CN2520508Y - 多维气相色谱分析仪 - Google Patents

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徐广通
杨玉蕊
陆婉珍
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Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
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Abstract

一种多维气相色谱分析仪,包括进样***(4)、气路调节***(6)、切换阀(9)、主色谱柱箱(1)、辅色谱柱箱(2)、检测器(5)、色谱仪主控板(7)和色谱仪辅控板(8),其中气路调节***(6)包括驱动气路分配器(10)和气体驱动汽缸(11),气体驱动汽缸(11)与切换阀(9)相连,并设有放置切换阀(9)的控温阀箱(3)。该分析仪适用于分析汽油中的饱和烃、烯烃和芳烃含量,也适用于其它复杂样品的组成分析。

Description

多维气相色谱分析仪
技术领域
本实用新型为一种多维气相色谱分析仪，具体地说，是一种具有双色谱柱箱的色谱分析仪。
背景技术
复杂样品的色谱分析中，经常需要使用多维色谱解决分析问题，而且要求在同一时间内，多维分析***中的不同色谱柱控制在不同的温度。如应用色谱法分析汽油中烯烃和芳烃含量时，需采用ASTM D6296-98和ASTM D6293-98所述的方法进行多维色谱分析。其关键是采用捕集阱技术，即在分析过程中，对样品中的某一组分，如汽油中的烯烃进行选择性保留，再通过改变色谱温度使其释放以达到定量测定的目的。这种操作需使用不同性质的色谱柱，如选择性保留色谱柱，即烯烃捕集阱用于烯烃保留，使饱和烃和烯烃得到分离；极性色谱柱用于分离脂肪烃和芳烃。上述分析过程中，要求两个色谱柱保持不同的温度，并要求烯烃捕集阱在分析过程中升温至不同的温度，以释放保留的烯烃。因此，要求色谱分析仪有两个独立控温的色谱柱箱，以适应分析要求。
Sonchik[American Laboratory(1985，2，P58)]曾提出在普通气相色谱仪旁增加一个可独立控温的辅柱箱，该辅柱箱与气相色谱仪具有同样的设计与特性，并具有自己的进样和检测***。辅柱箱中的色谱柱可与主色谱柱并连或串连，其中双柱串连的体系可用于分析柴油中的十二烷烃和低沸点组分，也可用于分析汽油中的抗爆剂。其分析过程中控制回流的阀安装在两个色谱柱之间。
上述色谱分析仪中，柱操作切换阀均没有单独的控温***，因此，在操作中色谱柱切换阀的温度不易控制，尤其是分析高沸点组分样品需要高温操作时，如果切换阀放于柱箱外，易冷却造成分析样品冷凝。如果切换阀放置于某一柱箱内，则阀温度受控于柱箱温度，仍不能调整至最佳值，从而影响分析结果。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种双柱箱多维气相色谱分析仪，该仪器可精确地测定汽油馏份中烯烃和芳烃的组成，测定时间短、数据重复性好。
本实用新型在现有的双柱箱多维气相色谱分析仪的基础上，针对所分析的原料，将所用的色谱柱切换阀放置在控温阀箱中，可避免分析原料在流经切换阀时由于环境温度过低而冷凝。同时，分析操作时也可不必为防止原料冷凝而将切换阀温度升至过高，这样，切换阀的阀芯可以不因升温过高而受损，从而保证了仪器的密封性和仪器***的可靠性，分析准确度提高。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型切换阀气体控制***及控温阀箱结构示意图。
图3为本实用新型色谱仪用于分析汽油组成的工作原理示意图。
具体实施方式
本实用新型提供的多维气相色谱分析仪，包括进样***、气路调节***、切换阀、主色谱柱箱、辅色谱柱箱、检测器、色谱仪主控板和色谱仪辅控板，其中所述的气路调节***包括驱动气路分配器和气体驱动汽缸，气体驱动汽缸与切换阀相连，并设有放置切换阀的控温阀箱。
上述色谱分析仪有主辅两个色谱柱箱，两个色谱柱箱拥有独立的温控***，分别由色谱仪主控板和色谱仪辅控板控制调节温度。两柱箱温度可根据分析需要控制在相同温度或不同温度，或进行程序升温。分析用色谱柱分别置于两个柱箱内，其个数为两到六个。分析原料经过不同的色谱柱，进行不同组分的分析测定，分析样品在色谱柱间的转换由切换阀控制。所述分析仪的进样***包括进样口和汽化室，样品由载气携带进入色谱柱，由火焰离子检测器对原料组成进行检测，也可用其它类型检测器进行检测，如用热导池检测器。检测器的个数为1～3个，根据所用的气路***设定。
