CS213247B1 - Reactor for catalytic hydrogenation in the liquid phase - Google Patents

Abstract

Vynález se týká reaktoru pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi. Reaktor sestává z nádoby, v níž je centrálně uložen hřídel, na kterém je umístěna soustava tři míchadel, z nichž spodní je axiální lopatkové, střední je samonasávací a horní je radiální diskové, Hřídel je dutý a je opatřen v části nad hladinou kapaliny v nádobě a v místě uchyceni samonasávacího míchadla otvory, které umožňují přívod plynu z prostoru nad kapalinou do vnitřního prostoru samonasávacího míchadla. Nádoba reaktoru je dále opatřena soustavou vertikálních trubkových narážek a samostatným přívodem plynu z prostoru nad kapalinou pod radiální diskové míchadlo.The present invention relates to a catalytic reactor liquid phase hydrogenation. Reactor it consists of a container in which it is centrally stored the shaft on which the system of three is placed agitators, the bottom of which is an axial vane, the middle is self-priming and the upper is radial disc, The shaft is hollow and provided in a part above the liquid level in the container a at the point of attachment of the self-priming stirrer openings that allow gas to flow from space above the liquid into the interior self-priming stirrer. Reactor vessel it is further provided with a vertical system tube stops and separate inlet gas from space above liquid under radial disk stirrer.

Description

Vynález se týká reaktoru pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi.The present invention relates to a reactor for catalytic liquid-phase hydrogenation.

Kapalné hydrogenace lze provádět v kapalné nebo plynné fázi. Reakce v kapalné fázi má význam hlavně u malotonážních výrob nebo v případě výrob látek s vysokým bodem varu. V současné době používaná zařízení pro hydrogenace v kapalné fázi řeší míchání buS použitím mechanického míchadla nebo pomocí recirkulace plynné, popřípadě kapalné fáze. V případě recirkulace plynné f fáze se tato přivádí ke dnu nádoby pomocí rozdělovačů různých provedení. Jinou možností je uspořádání reaktoru s recirkulací kapalné fáze a její rozstřikování do plynného prostoru. Oba uvedené způsoby kladou značné nároky na cirkulační čepadlo a rozptylovací zařízení, zejména v případě použití suspenzních katalyzátorů. Hydrogenační reaktory s mechanickými míchaály jsou vybaveny přívodem plynu ke dnu nádoby pod míchadlo, kterým je plyn rozptylován do kapaliny. Účinnost tohoto způsobu rychle kleaá při nízkých průtocích plynu, které jaou běžné při šaržovitých katalytických hydrogenacích. Tento problém se obvykle řeší recirkulací plynné fáze, čímž však vznikají potíže spojené s kondenzací plynné fáze a s instalací kompresoru.The liquid hydrogenation can be carried out in the liquid or gas phase. The reaction in the liquid phase is particularly important for small-scale production or for the production of high-boiling substances. The currently used liquid phase hydrogenation devices solve mixing either by using a mechanical stirrer or by means of gas or liquid phase recirculation. In the case of gas phase recirculation, this is fed to the bottom of the vessel by means of manifolds of different embodiments. Another possibility is to arrange the reactor with liquid phase recirculation and to spray it into the gas space. Both of these methods place considerable demands on the circulation pump and the dispersion device, especially when using slurry catalysts. Hydrogenation reactors with mechanical stirrers are equipped with a gas supply to the bottom of the vessel under the stirrer through which the gas is dispersed into the liquid. The efficiency of this process rapidly improves at the low gas flow rates that are common in batch catalytic hydrogenations. This problem is usually solved by recirculating the gaseous phase, but this creates problems associated with the condensation of the gas phase and the installation of the compressor.

