CN85108111A - 环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种环氧树脂组合物,它包括:
(a)至多为200环氧当量的环氧树脂;
(b)一种1摩尔的多元羧酸酐、0.07到0.3摩尔的具有式(1)结构的双酚A和0.07到0.3摩尔的具有式(2)结构的单羟基酚的缩合混合物作为固化剂,其中R是烷基;
(c)一种无机粉末作为填充剂。
Description
本发明是关于一种环氧树脂,它在一些电设备上用作铸造绝缘体。
环氧树脂和酸酐的固化产有很好的电性能、机械和化学性能,因此,它们作为环氧树脂铸造绝缘体广泛地用于电设备或电力传输及电力分配设备上。在生产这种环氧树脂铸造物品中,为缩短脱膜时间用少量的铸模增加产量,有一种加压凝胶方法。根据这种方法,保持树脂组合物的混合物在一个低温压力缸中,浇铸时,该混合物通过管道和铸头直接注入模中,该模的温度高于树脂混合物,同时保持压力以促进树脂的固化收缩,从而在短时间内完成固化,得到最终产品。用于该方法的环氧树脂混合物,在低温压力缸中应具有粘度低、使用寿命长、在高温模具中能很快地被固化的性质。
如同一般的环氧树脂,在低温时粘度低的那些环氧树脂,其分子量低,因此具有很大的固化收缩系数,固化产品可能有诸如凹陷或裂痕的缺陷。另一方面,在高温时具有高反应速度的环氧树脂在低温时通常也活泼,从而寿命短。由于这些问题,通常采用加压凝胶方法避免可能在固化过程中形成的凹陷和裂痕,或者使用惰性促凝剂来延长寿命。然而具有分子量低和在低温时有低粘度的环氧树脂通常在抗热冲击方面次于固体或高粘环氧树脂,高粘树脂通常在普通铸造方法而不是在加压凝胶方法中使用。
因此,作为改善一种具有低粘度环氧树脂抗热冲击性的方法,人们建议将其与增塑性结合运用,诸如,分子量为500-5000的高分子齐聚物,其主链由聚酯、聚醚、聚丁二烯等类似物构成。然而,这样的方法有一个缺点,,即随着增塑剂量的增加、粘度显著增加、热阻明显下降。另一方面,如果增塑剂量小抗热冲击性实际上就得不到改善。不能实际上提高树脂混合物粘性的增塑剂,例如主链由聚酰胺组成的增塑剂有这样一个缺点:它的活性高,而树脂混合物的使用寿命变短。
本发明的目的是克服热阻或低粘度环氧树脂抗热冲击性减小这样传统的缺点,提供一种环氧树脂组合物,它具有很好的抗热冲击性,而不减少热阻和削减加压凝胶方法具备的性能,即低温时粘度低、使用寿命长和高温时很快固化的性能。
本发明提供一种环氧树脂组合物,它包括:(a)一种至多200环氧当量的环氧树脂;
(b)一种1摩尔的多元羧酸酐、0.07-0.3摩尔的具有式(1)结构的双酚A,
和0.07-0.3摩尔的具有式(Ⅱ)结构的单羟基酚的缩合混合物作为固化剂;
其中R是烷基。
(c)作为填充剂的无机粉末。
现在,参考最佳实施例详细描述本发明。
在附图中,图1是表明按照实施例1到例4和对比实施例1到3制备的环氧树脂组合物,在60℃时,粘度随时间变化的曲线图。
在本发明中至多有200环氧当量的环氧树脂(a),可以使用低温时(即20-80℃)为液体,或低温下与固化剂,即缩合混合物(b)混合时为液体的任何一种环氧树脂。例如,下列环氧树脂可以单独使用或两种及多种混合物结合使用,列举如下:双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、环脂族二环氧甘油酯型环氧树脂、环上含有环氧基团的环脂族环氧树脂、含有螺环的环氧树脂、和乙内酰脲环氧树脂。
本发明使用的缩合混合物(b)是这样制备的:在氮气保护下将多元羧酸酐、化学式(Ⅰ)的双酚A、和在温度从100-150℃其化学式(Ⅱ)的单羟基苯酚混合直到获得均匀的液体。制备中增塑剂,诸如一种有机酸的金属盐或叔胺可随意加入。由于多元羧酸酐用于制备缩合混合物(b),只要在低温(如从20-80℃)时是液体可使用任何多元羧酸酐,例如,在此提到六氢化邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐和甲基四氢邻苯二甲酸酐。这些酐可单独使用或两种及多种以上不同酐结合使用。
