CN85109096B - 一种高分子量线型聚苯硫醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
用硫化氢、对二氯苯为原料，在第三组分存在下，以六磷胺作溶剂，磷酸钠作助剂，常压聚合得到高分子量线型聚苯硫醚的方法，其特点是：一、硫化氢来源广泛廉价，可用工厂中废气硫化氢，如天然气脱硫的酸气，二硫化碳生产的废气硫化氢，也可用硫铁矿产生的硫化氢气等作本方法原料之一。二、所需设备简单反应周期短，产品收率和质量高，生产成本低。三、利用废气，变废为宝，化害为利，是一保护环境的有效方法，经济效益显著。
Description
本发明属于高分子量线型聚苯硫醚（以下简称HMWPPS）的合成方法的改进。
一般合成聚合硫醚的方法，如美国专利4，373，090所述，以硫化氢、对二氯苯和氢氧化钠为原料，以无水醋酸钠（或碳酸钠）作助剂，其中无水醋酸钠（或碳酸钠）与硫化氢的克分子用量比为0.5∶1.0，在204-266℃加15-18kg/cm2压力的N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中进行聚合反应5-8小时，得到聚苯硫醚的熔融指数为6150-454（ASTMD1238-70，316℃，5kg、克/10分钟）。这种方法的不足之处是反应加压、设备复杂，时间较长，产物分子量低，后处理困难，成本较高。
本发明的目的在于克服已有技术之不足，而且用硫化氢、尤其是工厂中废气硫化氢作原料之一，找到一适当途径，合成HMWPPS，以利工业生产。
本发明的要点是用硫化氢、对二氯苯和氢氧化钠为原料，其硫化氢可以是工厂中废气硫化氢、如天然气脱硫的酸气、生产二硫化碳的废气等、也可以用硫铁矿发生的硫化氢，其中以生产二硫化碳的废气（含H2S94%、H23.54%，CS21.78%，CH41%）为好。加无水磷酸钠作助剂，其克分子用量比为对二氯苯∶硫化氢∶氢氧化钠∶无水磷酸钠＝1～1.02∶1∶2∶0.5-2.20。以六磷胺作溶剂，在180-235℃进行常压聚合反应3-4小时，经分离得到HMWPPS，产量在95%以上，熔融粘度达7×104泊（303℃测定）。
本发明与已有技术相比，其优点为硫化氢易得价廉，尤其利用工厂中废气硫化氢，可变废为宝，化害为利，工艺简短，产品粘度高，产量也高，成本低，经济效益显著，利于工业生产。
实施例：在不需密封的反应器中，加入氢氧化钠（含量96%）12.58克和硫化氢（含量97%）0.15摩尔反应，再加入六磷胺100毫升，无水磷酸钠24.6克、对二氯苯（含量99%）22.3克、在180-235℃常压缩聚反应3-4小时，得到白色或近白色混合物。用热的去离子水和乙醇洗涤反应产物，在110-120℃干燥，得到HMWPPS15.5克、收率95.6%，熔融粘度达6.8×104泊（303℃测定）。
Claims (3)
1、用硫化氢、对二氯苯和氢氧化钠为原料合成高分子量线型聚苯硫醚的方法，其特征在于以无水磷酸钠作助剂，六磷胺作溶剂，在180-235℃进行常压聚合反应。
2、根据权利要求1所说的方法，其特征在于对二氯苯、硫化氢、氢氧化钠和无水磷酸钠的克分子用量比是1～1.02∶1∶2∶0.5-2.20。
3、根据权利要求1、2所说的方法，其特征在于所说的硫化氢可以是工厂中排出的废气硫化氢和硫铁矿为原料的硫化氢。
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