CS207377B2 - Method of treating the aluminosilicate materials - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby hutnicky Čistého hliníku, tj. hliníku obsahujícího méně než 0,03 % hmot. kysličníku železitého Ρθ2θ3> méně než 0,5 % hmot, kysličníku sodného Na₂0 nebo draselného K₂O, méně než 0,003 % hmot, titanu Ti, a to zpracováním hlinito-křemičitého materiálu obsahujícího titan, železo a méně než 0,1 % hmot» kysličníku draselného K₂° látkami obsahujícími síru.The invention relates to a process for the production of metallurgically pure aluminum, i.e. aluminum containing less than 0.03% by weight. less than 0.5% by weight, sodium oxide Na ₂ O or potassium K ₂ O, less than 0.003% by weight, titanium Ti, by treating an aluminum-siliceous material containing titanium, iron and less than 0.1% % by weight of potassium oxide K ₂ ° with sulfur-containing substances.

Bylo již dávno navrženo, aby se sírou působilo na hliníkový materiál za účelem extrahování hliníku» Zde lze například poukázat na francouzský pat. spis č. 574 983, ve kterém je navrženo působit na rudu kyselinou sírovou, zpracovat výsledný roztok kyselinou chlorovodíkovou a rozložit teplem takto vytvořený chlorid hlinitý se šesti molekulami vody. Avšak v tomto spisu nejsou udány žádné prostředky použitelné pro odstranění nečistot, které doprovázejí hliník v rudě a které jsou velmi rozličné od jedné rudy ke druhé.It has long been suggested that sulfur be treated with an aluminum material to extract aluminum »Here, for example, the French Pat. No. 574,983, in which it is proposed to treat the ore with sulfuric acid, treat the resulting solution with hydrochloric acid and decompose the aluminum chloride thus formed with six molecules of water. However, there are no disclosures in this document for removing impurities that accompany aluminum in the ore, and which are very different from one ore to the other.

V pozdější literatuře, například ve francouzském patentním spise č. 1 558 347 bylo přihlašovatelem navrženo užít cyklických postupů a v každém z nich jsou popsány některé prostředky pro odstranění určitých nečistot. Ve shora uvedených francouzských pat. spisech se železo a draslík odstraní z největší Části v podobě podvojného síranu železito-draselného Ре₂(30д)з . K₂SO₄; největší část titanu zůstane nerozpustnou a nachází se v nerozpustném zbytku po zpracování.In later literature, for example French Patent No. 1,558,347, the Applicant proposed to use cyclic processes and each of them describes some means for removing certain impurities. In the above-mentioned French pat. In the writings, iron and potassium are largely removed in the form of double ferric potassium sulfate Ре ₂ (30д) з. K ₂ SO ₄ ; most of the titanium remains insoluble and is found in the insoluble residue after treatment.

Kapalina zbývající po zpracování obsahuje jen nepatrnou část výchozího titanu a výchozího trojraocného železa; obsahuje také dvojmocné železo, jestliže existovalo v nerostu, když byl vystaven zpracování. Takto popsané postupy nedovolují snadné oddělení titanu, když minerál obsahuje málo draslíku a když obsahuje vysoký podíl titanu ve srovnání se železem.The liquid remaining after treatment contains only a small fraction of the starting titanium and starting trivalent iron; it also contains divalent iron if it existed in the mineral when it has been subjected to processing. The processes so described do not allow easy separation of titanium when the mineral contains low potassium and when it contains a high proportion of titanium compared to iron.

Způsob podle vynálezu se hodí pro zpracování hlinito-kremiČitých materiálů, přírodních nebo zbytkových, obsťtihjících železo a titan a prakticky zbavených draslíku; mezi těmito materiály lze uvést určité křemenné bauxiey a kaolinové hlinky, přičemž tyto hlinky se vyznačují přítomností kaolinitu jako hlavní složky, velmi nepatrnými obsahy sloučenin alkalických kovů, sodíku a draslíku, jakož i přítommi! značných mnn>Ožtví titanu a zcela rozličných mnOžtví sloučenin železa.The process according to the invention is suitable for the treatment of aluminosilicate materials, natural or residual, containing iron and titanium and practically free of potassium; these materials include certain quartz bauxies and kaolin clays, which are characterized by the presence of kaolinite as the main constituent, very low levels of alkali metal, sodium and potassium compounds, as well as the presence of kaolinite; The amount of titanium and quite different amounts of iron compounds.

Takové rudy neobsahují potřebná mrn>Ožtví draslíku, aby bylo možno odstranit železo cestou popsanou ve shora uvedeném francouzském pat. spise č. 1 558 347; zavedení síranu draselného, které by dovolilo takové odstranění železa, nevedlo by ke snadnému odstranění sloučenin obsáhudících titan a rozpuštěných při zpracování.Such ores do not contain the required potassium content in order to remove the iron by the method described in French Pat. No. 1,558,347; the introduction of potassium sulfate, which would allow such iron removal, would not readily remove titanium containing compounds dissolved in the processing.

Přihlašovatel zjistil některé skutečnc^si, z nichž celá řada jsou skutečno^i neočekávané.The Applicant has identified some facts, many of which are actually unexpected.

Bylo především s překvapením zjištěno, že zpracování shora uvedených výchozích surovin látkou obsah^uící síru může vést za určitých podmínek ke koncentrovaným roztokům rozpuštěného ”síranu hlinitého, přičemž koncentrace může dosáhnout přibližně 150 g/1 obsaženého . kysličníku hlinitého AlgO-, což odpovídá hmoto konccnnraci 10 až 12 % AI2O3.It has been found, surprisingly, that the treatment of the abovementioned starting materials with a sulfur-containing substance can lead, under certain conditions, to concentrated solutions of dissolved aluminum sulphate, with a concentration of approximately 150 g / l contained. AlgO-, corresponding to a concentration of 10-12% Al2O3.

Bylo také zjištěno, že jednou z podmínek potřebných k dosažení těchto vysokých koncentrací je použití vysokého poměru mezi mužstvím rudy a mužstvím užitého roztoku obsahujícího síru, jakož i dosažení poměrně malého obsahu volné kyseliny sírové v roztoku zbývajícím po zpracování.It has also been found that one of the conditions needed to achieve these high concentrations is the use of a high ratio between the ore manhood and that of the sulfur-containing solution used, as well as the relatively low content of free sulfuric acid in the solution remaining after treatment.

