CS222666B2 - Method of separating the ycanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen,hydrogen chloide and chlorine - Google Patents

Method of separating the ycanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen,hydrogen chloide and chlorine Download PDF

Info

Publication number
CS222666B2
CS222666B2 CS658378A CS658378A CS222666B2 CS 222666 B2 CS222666 B2 CS 222666B2 CS 658378 A CS658378 A CS 658378A CS 658378 A CS658378 A CS 658378A CS 222666 B2 CS222666 B2 CS 222666B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
chloride
cyanogen
chlorine
cyanogen chloride
hydrogen
Prior art date
Application number
CS658378A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Romuald Malinowski
Jan Legocki
Edward Grzywa
Daniela Bukowska
Maria Brzostek-Niewczas
Amelia Bulhar
Original Assignee
Inst Przemyslu Organiczego
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Przemyslu Organiczego filed Critical Inst Przemyslu Organiczego
Publication of CS222666B2 publication Critical patent/CS222666B2/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

Vynález se týká způsobu oddělování chlorkyanu z plynných směsí obsahujících převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor, kterýžto způsob spočívá v tom, že se plynné směs ochladí na teplotu v rozmezí od -75 do -25 °C, zkapalněná část směsi obsahující převážně chlorkyan a malé množství chlorovodíku a chloru se oddělí od nezkondenzované plynné fáze sestávající z chlorovodíku, chloru a malého množství chlorkyanu, načež se zkapalněné část směsi zahřívá při teplotě varu chlorkyanu. Způsob podle vynálezu umožňuje oddělovat chlorkyan o čistotě až 99% při výtěžku až 98 %. Chlorkyanu, získaného způsobem podle vynálezu, lze použít jako plnohodnotného poloproduktu pro výrobu například kyanurchloridu, difenylguan.idinu a jiných sloučenin.The invention relates to a process for separating cyanogen chloride gaseous mixtures containing predominantly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine the method consists in the gaseous mixture cool to -75 to -25 ° C, liquefied portion of the mixture containing predominantly cyanogen chloride and a small amount of hydrogen chloride and chlorine is separated from the non-condensed gaseous phase consisting of hydrogen chloride, chlorine and a small amount of cyanogen chloride, then the liquefied portion of the mixture is heated at temperature boiling cyanogen chloride. The process of the invention makes it possible to separate cyanogen chloride with a purity of up to 99% in yield up to 98%. The cyanogen chloride obtained by the process according to the invention, can be used as a full-blown product for the production of, for example, cyanuric chloride, diphenylguanidine and other compounds.

Description

Vynález se týká způsobu oddělování chlorkyanu z plynných směsí obsahujících převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor, kterýžto způsob spočívá v tom, že se plynné směs ochladí na teplotu v rozmezí od -75 do -25 °C, zkapalněná část směsi obsahující převážně chlorkyan a malé množství chlorovodíku a chloru se oddělí od nezkondenzované plynné fáze sestávající z chlorovodíku, chloru a malého množství chlorkyanu, načež se zkapalněné část směsi zahřívá při teplotě varu chlorkyanu.The invention relates to a process for separating cyanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine, the method comprising cooling the gaseous mixture to a temperature in the range of -75 to -25 ° C, a liquefied portion of the mixture containing predominantly cyanogen chloride and a small amount hydrogen chloride and chlorine are separated from the non-condensed gas phase consisting of hydrogen chloride, chlorine and a small amount of cyanogen chloride, after which the liquefied portion of the mixture is heated at the boiling point of cyanogen chloride.

Způsob podle vynálezu umožňuje oddělovat chlorkyan o čistotě až 99% při výtěžku až 98 %.The process according to the invention makes it possible to separate cyanogen chloride with a purity of up to 99% in a yield of up to 98%.

Chlorkyanu, získaného způsobem podle vynálezu, lze použít jako plnohodnotného poloproduktu pro výrobu například kyanurchloridu, difenylguan.idinu a jiných sloučenin.The cyanogen chloride obtained by the process of the invention can be used as a full-fledged semi-product for the preparation of, for example, cyanuric chloride, diphenylguanidine and other compounds.

Vynález se týká způsobu oddělování chlorkyanu z plynných směsí, které obsahují převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor, kterýžto chlorkyan je vhodný pro dalSí chemické zpracování, například k získání kyanurchloridu.The present invention relates to a process for the separation of cyanogen chloride from gas mixtures containing predominantly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine, which cyanogen chloride is suitable for further chemical treatment, for example to obtain cyanuric chloride.