所述的分析仪中，气路调节***可与控温阀箱置于一个箱体中，也可置于不同的箱体中。控温阀箱置于主色谱柱箱和气路调节***中的切换阀气体控制***之间，切换阀置于控温阀箱内。所述的切换阀气体控制***包括驱动气路分配器和气体驱动汽缸。控温阀箱的内壁设有隔热层，隔热层内壁上设有加热体和热电偶，其温度由色谱仪主控板控制。
所述切换阀优选六通阀，其数目可为多个，优选在可控温阀箱内放置2～6个切换阀。六通阀的各通口由气体驱动汽缸控制其开关，每个汽缸对应一个六通切换阀，气体驱动汽缸的气体由驱动气体分配器自动控制。
本实用新型分析仪适用于汽油、天然气、炼厂气、馏分油的组成分析。特别适用于分析汽油馏份中的饱和烃、烯烃和芳烃的组成。
下面结合附图详细说明本实用新型。
由图1可知，本实用新型分析仪包括进样***4、气路调节***6、控温阀箱3、主色谱柱箱1、辅色谱柱箱2、检测器5、色谱仪主控板7和色谱仪辅控板8。其中气路调节***6置于一个箱体中，控温阀箱3置于主色谱柱箱1与气路调节***6中的切换阀气体控制***之间，进样***4与检测器5置于同一箱体中。色谱仪主控板7为SP8001A型的集成电路板，色谱仪辅控板8为SP8001B型的集成电路板，各有5个温控点。
由图2可知，切换阀气体控制***包括驱动气路分配器10和气体驱动气缸11，气体驱动气缸11与切换阀9相连，切换阀9置于控温阀箱3中。控温阀箱3的内壁设有隔热层12，隔热层材料可选用石棉、玻璃棉或聚脂。隔热层内壁两侧分别设有加热体13，加热体13可为电阻丝加热器，隔热层内壁上还设有热电偶14，热电偶可设定于隔热层内壁的任何位置。热电偶与色谱仪主控板7相连，用于调整控温阀箱3的温度。
图2中，驱动气体由管线15进入驱动气路分配器10，气体被分成多路进入多个气体驱动气缸11，再由气体驱动气缸11控制切换阀9各气体通口的开关。其中驱动气路分配器10的操作由阀切换控制器16控制，阀切换控制器16由色谱仪主控板7控制操作。其中驱动气路分配器10是一个多通道气路分配装置，稳压后的空气经气路分配器10被送入各个气体驱动气缸内，作为驱动气源。阀切换控制器16为FK8002型号的集成电路板。
应用本实用新型色谱仪分析汽油组成的工作原理图如图3所示，其设置有两个色谱柱，一个是置于主色谱柱箱1中的主色谱柱20，为极性色谱柱，另一个是置于辅色谱柱箱2中的辅色谱柱21，其中装有烯烃吸附材料，为烯烃捕集阱。此外，辅色谱柱箱2中还设有一个平衡色谱柱22。控温阀箱3中设有两个六通阀9a和9b。
使用本实用新型分析汽油样品中饱和烃、苯、芳烃和烯烃含量的操作步骤如图3A～D四个操作状态图所示。首先按状态A所示接通六通切换阀9a和9b，调节主色谱柱箱1的温度为T1，辅色谱柱箱2的初始温度为T2。将控温阀箱3保持恒定的温度，以防止样品发生冷凝。然后用微量注射器将汽油样品注入进样***中的进样口，样品在色谱分析仪的汽化室19中汽化，由载气携带通过切换阀9a进入主色谱柱20。样品中的芳烃组分与饱和烃和烯烃组分分离，其中的饱和烃和烯烃组分通过切换阀9b进入辅色谱柱21，烯烃组分即被辅色谱柱21保留，饱和烃通过辅色谱柱21进入检测器5检测。
待饱和烃组分流出后，由阀切换控制器16将切换阀9b的接通位置调整到B所示的状态，辅色谱柱21与色谱分析流路分离。将辅色谱柱箱2升温，芳烃组分中的苯由主色谱柱20经平衡色谱柱22进入检测器5检测。为缩短其它芳烃组分的出峰时间，再将切换阀9a的接通位置调整到如C所示的状态，此时，载气反冲主色谱柱20，使其中的芳烃流经平衡色谱柱22进入检测器检测。
当辅色谱柱箱2温度升高到设定值T3时，将切换阀9b的接通位置调整至如D所示的状态。此时，辅色谱柱21重新接入色谱分析流路，辅色谱柱21中保留的烯烃被洗脱，进入检测器5检测。
所述分析仪中主、辅两个色谱柱流出的组分均由一个火焰离子检测器检出。

Claims (4)

1、一种多维气相色谱分析仪，包括进样***(4)、气路调节***(6)、切换阀(9)、主色谱柱箱(1)、辅色谱柱箱(2)、检测器(5)、色谱仪主控板(7)和色谱仪辅控板(8)，其特征在于所述的气路调节***(6)包括驱动气路分配器(10)和气体驱动汽缸(11)，气体驱动汽缸(11)与切换阀(9)相连，并设有放置切换阀(9)的控温阀箱(3)。
2、按照权利要求1所述的色谱分析仪，其特征在于控温阀箱(3)置于主色谱柱箱(1)和气路调节***(6)之间，控温阀箱(3)内壁设有隔热层(12)，隔热层内壁上设有加热体(13)和热电偶(14)。
3、按照权利要求1所述的色谱分析仪，其特征在于所述的切换阀(9)为六通阀。
4、按照权利要求3所述的色谱分析仪，其特征在于所述的切换阀(9)数目为2～6个。
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