Bylo také zjištěno, že síran amonný je činidlo, jehož přísada ke zpracovávacím roztokům umožňuje za určitých podmínek vysrážení železa a titanu a jejich pozdější zpětné 2_— + získání a snadné uvádění zpět do oběhu iontů SO4 a №1д, na které tyto kovy byly vázány pro jejich vysrážení až k okamžiku jejich zpětného získání.It was also found that ammonium sulfate is the agent whose addition to processing solutions under certain conditions precipitation of the iron and titanium and subsequent reverse 2 _- + easy obtaining and putting back into circulation №1д SO4 ions and in which these metals were bound for their precipitation until they are recovered.

MnOžtví síranu amonného, který .se muuí zavést do zpracovávacím roztoku, musí být v relaci s mužstvím železe a titernu uvedenými do rozpustného stavu při zpracování rudy; pokud jde o železo, třeba poOčtat nejen se železem uvedeným dto rozpustného stavu jako trojmooné, nýbrž také se sloučeninami dvojmocného železa, které se přemění na velmi rozpustné sloučeniny železHé před oddělením síranu hlinitého. .The amount of ammonium sulphate which can be introduced into the treatment solution must be in relation to the iron and titre masculine states brought to a soluble state during ore processing; With regard to iron, it is necessary to count not only with the iron mentioned in the soluble state as a trivalent, but also with divalent iron compounds which are converted into very soluble iron compounds before the separation of the aluminum sulphate. .

Bylo také zjištěno, že pro dosaženi postačujícího odstranění železa a titanu je zapotřebí, aby zpracovávací roztok obsahoval přebytek síranu amonného vzhledem ke strcUilmetridým mn Oživím, o^[^<^^^v^(^É^;)i^cím vytvoření podvojného síranu typu FegCSOoíj . (NH^gSO^. a sloučeniny titinu obsahnuící 1 mol (NH^gSO^ na 1 mol ^TiO2*It has also been found that, in order to achieve sufficient iron and titanium removal, the treatment solution needs to contain an excess of ammonium sulfate relative to the stratum meth-livine, resulting in the formation of a double sulfate. type FegCSOoíj. (NH4SO4) and titanium compounds containing 1 mole (NH4SO4 per 1 mol ^TiO2 *)

PoOěsata způsobu podle vynálezu spočívá v těchto krocích:The method according to the invention consists of the following steps:

- hrubý a vlhký mtee^i-ál obsatituJíčí křemík a hliník, jakož i železo a titan a prakticky zbavený draslíku se zavede do vodného roztoku, obsah^ícího 49 až 59 % hmot, volné kyseliny sírové, 6 až 8 56 hmot, síranu amonného a zbytková mnOživ! síranu hlinitého a síranu různých kovů, tvořících nečistoty zpracovávaného mateeiálu, a tím se vytvoří suspenze jemných částic tohoto materiálu v uvedeném roztoku;The coarse and damp material containing silicon and aluminum, as well as iron and titanium and substantially free of potassium, is introduced into an aqueous solution containing from 49 to 59% by weight of free sulfuric acid, from 6 to 85% by weight of ammonium sulfate. and residual quantity! aluminum sulphate and sulphate of various metals forming impurities of the material to be treated, thereby forming a suspension of fine particles of the material in said solution;

- získaná suspenze se zahřívá na teplotě mmzi 125 a 135 °C po ' dobu 1 až 5 hodin;- the suspension obtained is heated at a temperature between 125 and 135 ° C for 1 to 5 hours;

- odstraní se zbytek zpracování napuštěný matečným louhem a kapalina;- removing the treatment residue impregnated with mother liquor and liquid;

- zbytek zpracování se zpracovává, aby se z něho vytlačil matečný louh za pomoci omezeného muOžtvi roztoku s obsahem síry, uvedeného zpět do oběhu a mejícího malý obsah hliníku; potom se tento zbytek promývá vodou a dostane se jednak pevný koláč a jednak roztok, který se dále zpracuje za účelem extrahování 'hodnolnOjŠích složek;the remainder of the treatment is treated to expel the mother liquor therefrom with the aid of a limited amount of sulfur-containing recycled solution having a low aluminum content; then the residue is washed with water to obtain both a solid cake and a solution which is further processed to extract more valuable ingredients;

- kapalina zbýývtící po zpracování se koncentruje a ochlazuje,- aby se z - ní vysrážel . hydrogmsíran hlinitý o vzorci: A^CSO^j . 0,5 HgSO^ . 11 až 12 H₂O;- the liquid remaining after processing is concentrated and cooled, - to precipitate from it. aluminum hydrogen sulphate of the formula: 0.5 HgSO4. 11 to 12 H ₂ O;

- tento síran se uvede do styku s koncentrovaným roztokem kyseliny chlorovodíkové, aby se dostala suspenze ne^bo roztok: s velkou tonceetrací Viníku;- This sulfate was treated with concentrated hydrochloric acid to give a slurry solution of not ^b: tonceetrací largest culprit;

- tato směs se zpracuje proudem plynného chlorovodíku, a tak se vysráží chlorid hlinitý se ó molekulami vody A1C1) . 6 HgO;- this mixture is treated with a stream of hydrogen chloride gas to precipitate aluminum chloride with δ water molecules (A1C1). 6 HgO;

- tento chlorid se rozloží teplem a odchhzející plynné látky se uvedou zpět do oběhu;- the chloride is decomposed by heat and the outgoing gaseous substances are recycled;

- část matečného louhu z krystaizzace vysráženého síranu se použije pro vytlačení matečného louhu ze zbytku zpracování;- a portion of the mother liquor from the crystallization of the precipitated sulfate is used to expel the mother liquor from the remainder of the treatment;

- druhá Část matečného louhu z krystaizzace síranu se připoj k pro^vací kapalině zbytku s obsahem křemíku;- a second portion of the sulphate crystallization mother liquor is connected to the silicone-containing passing liquid;

- z toto nové kapal-iny se v^ysrá^ží alespoň, ta ^část složenin železa a Ubrnu, která byla při zpracování uvedena do rozpustného stavu, sraženina se zpracovává teplem, aby se oddělilo železo a titan od arnoolaku a kyseliny' sírové obsažených v těchto sloučeninách;- from this new dripping-ins ^{characterized} in precipitation ^of i, at least, the ^Ca st composites iron Ubrnu that the processing shown in a soluble state, the precipitate is treated with heat in order to separate the iron and titanium from arnoolaku acid 'sulfuric contained in these compounds;

- roztok s obsahem síry získaný po vysrážení a oddělení sloučenin železa a tiatniu se uvede zpět do oběhu ke zpracování;- the sulfur-containing solution obtained after precipitation and separation of the iron compounds and the tiatium is put back into circulation for processing;

- kyselina sírová a amoorak pochhzzeící z rozkladu sloučenin železa a· tiasnu se uvedou zpět do oběhu.- sulfuric acid and amooracic resulting from the decomposition of iron and tiasnium compounds are put back into circulation.

