CS225640B1 - The speedmeter of the sedimentation - Google Patents

Description

Vynález se týká zařízení na měření distribuce velikosti částic jemnozrnných sypkých materiálů pomocí rychlosti jejich sedimentace.The invention relates to an apparatus for measuring the particle size distribution of fine-grained bulk materials by means of their sedimentation rate.

Znalost rozložení velikosti částic sypkých látek je nezbytná v nejrůznějších oborech. Tato potřeba vedla k vypracování velmi rozsáhlé škály měřicích metod od mechanického přesávání přes metody elutriační a sedimentační ee stanovováním váhového zastoupení jednotlivých frakcí, až po metody fotoelektrické, vodivostní a metody s využitím laserů a automatických mikroskopických čteček. Výběr optimální metody závisí na měřeném rozmezí velikostí částic, druhu materiálu, požadované přesnosti, rychlosti a četnosti měření a v neposlední řadě i na dostupnosti měřicího zařízení a pracnosti vlastního měření a vyhodnocování.Knowledge of particle size distribution of bulk solids is essential in various fields. This need led to the development of a very wide range of measurement methods ranging from mechanical sieving through elutriation and sedimentation ee methods to the determination of the weight fraction of individual fractions, to photoelectric, conductivity and lasers and automatic microscope readers. The choice of the optimum method depends on the measured particle size range, the type of material, the required accuracy, speed and frequency of measurement, and last but not least, the availability of the measuring equipment and the laboriousness of the actual measurement and evaluation.

Samostatnou skupinu metod měření distribuce velikosti částic je sledování rychlosti sedimentace.A separate group of methods for measuring particle size distribution is the monitoring of sedimentation rate.

Jedním ze způsobů sledování rychlosti sedimentace je manometrický způsob využívající rozdílu specifické hmotnosti suspense a suspendační kapaliny. Tato metoda se s výhodou používá v těch případech, kdy jsou k dispozici větší vzorky materiálu, takže větší navážkou se snižují možné chyby vzorkování. Vzhledem k sedimentačním dobám je tato metoda vhodná pro hodnocení materiálu o velikosti částic 1 až 100 jun a to v podmínkách, kdy je nutno kontrolovat denně jen několik vzorků.One method of monitoring sedimentation rate is a manometric method utilizing the difference in specific gravity of the suspension and the suspending liquid. This method is preferably used in cases where larger samples of material are available, so that larger sample loads reduce possible sampling errors. Due to sedimentation times, this method is suitable for evaluating material with a particle size of 1 to 100 jun under conditions where only a few samples need to be checked daily.

Manometrické měření rychlosti sedimentace je spojeno se snadným vyhodnocováním a minimálními nároky na měřicí aparaturu. V.elkou nevýhodou této měřicí metody je pracnost měření,The manometric measurement of sedimentation rate is connected with easy evaluation and minimal demands on the measuring apparatus. V. The big disadvantage of this measuring method is the laboriousness of the measurement,

225 640225 640

225 640 protože základem tohoto principu je časový záznam výšky kapalinového sloupce po dobu sedimentace vzorku. Prakticky to znamená v krátkých intervalech i několik hodin odečítat katetometrem výšku sloupce kapaliny. Je sice znám způsob odečtu výšky hladiny pomocí indukčního snímání polohy plováčku nebo snímání polohy plováčku promítáním jeho stínu na fotočidlo, například podle patentu CS 141 955» avšak přesnost měření je především nepříznivě ovlivněna přítomností pbváčku plovoucího na klesající hladině manometrického sloupce, poněvadž plováček musí mít vedení, které dovolí jeho pohyb pouze ve směru pohybu hladiny, je pohyblivost plováčku třením o toto vedení snížena a spolehlivost měření ve srovnání s optickým odečtem je tak menší. Další nevýhodou je vlastní manipulace s plováčkem a dále u metody zastiňováni fotočidla se nepříznivě projevuje nejen nelinearita výstupního signálu fotočidla na postupném zastiňování, ale hlavně přídavná chyba měření vznikající nedodržením jednorozměrného pohybu plováčku při poklesu hladiny v manometrické trubici.225 640 because the basis of this principle is a time record of the height of the liquid column during the sedimentation of the sample. Practically, this means reading the column height of the liquid at short intervals for several hours. Although the method of level reading is known by inductive float position sensing or float position sensing by projecting its shadow onto a photo sensor, for example according to CS 141 955 », however, the accuracy of the measurement is adversely affected by the presence of a float floating on a manometer column. , which allows its movement only in the direction of level movement, the mobility of the float by friction on this guide is reduced and the reliability of the measurement compared to the optical reading is thus less. Another disadvantage is the actual handling of the float and furthermore, the method of shading the photo sensor adversely affects not only the non-linearity of the output signal of the photo sensor on the gradual shading, but mainly the additional measurement error resulting from non-observation of one dimensional float movement.

