 100 39 100 1.5 1.5 10 875 10 875 2.5 2.5 28 750 28 750 3.5 3.5 35 «70 35 «70

Polylaurolaktamová tvarová tělíska se také vyznačují vysokou stálostí vůči záření bohatému na energii.Polylaurolactam shaped bodies are also characterized by high stability to energy-rich radiation.

Dále bylo překvapivě zjištěno, že se mechanické vlastnosti polylaurolakternového materiálu podle vynálezu ozářením zářením bohatým na energii zlepšují. Jak patrno z následující tabulky IV byly čtyři vzorky materiálu podle vynálezu ozářeny у-zářením.Furthermore, it has surprisingly been found that the mechanical properties of the polylaurolaktern material according to the invention improve by irradiation with energy-rich radiation. As can be seen from the following Table IV, four samples of the inventive material were irradiated with δ-radiation.

Tabulka IV polylarnOlkctMOvého materiálu podle vynálezu v-zářenímTable IV of the polylactic material of the invention by radiation

Ozářený meteni.ιάX podle vynálezu « 2Irradiated methionine according to the invention

Dávka energie neozářeno (1) . Ю⁴ J/kgEnergy dose not irradiated (1). Ю ⁴ J / kg

100 . 10⁴ J/kg 200 . Ю⁴ J/kg (1) jako srovnávací základní hodnota100 ALIGN! 10 ⁴ J / kg 200. Ю ⁴ J / kg (1) as a comparative baseline

U ozářených vzorků 2 až 4 jakož i u neozářeného srovnávacího vzorku byly zkoušeny mechanické vlastn^ti· Získané hodnoty jsou uvedené v následující tabáce V.For the irradiated samples 2 to 4 as well as for the non-irradiated comparative sample, the mechanical properties were tested.

Zvýšení mechanických vlastností polylatrojlkkaamového mae^e^iál.u podle vynálezu po ozáření V-zářením je uvedeno jako diagram v závislosti na dávce ozáření v obr. 11.The increase in the mechanical properties of the poly (poly) cyclamenal material according to the invention after irradiation with V-radiation is shown as a diagram versus the dose of irradiation in FIG. 11.

Tabulka VTable V

Meehtrnické vlastnosti polylajro>aaktmového maaeriálu podle vynálezu po ozáření zářením y.The inheritance properties of the polylaroacactic maaerial according to the invention after irradiation with γ radiation.

Zkouška Exam Norma Standard Jednotka Unit 1 srov. 1 cf. 2 2 3 3 4 4 Tvrdost Shon D Shon D hardness DIN 53505 DIN 53505 - - 69 69 71 71 71 71 72 72 Peraost v tahu na mezi kluzu Peraost in tension at yield strength DIN 53455 DIN 53455 MPa MPa 50 50 52 52 55 55 54 54 Protažení na mmzi kluzu Elongation on mmzi slip DIN 53455 DIN 53455 % % 38 38 20 20 May 18 18 14 14 Mez pevnooti v lomu Boundary line in quarry DIN 53455 DIN 53455 MPa MPa 50 50 52 52 55 55 53 53 Tažnost Ductility DIN 53455 DIN 53455 • • 38 38 20 20 May 18 18 14 14 Modul ohybu E Bend module E DIN 53452 DIN 53452 MPa MPa 1 230 1 230 1 425 1 425 1 615 1 615 1 735 1 735 Mez napětí v ohybu Bending stress limit DIN 53 452 DIN 53 452 MPa MPa 81 81 · 85 · 85 86 86 92 92 PÍíDMĚT PÍÍDMĚT V Y N Á L V Y N A L E Z U E Z U

Claims (4)