Způsob podle vynálezu je, jak patrno, cyklický postup, při kterém se kromě čistého hliníku izoluje směs kysličníku železa a tilanu a při kterém je spotřeba reagujících látek, tj, kyseliny s-írové, amodaku nebo síranu amonného a kyseeiny chlorovodíkové, mimořádně nepatrná, jelikož tyto reagujcí látky se zavááě j zpět do oběhu. Hlavni ztráty kyseliny sírové pocházzjí od různých síranů, unášených se zbytkem s obsahem křemiku a z mechanických ztrát výroby Výtěžky extrakce hliníku, resp. železa, dosahuj 9ó, .resp. 95 % hliníku, resp. železa, obsažených ve výchozích rudách. Výtěžek tianiu může být libovolně regulován podle žádaného zpětného získáni, přččemž zbytek Шш zůstává při zpracování nerozpustným; titan uvedený do roztoku při zpracování může být extrahován az do 95 %.The process according to the invention is evidently a cyclic process in which, in addition to pure aluminum, a mixture of iron oxide and tilane is isolated and in which the consumption of reactants, i.e. sulfuric acid, amodac or ammonium sulfate and hydrochloric acid, is extremely low since these reactants are recycled into the circulation. The main losses of sulfuric acid come from various sulphates entrained with the silicon-containing residue and from mechanical production losses. iron, reach 9o, .resp. 95% aluminum, respectively. iron contained in the starting ores. The yield of thiium can be arbitrarily controlled according to the desired recovery, the remainder Ш Ш remaining insoluble in the work-up; the titanium dissolved in the processing can be extracted up to 95%.

Roztok pouuitý pro zpracování je takto tvořen roztoky uvedenými zpět do oběhu, které obsahnuí kromě svých hlavních složek, tj. kyseliny sírové a síranu amonného, různé sírany kovů v mezích rozpu^c-noottL každého . z nich v kyselých roztocích cyklu. Roztoky uvedené .zpět 'do oběhu se doplní co do kyseliny sírové HgSO^ a/nebo síranu amonného (Нгц^ЗОд, aby se vykompenzovly ztráty 'k^.sc^éiny sírové vázané na jiné kovy, například na vápník přítomný v rudě, jakož i ztráty, které jsou při průmyslovém postupu ne vy trnu tulné.The solution used for processing is thus constituted by recycled solutions which contain, in addition to their main components, i.e. sulfuric acid and ammonium sulfate, various metal sulfates within the limits of each solvent. of them in acidic solutions of the cycle. The solutions recirculated are supplemented with sulfuric acid H 2 SO 4 and / or ammonium sulphate (NSO4) to compensate for the losses to sulfur metal bound to other metals, for example calcium present in the ore, as well as losses, which are not industrial in the industrial process.

Na rozdíl od doaud známých.postupů lze způsobem podle vynálezu při zpracování jakýchkoliv surových břidlic nebo hlinek koncentrovanými roztoky obsáhnu.teími dru obdržet při normálním tlaku a při ΙιΟ^-Ι tepřevvášjící 140 °C roztoky, které obsa-avují značná mlc>t.žSví kysličníku hlititéhc AigOj až 12 ® hmotnost.In contrast to the prior art processes of the present invention, in the treatment of any raw slate or clay with concentrated solutions, the latter can be obtained at normal pressure and at a temperature exceeding 140 ° C, solutions containing a considerable amount of slate or clay. Alumina up to 12 ® weight.

U oddělení se na zbytek zpracování působí za účelem vytlačení matečného louhu, který má stejné složení jako kapalina, která byla od něho oddělena. Za tím. účelem se užije části roztoku s obsahem síry, odděleného po odstraněni největší čááOi síranu hlinHého, jak bude i^íži. toidžtví to^to i^užitéto roztoku je ^lon^lkud v^ětší ne^ž obsah odctramovadho matečného louhu. Tak se dostane zbytek napuštěný roztokem s obsahem síry, železo a titan a ochuzený co do hliníku. Tento zbytek se promývá vodou a obdrží se jednak sterilní hmota složená především z křemenných zplodin a jednak rozředěný roztok s obsahem síry, obsahhuící sírany železa, t^ian^u a hliníku.In the compartment, the remainder of the treatment is treated to displace the mother liquor having the same composition as the liquid that has been separated therefrom. Behind it. purpose, the portion of the solution containing sulfur separated After removal of most čááOi hlinHého sulfate, as well as ^Iz. toidžtví that it ^ i ^ užitéto solution on ^{lk l} ud in ^greater odctramovadho content not ^from the mother liquor. This gives a residue impregnated with a solution containing sulfur, iron and titanium and depleted in aluminum. This residue is washed with water to obtain, on the one hand, a sterile mass composed predominantly of silica fumes and, on the other hand, a dilute sulfur-containing solution containing iron, aluminum and aluminum sulphates.

Kappa^a pochhzzeíc.í ze zpracování a ke které byl přimíšen matečný louh, kterým byl napuštěn zbytek ze zprhcováát,. se obvykle při řádově 100 až 120 °C vystaví odpařování ve vakuu, potom ochlazení na teplotu pod 80 °C. Takto se obdrží sraženina. hydrogenníranu ^Лп^ё^ o vzorci . 0,5 H2SO4 . 11 až 12 HgO, snadno t(lídliteΓná od jejího matečného louhu a roztok s obsahem síry, který kromě poddlu Uydrournsírhnu КИп^ё^ obsahuje největší Část síranů železa, tiaanu a a^c^o^na, obsažených v kapalině po zpracování.Kappa and the process were treated with mother liquor to which the remainder of the reflower was impregnated. is typically subjected to evaporation under vacuum at a temperature of the order of 100 to 120 ° C, then cooling to a temperature below 80 ° C. A precipitate is thus obtained. of the hydrogen sulphate of the formula. 0.5 H2SO4. 11 to 12 H2O, readily divisible from its mother liquor, and a sulfur-containing solution containing, in addition to the hydrotreating agent, the largest portion of the iron, thioate and alpha-sulphate sulphates contained in the liquid after treatment.

Sraženina hydrournsírhnu hlinitéht se uvede do roztoku nebo do suspenze v roztoku kyseliny chlorovodíkové, který .se nasytí co do HC1 zaváděním plynného chlorovodíku HCi.The aluminum hydride precipitate is dissolved or suspended in a solution of hydrochloric acid which is saturated with HCl by introducing HCl gas HCl.

