CN85107465A - 四氯化硅氢化新工艺 - Google Patents
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Abstract
SiCl4氢化新工艺,是将粉末状镍触媒与硅粉按一定比例混合,装入反应器中,在氢气氛中和430℃温度下对其进行4小时活化处理后,即可通入SiCl4与H2的混合气体,进行氢化反应,反应温度为400~500℃,压力10~20kg/cm2。在触媒的寿命有效期内,不必添加,氢化反应可连续进行。
这种新工艺,操作简单、SiCl4一次转化率高、能耗较低。
Description
本发明属于四氯化硅氢化工艺。
目前,国内外多晶硅厂均采用硅粉与氯化氢合成制取SiHCl3。在合成产物中,SiHCl3约占80%,SiO4约占20%。该合成产物与多晶硅反应器的尾气冷凝物通过粗馏、精馏后,SiCl4以杂质被分离出去,SiHCl3则用于生产多晶硅。
国内各硅厂,对于分馏出的SiCl4,因尚无合理的回收工艺,而将其售与化工部门或作为废料处理,因而SiHCl3产出率低,造成了原材料的浪费。
国外硅厂,对生产中所产出的SiCl4,一般是在以氯化氢、氯化亚铜为触媒,或以硅藻土、活性炭、Al2O3为载体的粒状镍盐、铜盐触媒存在的条件下,控制一定的温度、压力、使H2、SiCl4混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化,使部分SiCl4转化成SiHCl3,其产物中的SiCl4经分离后使其反复循环、加氢转化进行回收。其反应式为:
上述SiCl4加氢转化工艺的主要特点,是在氢化过程中以固定的配比连续将HCl或CuCl与反应物混合而进行的。为了强化反应过程,有的采用一种多层隔板的反应器,每层都分别放入硅粉和粒状触媒,使H2、SiCl4、HCl的混合气体通过这种多层反应器以提高SiCl4的转化率。
上述工艺的缺点是:
1.由于在工艺过程中需要连续将HCl或CuCl以固定配比(一般为5%)与反应物混合,以及SiCl4一次转化率较低(一般为15%~18%),所以原材料消耗较高、设备效率低。
2.HCl、CuCl以及粒状镍盐、铜盐触媒活性较小,故要求的反应条件较高,压力需21~35kg/cm2、温度在500℃以上,所以过程的能能耗高、对反应器的要求也高。
本发明的任务就是寻求一个较好的SiCl4氢化工艺,以克服上述工艺所存在的缺点。其特点是采用国产NC-9-2型粉末状镍触媒与硅粉按比例混合,一次装入单层气体分佈板反应器中,在氢气氛下加热至430℃活化后,即可连续进行SiCl4的加氢转化反应。其工艺过程结合附图叙述如下:
将NC-9-2型粉末状镍触媒与硅粉按2~4%的比例混合后装入反应器Ⅲ中,然后通入经预热器Ⅱ加热至430℃的氢气,使触媒在此温度下进行4小时的活化处理。粗、精馏产出的液体SiCl4在挥发器Ⅰ中加热至90~129℃而气化,氢气按克分子比H2∶SiCl4=1~4∶1进入挥发器,与被气化了的SiCl4混合后进入预热器Ⅱ,混合气体被加热至300~400℃后连续进入反应器Ⅲ中,氢化反应温度为400~500℃、压力10~20kg/cm2。氢化反应产出的SiHCl3与SiCl4等混合气体经过滤器Ⅳ、预冷器Ⅴ,并在冷凝器Ⅵ中被冷凝成液体而进入冷凝液贮槽Ⅶ中。
本发明的优点是:
1.触媒一次加入后,在其寿命有效期内不必添加。所以正常生产过程中只是补充反应掉的硅粉即可,故触媒用量少。
2.触媒活性好,氢化反应要求的条件较低,反应压力一般为15kg/cm2,温度一般在500℃。
3.SiCl4一次转化率高,可达15~30%。
4.反应器内只有单层气体分佈板,所以结构简单,易于操作。
实施例:
反应器:直径Dg 70mm、高2m、料层高度0.8m。
工艺条件:气体空速0.072m/S、反应温度500℃、压力15kg/cm2。
结果:SiCl4一次转化率26.74%。
Claims (3)
1、一种将气体SiCl4与氢气混合后,通过含有一定比例触媒的硅粉层进行氢化反应而生成SiHCl3的方法,其特征在于所选用的触媒为粉末状镍触媒,该触媒一次加入反应器中,经活化处理,氢化反应可连续进行,反应温度为400~500℃、压力10~20kg/cm2。
2、根据权利要求1所述的触媒,其特征在于首先要按与硅粉之比为2~4%的量混合,在430℃的氢气氛中进行4小时的活化处理。
3、根据权利要求1所述生产SiHCl3的方法,其特征在于H2与SiCl4的克分子比为1~4∶1。
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CN 85107465 CN85107465A (zh) | 1985-10-12 | 1985-10-12 | 四氯化硅氢化新工艺 |
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CN85107465A true CN85107465A (zh) | 1987-04-15 |
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CN102639440A (zh) * | 2009-08-04 | 2012-08-15 | 施米德硅晶片科技有限责任公司 | 制备三氯甲硅烷的方法和设备 |
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1985
- 1985-10-12 CN CN 85107465 patent/CN85107465A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102639440A (zh) * | 2009-08-04 | 2012-08-15 | 施米德硅晶片科技有限责任公司 | 制备三氯甲硅烷的方法和设备 |
CN102639440B (zh) * | 2009-08-04 | 2017-05-31 | 施米德硅晶片科技有限责任公司 | 制备三氯甲硅烷的方法和设备 |
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