1. Polylam*olakamová tvarová ' tělíska získaná liíím polymeraci laurolakamové taveni^ po smíchání a katalyzátorem aniontové polymerace a pak po přidání aktivátoru, na vlákna nebo provazce, rozmělněním vláken nebo provazců na granULát a tvarováním vstřkkovým litím ' rozmělněného materiálu při teplotách 220 až 255 °C a tla^ch 5 až 1⁰ MPa vyznačená následujícími fyzikálními vlastnostmi: 233725 napětí' na meei kluzu n g měřené podle DIN 53455 48 až 50 MPa, protažení na mezi klusu '^: _s měřené podle DIN 53455 28 až 36 %, mez pevnosti v tahu měřená podle ISO R 527 55 až 67 MPa, težnoat c p měřená podle ISO R 527 220 až 330 %, modtú. prafcinoti S měřený podle DIN 53457 2 000 až 2 400 MPa, mez pevnoti v ohybu o& měřená podle ISO R 178 73 až 92 MPa, vrubová houževnatost měřená ^podle DI^N 53⁴⁵3 7,0 až 8,4 J/cm², tvrdost podle Brlnella 10 měřená podle DIN 53456 stupeň C 103 až 106 MPa.CLAIMS 1. Polylamide-like moldings obtained by a laurolacam melting polymerization line after mixing with an anionic polymerization catalyst and then adding an activator to fibers or strands, comminuting the fibers or strands to granulate and injection molding the comminuted material at temperatures of 220-255 ° C. C and pressures of 5 to ¹⁰ MPa, characterized by the following physical properties: 233725 yield stress at ng measured according to DIN 53455 48 to 50 MPa, traction elongation ^: _with measured according to DIN 53455 28 to 36%, breaking strength in tensile measured according to ISO R 527 55 to 67 MPa, calf cp measured according to ISO R 527 220 to 330%, modtú. prafcinoti S measured according to DIN 53457 2 000 to € 2 400 MPa, tensile bending of pevnoti & measured according to ISO R 178 73-92 MPa, notched impact strength measured ccording DI ^{P N} 53 ⁴⁵ 3 7.0 to 8.4 J / cm ^2, Brnell 10 hardness measured according to DIN 53456 grade C 103 to 106 MPa. 2. Způsob výroby polylaurolaktraových tvarových tělísek podle bodu 1, při kterém se lektám kaliny laurové taví, tevenine se nejdříve smíchá s katalyzátorem ^iontové polymerace a pak se ke směsi přidá aktivátor a polymeruje se, vyznačený tím, že se polymerující meaeriál rozlije ne vlákně nebo provezce sestáve^cí z polymeru, který při zahřívání oeteje^, ale v rozmezí asi 2П a^ž 27¹ °^C se ne vzducta rozped^á a není ji.ž re^nerovatelný vlákna nebo provazce se rozmělní ne granulát nebo ětěpky e rozmělněný neetrlál se tvaruje vstřikový lií^m při teplotách 22⁰ a^{ž 255} °^C při tla^ch 5 e^ž Ю Ш?а.2. A process for the production of polylaurolactra shaped bodies according to claim 1, wherein the lure of the puddle of laurels is melted, tevenine is first mixed with an ionic polymerization catalyst, and then an activator is added to the mixture and polymerized, characterized in provezce assembly compounding a polymer which upon heating oeteje ^but 2П between about ²⁷ and ¹ ° ^C not vzducta rozped ^a and are not re-ji.ž nerovatelný fibers or strands are comminuted granulate or not ětěpky e divided is formed neetrlál injection molding ^m at temperatures of 22 ^{0 to 255} ° ^C at pressures of 5 e ^ž Ю Ш? а. 3. Způsob výroby podle bodu 2, vyznačený tím, že se ' granuláty se středním průměrem částic 2 až 5 mm.3. A process according to claim 2, characterized in that the granulates have an average particle diameter of 2 to 5 mm. 4. Způsob podle bodu 2 nebo 3, vyznačený tím, že se pracuje při teplotě 240 °C v zadní části Šneku stroje pro vstřitové 1.Ш a při ²⁵⁰ °^C v přední části Šneku stroje pro vstřikové lití.Method according to claim 2 or 3, characterized in that it is operated at a temperature of 240 ° C in the rear part of the auger 1. vst and at ²⁵⁰ ° ^C in the front part of the auger of the injection molding machine.