2D73772D7377

Chlorid hlinitý takto získaný a · probytý kyselinou chlorovodíkovou HC1 je.velmi čistý a jeho čistota je ekvivalentní takové čistotě, které se docííí dřívějšími technikami, které obsahují alespoň dvě krystaliaace chloridu. CChoriS se praží, jak bylo popsáno ve francouzském pat. spisu č. 1 558 347. Matečné louhy z vysrážení chloridu hlinitého se případně zpracooávají, aby z nich byl odstraněn sodik.a dostane se roztok kyseliny chlorosu!!' onové, ze kterého se oddděí kyselina chlorovodíková. Nakonec se obdrží roztok s obsahem síry, který se zpětným oběhem vrátí do zpracování.The aluminum chloride thus obtained and washed with hydrochloric acid is very pure and its purity is equivalent to that obtained by prior art techniques which comprise at least two crystallizations of chloride. The CChoriS is roasted as described in French Pat. The mother liquors from the precipitation of aluminum chloride are optionally treated to remove sodium and a chlorosic acid solution is obtained. from which hydrochloric acid is separated. Finally, a sulfur-containing solution is obtained, which is recycled to the treatment.

Matečný louh z krystaizaace hydrogensíranu, obsahAjící největší, část síranů železa a titnu rozpuštěných při zpracování, se z čááti pouUije pro vytlačeni matečného louhu, kterým je napuštěn zbytek zpracování; ostatek se přimísí k promývacím vodám tohoto zbytku. Tato nová kapaaina se zpracovává za účelem extrahování železa, tia^n^u a jiných menších nečistot v podobě komplexní sraženiny, obsea^í^ podvojné sírany železa a araooía, ti^ny! a amonium. Zbbvaaící roztok z tohoto zpracování se sppóí s rozookem s obsaaem síry, který pochsázf z oddělení kyseliny chlorovodíkové; celkové množní těchto roztoků se uvádí v oběhu zpět do zpracování. Sraženina obsaahujcí podvojné sírany železa a amonna, jakož i titanu a anoda, se praží, aby se z něho extrahoval kysličník železítý, kysličník tittiičitV a plynné sloučeniny - kysličníky síry a ammonak, které se zaváádjí zpět do oběhu v podobě kyseliny sírové a síranu amornného,The mother liquor of hydrogen sulphate crystallization, containing the largest part of the iron and titanium sulphates dissolved in the treatment, is used from time to time to displace the mother liquor, which impregnates the remainder of the treatment; the residue is admixed with the washing waters of this residue. This new liquid is treated to extract iron, thiamine and other minor impurities in the form of a complex precipitate, containing double iron sulphates and ara, thiamine. and ammonium. The decolorizing solution of this treatment was treated with a sulfur-containing solution from the hydrochloric acid separation; the total amount of these solutions is recirculated to processing. The precipitate containing the double sulphates of iron and amonna, as well as titanium and anode, is roasted to extract ferric oxide, titanium dioxide and gaseous compounds - sulfur oxides and ammonia, which are recycled in the form of sulfuric acid and ammonium sulphate,

Způsob podle vynálezu bude nyní blíže popsán v souuvi^si^fjsi se schématem znázorněným na výkresu.The process according to the invention will now be described in more detail with reference to the diagram shown in the drawing.

Ruda a roztoky uvedené zpět do oběhu se zavedou do zpracovávaci nádržky A. Získaná kaše se v bloku B roa^j^lí na koláč S; a na kapaainu L|. Matečný louh koláče Sj se vytlačí v bloku C za pnmoci roztoku L4, jehož vytvoření bude vysvětleno níže. Takto extrahovaný matečný louh L2 se sppoí s ruiCpkem L· Vyppývaaící koláč S₂ se promývá vodou v bloku D, což dá roztok L-j a zbytek §3, v podstatě křemenrý, který se odssraní. Celek roztoků. L] a L2 se kunccnnгujl v bloku E, pak se ochladí, aby v bloku F vykrystalizoval síran hlinitý o vzorciThe ores and the recycled solutions are fed to the treatment tank A. The slurry obtained in block B is ground to a cake S; and on Kapaain L |. The mother liquor Sj is discharged in block C by means of solution L4, the formation of which will be explained below. The thus extracted mother liquor L2 SPPO with ruiCpkem L · S ₂ Vyppývaaící cake is washed with water in a block D, which gives a solution of the residue and Lj §3 substantially křemenrý which odssraní. Whole solutions. L1 and L2 are combined in block E, then cooled to form aluminum sulfate of formula F in block F

A1₂(SO4>3 . 0,5 H2SO4 . 11 až 12 HgOV bloku G se o^c^díělí takto vytvořené krystaly §4 a roztok L4 obsaahjící železo, titan uve^dený do roztoku a síran amonný. ČááH tohoto roztoku L⁴ se ^«ζ^¹ jak již bylo γ^ιι^ aby v bloku C. se v^y^tLa^il matečný louh, který impregnoval koláč S; ; druhá část se tpoCí s mzookem L-, aby z něho bylo extrahováno železo a ti.Un. Sraženina . se . v bloku H promývá rozookem s obsahem síry, uvedeným zpěO do oběhu. Kappaina Lf, která byla získána, se vede ve zpětném oběhu ke zpracování. Takto promytá sraženina Sg se v bloku 2 rozpučí nebo uvede do suspenze v koncentoovaném roztoku kyseliny chlorovodíkové HC1; tento roztok (nebo tato suspenze) se udržuje nasycenou co do HC1 v bloku J astřiUaváním plynného cUluruauSíkj. Tak se obdrží krystaly Sg chloridu AlClj . 6 H₂O, který se promývá a v bloku L se praží pro získání žádaného hliníku a vlhkého chlorovodíku, který v’bloku J. kondenzuje, absorbuje se a uvádí do zpětného oběhu v podobě .koncentrovaného roztoku kyseliny cUluruau~ díkové. Kappaina Lg oddělená od krystalů Sg je roztok kyseliny chlurusu.lfunuat·, obsea^i-cí hliník a případně sodík. Sodík, je-li příoomen, se extrahuje v bloku N například tak, jak je udáno ve francouzském pat. spisu 1 558 347. Získaný roztok Ly se zpracuje pro odstranění plynného cUluruaruSíkj HC1, který se uvádí do zpětného oběhu - do bloku J.A1 ₂ (SO 4> 3rd 0.5 H2SO4. 11-12 HgOV block G is ^ C ^ parts thus formed crystals §4 solution and L4 obsaahjící iron, titanium Uve ^d currency into the solution and ammonium sulfate. ČááH this solution ^L4 is ^ «^ ζ ¹ as mentioned γ ^ ^ ιι to the block C in a TLA ^ y ^ ^ il mother liquors impregnated cake s; the second being a tpoCí mzookem L that has been extracted therefrom iron The precipitate S is washed in block H with a sulfur-containing solution which is recycled and recirculated to the process. slurry in concentrated HCl solution, which solution (or slurry) is kept saturated with HCl in block J and by the addition of gaseous HCl to give crystals of AlCl 3 · 6H ₂ O which is washed and roasted in block L to obtain the desired aluminum and wet hydrogen chloride, which in J. ko it is absorbed and recycled in the form of a concentrated solution of ururic acid. The kappaina Lg separated from the crystals Sg is a solution of chloruric acid, containing aluminum and optionally sodium. Sodium, if present, is extracted in block N, for example as described in French Pat. The resulting Ly solution is treated to remove the gaseous HCl that is recycled to block J.