V mnoha případech se získávají plynné směsi, v nichž jsou obsaženy převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor.a z nichž se především musí odstranit chlorkyan. Například ohlorací kyanovodíku plynným chlorem za zvýšené teploty a v přítomnosti kontaktního katalyzátoru se získá plynné směs, sestávající z ekvimolárníeh množství chlorkyanu a chlorovodíku a z menšího množství chloru, v závislosti na použitém nadbytku při chloraci, jakož i malá množství různých vedlejších produktů, jako jsou kysličník uhličitý, fosgen, dikyan a jiné, Plynné směs za kontaktním katalyzátorem obvykle obsahuje až 60 hmotnostních S> chlorkyanu, více než 33 hmotnostní % chlorovodíku a několik hmotnostních % chloru.In many cases, gaseous mixtures are obtained, in which mainly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine are contained, and above all the cyanogen chloride must be removed. For example, by chlorinating hydrogen cyanide at elevated temperature in the presence of a contact catalyst, a gaseous mixture is obtained consisting of equimolar amounts of cyanogen chloride and hydrogen chloride and less chlorine, depending on the excess chlorination used, as well as small amounts of various by-products such as carbon dioxide , phosgene, dicyano and others. The gas mixture downstream of the contact catalyst typically contains up to 60% by weight of S-cyanogen, more than 33% by weight of hydrogen chloride and several% by weight of chlorine.

Jiným příkladem jsou plyny, které vznikají při výrobě kyanurchloridu katalytickou triraerací chlorkyanu za zvýšené teploty a které obvykle obsahují přibližně 35 hmotnostních % chlorkyanu, asi 25 hmotnostních % chlorovodíku a asi 40 hmotnostních S5 chloru.Another example is the gases which are produced in the cyanuric chloride production by catalytic triraeration of cyanogen chloride at elevated temperature and which generally contain about 35% by weight cyanogen chloride, about 25% by weight hydrogen chloride and about 40% by weight S5 chlorine.

Vzhledem k vysokému obsahu souběžně obsažených plynů nemůže být takovýto chlorkyan odváděn přímo k dalšímu chemickému zpracování, nýbrž se nejprve musí podrobit čištění spočívajícímu v oddělení chlorkyanu ze směsi plynů po reakci nebo v odstranění souběžně obsažených nečistot, jimiž jsou především chlorovodík a chlor. Tyto operace se provádějí různými způsoby .Due to the high content of concurrently contained gases, such cyanogen chloride cannot be discharged directly for further chemical treatment, but must first be subjected to purification by separating the cyanogen chloride from the gas mixture after the reaction or removing concurrently present impurities, in particular hydrogen chloride and chlorine. These operations are performed in different ways.

Podle německého patentu 1 940 290 se odstraňování nečistot provédí rozstřikováním vody do plynného proudu, odcházejícího z kontaktního katalyzátoru a obsahujícího převážně chlorkyan a chlorovodík, čímž se z tohoto proudu vypere chlorovodík a získá se tak kyselina chlorovodíková, takže se oddělí plynný proud obsahující převážně chlorkyan. Chlorkyan, částečně rozpuštěný v kyselině chlorovodíkové se vyžene pomocí vzduchu a/nebo chloru. V praxi se jako odcházející proud získá kyselina chlorovodíkové, zbavené chlorkyanu, o koncentraci v rozmezí 25 až 30 %.According to German Patent No. 1,940,290, the removal of impurities is effected by spraying water into a gaseous stream leaving the contact catalyst containing predominantly cyanogen chloride and hydrogen chloride, thereby washing the hydrogen chloride to obtain hydrochloric acid, so that a gaseous stream containing predominantly cyanogen chloride is separated. The cyanogen chloride partially dissolved in hydrochloric acid is driven out by air and / or chlorine. In practice, a cyanogen-free hydrochloric acid having a concentration ranging from 25 to 30% is obtained as the effluent stream.

Hlavní nevýhoda výše popsaného způsobu je nutnost přesného odstranění vlhkosti z odváděného chlorkyanu a ztráty chlorkyanu, k nimž dochází hydrolytickýra rozkladem v kyselině Chlorovodíkové.The main disadvantage of the above-described process is the need to precisely remove moisture from the discharged cyanogen cyanide and the loss of cyanogen cyanide due to hydrolysis by decomposition in hydrochloric acid.

