CN2716833Y - 雾化***装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种原子发射光谱分析用的雾化***装置。这种装置其包括旋流雾室、第一同心雾化器及第二同心雾化器，该旋流雾室包括本体、第一支管、第二支管、出样管和排液管，该第一同心雾化器包括中心管、外管和载气管，第一同心雾化器和第二同心雾化器分别***旋流雾室的第一支管和第二支管中。通过两个同心雾化器同时雾化作用，可以实现多元素同时快速检测，提高雾化***装置的雾化效率和分析性能、降低检出限和造价成本。

Description

雾化***装置

技术领域

本实用新型涉及一种原子发射光谱分析用的雾化***装置，具体地讲，本实用新型涉及一种用于电感藕合等离子体原子发射光谱分析的雾化***装置。

背景技术

在原子光谱分析中，进样技术一直是制约灵敏度提高的一个重要因素。究其原因主要在于，目前经常使用的气动雾化进样装置(如单个同心雾化器+单支管旋流雾室等)，样品的实际利用率很低(＜5％)，雾化后的95％样品溶液都作为废液排除。可见，用ICP-AES直接测定样品中一些超痕量的元素和灵敏度比较低的元素如As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Pb等就显得无能为力了。

然而，这些灵敏度比较低的元素如As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Pb等在食品、环境样品和生物制品等分析测试中涉及安全卫生指标限制，经常要求准确测试，这些元素可以发生氢化反应形成气相氢化物，氢化物发生法实现了ICP-AES气体进样，使得进样效率由气动雾化的＜5％提高到几乎100％，极大地提高了这些元素的灵敏度，降低了检出限。长期以来有关这方面的研究主要采用气液分离型氢化物发生装置，先让这些元素在氢化发生器中与氢化发生溶液(多数使用NaBH₄)发生氢化反应产生气态氢化物，经同心雾化器由载气带入雾室，供原子光谱仪器分析使用，虽解决了氢化发生元素的实际检测能力达到超痕量级，但样品中氢化发生元素和非氢化发生元素必须分开多次测定，难以实现多元素同时测定的快速检测方法，而且成本较高。另外，对于一些超痕量元素的测定，过去人们常采用富集或浓缩的方法来提高这些元素的灵敏度，可见工作量比较大，手续比较繁琐，工作效率低。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种可以实现多元素同时快速检测的，雾化效率高、检出限低、分析性能稳定、结构简单、造价成本低和使用操作简单的雾化***装置。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：提供一种原子发射光谱分析用的雾化***装置，其包括旋流雾室、第一同心雾化器及第二同心雾化器，该旋流雾室包括本体、第一支管、第二支管、出样管和排液管，该第一同心雾化器及第二同心雾化器包括中心管、外管和载气管，第一同心雾化器的中心管和外管同心设置，第二同心雾化器的中心管和外管同心设置。第一同心雾化器和第二同心雾化器分别***旋流雾室的第一支管和第二支管中且密封连接，第一支管和第二支管是沿旋流雾室的本体侧壁切线方向上对称设置且与旋流雾室本体连接。

相对于现有的气动雾化进样装置，本实用新型雾化***装置采用了双支管旋流雾室连接两个同心雾化器，双雾化器同时产生雾化作用，如果都作用在样品溶液上，可以极大地提高样品溶液的雾化效率，对于样品溶液中一些超痕量元素的测定，实现了文献上所报道的富集功能，提高了这些元素的灵敏度；如果用作氢化发生***，样品溶液中一些灵敏度比较低的氢化发生元素就可以通过双雾化器在雾室里发生氢化反应形成各自的气相氢化物，实现气体进样，极大地提高了这些元素的灵敏度，降低了检出限，同时又不影响样品溶液中非氢化元素的准确测定，实现了氢化发生元素和非氢化发生元素在原子光谱领域内同时测定，不需作气液分离处理，极大地提高了工作效率，且该装置结构简单，做氢化发生元素检测时不再需要氢化发生器，非常显著地降低了成本。本实用新型雾化***装置还具备一些新功能，可以进行部分氢化发生元素的形态分析，如样品中的As³⁺和As⁵⁺等的分析测试等。