Jsou známy sedimentační metody, u nichž jako sledovaná veličina figuruje rozhraní čiré kapaliny a suspense, které se v usazovacím válci pohybuje rychlostí odpovídající rychlosti sedimentace nejjemnější frakce suspendované látky v suspensi, které používají často jako detektor průchod světelného paprsku, dopadajícího na fotočidlo a to buň v provedení pevném, kdy je dána vzdálenost, kterou musí rozhraní suspense - čirá suspendační kapalina urazit, například podle patentu PL 64 985, nebo GB 1 244 199, nebo toto rozhraní Je fotočidlem sledováno po celou dráhu sedimentace, například podle patentu DE 2 658 211 neboSedimentation methods are known in which the boundary of a clear liquid and suspension is observed as a variable, moving in the settling cylinder at a rate corresponding to the sedimentation rate of the finest fraction of the suspended substance in the suspension, often using a light beam striking the photo sensor. a fixed design giving a distance which the suspension-clear suspending liquid interface must travel, for example according to patent PL 64 985 or GB 1 244 199, or this interface is monitored by the photo sensor over the entire sedimentation path, for example according to patent DE 2 658 211 or

DE 2 913 058. Tyto metody jsou spolehlivé, avšak mají společný nedostatek, plynoucí z principu metody: jsou použitelné pro monodispersní soustavy nebo pro případy, kdy je předmětem zájmu nejjemnější frakce dispergované látky. 0 polydispersníoh soustavách výše popsané metody nemají prakticky žádnou vypovídací schopnost.DE 2 913 058. These methods are reliable, but have a common drawback due to the principle of the method: they are applicable to monodisperse systems or where the finest fraction of the dispersed substance is of interest. The polydisperse systems described above have virtually no explanatory power.

Výše uvedené nedostatky manometrického měření distribuce jsou odstraněny zařízením podle vynálezu, ve kterém se sleduje hladina v manometrické trubici pomocí světelného paprsku přímo bez použití plováčku.The aforementioned drawbacks of the manometric distribution measurement are overcome by a device according to the invention in which the level in the manometric tube is monitored by means of a light beam directly without the use of a float.

Předmětem vynálezu je zařízení na měření rychlosti sedimentace polydispersního jemnozrnného částicového materiálu manometrickou indikací změny hydrostatického tlaku sedimentující suspense v sedimentačním válci podle výšky sloupce kapaliny v manometrické trubici sledované fotoelektricky, ve kterém fotočidlo se světelným zdrojem, pevně uchycené na pohybovém mechanismu pohyblivém rovnoběžně s manometrickou trubicí, je spojeno prostřednictvím vyhodnocovací aparatury a pohybového mechanismu s krokovým motorkem, elektricky vázaným s registračním přístrojem.The present invention provides a device for measuring the sedimentation rate of a polydisperse fine-grained particulate material by manometric indication of a change in hydrostatic pressure of a sedimenting suspension in a sedimentation cylinder according to the height of a liquid column in a manometer tube monitored photoelectrically. is connected by means of an evaluation apparatus and a movement mechanism to a stepper motor, electrically coupled to a registration apparatus.