Jiný způsob oddělování chlorkyanu, který je znám z patentových spisů USA 2 826 545 a 2 826 546, spočívá v absorpci chlorkyanu do některých ropných frakcí, v nichž je rozpustnost chlorovodíku velmi malá. Nepohlcený chlorovodík se pak absorbuje do vody a chlorkyan se z rozpouštědla zpětně získá destilací v poměrně vysoké čistotě. Podobný způsob je popsán v západoněmeckých patentových spisech 1 809 607 a 1 934 856, z nichž v jednom se navrhuje použití fluorochlorovaných uhlovodíků a v druhém použití pentachloretanu s přídavkem malého množství jodu.Another method for separating cyanogen chloride, known from U.S. Pat. Nos. 2,826,545 and 2,826,546, consists in absorbing cyanogen chloride into some petroleum fractions in which the solubility of hydrogen chloride is very low. Unabsorbed hydrogen chloride is then absorbed into water and cyanogen chloride is recovered from the solvent by distillation at a relatively high purity. A similar process is described in West German patents 1 809 607 and 1 934 856, one of which suggests the use of fluorochlorinated hydrocarbons and the other of the use of pentachloroethane with the addition of a small amount of iodine.

Výhodou výěe uvedených postupů, zahrnujících použití rozpouštědel je, že se získá poměrně čistý a suchý chlorkyan, který není nutno obtížně sušit. Jejich nevýhodou však je nutnost použití velkého množství rozpouštědel, velká spotřeba energie a nutnost občasného čištění rozpouštědel, které spočívá v odstranění produktů vzniklých částečnou ohlorací použitých rozpouštědel chlorem, přítomným v plynné směsi, a v odstranění nahromaděného kyanurchloridu, jenž zpravidla vzniká v malém množství trimeraci chlorkyanu, k níž vždy dochází v organických rozpouštědlech v přítomnosti chlorovodíku.An advantage of the above processes involving the use of solvents is that relatively pure and dry cyanogen chloride is obtained which is not difficult to dry. However, their disadvantage is the necessity of using large amounts of solvents, high energy consumption and the need for occasional cleaning of the solvents by removing products resulting from the partial chlorination of the solvents used by the chlorine present in the gas mixture and eliminating the accumulated cyanuric chloride. , which always occurs in organic solvents in the presence of hydrogen chloride.

Další způsob oddělování chlorkyanu z jeho směsí s chlorovodíkem a s chlorem, zejména je směsi plynů odcházejících po zpracování kontaktním katalyzátorem při trimeraci chlorkyanu k získání kyanurchloridu, je popsán v polském patentovém spisu č. 64526. Tento způsob spočívá v tom, že se směs, sestávající převážně z chloru, chlorovodíku a chlorkyanu, celá zkondenzuje při teplotě -100 °C, načéž se podrobí frakční destilasi, která prakticky spočí3 vé v oddestilování čistého chlorovodíku, čímž zbývá ochuzené kapalina, sestávající ze směsi chlorkyanu s chlorem. Tento způsob probíhá s dobrými výsledky, pokud jde o odstraňování chlorovodíku, avSak spotřebuje se.při ném značné množství energie a jeho realizace v průmyslovém měřítku je obtížná vzhledem k velmi nízkým teplotám a nákladnému speciálnímu zařízení.Another method of separating cyanogen chloride from its mixtures with hydrogen chloride and chlorine, in particular the mixture of gases leaving after contact catalyst treatment during trimerization of cyanogen chloride to obtain cyanuric chloride, is described in Polish patent 64526. This method consists in the mixture consisting predominantly of from chlorine, hydrogen chloride and cyanogen chloride, all condensed at -100 [deg.] C., and then subjected to fractional distillation by virtually distilling off pure hydrogen chloride, leaving a depleted liquid consisting of a mixture of cyanogen chloride and chlorine. This process works with good results in terms of hydrogen chloride removal, but it consumes a considerable amount of energy and its implementation on an industrial scale is difficult due to very low temperatures and expensive special equipment.