Výsledného roztoku Lg s obsahem síry se z části pouUije pro prorvání sraženiny S4 v bloku H· Zbytek se sppoí s kapalinou Lg apak po .konncniraci skapalinou L9, pochházeící z oddělení sraženiny železa a илапи, a pak se vede zpět ke zpracování. Kappainy L3 a L4 se k^r^icenTr^uí v bloku R a zpracovával se, aby z nich v bloku P bylo odstraněno železo a titan v podobě sraženiny Sg kommpexních síranů žl].eih a hmonih а TiUšu. Sraženina Sg se v bloku 2 o^^c^^Ilí od roztoku Lg s obsahem síry, který se vede do zpětného oběhu, jak již bylo řečeno. Sraženina Sg se rozloží teplem, což um^o^nJí ^Sdělt kysličník železitý a kyssi^ ník HtaiVitý v pevném stavu a ^plynn^é zplodi-ny ^- kysličník drVity ^S0₂, s^í.r^uv^{ý S}O ^a amoniak NH₃, které po přeměně na kyselinu sírovou a síran amornný se vedou zpět do oběhu.The resulting sulfur-containing solution Lg is used in part for breaking the precipitate S4 in block H. The residue is treated with liquid Lg and then after the liquid L9 coming from the separation of the iron precipitate and the liquid is recovered and then returned to processing. The capsules L3 and L4 were treated in block R and processed to remove iron and titanium from block P in the form of a precipitate Sg of the cobalt sulphate sulphate and magnesium sulphate. The precipitate Sg in block 2 is separated from the sulfur-containing solution Lg which is recycled as mentioned above. The precipitate Sg is decomposed by heat, um ^ o ^ ^ nJí Sdělt ferric oxide and Kyss ^ Towel HtaiVitý solid and ^{p-Lynn é} sires NY ^- carbon shred ^S 0 _2, ^s .r ^{U Y O, and} ammonia, NH ₃ , which after being converted into sulfuric acid and ammonium sulphate are recycled.

Předmět vynálezu bude dále objasněn popisem příkladného provedení, v němž všechna uváděná % znanmeaaí koncentraci hmoOnnosní.The invention will be further elucidated by the description of an exemplary embodiment in which all the stated percentages are of a concentration of mass.

Příklad Example Způsobem podle vynálezu byl například The method of the invention was, for example zpracován k^c^oin worked up to C? O? následujícího složení v suchém following composition in dry stavu: Condition: kysličník hlinitý alumina αι₂ο_{3 2 and 3} 36,7 % 36.7% kysličník křemičitý silicon dioxide SiO₂ SiO ₂ 44,9 % 44.9% kysličník železitý ferric oxide ^Fe2^O3 ^Fe 2 ^O 3 0,94 % 0,94% kysličník titaničitý titanium dioxide TiO₂ TiO ₂ 1 ,83 % 1, 83% kysličník draselný potassium oxide K20 K20 0,02 % 0.02% kysličník sodný natron Ni₂0Ni ₂ 0 0,06 % 0,06% kysličník vápenatý calcium oxide CaO CaO 0,56 % 0.56% různé different 1,09 % , 1,09%, ztráty pražením roasting losses 13,9 % 13.9%

675 kg této nevysušené rudy (s 20 % vlhkosti) bylo rozmělněno přiblž&iě v 10 000 kg roztoku, který obsaHoval:675 kg of this undried ore (with 20% moisture) was pulverized in approximately 10,000 kg of a solution containing:

53,4 % volné kyseliny sírové53.4% free sulfuric acid

Ύ j,0 % sírfniu amonnéhoΎ j, 0% ammonium sulphate

5,0 % různých síranů kovů.5.0% of various metal sulphates.

Po obdržení této suspenze bylo přidáno 5 556 kg téhož roztoku a všechno bylo po dobu tří hodin zahříváno v bloku A na 130 °C. Výsledná kaše byla podrobena separaci pevné látky a kapeHny, za kterýmžto účelem bylo použito fittaace. Koláč Sj byl promyt v bloku C 4 425 kioogamniu roztoku s obsahem síry, uvedeného do zpětného oběhu i obsah^ícího 46,6 % volné kyseeiny sírové i 1,1 % . kysličníku hlinitého A^Oj. Takto promytý koláč již obsahoval pouze velmi málo hliníku; byl podroben v bloku D druhému prorvání vodou.After receiving this suspension, 5556 kg of the same solution was added and heated in block A at 130 ° C for three hours. The resulting slurry was subjected to solid-liquid separation using fittaation. The cake S1 was washed in block C 4325 of a sulfur-containing kioogamni solution containing 46.6% free sulfuric acid and 1.1%. aluminum oxide A ^ Oj. The washed cake contained very little aluminum; was subjected to a second water break in block D.

Zbytek S, který obsaho^a, vyjádřeno v sušině:The residue S, expressed as dry matter:

kysličník křemiičtý silicon oxide SiO₂ SiO ₂ 1 317 kg 1,317 kg kysličník hlinitý. alumina. AI 2 Oj AI 2 Oj 51 kg 51 kg kysličník železitý ferric oxide ^Fe2Oj ^Fe 2Oj 1 ,5 kg 1.5 kg různé different 252 kg 252 kg byl odstraněn. has been removed.

Matečný louh L₂, jehož složení odpooídalo složení kapa^ny pochhzzejcí ze zpracování, byl k této kapalině připojen.The mother liquor L ₂ , whose composition corresponded to that of the treatment liquid, was connected to the liquid.