Odstranění zmíněných nedostatků napomáhá řešení podle vynálezu, jehož podstatou je reaktor pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi, sestávající z nádoby, opatřené uvnitř narážka» mi, v níž jsou na společném hřídeli upevněna míchadla, přičemž hřídel, který je umístěn v ose nádoby reaktoru, je dutý a v horní části Je opatřen otvory. Dutý hřídel je Opatřen soustavou tří míchadel, z nichž spodní tvoří axiální lopatková míchadlo, střední je samonasávaci míchadlo. Nádoba je opatřena soustavou vertikálních trubkových narážek a samostatným přívodem plynu. Dutý hřídel je nad hladinou kapaliny v nádobě opatřen nejméně dvěma otvory, které spojuji prostor nad hladinou kapaliny s dutinou v hřídeli a v místě uchycení samonasávacího míchadla je opatřen nejméně dvěma otvory, které jsou spojnicí dutiny hřídele s vnitřním prostorem samonasávacího míchadla. Lopatkové axiální míchadlo je upevněno na dutém hřídeli ve výšce 0,05 až 0,3 průměru nádoby od jejího dna, samonasávaci míchadlo je upevněno na hřídeli ve výěce 0,25 až 0,5 výšky hladiny kapaliny ode dna nádoby a diskové.radiální míchadlo je upevněno na hřídeli ve výšce 0,6 až 0,8 výšky hladiny kapaliny ode dna nádoby. Soustava vertikálních trubkových narážek umístěná v nádobě je tvořena nejméně třemi narážkami, umístěnými radiálně, přičemž každá narážka je tvořena nejméně jednou řadou rovinných trubek a šířka narážky je 0,1 až 0,35 průměru nádoby. Samostatný přívod plynu sestává nejméně ze dvou přívodných ti*ubek a rozdělovače plynu, přičemž přívodní trubky jeou vyvedeny jedním koncem nad hladinu kapaliny v nádobě a druhým koncem jsou zaústěny do rozdělovače plynu. Rozdělovač plynu je tvořen nejméně dvěma segmenty opatřenými na horní straně otvory a na obou koncích víčky, přičemž počet segmentů je «hodný s počtem přívodních trubek.The solution according to the present invention is based on a liquid-phase hydrogenation reactor consisting of a vessel equipped with stops inside which the agitators are mounted on a common shaft, the shaft being located on the axis of the reactor vessel. hollow and at the top is provided with holes. The hollow shaft is equipped with a set of three stirrers, the bottom of which is an axial paddle stirrer, the middle is a self-priming stirrer. The vessel is equipped with a set of vertical tubular stops and a separate gas supply. The hollow shaft is provided with at least two openings above the liquid level in the vessel connecting the space above the liquid surface with the shaft cavity and at the point of attachment of the self-priming mixer is provided with at least two openings connecting the shaft cavity with the internal space of the self-priming mixer. The paddle axial stirrer is mounted on the hollow shaft at a height of 0.05 to 0.3 diameter of the vessel from its bottom, the self-priming stirrer is mounted on the shaft at a height of 0.25 to 0.5 liquid level from the bottom of the vessel and disc. mounted on the shaft at a height of 0.6 to 0.8 liquid level from the bottom of the container. The set of vertical tubular stoppers located in the container is formed by at least three stoppers located radially, each stop being formed by at least one row of planar tubes and the stop width being 0.1 to 0.35 of the container diameter. The separate gas supply consists of at least two inlet pipes and a gas distributor, the inlet pipes being led out one end above the liquid level in the vessel and the other end connected to the gas distributor. The gas distributor comprises at least two segments provided with apertures on the upper side and at both ends of the cap, the number of segments being equal to the number of lances.

Hlavni výhodou uspořádání podle vynálezu je rychlá a účinná dispergacs plynné fáze a současně zajištění vznosu suspenzního katalyzátoru tím, že hydrogenační plyn je nasáván z prostoru nad hladinou v důsledku podtlaku vzniklého za lopatkami diskového radiálního míchadla a za pracovními elementy samonasávacího míchadla a tím, že je dokonale dispergován pomocí lopatkového axiálního míchadla.The main advantage of the arrangement according to the invention is the rapid and efficient dispersion of the gaseous phase while at the same time ensuring the suspension of the slurry catalyst by the hydrogenation gas being sucked from above the surface due to the vacuum generated behind dispersed by means of a paddle axial stirrer.