Podle vynálezu bylo překvapivě zjiětěno, že je možno z 'plynných směsí, které obsahují převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor, získat chlorkyan vysoké technické čistoty umožňující jeho dalěí zpracování například na kyanurchlorid, jednoduchým způsobem, aniž by bylo nutné zkondenzovat všechny složky těchto směsí a vzniklý kondenzát frakčně destilovat, kterýžto způsob spočívá ve zkondenzování (vykapání) převážně pouze chlorkyanu z výše uvedených plynných směsí při teplotě, která je nižěí než teplota varu chlorkyanu.Surprisingly, according to the invention, it has been found that gaseous mixtures containing predominantly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine can be used to obtain high technical grade cyanogen chloride which can be further processed, for example to cyanuric chloride, in a simple manner without the need to condense all components. The condensate is fractionally distilled, which method consists in condensing (dripping) predominantly only cyanogen chloride from the above gas mixtures at a temperature below the boiling point of cyanogen chloride.

Zkondenzovaný surový chlorkyan, obsahující jeětě značná množství zředěného chlorovodíku a chloru, se pak přečistí zahříváním při teplotě, která je téměř stejné nebo shodná s jeho teplotou varu, čímž se získá kapalný chlorkyan v požadovaném stupni čistoty.The condensed crude cyanogen cyanide, containing still considerable amounts of dilute hydrogen chloride and chlorine, is then purified by heating at a temperature almost equal to or equal to its boiling point to give liquid cyanogen chloride at the desired degree of purity.

Vynálezu se proto týká způsob oddělování chlorkyanu z plynných směsí obsahujících převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor, jehož podstata spočívá v tom, že se plynné směs ochladí na teplotu v rozmezí od -75 do -25 °C, zkapalněná část směsi obsahující převážně chlorkyan a malé množství chlorovodíku a chloru se oddělí od nezkondenzované plynné fáze sestávající z chlorovodíku, chloru a malého množství chlorkyanu, načež se zkapalněné část směsi zahřívá při teplotě varu chlorkyanu.The invention therefore relates to a process for separating cyanogen chloride from gas mixtures containing predominantly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine by cooling the gas mixture to a temperature in the range of -75 to -25 ° C, the liquefied portion of the mixture mainly containing cyanogen chloride and small the amount of hydrogen chloride and chlorine is separated from the non-condensed gas phase consisting of hydrogen chloride, chlorine and a small amount of cyanogen chloride, after which the liquefied part of the mixture is heated at the boiling point of cyanogen chloride.

Plyny, které zbývají po zkondenzování (vykapání) chlorkyanu a které sestávají z chlorovodíku, chloru a velmi malého množství chlorkyanu, se pak zpracují známými postupy.The gases remaining after condensation of cyanogen chloride and which consist of hydrogen chloride, chlorine and a very small amount of cyanogen chloride are then treated by known methods.

Při způsobu podle vynálezu se kondenzace (vykapání) chlorkyanu provádí při teplotách v rozmezí -75 až -25 °C podle obsahu chlorkyanu ve výchozí plynné směsi a podle požadovaného stupně kondenzace.In the process of the invention, the cyanogen chloride condensation (dropping) is carried out at temperatures ranging from -75 to -25 ° C, depending on the cyanogen content of the starting gas mixture and the desired degree of condensation.

Chlorkyan je též možno nechat kondenzovat při vyšším tlaku, takže je možno zvýšit teplotu kondenzace nebo zvýšit stupeň jeho vykondenzování.The cyanogen chloride can also be condensed at a higher pressure so that the condensation temperature can be increased or the degree of condensation increased.

U způsobu podle vynálezu je při čištění možno řídit stupeň čistoty získévéného produktu regulací délky doby získáváním surového chlorkyanu při téměř stejné nebo při shodné teplotě, jako je teplota varu chlorkyanu, kteréžto regulace se dosáhne vhodnou volbou objemové rychlosti proudění chlorkyanu v zařízení a volbou kapacity zásobníku jakož i volbou teploty při recirkulované kondenzaci (vykapání) par. Zvýšením této teploty se zkrátí doba oddělování těkavých znečištěnin chlorkyanu, čímž se napomůže zvýšení čistoty produktu. Souěasně však se zvyšují ztráty chlorkyanu v odcházejících plynech. Zvolená teplota recirkulované kondenzace par při čištění není nižší než teplota, při níž se provádí vykapévéní (kondenzace), ačkoliv je nižší než teplota varu chlorkyanu.In the process of the present invention, the purity of the product obtained can be controlled by controlling the length of time by obtaining crude cyanogen at nearly the same or the same temperature as the boiling point of cyanogen, which is achieved by appropriately selecting the volumetric flow rate of the cyanogen i by selecting the temperature during recirculated condensation (dripping) of vapor. Increasing this temperature will reduce the time to separate volatile contaminants of cyanogen chloride, thereby helping to increase the purity of the product. At the same time, the loss of cyanogen chloride in the outgoing gases increases. The recirculated vapor condensation temperature selected during cleaning is not lower than the condensation temperature, although lower than the boiling point of cyanogen chloride.