作为单羟基苯酚,可以提出如甲酚和叔丁基苯酚。这些可单独使用或两种及多种酐结合使用。
在缩合混合物(b)中,如果式(Ⅰ)的双酚A的量(相对于1摩尔多元羧酸酐而言小于0.07摩尔,如果式(Ⅱ)的单羟基苯酚的量小于0.07摩尔,则固化产品的抗冲击性难于改善。另一方面,如果双酚A的量超过0.3摩尔,单羟基苯酚的量超过0.3摩尔,则低温时环氧树脂和无机粉末填充剂的混合物和粘度超过100,000厘泊,从而通过管道注入将是困难的,因此不能使用该树脂混合物作为加压凝胶铸造的树脂混合物。
在本发明中,作为填充剂使用的无机粉末(c),只要它不削弱电性能和机械性能,可以使用任何无机粉末,例如,这里可提到氧化铝粉末、水合氧化铝粉末、石英粉末或熔凝石英粉末。然而,无机粉末不限于这些实施例。
本发明的环氧树脂组合物最好包含100份重量的环氧树脂(a),50到100份重量的缩合混合物(b),和200到600份重量的无机粉末(c)。
本发明从环氧树脂组合物生产铸造产品的方法包括,在温度从20-80℃,最好在真空条件下将至多有200当量的环氧树脂(a)与缩合混合物(b),和带有与一种促凝剂任意混合的无机粉末(c)混合,通过管线将得到的环氧树脂组合物直接注入到温度预热在90-160℃的模具中,固化1-30分钟,保持压力为0.5-5.0公斤/平方厘米,从而得到固化产品。
作为可加到环氧树脂组合物的促凝剂,可以使用有机羧酸的金属盐,例如辛酸锌、叔胺、三氟化硼-胺配合物,或咪唑。然而,促凝剂不限于这些实施例。调节促凝剂的量以使在模温90到160℃时,1到30分钟内能完成固化,且加入促凝剂的最佳量为0.8到8份重。
另外,只要环氧树脂不减少粘度、使用寿命、不削弱树脂组合物迅速固化的性质和固化产品所需性能,如高热变形温度HDT和高抗热冲击性,可将其它添加物,如着色剂、偶合剂和脱模剂加到本发明的环氧树脂中。
现在,参照实施例和对比实施例进一步详尽描述本发明。然而,应该理解本发明并不限于这些实施例。
实施例1
在60℃减压条件下搅拌由Ciba-Geigy公司生产的100份重量的环氧树脂GY-260(商品名),和通过把10份重量的双酚A和27份重量的对一叔一丁基酚混合到100份重量的甲基-THPA(酸酐)得到的70份重量的缩合混合物,及1份重量的辛酸锌和440份重量的铝粉得到环氧树脂组合物。这样得到的组合物其初始粘度、有效期、凝胶时间和粘度随时间变化,通过用下文鉴定的方法来测量。其结果表示在表1和图1中(在图1中用0做鉴别)。
进而用上面的组合物制备抗碎裂性试验和热形变温度试验的试样。(此组合物在150℃凝胶,随即在130℃固化24小时)。根据下面确定的方法来评价试样。其结果表示在表1中。
初始粘度
制备了环氧树脂组合物后,将此组合物在60℃减压下搅拌15分钟,随后测量粘度。
有效期
制备了环氧树脂组合物后,在60℃时,每30分钟测量一次粘度度,直到确定粘度达到50,000厘泊时的时间定为有效期。
凝胶时间
在150℃的热空气干燥器中加热环氧树脂组合物,测量到此组合物凝固时的时间定为胶凝时间。
粘度随时间变化
把环氧树脂组合物放入60℃的一个容器里,且在油浴中保持60℃。每30分钟测量一次粘度,从而察看粘度随时间的变化。
裂化指数
由环氧树脂组合物来制备且根据IEC(刊物455-2)推荐的方法试验抗碎裂性试验的试样。
在挠曲载荷下的挠曲温度
根据ASTM-D648推荐的方法制备和试验试样。
实施例2
在60℃,减压条件下搅拌100份重的环氧树脂GY-260、混合25份重的双酚A和17份重的对一叔-丁基酚到100份重的甲基-THPA,得到的75份重的缩合组合物,1份重的辛酸锌和450份重的铝粉得到环氧树脂组合物。用与实施例1同样的方法测量得到的组合物的性质和固化产品的性质。其结果列于表1和示于图1(在图1中用●来鉴别)。
实施例3