附图说明

图1是本实用新型雾化***装置的正视图。

图2是本实用新型旋流雾室的正视图。

图3是沿图2中II-II线的剖面图。

图4是本实用新型第一同心雾化器的正视图。

图5是本实用新型雾化***装置用于电感藕合等离子体原子发射光谱分析测试的原理图。

具体实施方式

请参考图1，本实用新型雾化***装置包括旋流雾室1、第一同心雾化器2和第二同心雾化器3，该旋流雾室1包括一本体10、一第一支管11、第二支管12、出样管13和排液管14，第一同心雾化器2包括中心管21、外管22和载气管23，第二同心雾化器3和第一同心雾化器2结构相同，其包括中心管31、外管32和载气管33。

请参考图2和图3，该旋流雾室1的本体10为圆柱形的容室，本体10的横截面是一个圆形，第一支管11和第二支管12的一端分别沿本体10侧壁的切线方向与本体10连接相通，且第一支管11和第二支管12是在本体10的同一横截平面上沿圆心对称平行设置。第一支管11和第二支管12的另一端为开口以容纳第一同心雾化器2和第二同心雾化器3。第一支管11和第二支管12的壁上设置有多个环型突起，形成内径相对增大的环型圈111和121以容纳橡胶圈15。出样管13设置于旋流雾室1的上部与本体10连接相通，其具有一漏斗型上端口131。排液管14设置于旋流雾室1的下部与本体10连接相通，其具有一下端口141。

上述第一支管11和第二支管12的位置关系仅是本实用新型的较佳实施方式，还可以有其他情况的位置关系，例如第一支管11和第二支管12相对设置在本体10上但非对称关系，或者第一支管11和第二支管12并不在同一平面上而对称设置，或者其他位置关系。

请参考图4，第一同心雾化器2的中心管21和外管22同心设置，载气管23一端与外管22连接相通，另一端为载气入口231，该中心管21是一锥形管，其一端为进液口211，另一端缩小成毛细管大小并与外管22的端口同心形成一喷雾出口24。在本实施方式中，第二同心雾化器3的结构与第一同心雾化器2相同，其中心管31与外管32同心设置，载气管33一端与外管32连接相通，另一端为载气入口331，中心管31一端为进液口311，另一端缩小成毛细管大小并与外管32的端口同心形成一喷雾出口34。事实上，两个同心雾化器可以是相同结构也可以是不同结构，两个或其中一个同心雾化器可以增加一个侧管与外管22连接相通，或者是其他结构。

请一并参考图1至图4，第一同心雾化器2与第二同心雾化器3分别***旋流雾室1的第一支管11和第二支管12中，并以O型橡胶圈15密封连接，因此第一同心雾化器2与第二同心雾化器3则沿本体10侧壁的切线方向对称设置，以保证第一同心雾化器2和第二同心雾化器3所产生的气溶胶在旋流雾室1内按逆时针方向旋转，而且第一同心雾化器2与第二同心雾化器3的喷雾出口24和34伸进到旋流雾室1内，以增强气溶胶在旋流雾室1内的旋流效果。旋流雾室1的本体10侧壁上对称设置有偶数个向内的突起(图未示)，气溶胶旋流在遇到突起后内径减小，以使气溶胶在旋转的同时可沿旋流雾室1向上升通过出样管13。

请结合参考图5，第一同心雾化器2与第二同心雾化器3分别***旋流雾室1的第一支管11和第二支管12中，第一同心雾化器2的进液口211连接一溶液瓶41，经蠕动泵44可将溶液瓶41中样品溶液抽至进液口211进入第一同心雾化器2的中心管21中，第二同心雾化器3的进液口311连接一溶液瓶42，经蠕动泵45可将溶液瓶42中样品溶液抽至进液口311进入第一同心雾化器3的中心管31中载气入口331。旋流雾室1的排液管14的外径由上而下逐渐增大以套接橡胶软管，排液管14的下端口141为废液排出口，其连接一废液瓶43，经蠕动泵46可将排液管14的废液排至废液瓶43中。流雾室1的出样管13的上端口131为漏斗型，其内壁经磨砂处理以密封连接一ICP炬管5。

