CN85100433B - 有机氯硅烷水解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了等当量水水解有机氯硅烷的工艺，采用静态混合器为水解反应器，用饱和盐酸盐循环操作，水解是在压力下进行的；反应生成的氯化氢全部以气态形式回收，回收率达９０～９８％；制得的水解物收率为９７．５％，其质量符合以后各工艺的要求。
Description
本发明为有机氯硅烷水解，生成聚硅氧烷和无水氯化氢的工艺方法。
在本发明前有过量水水解，生成环硅氧烷和端羟基线状聚硅氧烷两部份组成的水解物和盐酸。由于生成物氯化氢溶解于水或稀酸中，放出大量热，为使反应温度保持在工艺条件要求之内，需将热量移出，而耗费大量的能量，同时用这种酸同甲醇合成氯甲烷时，还要消耗很多能量。
GB2112407A用饱和盐酸水解二甲基二氯硅烷，但由于加入的水量大于水解时消耗量，所以付产除氯化氢外还有盐酸，利用这种酸时需消耗很多能量。
U·S4，382，145用浓度最低为35%（wt）盐酸中的水作为水源，其用量是氯硅烷的10～30倍（摩尔比），循环于反应器中以进行水解;U·S4，497，942用浓度为40～42%的盐酸中的水作为水源，用量是有机氯硅烷的10～50倍（摩尔比），将盐酸和有机氯硅烷一起导入静态混合器进行水解。两专利的优点是能直接得到无水氯化氢，因此节约了能量。但存在着水解不完全的缺点，也没有报导水解物的收率和氯化氢收率及纯度的数据。
本发明的目的在于提供一种操作稳定、能耗小的工艺方法，水解物收率97.5%（wt），氯化氢的收率90～98%（wt）。
本发明是通过下列工艺步骤来实现的：
1.大量的常态下饱和盐酸为循环料，外加水或盐酸作为水解所需的水源，其水量为有机氯硅烷中氯当量的1.05～1.10倍。
2.反应器采用静态混合器加长导流管，以加强混合作用和增加反应时的压力，此压力能使所有有机氯硅烷完全水解后生成的氯化氢都溶解在循环酸中后，该盐酸仍处于不饱和状态，使整个体系不存在氯化氢气体，避免有机氯硅烷扩散到气体中，随气体带走，造成水解物收率和氯化氢收率低，同时氯化氢纯度不高。当水解反应完成后，水解物及盐酸通过长导流管进入气液分离器。在这里压力逐渐下降到常压，氯化氢从循环酸中以气态解析出来。
3.增大循环酸的作用除了能及时溶解产生的氯化氢外，还有增大有机氯硅烷与水接触的机会和保持反应体系酸的浓度和温度变化小的作用。
以下的工艺条件对本发明都是合适的：
（1）.反应温度20～50（最佳为35±5）℃。
（2）.在反应器中的停留时间10～150（最佳为25±2）秒。
（3）.循环酸和投入的有机氯硅烷的体积比是100∶1～60∶1（最佳为75∶1）。
（4）.投入的水（或投入盐酸中的水）和有机氯硅烷中氯的当量比为1.05～1.10∶1（指每小时投料的平均值）。
（5）.静态混合器的操作压力为9.8～30×104（最佳为16.3～21×104）帕斯卡。
本发明中的有机氯硅烷，以通式表示为
RaHbSiCl(4-a-b)
R表示碳原子数≤6的烷基、烯基。H表示氢。a是大于等于1小于等于3的正整数。b可以是0;1;2。a+b为大于或等于2、小于等于3的正整数。当a大于或等于2时，R可为相同基团和不同基团。
为了更好说明本发明的特点，对图作如下解释：
水解工艺是在一个环路中进行的。其主要设备是由（1）.苏尔士式静态混合器;（2）.导流管;（3）.气液分离器;（4）.相分离器;（5）.中和器;（6）.热交换器;（7）.输液泵等组成的。计量后的有机氯硅烷和水（或盐酸）在静态混合器入口处加入，随循环酸通过反应器，进入气液分离器，氯化氢完全解吸并分离出去，液体进入相分离器，上层的油相为酸性水解物，进入中和器（或水洗器），下层的水相为盐酸通过泵和热交换器循环使用。
为证明本发明的可靠性，举如下实例以说明，实例不是发明的界限。
例一
在上述的环路***中，进行二甲基二氯硅烷水解，反应温度30±2℃，酸液循环量3±0.1m3/h;在静态混合器和导流管中的总停留时间23.2～24.8秒;二甲基二氯硅烷的投料量40斤公/小时;水投料量5.58公斤/小时。二甲基二氯硅烷和水的投料比1∶1.1（摩尔比）静态混合器的入口压力为2.1×105帕斯卡出口压力为16.3×104帕斯卡。所得产物指标如下：酸性水解物中含酸量3.0～3.8%（Wt）;粘度7.5～8.5厘沲（20℃）;中和后水解物为中性或微酸性，粘度18～25厘沲（20℃）水解物收率97.5%（Wt）环硅氧烷含量30～35%（Wt）该水解物符合以后各工艺要求，氯化氢的产率为96～96.9%（Wt）。
例二
其它条件和例一相同，只要把反应温度从30℃提高到35±2℃，水解物中酸含量降至2.53～2.87%（Wt）其它指标未变。
例三
其它条件如例一，只是酸性水解物进行一次水洗。计算加水量，使水解物中的酸全部进入水相，生成25±2%（Wt）的盐酸，这样水洗后，水解物中的酸降至1%（Wt）以下，中和很方便，得到的稀盐酸沉降48小时后，加入反应回路中，提高了氯化氢的回收率。水洗反应器可以是带搅拌的反应釜，也可以是静态混合器。
本发明的特点是
①比过量水水解和恒沸酸水解，节省很多能量。
②工艺稳定性好，氯化氢收率高达90～98%（Wt），比英国专利GB211247A中所谈的方法提高24～11%（Wt）所得水解物的质量，除环硅氧烷低一些之外和过量水水解的水解物无区别。
③没有酸液排出。
Claims (3)
1、一种有机氯硅烷水解工艺，它是用常态下的饱和盐酸及有机氯硅烷一起导入静态混合器，在9.8～30×104帕斯卡压力下，20～50℃温度下进行水解反应，物料在反应器中总停留时间为10～150秒，本发明的特征在于常态下的饱和盐酸的用量是有机氯硅烷体积的60～100倍，外加水或盐酸中的水量是有机氯硅烷中氯当量的1.05～1.10倍。
2、如权利要求1中所说的水解工艺，其特征在于常态下的饱和盐酸的最佳用量为有机氯硅烷体积的75倍。
3、如权利要求1、2所说的水解工艺，其特征在于有机氯硅烷是二甲基二氯硅烷。
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| CN85100433A CN85100433B (zh) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | 有机氯硅烷水解工艺 |
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