在60℃,减压条件下,搅拌100份重的环氧树脂GY-260,混合40份重的双酚A和7份重的对一叔一丁基酚到100份重的甲基-THPA中得到75份重的缩合组合物,1份重量的辛酸锌和450份重的铝粉得到环氧树脂组合物。用与实施例1的同样方式测量得到的组合物的性质和固化产品的性质。结果于表1和图1中所示(在图1中用△鉴别)。
实施例4
在60℃减压条件下,搅拌100份重的环氧树脂GY-260,混合40份重的双酚A和27份重的对一叔一丁基酚到100份重的甲基-THPA得到75份重的缩合混合物,1份重的辛酸锌和450份重的铝粉得到环氧树脂组合物。是用实施例1同样的方式测量得到的组合物的性质和固化产品的性质。结果示于表1和图1。(在图1中用▲来鉴别)。
对比实施例1
在60℃减压条件下搅拌100份重的环氧树脂GY-260,70份重的甲基-THPA,1份重的辛酸锌和440份重的铝粉得到环氧树脂组合物。用与实施例1同样的方式测量得到的组合物的性质和固化产品的性质。结果于表1和图1中所示(在图1中用■来鉴别)。
对比实施例2
在60℃减压条件下,搅拌100份重的环氧树脂GY-260,混合5份重的双酚A和5份重的对一叔一丁基酚到100份的甲基-THPA中得到70份重的缩合组合物,1份重的辛酸锌和440份重的铝粉得到环氧树脂组合物。用与实施例1同样的方式测量得到组合物的性质和固化产品的性质。其结果于表1和图1中所示(在图1中用■鉴别)。
对比实施例3
在60℃减压条件下搅拌100份重的环氧树脂GY-260,混合50份重的双酚A和40份重的对一叔一丁基酚到100份重的甲基-THPA中得到的75份重的缩合混合物,1份重的辛酸锌和450份重的铝粉得到环氧树脂组合物。用与实施例1同样的方式测量得到的组合物的性质和固化产品的性质。其结果示于表1和图1(在图1中用×来鉴别)。
在上述的实施例和对比实施例中,填充剂和凝固剂结合以使相对于环氧树脂组合物的填充剂重量浓度大约是72%,而相对环氧树脂组合物的固化剂的当量比是0.8。
本发明的环氧树脂组合物能够生产铸型绝热体,此绝热体对高的热变形温度和抗热冲击性有极好的性质,进而能够有助于产率和产品质量稳定性,因此,在生产线上能够降低树脂损耗,有助于节省资源。
表1
组合物的性质 固化产品的性质
实施例 初始粘 有效期 胶凝时 在挠曲载荷 裂化指数
度(厘泊) (分钟) 间(分钟) 下的挠曲温 (周期)
度(℃)
1 11000 至少360 18 108 5.8
2 13800 至少360 22 109 6.0
3 21600 至少360 25 108 6.4
4 37000 280 24 107 7.2
对比实
施例1 8400 至少360 16 110 1.4
对比实
施例2 9000 至少360 23 109 1.2
对比实
施例3 132000 至少360 20 104 7.0
Claims (7)
2、根据权利要求1的环氧树脂组合物,其中含有100份重的环氧树脂(a),50到150份重的缩合混合物(b)和200到600份重的无机粉末(c)。
3、根据权利要求1的环氧树脂组合物,其中的单羟基酚是甲酚或者叔丁基酚。
4、根据权利要求1的环氧树脂组合物,其中的环氧树脂(a)是从以下基团中选择出来的:双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、环脂族的二环氧甘油酯型环氧树脂、在环上含有环氧基团的环脂族的环氧树脂、含有螺环的环氧树脂、和乙丙酰脲环氧树脂。
5、根据权利要求1的环氧树脂,其中的缩合混合物(b)是通过在100到150℃的温度,在氮气保护下混合多元羧酸酐,式(1)的双酚A和式(2)的单羟基酚制备,直到得到均匀液体。
6、根据权利要求1的环氧树脂组合物,其中的多元羧酸酐是从下面的酸酐中选择出来的,即:六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐和甲基四氢邻苯二甲酸酐。
7、根据权利要求1的环氧树脂,其中的无机粉末是从铝粉、氢氧化铝粉、石英粉或熔凝石英粉中选择出来的。
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