V zařízení podle vynálezu je rozhraní menisku kapaliny v manometrické trubici sledováno fotočidlem, jehož posuv podél manometrické trubice i registrace polohy Je umožněn otáčením pohybového šroubu hnaného krokovým elektromotorkem, jenž dostává řídicí impuls z aparatury vyhodnocující intenzitu světla, dopadajícího na fotočidlo. Změna intenzity světla dopadajícího po průchodu rozhraním menisku a tím také možnost sledování menisku v manometrické trubici, která je vyrobena z transparentního materiálu, Je dána rozdílem indexů lomu vzduchu a suspendační kapaliny. Tento rozdíl způsobuje, že vyhledávací paprsek světla, který dopadává kolmo na osu trubice a je jí lámán do optického ohniska, má toto ohnisko'pro případIn the device according to the invention, the interface of the meniscus of liquid in the manometer tube is monitored by a photo sensor whose movement along the manometer tube and position registration is enabled by rotating a motion screw driven by a stepper motor that receives a control pulse from the light intensity evaluation apparatus impinging on the photo sensor. The change in the intensity of light incident upon passing through the meniscus interface and hence the possibility of monitoring the meniscus in the manometric tube, which is made of transparent material, is given by the difference in refractive indices of the air and the suspending liquid. This difference causes the search beam of light that falls perpendicularly to the axis of the tube and is refracted into the optical focus by this focus in case

225 640 průchodu kapalinou jinou vzdálenost od osy trubice než pro průchod vzduchem. Proto umístění fotočidla, svázaného se zdrojem světla, jehož úzký paprsek prochází manometrickou trubicí, do vzdálenosti optického ohniska trubice naplněného suspendační kapalinou, dává možnost vyhledat polohu velmi ostrého poklesu intenzity osvětlení fotočidla vyvolané změnou vzdálenosti optického ohniska od trubice, tedy meniskus kapaliny v trubici.225 640 through a liquid other distance from the axis of the tube than for air. Therefore, placing a photoconductor coupled to a light source whose narrow beam passes through the manometric tube to the distance of the optical focus of the tube filled with the suspending liquid gives the possibility to find the position of a very sharp decrease in light intensity of the photoconductor caused by changing the distance of the optical focus from the tube.

Je-li poloha hladiny v suspendačním válci fixována např. přepadem na konstantní úrovni, pak změna polohy fotočidla sledujícího meniskus manometrické trubice odpovídá přímo změně tlakové výšky v suspendačním válci. Časový záznam této tlakové změny může být známým způsobem přepočten na procentuální zastoupení jednotlivých velikostí měřené partikulární látky. Registrace polohy fotočidla, mimo obvyklý analogový záznam na registračním zapisovači nebo formou numerického záznamu tiskárnou, může být zaznamenána též na děrné pásce, na děrném štítku, magnetickým páskem nebo jiným způsobem, který umožní použít tento záznam jako vstup do samočinného počítače a dává tak možnost získat vyhodnocení měření včetně zakreslených distribučních křivek s minimálními nároky na čas a lidskou práci.If the position of the level in the suspension cylinder is fixed, for example, by an overflow at a constant level, then the change in the position of the photo sensor following the meniscus of the manometric tube corresponds directly to the change in pressure height in the suspension cylinder. The time recording of this pressure change can be converted in a known manner to the percentage of individual sizes of the measured particulate matter. The recording of the position of the photo sensor, in addition to the usual analog recording on the recorder or in the form of a numerical record by the printer, may also be recorded on a punched tape, punch card, magnetic tape or other means evaluation of measurements including plotted distribution curves with minimal time and human work.

Fotočidlo se spojenou automatickou registrací polohy menisku zajištuje snímání pohybu hladiny manometrického sloupce kapaliny v přesnosti odpovídající optickému snímání a lepší. Navíc toto zařízení sleduje hladinu kontinuálně a ne pouze v intervalech, jak je tomu u klasického způsobu a je vyloučen lidský faktor měření. Je-li použit jako výstup z hladinoměru záznam vhodný pro vstup do samočinného počítače, vyloučí se i možné chyby při vyhodnocování. Ve srovnání s manometrickým způsobem s plováčkem má použití hladinoměru výhodu především v tom, že odpadávají chyby měření způsobené zadrháváním pohybu plováčku a ve snazší přípravě aparatury k měření, poněvadž odpadá manipulace s plováčkem a čištění je usnadněno tím, že skleněná část, ve které probíhá sedimentace, je samostatný díl aparatury. Podstatná výhoda tohoto principu je v tom, že sklonem manometrické trubice je možno dosáhnout větší dráhy pohybu menisku odpovídající jednotkovému poklesu hladiny, takže je možno i několikanásobně zvýšit přesnost měření.A photocell with associated automatic meniscus position registration ensures that the movement of the manometric column of the liquid is detected in an accuracy corresponding to optical scanning and better. In addition, this device monitors the level continuously and not only at intervals, as is the case with the classical method, and eliminates the human measurement factor. If an entry suitable for the computer is used as output from the level meter, possible evaluation errors are also excluded. Compared to the manometric method with a float, the use of the level meter has the advantage of eliminating measurement errors due to the stalling of the float and making the measuring apparatus easier to prepare, since float handling and cleaning is facilitated by the glass part in which sedimentation takes place is a separate part of the apparatus. An essential advantage of this principle is that the inclination of the manometric tube can achieve a greater path of meniscus movement corresponding to a unit level drop, so that the measurement accuracy can be increased several times.