Trubkové, radiálně umístěné vertikální narážky potlačením krouživého pohybu kapalné fáze při rotaci míchadla příznivě ovlivňují nasávání a dispergací plynné fáze a současně plní funkci chladicí plochy za účelem intenzivního odvodu tepla z reaktoru.Tubular, radially positioned vertical stops by suppressing the circular motion of the liquid phase while stirring the agitator favorably affect the suction and dispersion of the gas phase and at the same time serve as a cooling surface for intensive heat removal from the reactor.

213 247213 247

Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je znázorněnó na připojených výkresech, kde: obr. 1 představuje podélný řez zařízení podle vynálezu, obr. 2 představuje příčný řez zařízením dle obr. 1, vedený rovinou A-A, obr. 3 představuje rozdělovač plynu, obr. 4 představuje radiální disková míchadlo, obr. 5 představuje samonaaavací trubková míchadlo, obr. 6 představuje axiální lopatkové míchadlo, obr. 7 představuje samonasávací turbinová míchadlo, obr. 8 představuje příčný řez míchadlem dle obr. 7.An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown in the accompanying drawings, in which: Fig. 1 is a longitudinal section of the device according to the invention; Fig. 2 is a cross section of the device according to Fig. 1; Fig. 5 is a self-priming turbine agitator; Fig. 8 is a cross-sectional view of the agitator of Fig. 7.