Pro^vaci vody Lj o celkové hmoonnosi 4 450 kg i o následujícím složení:Water treatment Lj with a total weight of 4 450 kg and the following composition:

kysličník hlinitý alumina ai₂o₃ ai ₂ o ₃ 0,75 0.75 kysličník železitý ferric oxide Fe₂O3Fe ₂ O3 0,27 0.27 kysličník titaničitý titanium dioxide TiO2 TiO2 0,32 0.32 síran amonný ammonium sulfate (NH₄)2SO4(NH4) _2SO4 7,06 7.06 kyselina sírová sulfuric acid H₂SO4 celkemH ₂ SO4 total 39,2 39.2 kyselina sírová sulfuric acid H2SO4 volná H2SO4 loose 30,9 30.9

byl zpracován, aby z něho bylo extrahováno rnioožsví železa i nilaiu ndppoídalící mužstvím zavedeným při zpracování.it was processed to extract iron and nilai from it, similar to the manpower established during processing.

Kapaliny Lj a L2, vážící 19 040 kg a obsahující následující složky:Liquids Lj and L2 weighing 19 040 kg and containing the following components:

kysličník hlinitý . kysličník železitý kysličník titaničitý amoniak kyselinu sírovoualumina. ferric oxide titanium dioxide ammonia sulfuric acid

AlgOjAlgOj

TiO₂ TiO ₂

NH₃ NH ₃

H2SO4 volnouH2SO4 free

1 211 1 211 kg kg 55 55 kg kg 62 62 ^kg ^k g 320 320 ^kg ^k g 5 950 5 950 ^kg ^k g

byly zkoncentrovány v bloku E, například uvedením po·! vakuum; až do koncentrace volné kyselin^y sírové 33 % a pak ochlazen^y v Moku F na teplotu mezi 80 ^až 40 °C.were concentrated in block E, e.g. vacuum; until the concentration of free sulfuric acid of 33% ^s and then cooled in the CSF F ^y to a temperature between 80 ^and 40 ° C.

Takto byl vysrážen hydrogen síran hlinitý S4 o vz^T^ci A1₂(SO4)j . 0,5 H2SO4 . 11,5 H2O, který byl oddělen v bloku G od svého matečného louhu. Promytím síranu 44 v bloku H roztokem s obsahem síry, zavedeným zpět4 do oběhu, se obdrželo 8 680 kg sraženiny S-·tohoto kyselého síranu hlinitého, který obsahoval pouze kg kg méně než 1 kg kysličníku železitého F^Oj kysličníku titaničttéhn T1O2 síranu sodného Na2SO4Thus precipitated aluminum sulphate bi mod S4 by C ^ T ^ A1 ₂ (SO 4) j. 0.5 H2SO4. 11.5 H2O, which was separated in block G from its mother liquor. Washing the sulfate 44 in block H with the sulfur-containing solution recycled into the reactor yielded 8 680 kg of precipitate S of this acidic aluminum sulfate containing only kg kg of less than 1 kg of iron (III) oxide F2O3 titanium dioxide titanium dioxide Na2SO4

Tato sraženina Sg byla oddělena od svého matečného louhu Lg a v bloku 1 rozpuštěna nebo uvedena do suspenze v koncentrovaném roztoku kyseeiny chlorovodíkové.This precipitate Sg was separated from its mother liquor Lg and dissolved in block 1 or suspended in a concentrated solution of hydrochloric acid.

Suspenze nebo roztok takto získaný byl v bloku J při 52 °C nasycen 1 640 kg plynného chlorovodíku HC1. Tak byla vykrystaizoována sraženina Sq chloridu hliniéého se 6 mooekulami vody o vzorci AICI3 . 6 H2O, který byl oddělen od kapaainy Lg o složení:The suspension or solution thus obtained in block J at 52 ° C was saturated with 1,640 kg of HCl gas. Thus, the precipitate Sq of aluminum chloride with 6 water molecules of the formula AlCl 3 was crystallized. 6 H2O, which was separated from the liquid Lg of the composition:

kysličník · hlinitý oxide · aluminum A12O₃ A12O ₃ 0,5 % 0.5% kysličník železitý ferric oxide ^Fe2°3 ^{Fe 2} ° 3 0,07 % 0,07% kysličník titaničitý titanium dioxide TiO₂ TiO ₂ 0,05 % 0.05% aIoon0ak aIoon0ak NH3 NH3 0,05 % 0.05% kyselina sírová sulfuric acid H2SO4 celkem Total H2SO4 38,2 % 38.2% kyselina chlorovodíková Hydrochloric acid HC1 HCl 13,7 % 13.7% a vážžcí 12 580 kg. and weighing 12 580 kg.

Zpracovávaná ruda obsahovala d^o^ttL nízké moožsví sodíku, takže nebylo třeba · zpracovávat kapaainu Lg za účelem odstranění sodíku z této kapaainy.The ore treated contained low sodium, so there was no need to treat capaine Lg to remove sodium from the capaine.

Filtrát Lg byl zahříván za účelem regenerace plynného chlorovodíku HC1, který se vede do zpětného oběhu smírem k bloku J. Moossví suchého plynného chlorovodíku HC1, takto uvedené zpět do oběhu, bylo 1 640 kg. Do kappainy Lg byly v tomto místě oběhu zavedeny takové podíly kyseliny sírové H2SO4 a chlorovodíkové HC1, uvedené zpě*t do oběhu, které byly zapotřebí pro komp^p^e^n^ř^a^i. ztrát.The filtrate Lg was heated in order to recover HCl gas, which was recirculated to block J. The Mooss dry HCl gas thus recirculated was 1,640 kg. At that point in the circulation, the proportions of H2SO4 and hydrochloric acid HCl introduced into the cappaina Lg were recycled to the circulation which were required for the compaction. losses.

Kapplina Lg, · téměř úplně zbavená kyseliny chlorovodíkové a složení:Kapplina Lg, · almost completely free of hydrochloric acid and composition:

HC1, měla hmotnost 11HCl, had a weight of 11

230 kg230 kg

kyssičník hlinitý alumina ^A12°3 ^A1 ° 2 0,6 % 0.6% kysličník železitý ferric oxide Fe2^3 Fe2 ^ 3 0,08% 0.08% kysličník titaničitý titanium dioxide Ti0₂ Ti0 ₂ 0,06 % 0,06% amcmiak amcmiak NH3 NH3 0,06 % 0,06% kyselina sírová sulfuric acid H2SO4 celkem Total H2SO4 44,9 % 44.9% kyselina sírová sulfuric acid H2SO4 volná H2SO4 loose 42,1 % 42.1% kyselina chlorovodíková Hydrochloric acid HC1 HCl 0,9 % 0.9%

Tato kapalina byla rozdělena na dvě části; jedna z těchto částí, přibližně 4 640 kg, sloužila к promývání sraženiny S₄, druhá část byla přimíšena ke kapalině L^, vyplývající z tohoto promývání. Celek těchto dvou kapalin byl veden к odpařováku K, který uvedl jejich koncentraci co do volné H^SO^ na koncentraci kapaliny zavádění do zpracovávací nádržky A.This liquid was divided into two parts; one of these parts, approximately 4640 kg, served к washing the precipitate with ₄ being laced with the second portion of the liquid L ^ resulting from this washing. The whole of the two liquids was fed to the evaporator K, which indicated their concentration in terms of free H 2 SO 4 to the concentration of liquid introduced into the treatment tank A.