Na výkresu je znázorněn příklad zařízení podle vynálezu v bokorysu.The drawing shows an example of a device according to the invention in side view.

Dispergační zařízení je tvořeno míchací nádobou 1, míchadlem 2 a výstupným kohoutem 2 vedoucím do sedimentačního válce 4, opatřeného přepadem 5 s odpadovou uzavťratelnou nádobkou 18 a trojcestným kohoutem 7 spojujícím sedimentační válec 4 s plnicí trubicí 8 a manometrickou trubicí 9. Fotočidlo 11 zaměřené na rozhraní menisku 14 kapaliny a vzduchu v manometrické trubici 9 tvoří se světelným zdrojem 10 samostatný celek, pohyblivý paralelně s manometrickou trubicí 9. Spoj manometrické trubice 9 s plnicí trubicí 8 má formu T kusu opatřeného čisticím uzavíratelným nádstavcem 13. Dno sedimentační trubice 4 je opatřeno výstupním kohoutem 16, vrchní část této trubice je propojena vyrovnávací trubicí 6 s koncovou částí manometrické trubice 9. Manometrické trubice 9 ústí společně s vyrovnávací trubicí 6 do uzavíratelného čisticího nádstavce 15. Plnicí trubice 8 je opatřena plnicí nádobkou 21 a uzávěrem 17. Pružná spojka 12 spojuje sedimentační válec 4 a míchací nádobu 1. Krokový elektromotorek 19 na základě signálu fotočidla 11 zpracovávaného vyhodnocovací aparaturou 22. otáčí pohybovým mechanismem 20, který unáší vyhledávací část zařízení tvořenou fotočidlem 11 a světelným zdrojem 10. Impulsy krokového elektromotorku 19 jsou vyhodnocovací aparaturou 22The dispersing device consists of a mixing vessel 1, a stirrer 2 and an outlet cock 2 leading to a sedimentation cylinder 4, provided with an overflow 5 with a waste closable vessel 18 and a three-way cock 7 connecting the sedimentation cylinder 4 to the filling tube 8 and the manometer 9. the meniscus 14 of the liquid and air in the manometer tube 9 forms a separate unit with the light source 10 movable parallel to the manometer tube 9. The connection of the manometer tube 9 to the filling tube 8 is in the form of a T piece provided with a cleaning closable cap 13. 16, the upper portion of this tube is connected by the alignment tube 6 to the end portion of the manometric tube 9. The manometric tube 9, together with the alignment tube 6, opens into a closable cleaning cap 15. The filling tube 8 is provided with a filling container 21 and a closure 17. The flexible coupling 12 connects the sedimentation cylinder 4 and the mixing vessel 1. The stepper motor 19, based on the signal of the photo sensor 11 processed by the evaluation apparatus 22, rotates the motion mechanism 20 which carries the search part of the device formed by the photo sensor 11 and the light source. 22nd

225 640 transformovány do elektrického signálu, udávajícího polohu vyhledávací části zařízení vůči manometrické trubici 9. Tato poloha je zaznamenávána registračním přístrojem 23. Zařízení na měření rychlosti sedimentace dle vynálezu pracuje takto:225 640 transformed into an electrical signal indicating the position of the search part of the device relative to the manometric tube 9. This position is recorded by the recorder 23. The sedimentation rate measuring device according to the invention operates as follows:

V dispergačním zařízení, tvořeném míchací nádobou 1 opatřenou narážkami, míchadlem 2 a výstupním kohoutem 3, je vytvářena suspense sestávající z partikulárního materiálu, který se podrobuje dispersionální analýze a jehož množství odpovídá optimální koncentraci v suspensi, a vhodné dispergační kapaliny. Dispergační kapalina musí být volena především tak, aby dokonale smáčela a přitom nenarušovala dispergovaný materiál a dále při proměřování dispersí s Jemnějšími částicemi se nesmí uplatnit elektrochemické potenciály. S ohledem na sedimentační časy viskosita a hustota táto kapaliny musí vyhovovat optimálním měřicím podmínkám, limitovaným na jedné straně laminárním obtékáním sedimentujících částic a na straně druhé maximální přípustnou délkou měření. U dispergačního zařízení míchadlo 2 pracuje v režimu, kdy jeho otáčky jsou vyšší než kritické pro úplnou suspendacl, avšak nižší než otáčky pro začátek aerace z hladiny, které vytváří nežádnoucí ternální systém dispergovaná látka - kapalina - plyn. Po uplynutí míchacího času, který odpovídá vytvoření úplné auspense, je tako suspense kohoutem 3 přepuštěna do sedimentačního válce 4. Okamžitě je otevřen uzávěr 24 přepadu 2 ^a trojcestný kohout 7 propojující sedimentační válec 4 8 plnicí trubicí 8 a manometrickou trubicí 9, které jsou naplněny čistou dispergační kapalinou po úroveň přepadu sedimentačního válce 4. Rozdílem specifických hmotnosti čisté dispergační kapaliny a suspense dojde ke zvýšení hladiny v manometrické trubici 9 a v plnicí trubici 8, oproti úrovni hladiny v sedimentačním válci 4. Tento rozdíl hladin Ah se postupně zmenšuje sedimentací částeček suspense pod úroveň ústí sedimentačního válce do trojceatného ventilu 7. Pohyb menisku 14 kapaliny v manometrické trubici 8 je sledován fotočidlem 11, jehož pohyb podél manometrické trubice 9 je vyvoláván otáčením krokového elektromotoru 19 pohybovým mechanismem 20. Impuls k otáčení elektromotorku je dán vyhodnocením intenzity světla dopadajícího ze světelnáho zdroje 10 po průchodu manometrickou trubicí 9 na fotočidlo 11 vyhodnocovacÍ aparaturou 22. Protože sedimentace způsobuje monotónní pokles hladiny v manometrické i plnicí trubici, ze sedimentačního válce 4 neustále přepadem 5 odtéká dispergační kapalina v množství, odpovídající průřezu trubic 8, 9 a sedimentačního válce 4 a rychlosti změny Ah. Tímto mechanismem je výška hladiny suspense v sedimentačním válci 4 fixována na konstantní hodnotě a pro zjišťování časového průběhu Ah postačuje sledovat hladinu pouze v manometrické trubici 9. Časový záznam Ah je strojově zpracován do tvaru kumulativného vyjádření distribučního rozložení analyzovaného partikulárního materiálu.In a dispersing device consisting of a mixing vessel 1 provided with baffles, a stirrer 2 and an outlet cock 3, a suspension is formed consisting of a particulate material which is subjected to dispersion analysis and the amount of which corresponds to the optimum concentration in the suspension and a suitable dispersing liquid. In particular, the dispersing liquid must be chosen so as to perfectly wet and not disturb the dispersed material, and electrochemical potentials must not be applied when measuring dispersions with finer particles. With regard to the sedimentation times, the viscosity and density of this liquid must satisfy the optimum measurement conditions, limited on the one hand by the laminar flow of the sedimenting particles and on the other hand by the maximum permissible measuring length. In the dispersing device, the agitator 2 operates in a mode where its speed is higher than critical for complete suspension, but lower than the start speed of the aeration from the level produced by the undesirable ternal dispersed substance-liquid-gas system. After the mixing time, which corresponds to the formation of complete auspension, is also released by the cock 3 into the sedimentation cylinder 4. Immediately the overflow closure 24 ^{and the} three-way cock 7 connecting the sedimentation cylinder 4 with the filling tube 8 and the pressure tube 9 are filled. dispersion liquid to the overflow level of the sedimentation cylinder 4. The difference in specific gravity of the pure dispersing liquid and the suspension increases the level in the manometer tube 9 and the filling tube 8, compared to the level in the sedimentation cylinder 4. This difference in Ah levels gradually decreases The level of the sedimentation cylinder orifice into the triaceat valve 7. The movement of the meniscus 14 of the liquid in the manometer tube 8 is followed by a photo sensor 11 whose movement along the manometer tube 9 is caused by the rotation of the stepper motor 19 by the movement mechanism 20. since the sedimentation causes a monotonous drop in the level in both the manometer and the filling tube, the dispersing liquid is continuously discharged from the sedimentation cylinder 4 through the overflow 5 in an amount corresponding to the cross-section. tubes 8, 9 and the sedimentation roll 4 and the rate of change of Ah. By this mechanism, the level of the suspension level in the sedimentation cylinder 4 is fixed at a constant value and it is sufficient to observe the level only in the manometric tube 9 to determine the time course Ah. The time record Ah is machined into a cumulative expression of the distribution distribution of the particulate material analyzed.