Zařízení, znázorněné na výkresech, je tvořeno nádobou 1, opatřenou vstupním hrdlem 21 hydrogenačního plynu. Nádoba 1 je tovřena pláštěm a dvěma klenutými dny, přičemž celková výška nádoby 1 je 1,5 až 2,5 násobkem průměru nádoby 1. V nádobě 1 je radiálně rozmístěno 6 vertikálních trubkových narážek 2, tvořených dvěma řadami trubek, přičemž celková šířka narážek 2 činí 0,1 až 0,35 průměru nádoby 1. Vnější průměr trubek tvořících narážku 2» Je 0,02 až 0,05 průměru nádoby 1. Dutý hřídel 2, na němž jsou umístěna míchadla 4, 2 ^a 2> je umístěn v ose nádoby 2, . přičemž jeho epodní část zasahuje až do vzdálenosti 0,05 až 0,3 průměru nádoby 1 od dna a dutý hřídel 2 nad hladinou kapaliny v nádobě 1 dva otvory 17. propojující dutinu hřídele 2 ³ P^rofl torem nad hladinou kapaliny a v místě uchycení samonasávacího míchadla 2 je opatřen čtyřmi otvory 18, které zajišťují propojení, dutiny v hřídeli 2 ⁸ vnitřním prostorem samonasávacího míchadla 2· Na dutám hřídeli 2 Jeou. upevněna tři míchadla, z nichž spodní, axiální lopatkové míchadlo 4 je umístěno ve výšce 0,05 až 0,3 průměru nádoby 1 od dna a je vytvořeno třemi šikmo skloněnými lepatkami 20. jejichž úhel sklonu, vzhledem k horizontální rovině, je v rozmezí 20 ⁰ až 60 ⁰ tak, že horní hrany lopatek 20 jsou při rotaci náběžná, přičemž obvodová kružnice míchadla 4 je 0,1 až 0,25 průměru nádoby 1. Střední, samonasávací míchadlo 2 Je umístěno ve výšce 0,25 až 0,5 výšky hladiny kapaliny v nádobě 1 nad dnem a je tvořeno čtyřmi trubkovými rameny 16. na konci seříznutými pod úhlem 30 ⁰ až 60 ⁰ tak, že seříznutá část trubky 16 je při rotaci na podtlakové straně trubkového ramene 16. která je prostřednictvím otvoru v náboji 15 i v hřídeli 2 epojeno s dutinou v hřídeli 2, přičemž průměr míchadla 2 Je 0,15 až 0,35 průměru nádoby 1. Horní radiální diskové míchadlo g je umístěno ve výšce 0,6 až 0,8 výšky hladiny kapaliny v nádobě 1 nad dnem a je tvořeno diskem 13. Jehož průměr odpovídá 0,15 až 0,35 průměru nádoby 1 a na jeho spodní etraně je umístěno 12 rovných lopatek 14 obdélníkového tvaru. Pod radiálním diskovým míchadlem £ je umístěn dělený rozdělovač χ plynu, sestávající ze dvou segmentů 8, na horní etraně opatřených otvory 10 a na obou koncích uzavřených víčky 11 a ze stejného poč tu přívodních trubek £, zaústěných jedním koncem do segmentů 8 a druhým koncem vyvedených nad hladinu kapaliny v nádobě 1.The apparatus shown in the drawings consists of a vessel 1 provided with a hydrogen gas inlet 21. The container 1 is worn with a jacket and two arched bottoms, the total height of the container 1 being 1.5 to 2.5 times the diameter of the container 1. In the container 1 there are radially spaced 6 vertical tubular stops 2 formed by two rows of tubes, the outer diameter of the tubes forming the stop 2 is 0.02 to 0.05 of the diameter of the container 1. The hollow shaft 2 on which the stirrers 4, 2 ^and 2 is located is located in the axis container 2,. while its epodní portion extends to a distance of 0.05 to 0.3 of the vessel diameter from the bottom 1 and the hollow shaft 2 above the liquid level in the vessel 1 two openings 17 connecting cavity shaft 2 ³ P ^rofl tor above the liquid level, and at the attachment self-priming The mixer 2 is provided with four holes 18 which provide the interconnection of the cavities in the shaft 2 ^{8 with the} interior of the self-priming mixer 2. three stirrers are fixed, of which the lower, axial impeller 4 is located at a height of 0.05 to 0.3 of the diameter of the container 1 from the bottom and is formed by three obliquely inclined tabs 20 whose angle of inclination relative to the horizontal plane is 20 ⁰ to 60 ⁰ such that the upper edges of the blades 20 are leading in rotation when the peripheral circle of the stirrer 4 is 0.1 to 0.25 of the diameter of the container 1. The central, self-priming stirrer 2 is located at a height of 0.25 to 0.5 height of the liquid level in the vessel 1 above the bottom and is formed by four tube arms 16 cut at an angle of 30 ^° to 60 ^° so that the truncated portion of the tube 16, when rotated, is on the vacuum side of the tube arm 16 in the shaft 2 is connected with a cavity in the shaft 2, wherein the diameter of the stirrer 2 is 0.15 to 0.35 of the diameter of the vessel 1. The upper radial disk stirrer g is located at a height of 0.6 to 0.8 The diameter of the liquid 1 in the vessel 1 above the bottom is formed by a disc 13. The diameter of which corresponds to 0.15 to 0.35 of the diameter of the vessel 1 and on its lower side there are 12 straight blades 14 of rectangular shape. Located below the radial disk agitator 6 is a split gas distributor, consisting of two segments 8, provided with apertures 10 at the upper side and closed at both ends 11, and an equal number of supply pipes 8, which extend into one of the segments 8 and the other end. above the liquid level in the vessel 1.

Jinou Možností příkladného provedení je použití samostatných přívodních trubek £ jako přívod plynu pod radiální disková míchadlo 6.Another possibility of an exemplary embodiment is the use of separate supply pipes 6 as a gas supply under the radial disk mixer 6.