Tato koncentrovaná kapalina vážila 8 910 kg a měla následující složení:This concentrated liquid weighed 8,910 kg and had the following composition:

kysličník hlinitý alumina A1₂O₃ A1 ₂ O ₃ 0,7 0.7 % % kysličník železitý ferric oxide Fe₂°₃ Fe ₂ ° ₃ 0,19 0.19 % % kysličník titaničitý titanium dioxide TiO₂ TiO ₂ 0,18 0.18 % % amoniak ammonia ^NH3 ^NH 3 0,7 0.7 % % kyselina sírová sulfuric acid h₂so₄ h ₂ Sat ₄ volná free 53,0 53.0 % % kyselina sírová sulfuric acid h₂so₄ h ₂ Sat ₄ celkem total 58,7 58.7 % %

Rozředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, pocházející z odpaření v bloku К sloužil к absorpci vlhkého plynného chlorovodíku, vyplývajícího z pražení sraženiny S^. V průběhu této absorpce se obdržel roztok kyseliny chlorovodíkové o 32 % HC1, který se uvedl do zpětného oběhu do bloku L pro rozpuštění sraženiny nebo pro jeho uvedení do suspenze. Předtím ho bylo užito pro promývání sraženiny S^. Takto promytá tuhá látka»Čili koláč, vážila 5 075 kg a byla tvořena 4 783 kg chloridu hlinitého o vzorci AICI3 . 6 H2O, napuštěného 292 kg promývací kapaliny. Pražením v bloku L poskytla sraženina 1 000 kg kysličníku hlinitého AI2O3 se zřetelem na mechanické ztráty v průběhu pražení.The diluted hydrochloric acid solution, resulting from evaporation in block K, served to absorb the wet hydrogen chloride gas resulting from the roasting of the precipitate S S. During this absorption, a solution of hydrochloric acid of 32% HCl was obtained, which was returned to block L to dissolve the precipitate or to suspend it. Previously, it was used to wash the precipitate S ^. The thus washed solid, or cake, weighed 5,075 kg and consisted of 4,783 kg of aluminum chloride of the formula AlCl 3. 6 H2O, impregnated with 292 kg of washing liquid. Roasting in block L gave a precipitate of 1000 kg of alumina with regard to mechanical losses during roasting.

Část kapaliny L₄ a kapaliny Lj, vyplývajících z promývání sraženiny S2 vodou, byly zpracovány za účelem odstranění, nečistot rozpuštěných v různých bodech cyklu a obsažených v těchto kapalinách Lj a L₄, zejména kysličník železítý Ρθ2θ3» titaničitý TiO₂ a případně hořečnatý MgO, fosforečný P₂0g . .Some of the L ₄ and L ₁ resulting from the washing of the precipitate S 2 with water have been treated to remove impurities dissolved at various points in the cycle and contained in the L ₁ and L ₄ liquids, in particular ferric oxide TiO ₂ and possibly magnesium MgO, phosphorus P ₂ 0g. .

Zpracování těchto kapalin bylo popsáno ve francouzské pat. přihlášce 75 32 026, náležející přihlašovateli. Podle techniky popsané v této přihlášce se smísí 4 970 kg kapaliny a 4 450 kg kapaliny L3 a ke směsi se přidá 67 kg síranu amonného, uvedeného do zpětného oběhu. Tato směs byla zkoncentrována odpařením 2 450 kg vody v bloku R, ρΆ* byl tento roztok udržován v bloku P na teplotě 80 °C po dobu tří hodin a takto byla získána suspenze. V bloku Q se oddělila získaná pevná látka Sa a její matečný louh L^. Kapalina o hmot-The treatment of these liquids has been described in French Pat. No. 75 32 026, belonging to the applicant. According to the technique described in this application, 4,970 kg of liquid and 4,450 kg of liquid L3 are mixed and 67 kg of ammonium sulfate recycled are added to the mixture. The mixture was concentrated by evaporation of 2,450 kg of water in block R, ρΆ * and kept in block P at 80 ° C for three hours to obtain a suspension. In block Q, the obtained solid Sa and its mother liquor L L were separated. Liquid

nosti 6 640 kg měla následující složení: 6 640 kg had the following composition: kysličník hlinitý alumina Al₂°3Al ₂ ° 3 1,17% 1,17% kysličník železitý ferric oxide Fe;>°3 Fe;> 3 0,10 % 0,10% kysličník titaničitý titanium dioxide TiO₂ TiO ₂ 0,37 % 0.37% amoniak ammonia ^NH3 ^NH 3 3,27 % 3.27% kyselina sírová sulfuric acid H₂S°4H ₂ S ° 4 volná free 53,9 % 53.9% kyselina sírová sulfuric acid h₂so₄ h ₂ Sat ₄ celkem total 67,3 _φ%67,3 _φ % Pevná látka S9 měla hmotnost 494 kg, Solid S9 weighed 494 kg, 100 kg této pevné 100 kg of this solid látky bylo uvedeno zpět do obě- substances were put back into the hu za účelem doplnění v bloku R. Zbytek, for the purpose of completion in block R. přibližně approximately 394 kg obsahoval: 394 kg contained: kysličník hlinitý alumina ai₂o₃ ai ₂ o ₃ 12 kg 12 kg kysličník železitý ferric oxide Fe₂O₃ Fe ₂ O ₃ 26 kg 26 kg kysličník titaničitý titanium dioxide Ti0₂ Ti0 ₂ 14 kg 14 kg amoniak ammonia NH₃ NH ₃ 17 kg 17 kg kyselinu sírovou sulfuric acid H₂SO₄ H ₂ SO ₄ celkem total 256 kg 256 kg vodu water h₂oh ₂ o 23 kg 23 kg různé different 46 kg (z toho kysličník hořečnatý MgO a fosfor P) 46 kg (of which magnesium oxide MgO and phosphorus P)

Pevná látka byla pak rozložena teplem. Byly obdrženy jednak pevné složky, vyplývající z tohoto rozkladu, zejména pak kysličníky železa a titanu, které se odstranily a jednak plynné zplodiny, zejména kysličníky síry a amoniak, které byly přeměněny na kyselinu sírovou a síran amonný za účelem zpětného zavedení do oběhu.The solid was then decomposed by heat. Solid components resulting from this decomposition were obtained, in particular iron and titanium oxides, which were removed, and gaseous products, in particular sulfur oxides and ammonia, which were converted into sulfuric acid and ammonium sulphate for re-circulation.