Vzhledem k tomu, že jemnost proměřovaného materiálu, nebo jeho povrchové vlastnosti vyžadují použít jako sedimentační kapalinu látky s vyšší tenzí par za podmínek měření, je celý měřicí prostor oddělen od okolní atmosféry, které zamezují zkreslení měření odparem. Pružná .epnjka 12 je kontruována tak, aby též zamezila odparu, ale přitom aby nepřenášela vibrace intenzivní turbulence míchané suspendované vsádky v míchací nádobě 1 na vlastní měřicí aparaturu.Since the fineness of the measured material or its surface properties require the use of substances with higher vapor pressure as sedimentation liquid under the measuring conditions, the entire measuring space is separated from the ambient atmosphere, which prevents the measurement distortion by evaporation. The elastic plug 12 is designed to also prevent evaporation but not to transmit the vibration of the intense turbulence of the stirred slurry in the mixing vessel 1 to the actual measuring apparatus.

Vzhledem k tomu, že zpracovávané množství měřeného materiálu je poměrně velké a umožňuje přesné měření i s práškovými materiály, jejichž povrch je chemicky upravován, je toto zařízeníDue to the fact that the amount of measured material processed is relatively large and allows accurate measurement even with powder materials whose surface is chemically treated, this device is

225 640 vhodné pro oblast plniv pro polymery, protože v této oblasti je výroba provázena jistými výkyvy jak v distribučním rozložení velikosti částic, tak v rovnoměrnosti chemického nánosu. Tyto vlivy se nepříznivě odráží na kvalitě měření distribuce velikosti částic a to al již odběry velmi malých vzorků nebo přímo samotnými principy v současné době nejrozšířenějáích způsobů distribuce částic: vodivostního, sedimentačního s mikrocelami a mikroskopických čteček.225 640 is suitable for the polymer filler area, since production in this area is accompanied by some variation in both the particle size distribution and the chemical uniformity of the deposit. These effects are adversely affected by the quality of the particle size distribution measurements, either by taking very small samples or by the very principles of the currently most widespread particle distribution methods: conductivity, sedimentation with microcells and microscope readers.

Claims (1)

Zařízení na měření rychlosti sedimentace polydispersního jemnozrnného částicového materiálu manometrickou indikací změny hydrostatického tlaku sedimentující suspense v sedimentačním válci podle výšky sloupce kapaliny v manometrické trubici sledované fotoelektricky, vyznačené tím, že fotočidlo (11) se světelným zdrojem (10) pevně uchycené na pohybovém mechanismu (20) pohyblivém rovnoběžně s manometrickou trubicí (9) je spojeno prostřednictvím vyhodnocovací aparatury (22) a pohybového mechanismu (20) s krokovým motorkem (19) elektricky vázaným s registračním přístrojem (23).Apparatus for measuring the sedimentation rate of a polydisperse fine-grained particulate material by manometric indication of a change in hydrostatic pressure of a sedimenting suspension in a sedimentation cylinder according to the height of a liquid column in a manometric tube monitored by photoelectrically. ) movable parallel to the manometric tube (9) is connected by means of the evaluation apparatus (22) and the movement mechanism (20) to the stepper motor (19) electrically coupled to the recording apparatus (23).