Stupeň čistoty se rovněž zvyšuje prodloužením doby čištění.The degree of purity is also increased by increasing the cleaning time.

Způsob oddělování chlorkyanu podle vynálezu se vyznačuje řadou výhodných okolností:The process for separating cyanogen chloride according to the invention is characterized by a number of advantageous circumstances:

jeho realizace je jednoduché, způsob umožňuje získávat ve vysokém výtěžku až 98 % a ve velmi vysoké čistotě až 9935 bez nutnosti obtížného sušení. Je obzvlášl vhodný pro nepřetržité provádění. Při způsobu podle vynálezu není třeba ani kondenzovat veškerou výchozí plynnou směs, ani - jakožto další stupeň - frakčně destilovat vzniklý kondenzát. Další výhodou způsobu podle vynálezu je, že zkapalňování chlorkyanu se provádí při mnohem vyšší teplotě (-75 až -25 °C) ve srovnání s postupem podle polského patentového spisu č. 64 526 (-100 °C) Toto všechno má za následek značně nižší spotřebu energie, což je v dnešní době napjatosti energetických zdrojů obzvláště významné.its implementation is simple, the process makes it possible to obtain in high yields up to 98% and in very high purity up to 9935 without the necessity of difficult drying. It is especially suitable for continuous execution. In the process according to the invention, it is not necessary either to condense all the starting gas mixture or - as a further step - to fractionally distil the resulting condensate. A further advantage of the process according to the invention is that the liquefaction of cyanogen chloride is carried out at a much higher temperature (-75 to -25 ° C) compared to the process of Polish patent specification 64,526 (-100 ° C). energy consumption, which is particularly important today in the state of energy resource tensions.

Způsob podle vynálezu je blíže objasněn dále uvedenými příklady provedení.The process according to the invention is illustrated by the following examples.

PřikladlHe did

Plynná směs, získané chlorováním kyanovodíku plynným chlorem a sestávající z 57,4 hmotnostního dílu chlorkyanu, 34,1 hmotnostního dílu chlorovodíku, 6,8 hmotnostního dílu chloru a 1,7 hmotnostního dílu ostatních vedlejších produktů, se nepřetržitě přivádí do kondenzátu (tzv. vykapéváče), v němž se udržuje teplota v rozmezí -55 .až -50 °G. Surový, vykapáním (kondenzací) oddělený chlorkyan, obsahující 88 hmotnostních 35 chlorkyanu, 6 hmotnostních S chlorovodíku a 6 hmotnostních % chloru, protéká sifonovou trubkou, které je chlazena chladicí směsí na teplotu přibližně -9 °C, do nádoby se zpětným chladičem udržovaným na teplotě -20 °C, takže v nádobě se udržuje teplota v rozmezí 12 až 13 °C. Surový chlorkyan, získaný vykapéváním, se před čistěním skladuje v této nádobě po dobu přibližně 90 minut. Z této nádoby se pak surový chlorkyan nepřetržitě odvádí sifonovou trubkou, která je chlazena chladicí směsí na teplotu -6 °C; kapalný chlorkyan sestává z 97 hmotnostních % chlorkyanu, 2,5 hmotnostního % chlorovodíku,a 0,5 hmotnostního % chloru.The gaseous mixture obtained by chlorination of hydrogen cyanide with gaseous chlorine and consisting of 57.4 parts by weight of cyanogen chloride, 34.1 parts by weight of hydrogen chloride, 6.8 parts by weight of chlorine and 1.7 parts by weight of other by-products is continuously fed to the condensate ), wherein the temperature is maintained between -55 ° C and -50 ° C. Crude cyanogen cyanide, containing 88% by weight of 35% cyanogen, 6% by weight of hydrogen chloride and 6% by weight of chlorine, flows through a siphon tube, which is cooled to approximately -9 ° C, into a vessel with a reflux condenser maintained at a temperature -20 ° C so that the temperature in the vessel is maintained between 12 and 13 ° C. The crude cyanogen cyanide obtained by dripping is stored in this vessel for approximately 90 minutes before purification. From this vessel, the crude cyanogen chloride is then continuously discharged through a siphon tube which is cooled to -6 ° C with the cooling mixture; the liquid cyanogen chloride consists of 97% by weight cyanogen chloride, 2.5% by weight hydrogen chloride, and 0.5% by weight chlorine.