Je třeba poznamenat, že množtví plynného suchého chlorovodíku HC1, odděleného od kapaliny Lq» tj· přibližně 1 640 kg, postačovalo k tomu, aby nasytil v bloku J roztok, ze kterého byl srážen žádaný hydratovaný chlorid hlinitý· Kdyby bylo · bývalo třeba nasy^t celkové množtví roztoků L] a Lg, aby z nich bylo vysráženo stejné množív! chloridu hlinitého, bylo by třeba použít 3 200 kg chlorovodíku HC1. K tomuto množtví bylo by bývalo třeba připojit 2 . 000 kg za účelem získání chloridu a pak hliníku stejné čistoty v důsledku druhé krystalizace chloridu. Takové mnnožtví plynného suchého chlorovodíku nebylo by bylo ' možné získat jinak než v roztoku obdrženého kondenzací a absorpcí plynů, uvolňovaných při pražení chloridu v bloku L a při nákladném zpracování.It should be noted that the amount of gaseous dry HCl, separated from the liquid Lq, i.e. about 1,640 kg, was sufficient to saturate the solution from block J from which the desired hydrated aluminum chloride had precipitated. t the total amount of the solutions L1 and Lg to precipitate the same amount from them! aluminum chloride, it would be necessary to use 3200 kg of HCl. To this amount would have to be added 2. 000 kg to obtain chloride and then aluminum of the same purity due to the second crystallization of chloride. Such an amount of dry hydrogen chloride gas would not have been obtained other than in the solution obtained by the condensation and absorption of the gases released during the roasting of the chloride in the L block and the expensive processing.

Claims (3)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1. Způsob zpracování hlinito-křemičitých materiálů,· obsahujících titan a železo a méně než 0,1 % hmot, kysličníku draselného pro získání hutnicky čistého hliníku, při kterém se ruda zpracovává sírou, zbytek po zpracování a zpracovávací kapalina se odddlí, a to nejdříve promýváním vytěsněním za spojení vytěsněného matečného louhu a zpracovávací kapaliny a pak probytím sraženiny vodou, přidáním plynného chlorovodíku k roztoku, obsahujícímu rozpuštěný síran hlinitý se získá chlorid hlinitý se 6 molekulami vody a kapalná kyselina chlorsulfonová, která se oddáH, chlorid hlinitý se praží a odpadové látky se uvedou zpět do oběhu, kapalina p^c^c^h^z^zející z promývání zbytku po zpracování se dále zpracuje, vyznačující se tím, že výchozí, hlinito-křemičitý шэ^гШ se v jemných částicích zavádí do roztoku, zavedeného zpět do oběhu a obsahnuícího 49 až 59 % hmot, volné kyseliny sírové a 6 ažA process for the treatment of aluminosilicate materials containing titanium and iron and less than 0.1% by weight of potassium oxide to obtain a metallurgically pure aluminum in which the ore is treated with sulfur, the treatment residue and the treatment liquid are separated first washing by squeezing to combine the discharged mother liquor and the treatment liquid, and then washing the precipitate with water, adding hydrogen chloride gas to a solution containing dissolved aluminum sulphate to obtain aluminum chloride with 6 water molecules and liquid chlorosulfonic acid to be separated, aluminum chloride is roasted and waste products The liquid resulting from the washing of the residue after treatment is further processed, characterized in that the starting alumino-silicate is introduced into the recovered solution in fine particles. and containing 49 to 59% by weight of free sulfuric acid and 6 to 8 % hmot, síranu amonného, jakož i zbytková množiv! různých síranů, takto získaná suspenze se zahřívá po dobu 1 až 5 hodin na teplotu mezi 125 °C a 135 °C, načež se podrobí oddělení pevných látek od kapaliny za získání kapaliny bohaté na hliník, tato kapalina bohatá na hliník se zkonc:cnirjjr a ochladí, pro vykrystalizování hydrogensíranu hlinitého o vzorci . AlgCSO^)^ . 0,5 H2SO4 . 11 . až 12 H2O, tato sraženina se po promm^ uvede do styku s koncentrovaným mookem kyseliny chlorovodíkové za vy tvoření roztoku nebo suspenze, ke které se přidá plynný chlorovodík, matečný louh poc^áz^ící z krystalizace hydrogensíranu se použije z části pro vytěsnění matečného louhu, kterým je napuštěn zbytek po zpracování a z části se spojí s kapalinou, pocciházeící z prorvaní zbytku zpracování vodou, směs kapalin se podrobí odpařování a pak se udržováním na teplotě.80 °C po dobu 2 až 3 hodiny se vyvolá sražení komplexního síranu železa, titanu a a^c^^na, který se pak teplem rozloží na pevné složky, která se odstraní a na plynné složky, které se uvedou zpět do oběhu.8% by weight, ammonium sulfate as well as residual multiplication! of various sulphates, the suspension thus obtained is heated for 1 to 5 hours at a temperature between 125 ° C and 135 ° C, and then subjected to solid-liquid separation to obtain an aluminum-rich liquid, the aluminum-rich liquid being terminated and cooled to crystallize the aluminum bisulfate of the formula. AlgSO4. 0.5 H2SO4. 11. The precipitate is then contacted with concentrated hydrochloric acid to form a solution or suspension to which hydrogen chloride gas is added, the mother liquor resulting from the hydrogen sulphate crystallization being used in part to displace the mother liquor. which is impregnated with the treatment residue and partially combined with the liquid resulting from the breakthrough of the treatment residue with water, the mixture of the liquids is evaporated and then maintained at 80 DEG C. for 2-3 hours to precipitate a complex iron sulfate, titanium and which is then decomposed by heat into solids which are removed and gaseous components which are recycled. 2. Způsob podle bodu 1 , vyznnčuuící se tím, že se roztok kyseliny chlorosulfonové oddělený od sraženiny chloridu hlinitého zbaví chloridu sodného.2. The process of claim 1, wherein the chlorosulfonic acid solution separated from the aluminum chloride precipitate is freed from sodium chloride. 3. Způsob podle bodu 1 , vyznač^ící se tím, že se sraženina hydrogensíranu hlini^ho promyje částí roztoku s obsahem síry, získaného odstraněním kyseliny chlorovodíkové z kapalné kyseliny chlorsulfonové, oddělené od chloridu hlinitého.3. The process of claim 1 wherein the precipitate of aluminum bisulfate is washed with a portion of the sulfur-containing solution obtained by removing the hydrochloric acid from the liquid chlorosulfonic acid separated from the aluminum chloride.