U dalšího možného provedení je samonasávací trubková míchadlo 2 nahrazeno samonasávacím turbinovým'míchadlem podle obr. 7 a 8, která je tvořeno dvěma disky 22, mezi nimiž je upevněno 12 radiálních lopatek 24, přičemž průměr samonasávacího turbinového míchadla i jeho výškové umístění jsou shodná a provedením v případě použití samonasávacího trubkového míchadla 2·In a further embodiment, the self-priming tube agitator 2 is replaced by the self-priming turbine agitator of Figs. 7 and 8, which is formed by two disks 22 between which 12 radial blades 24 are fixed, the diameter of the self-priming turbine agitator and its height being identical. when using a self-priming tube mixer 2 ·

Použitím zařízení podle vynálezu ae vynálezu ae dosáhne vyššího účinku tím, že systém rotačních míchadel zajištuje nasávání plynu z prostoru nad hladinou a jeho účinnou disperzi za současného vznosu euspanzního katalyzátoru v míchané vsázce.By using the device according to the invention and the invention, it achieves a higher effect by providing a rotary stirrer system to suck in the gas from above the surface and effectively disperse it, while at the same time raising the euspansion catalyst in the stirred batch.

Systém vertikálních trubkových narážek potlačuje krouživý pohyb kapaliny v nádobě a zajištuje intenzivní odvod reakčního tepla z kapalné vsázky.The vertical pipe stop system suppresses the circular movement of the liquid in the vessel and ensures intensive heat dissipation from the liquid feed.

Tímto způsobem lze zkrátit reakční dobu a odstranit problémy spojené s nucenou recirkulací hydrogenačního plynu.In this way, the reaction time can be shortened and problems associated with forced hydrogen gas recirculation can be eliminated.

Zařízení podle vynálezu je vhodné zejména jako hydrogenační reaktor pro reakce v kapalné fézi. V tomto případě je do reaktoru přiváděn vodík, který po rozpuštění za teplot do 150 °C a za tlaků do 3 MPa, reaguje za vývinu velkého množství reakčního tepla.The device according to the invention is particularly suitable as a hydrogenation reactor for liquid-phase reactions. In this case, hydrogen is fed to the reactor, which, when dissolved at temperatures up to 150 ° C and at pressures up to 3 MPa, reacts to produce a large amount of heat of reaction.

Účelem zařízení podle vynálezu je ekonomické zajištění obou základních chemicko-inženýrakých požadavků, rychlé a účinné absorpce vodíku v roztoku a odvod tepla.The purpose of the device according to the invention is to economically ensure both basic chemical-engineering requirements, rapid and efficient absorption of hydrogen in solution and heat dissipation.

V níže uvedené tabulce jaou uvedeny příkladné parametry a dosahované hodnoty u míchanéhoIn the table below, exemplary parameters and achieved values of the stirred mix are given

reaktoru pro katalické hydrogenace reactor for catalytic hydrogenation v kapalné fázi. in the liquid phase. pracovní objem reaktoru reactor working volume /m⁵// m ⁵ / 5,0 5.0 frekvence otáček hřídele shaft speed /min^-3-// min ^-3- / 300 300 celkový příkon míchadel total power input of the stirrers /kW/ / kW / 10,5 10.5 molární přenos vodíku molar transfer of hydrogen /kMol .m^-3h^-1// kMol .m ^-3 hr ^-1 / 1,8 1,8 teplosměnné plocha narážek heat exchange surface of allusions /m^{1 2}// m ^{1 2} / 15,5 15.5 teplosměnné plocha pláště heat transfer surface of the shell /m²// m ² / 13,5 13.5 součinitel prostupu tepla heat transfer coefficient /W.m^-2.K^-1// Wm ^-2 .K ^-1 / 480 480 pracovní teplota operating temperature / °C/ / ° C / 80 - 100 80 - 100 pracovní tlak work pressure /MPa/ / MPa / 0,5 0.5 doba reakce reaction time /h/ / h / 4-6 4-6 p Se d mě i p Se d me i V Y N Á L E V Y N E L

Claims (4)