Plyny, které odcházejí z čisticího postupu a které obsahují 34,8 hmotnostního % chlorkyanu, 38,5 hmotnostního 35 chloru a 26,7 hmotnostního SS chlorovodíku, se zavádějí do proudu vstupní plynné směsi, který se přivádí pro kohdenzaci vykapéváním.The gases leaving the purification process, which contain 34.8% by weight of cyanogen chloride, 38.5% by weight of chlorine and 26.7% by weight of SS hydrogen chloride, are introduced into the feed gas stream which is fed to the cohort by dropping.

Plyny, odcházející z kondenzační (vykapévaeí) operace, o složení 77,3 hmotnostního SS chlorovodíku, 3,3 hmotnostního % chlorkyanu, 15,3 hmotnostního SS chloru, a 4,1 hmotnostního 35 jiných vedlejších produktů, se odvádějí pro zpracování známými póstupy. Tedy, použitím výše popsaného postupu se ze 100 hmotnostních dílů plynné směsi, odcházející z kontaktní ehlorace kyanovodíku, získá 57,8 hmotnostního dílu hotového chlorkyanu, což představuje výtěžek separace 97 35 po přepočtení na 100SS chlorkyan.Gases leaving the condensation operation of 77.3 wt.% Of hydrogen chloride, 3.3 wt.% Of cyanogen chloride, 15.3 wt.% Of chlorine, and 4.1 wt.% Of 35 by-products are removed for treatment by known processes. Thus, using the above process, 57.8 parts by weight of finished cyanogen chloride are obtained from 100 parts by weight of the gaseous mixture leaving the contact hydrogenation of hydrogen cyanide, which represents a yield of separation of 97 35 after recalculation to 100SS of cyanogen chloride.

Příklad 2Example 2

Stejná směs jako v příkladu 1 se zpracuje analogickým postupem, avšak doba čištění činí 5 hodin, když se vykapávání (kondenzace) par pod zpětným chladičem při čisticí operaci provádí při teplotě v rozmezí -15 až -10 °C. Nepřetržitě získávaným produktem je chlorkyanový produkt, sestávající z 99 hmotnostních % chlorkyanu, 0,9 hmotnostního % chlorovodíku a 0,1 hmotnostního SS chloru.The same mixture as in Example 1 is treated in an analogous manner, but the purification time is 5 hours when the condensation of the vapor under reflux is carried out at a temperature in the range of -15 to -10 ° C. The continuously obtained product is a cyanogen product consisting of 99% by weight of cyanogen chloride, 0.9% by weight of hydrogen chloride and 0.1% by weight of chlorine.

Příklad 3Example 3

Obdobným postupem, jak je popsán v příkladu 1, se čistí plynná směs, tvořená plyny odcházejícími ze zařízení pro trimeraci chlorkyanu, po oddělení chlorkyanu z ní, kterážto směs sestává z 35,7 hmotnostního 35 chlorkyanu, 24,6 hmotnostního 35 chlorovodíku a 39,7 hmotnostního 35 chloru. Nepřetržitě získávaným produktem je chlorkyan o složení 96,5 hmotnostního % chlDrkyanu, 3,0 hmotnostního 36 chlorovodíku a 0,5 hmotnostního '35 chloru.In a similar manner to that described in Example 1, a gaseous mixture consisting of gases leaving the cyanogen chloride trimerization apparatus is purified, after separation of the cyanogen chloride therefrom, which consists of 35.7% by weight of cyanogen chloride, 24.6% by weight of hydrogen chloride and 39% by weight of cyanogen chloride. 7 weight 35 chlorine. A continuously obtained product is 96.5% by weight of cyanogen chloride, 3.0% by weight of hydrogen chloride and 0.5% by weight of chlorine.