本实用新型雾化***装置的基本原理是，蠕动泵44将溶液瓶41中样品溶液经进液口211导入第一同心雾化器2的中心管21中，载气通过气体钢瓶6自身的压力，经过气体分配器7和压力调节气体流量计8导入第一同心雾化器2的外管22中，样品溶液和载气在第一同心雾化器2的喷雾出口24处汇合，在载气的压力作用下喷雾形成气溶胶进入旋流雾室1。由于第一同心雾化器2是沿着旋流雾室1的圆柱形本体10外侧沿切线方向与雾室连接的，参见图3，保证第一同心雾化器2所产生的气溶胶在旋流雾室1内按逆时针方向旋转。在第一同心雾化器2将样品溶液形成气溶胶引入旋流雾室1的同时，第二同心雾化器3也按第一同心雾化器2的原理将溶液瓶42中的氢化反应所用的还原剂溶液或同一样品溶液通过蠕动泵45导入第二同心雾化器3中，并形成气溶胶喷雾同样引入旋流雾室1中。第一同心雾化器2和第二同心雾化器3所产生的气溶胶在雾室内都按逆时针方向旋转，并在碰撞旋流雾室1本体10侧壁的突起的情况下向内旋转并混合，由于受气溶胶粒子重力的作用，较大的气溶胶粒子在旋流雾室1内旋转被沉落在排液管14的下端口141处作为废液排出，通过蠕动泵46排到废液瓶43中；较小的气溶胶粒子在载气负压的作用下向上升至出样管13，经上端口131到炬管5供等离子体火焰使用。可见，如果第二同心雾化器3连接的是同一样品溶液，即溶液瓶41与溶液瓶42所装的样品溶液一致，两个同心雾化器对同一样品溶液产生的雾化效率比用一个同心雾化器所产生的雾化效率会更好，样品溶液的雾化效率有了非常显著地提高，元素的检出限得到明显改善，有利于样品溶液中痕量或超痕量元素的直接测定；如果第二同心雾化器3连接的是氢化发生的还原剂溶液(一般是碱性NaBH₄或KBH₄溶液)，样品溶液和还原剂溶液分别经第一同心雾化器2和第二同心雾化器3产生气溶胶雾粒到达旋流雾室1，分散的气溶胶雾粒在旋流雾室1内充分混合，样品溶液中的氢化发生元素(如As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Pb)与还原剂气溶胶发生氢化反应产生气态氢化物，进样效率由气动雾化的＜5％提高到几乎100％，极大地提高了氢化发生元素的灵敏度，检出限降低了2～3个数量级；同时样品溶液中非氢化发生元素仍然以气溶胶的形式进入炬管5的等离子体火焰，实现了样品溶液中氢化发生元素和非氢化发生元素在原子光谱领域内同时测定。

Claims (10)

1、一种原子发射光谱分析用的雾化***装置，其包括旋流雾室(1)及第一同心雾化器(2)，所述的旋流雾室(1)包括本体(10)、第一支管(11)、出样管(13)和排液管(14)，所述的第一同心雾化器(2)包括中心管(21)、外管(22)和载气管(23)，其特征在于，所述的雾化***装置进一步包括第二同心雾化器(3)，所述的旋流雾室(1)进一步包括第二支管(12)，所述的第一同心雾化器(2)和第二同心雾化器(3)分别***所述旋流雾室的第一支管(11)和第二支管(12)中且密封连接。

2、如权利要求1所述的雾化***装置，其特征在于，所述的第一支管(11)和第二支管(12)是设置于所述旋流雾室的本体(10)侧壁上且与旋流雾室本体(10)连接。

3、如权利要求1所述的雾化***装置，其特征在于，所述的第一支管(11)和第二支管(12)是沿所述旋流雾室的本体(10)侧壁切线方向上对称设置。

4、如权利要求1所述的雾化***装置，其特征在于，所述旋流雾室的本体(10)上设置有偶数个向内的突起。

5、如权利要求4所述的雾化***装置，其特征在于，所述的突起中至少有两个是对称设置于所述旋流雾室的本体(10)侧壁上。

6、如权利要求1所述的雾化***装置，其特征在于，所述第一支管(11)和第二支管(12)与第一同心雾化器(2)和第二同心雾化器(3)之间是以橡胶圈密封连接。

7、如权利要求1所述的雾化***装置，其特征在于，所述的第二同心雾化器(3)包括中心管(31)、外管(32)和载气管(33)。

8、如权利要求7所述的雾化***装置，其特征在于，所述的第一同心雾化器(2)的中心管(21)和外管(22)同心设置，所述的第二同心雾化器(3)的中心管(31)和外管(32)同心设置。

9、如权利要求8所述的雾化***装置，其特征在于，所述的第一同心雾化器的外管(22)与载气管(23)连通，所述的第二同心雾化器的外管(32)与载气管(33)连通。

10、如权利要求1所述的雾化***装置，其特征在于，所述旋流雾室出样管(13)的上端口(131)是一密封接口。

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