1. Reaktor pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi sestávající z nádoby opatřené uvnitř narážkami a hřídelem, na němž jaou upevněna míchala, vyznačený tím, že narážky (2) jsou provedeny jako vertikální, trubkové a hřídel (3) je dutý a je na něm umístěna soustava tří míchadel, z nichž spodní míchadlo (4) je lopatková, axiální a prostřední míchadlo (5) je samonaaávací a horní míchadlo (6) je diskové, radiální, přičemž reaktor ja opatřen samostatným přívodem (9) plynu.1. A liquid-phase catalytic hydrogenation reactor consisting of a vessel provided inside the baffles and a shaft on which it is mounted, characterized in that the baffles (2) are vertical, tubular and the shaft (3) is hollow and located thereon. an assembly of three agitators, of which the lower agitator (4) is vane, axial and the middle agitator (5) is self-priming and the upper agitator (6) is disc, radial, the reactor having a separate gas supply (9). 2. Reaktor podle bodu 1, vyznačený tím, že dutý hřídel (3) má nad hladinou kapaliny nejméně dva otvory (17), propojující prostor nad hladinou s dutinou v hřídeli a v místě uchycení aamonasávacího míchadla (5) je opatřen nejméně dvěma otvory (18), které jeou spojnicí dutiny hřídele (3) a vnitřním prostorem aamonasávacího míchadla,(5).Reactor according to claim 1, characterized in that the hollow shaft (3) has at least two openings (17) above the surface of the liquid, connecting the space above the surface with the cavity in the shaft and having at least two openings (5). 18), which is the connection between the shaft cavity (3) and the interior of the ammo-suction stirrer, (5). 3 reaktor podle bodů 1 a 2, vyznačený tim, že axiální lopatkové míchadlo (4) je upevněno na dutém hřídeli (3) ve výšce 0,05 až 0,3 průměru nádoby (li od jejího dna, samoaasávací míchad lo (5) je upevněno ve výšce 0,25 až 0,5 výšky hladiny kapaliny v nádobě (1) od jejího dna a radiální diskové míchadlo (6) je upevněno ve výšce 0,6 až 0,8 výšky hladiny kapaliny v nádobě (1)3. A reactor according to claims 1 and 2, characterized in that the axial impeller (4) is mounted on a hollow shaft (3) at a height of 0.05 to 0.3 in diameter of the vessel (li from its bottom, the self-priming stirrer lo). mounted at a height of 0.25 to 0.5 of the liquid level in the vessel (1) from the bottom thereof, and the radial disk agitator (6) is mounted at a height of 0.6 to 0.8 of the liquid level in the vessel (1) 213 247 od jejího dna.213 247 from her bottom. 4. Reaktor podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že soustava vertikálních trubkových narážek (2) je tvořena nejméně třemi narážkami (2) umístěnými radiálně, přičemž každá narážka (2) je tvořena nejméně jednou řadou rovinných trubek a šířka narážky (2) je 0,1 až 0,35 průměru nádoby (1 ) .A reactor according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the set of vertical tubular stoppers (2) consists of at least three stoppers (2) positioned radially, each stopper (2) comprising at least one row of planar tubes and a stopper width (2). is 0.1 to 0.35 in diameter of the container (1). 5. Reaktor podle bodu 1 až 4, vyznačený tím, že samostatný přívod plynu sestává nejméně ze dvou přívodních trubek (9) a rozdělovače (7) plynu, přičemž přívodní trubky (9) jsou jedním koncem vyvedeny nad hladinu kapaliny v nádobě (1) a druhým koncem zaústěny do rozdělovače (7) plynu.Reactor according to Claims 1 to 4, characterized in that the separate gas supply consists of at least two inlet pipes (9) and a gas distributor (7), the inlet pipes (9) being led out one end above the liquid level in the vessel (1). and the other end of the orifice to the gas distributor (7). 6. Reaktor podle bodu 1 až 5, vyznačený tím, že rozdělovač (7) plynu je tvořen nejméně dvěma segmenty (8) opatřenými na horní straně otvory (10) a na obou koncích víčky (11), přičemž počet segmentů (8) je shodný s počtem přívodních trubek (9).A reactor according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the gas distributor (7) comprises at least two segments (8) provided with openings (10) on the upper side and at both ends of the cap (11), the number of segments (8) being equal to the number of supply pipes (9). 4 výkresy4 drawings