CN86108040A - 桉叶油素回收技术 - Google Patents
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Abstract
提出一种从桉叶油副品(即“死桉”)中萃取供药用和做为香料添加剂的桉叶油素。将65%硫酸和85%磷酸,按(V/V)一定比例配成SPA萃取剂。将萃取剂按(V/V)比例地加入到“死桉”中去。在规定的温度控制下,进行两次萃取,生产出含量为80—85%的桉叶油素,其回收率不低于20%。
Description
本发明是一种从桉叶油付品中回收桉叶油素的生产方法。
目前工业上采用的方法是:利用含35%桉叶油素的桉叶原油,通过分馏、冷冻等一系列的过程来提取桉叶油素。分为两步。
第一步:是分馏,分馏后的产物,分为五层,它们是:
头水(主要含蒎烯)占1/4
二馏分(含桉叶油素40%)占1/8
高桉(含桉叶油素75%)占1/4,为合格产品
低桉(含桉叶油素40%)占1/8
残液占1/4
第二步:将第一步中所得的二馏分和低桉部分,经冷冻(-40℃)结晶,再经低温离心分离,仅有其中的30%达到国家出口要求的合格产品(桉叶油素晶体),上述两部总回收率为32.5%。其余67.5%的母液(含桉叶油素35%)俗称“死桉”而不能被利用。目前国内外现有技术,对这部分付品均不能进行再回收,而被丢弃。
本发明的目的,在于实施一种简化了的工艺流程,能从“死桉”中萃取高含量的桉叶油素,以利桉叶油付品综合利用,目前合格的桉叶油素产品,常被做为药用原料和香料添加剂是国家重要出口物质之一。
本发明的特征在于:利用含30%桉叶油素的桉叶油付品(即“死桉”),经本发明人配备的SPA萃取剂萃取。回收到含量达80-85%桉叶油素合格产品,其回收率不低于20%。
附图表示了本发明的萃取生产工艺流程,其步骤是:
桉叶油付品进料槽(1),萃取室(2),加SPA萃取剂(3),排出残液(4),洗涤室(5),加水(6),进行洗涤,排出废水(7),在干燥箱(8),加入CaCl2(9),进行干燥,减压蒸馏间(10),严格控制温度(11),排出蒸馏水(12),成品进入成品缸(13)。
反应原理是
用于萃取的SPA萃取剂是由65%硫酸和85%磷酸组成,其V/V的配比是十分关键的,最佳配比是:
65%H2SO4∶85%H3PO4=2∶1
在实施中,可以按下述两个步骤配制SPA:
第一步:工业硫酸∶H2O=2∶1达到约65%H2SO4
(简称S)
第二步:S∶工业磷酸=2∶1,即成为所需的SPA萃取剂。
以SPA萃取剂与桉叶油付品按(V/V)30∶100的分配比,将SPA且边加边搅拌,待充分混匀冷却,经反复两次萃取。
萃取过程中的水洗,干燥是提高回收率和产品纯度的不可少的过程。还特别应控制萃取反应的温度,一般控制在60℃以下为宜。减压蒸馏时,温度控制在100℃以内。
本发明方法回收的桉叶油素,其纯度含量可保证在80-85%,回收率不低于20%。其产率与真空度成正比关系。由于利用了桉叶油付品,并能两次萃取,工艺流程简化易行,因此降低了生产成本。
Claims (4)
1、一种回收桉叶油素的生产方法。其特征在于,利用桉叶油付品(含3.5%桉叶油素),经过SPA萃取剂处理,可两次进行萃取回收。其萃取剂SPA是由65%H2SO4和85%H3PO4按比例配制,在控制温度情况下进行萃取。
2、根据权利要求1的配方;其特征在于:
(1)H2SO4与H3PO4的最佳配比(V/V)为2∶1
(2)实施例中,可用工业硫酸按2∶1加水到65%H2SO4然后再按65%H2SO4∶工业磷酸=2∶1配比到SPA萃取剂。
3、根据权利要求1萃取方法:其特征在于,水洗、干燥是必须过程。
4、根据权利要求3,其特征在于,萃取反应温度一般控制在60℃以下,减压蒸馏时温度不宜超过100℃。
Priority Applications (1)
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CN86108040A CN1013585B (zh) | 1986-12-06 | 1986-12-06 | 按叶油素回收方法 |
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CN86108040A CN1013585B (zh) | 1986-12-06 | 1986-12-06 | 按叶油素回收方法 |
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CN86108040A true CN86108040A (zh) | 1988-06-22 |
CN1013585B CN1013585B (zh) | 1991-08-21 |
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CN86108040A Expired CN1013585B (zh) | 1986-12-06 | 1986-12-06 | 按叶油素回收方法 |
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CN (1) | CN1013585B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102850370A (zh) * | 2012-07-13 | 2013-01-02 | 北京工商大学 | 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法 |
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1986
- 1986-12-06 CN CN86108040A patent/CN1013585B/zh not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102850370A (zh) * | 2012-07-13 | 2013-01-02 | 北京工商大学 | 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法 |
CN102850370B (zh) * | 2012-07-13 | 2016-05-25 | 北京工商大学 | 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法 |
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---|---|
CN1013585B (zh) | 1991-08-21 |
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