CN85101874B - 高纯氧化铥和氧化镥的色谱分离提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于元素的色谱分离。可用于工业规模生产高纯氧化铥和氧化镥,比离子交换法生产周期短,纯度高,本方法以P507萃淋树脂为固定相,以盐酸为流动相,柱上色谱法快速、高效地从稀土富集物中分离提取高纯氧化铥和氧化镥,Tm2O3纯度>99.995%,收率90~98%。Lu2O3纯度99.99%,收率75~85%。
Description
本发明属于色谱分离稀土元素,从铥和镥的富集物中提取高纯氧化铥和氧化镥的新方法。
工业规模的稀土元素的分离。主要采用溶剂萃取和离子交换法。前者选择性好,后者分离效率高。而提取高纯稀土,则偏重于离子交换法,离子交换由于络合物的形成及离解反应速度慢,致使分离周期长。
本发明的发明人早在1975年首先将P507(2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯的简称,以下称HEH(EHP))用于色谱分离稀土(彭春霖、纪永仪、卢安球等;分析化学8(4)018(1980);彭春霖、崔永德、宋清秀、分析化学11(7)489(1983)。它将溶剂萃取的高选择性和离子交换色谱的高效性融合在起。定量的分离了十五个稀土元素,在稀土分析中得到了广泛的应用。展示了良好的工业应用前景。
近年来,国内出现了HEH(EHP)萃淋树脂,它是将HEH(EHP)萃取剂聚合在苯乙烯,二乙烯苯的骨架上的一种新型萃淋树脂,是对硅胶为担体的改进,仍主要用于稀土分析分离。
本发明的目的是采用HEH(EHP)萃淋树脂色谱法,从稀土富集物中高效、快速地分离提取高纯稀土氧化物。
本发明所阐述的HEH(EHP)萃淋树脂色谱法分离提取高纯氧化铥和氧化镥的工艺是:以-50~200目的HEH(EHP)萃淋树脂(0.55克HEH(EHP)/克树脂)为固定相,色谱柱的柱径与高度之比在1/15至1/40之间,控制柱温为50℃,称取一定量-50-200目的HEH(EHP)树脂,以2倍体积的稀酸浸泡后,浆法装柱。称取色谱柱总量的3-10%的稀土氧化物(对铥的富集物含Er、Tm、Yb和Lu,其中Tm品位70-90%,对镥的富集物,含Yb和Lu,其中含Lu的品位70-90%)为原料,以1∶1盐酸溶解后,蒸至近干,加十倍量的水溶解,进柱,控制流速1-4毫升/分,以0.7-4N盐酸为流动相,采用梯度淋洗方式(流速0.2-1.0毫升/厘米2·分)柱上色谱分离稀土,对Tm的富集物,以0.7~1.5N盐酸洗脱Er,1.5-2.6N盐酸洗脱Tm和Yb,2.6-4N盐酸洗脱Yb和Lu,对Lu的富集物,以1.0-2.6N盐酸洗脱Yb,再以2.6-4N盐酸洗脱Lu,分部收集流出液,富集后以草酸盐沉淀,并灼烧成氧化物。
采用本方法分离提取铥和镥时,相邻稀土的分离系数βTm Er=3.14·βTm Yb=2.94·βLu Yb=1.76。稀土负载量增大,分离系数下降,采用本发明的工艺,以70-90%品位的稀土富集物进柱,可一次得到纯度≥99.995%Tm2O3,收率90-98%,也可以得到纯度为99.99%的Lu2O3,收率75-85%。本方法的洗提酸度较低,比HDEHP和HEHφP低1-3倍以上,分离周期短,应用φ50mm柱的最佳条件对铥和镥分别为18-23小时,比离子交换法快20倍以上,应用本发明方法有明显的经济效益。
实例1 高纯铥的制备
应用φ50mm色谱柱,柱高/1500mm,柱下端有玻璃砂滤片,柱外有恒温用循环套管,控制柱温为50℃,称取750克-50+200目HEH(EHP)萃淋树脂,以2倍的稀盐酸浸泡后,浆法装柱,称取色谱柱总量的3-10%的稀土氧化物(2%Er2O3·80%Tm2O3.17%Yb2O3·1%Lu2O3)以1∶1盐酸溶解后,蒸至近干,加10倍量的水溶解,进柱,控制流速1-4毫升/分。再以0.7-1.5N盐酸洗脱Er,1.5-2.6N盐酸洗脱Tm和Yb,2.6-4N盐酸洗酸Yb和Lu阶梯酸度洗提,分步收集,用电感耦合等离子体发射光谱分析,测定样品中Ho2O3、Y2O3、Er2O3O、Yb2O3、Lu2O3、含量,主体溶液经草酸盐沉淀灼烧成氧化物。所得产品Tm2O的纯度≥99.995%,收率90-98%,同时得到纯度为98-99.95%Er2O3、Yb2O3、Lu2O3收率>90%。
实例2高纯镥的制备
应用φ50mm色谱柱,柱高1500mm,柱下端有玻璃砂滤片,柱外有恒温用循环套管,控制温度为50℃,称取1Kg-50+200目HEH(EHP)萃淋树脂,以2倍体积的稀盐酸浸泡后,浆法装柱,称取色谱柱总量的3-10%的稀土氧化物(20%Yb2O3·80%Lu2O3以1∶1盐酸溶解后,蒸至近干,加10倍量的水溶解,进柱,控制流速1-4毫升/分。先以1.0-2.6N盐Yb,继以2.6-4.0N盐酸洗脱Lu,阶梯酸度洗提,分步收集,用电感耦合等离子体发射光谱分析,测定样品中Ho2O3、Y2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、含量,主体溶液经草酸盐沉淀灼烧成氧化物。所得产品Lu2O3的纯度为99.99%,收率75-85%,尚可得到纯度>99.95%Yb2O3,收率80%。
Claims (4)
1、一种高纯氧化铥的色谱分离提取方法,它是以HEH(EHP)萃淋树脂(每克树脂含2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯0.55克)为固定相,盐酸为流动相柱上色谱分离提取氧化铥,其特征是控制柱温为50℃,固定相浆法装料于色谱柱,稀土盐酸料液含铒、铥、镱、镥、铥的品位70~90%,取色谱柱总量的3~10%料液加10倍水稀释进柱,流速为1~4毫升/分,用0.7N-1.5N盐酸洗Er,1.5N-2.6N盐酸洗Tm和Yb,2.6-4N盐酸洗脱Yb和Lu,阶梯酸度洗提分步收集,主体溶液经草酸盐沉淀灼烧即成高纯氧化铥。
2、一种高纯氧化镥的色谱分离提取方法,它是以HEH(EHP)萃淋树脂(每克树脂含2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯0.55克)为固定相,盐酸为流动相柱上色谱分离提取氧化镥,其特征是控制柱温为50℃,固定相浆法装料于色谱柱,稀土盐酸料液含Lu和Yb,Lu品位70~90%,取色谱柱总量的3~10%料液加10倍水稀释进柱,流速为1~4毫升/分,用1.0N-2.6N盐酸洗脱Yb,继以2.6-4N盐酸洗脱Lu,阶梯酸度洗提,分步收集,主体溶液经草酸盐沉淀灼烧即成高纯氧化镥。
3、如权利要求1、2所述分离提取方法,其特征是所述色谱柱,其直径与高度比φ/h在1/15-1/40之间。
4、如同权利要求1、2所述分离提取方法,其特征是所述流动相HCL,其淋洗流速在0.2-1.0毫升/厘米2·分之间。
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