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION Způsob oddělování chlorkyanu z plynných směsí obsahujících převážně chlorkyan, chlorovodík a chlor, vyznačující se tím, že se plynné směs ochladí na teplotu v rozmezí od -75 do -25 °C, zkapalněná část směsi obsahující převážně chlorkyan a malé množetví chlorovodíku a chloru, se oddělí od nezkondenzované plynné fáze sestávající z chlorovodíku, chloru a malého množství chlorkyanu, načež se zkapalněná část směsi zahřívá při teplotě varu chlorkyanu.Process for separating cyanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen chloride, hydrogen chloride and chlorine, characterized in that the gaseous mixture is cooled to a temperature ranging from -75 to -25 ° C, the liquefied part of the mixture containing predominantly cyanogen chloride and a small amount of hydrogen chloride and chlorine. it is separated from the non-condensed gas phase consisting of hydrogen chloride, chlorine and a small amount of cyanogen chloride, after which the liquefied part of the mixture is heated at the boiling point of cyanogen chloride.
CS658378A 1977-10-11 1978-10-10 Method of separating the ycanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen,hydrogen chloide and chlorine CS222666B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20147877A PL113384B1 (en) 1977-10-11 1977-10-11 Method of separation of cyanogen chloride from gas mixtures containing cyanogen,chloride,hydrogen chloride and chlorine as a chief constituents

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS222666B2 true CS222666B2 (en) 1983-07-29

Family

ID=19985038

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS658378A CS222666B2 (en) 1977-10-11 1978-10-10 Method of separating the ycanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen,hydrogen chloide and chlorine

Country Status (7)

Country Link
BG (1) BG29278A3 (en)
CS (1) CS222666B2 (en)
DD (1) DD139569A5 (en)
HU (1) HU179494B (en)
PL (1) PL113384B1 (en)
RO (1) RO75465A (en)
YU (1) YU233078A (en)

Also Published As

Publication number Publication date
YU233078A (en) 1982-06-30
HU179494B (en) 1982-10-28
BG29278A3 (en) 1980-10-15
PL113384B1 (en) 1980-12-31
DD139569A5 (en) 1980-01-09
RO75465A (en) 1981-01-30
PL201478A1 (en) 1979-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4463230B2 (en) Process for purification of hexafluoroethane product
CA2014945C (en) Removal of unsaturated carbon compounds from 1,1-dichloro-1-fluoroethane
CN102992270B (en) Process for purifying hydrogen fluoride
US7217849B2 (en) Method for the preparation of n-propyl bromide
US2478933A (en) Manufacture of 1, 1-chlorofluoroethylenes
US2134531A (en) Purification of maleic anhydride
US2345696A (en) Purification of hydrochloric acid
US2384374A (en) Recovery of acetic acid in purified
JPH11116511A (en) Production of 1,1,1,2,2-pentafluoroethane
FR2631959A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF 1,1,1,2-TETRAFLUOROETHANE FROM 1,1-DICHLORO-1,2,2,2-TETRAFLUOROETHANE
JP2828775B2 (en) Method for producing 1,1-dichloro-1-fluoroethane
US1946195A (en) Purification of organic fluorine compounds
US3433838A (en) Purification of perhaloacetones
US4759826A (en) Process for purifying thionyl chloride
CS222666B2 (en) Method of separating the ycanogen chloride from gaseous mixtures containing predominantly cyanogen,hydrogen chloide and chlorine
US3120568A (en) Recovery of allyl chloride
HU191194B (en) Process for producing of 1,2 diclore-ethan
SU1577693A3 (en) Continuous method of obtaining chlorfluormethanes or chlor fluorethanes
US3568408A (en) Continuous process for the recovery of useful components of a gaseous mixture formed in the catalytic production of cyanogen chloride from hydrocyanic acid and chlorine or in the subsequent trimerization of cyanogen chloride to cyanuric chloride in the vapor phase
US4045295A (en) Purification of sulfuric acid containing acetic acid
JPH0819015B2 (en) Recovery of ethylene, chlorine and hydrogen chloride from vent waste gas of direct chlorination reactor
US4263269A (en) Removal of organic contaminants from aqueous hydrochloric acid
JP4241968B2 (en) Adiabatic production method of dinitrotoluene
EP0742192A1 (en) Purification of pentafluoroethane
JPS63146868A (en) Purification of 2,2,3,3-tetrafluorooxetan