CN220780272U - 一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置，包括反应器、钨粉预处理加料仓、收集罐和尾气洗涤装置；反应器外设置有加热套，上部设置进气预热管和出气预冷管，进气预热管和出气预冷管分设反应器顶部相对面位置，近进气预热管端为主反应区，近出气预冷管端为次反应区，主、次反应区分别配置钨粉预处理加料仓，设置有温度计；进气预热管分别与氟源、吹扫***、真空***连通；出气预冷管连接收集罐，收集罐顶部设置有尾气洗涤装置；钨粉预处理加料仓外设置有加热套，顶部设置有加料口，配置有机械搅拌桨，钨粉预处理加料仓分别与吹扫气***、真空***连通；收集罐中上部内设置冷却盘管，下部设置内加热盘管和外加热套。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置，属于六氟化钨生产制备技术领域。
背景技术
现有技术中，工业生产上常用固定床反应器、间歇性装填钨粉进行六氟化钨的制备反应，存在以下几种问题：（1）钨粉装填过程会引入水分及空气等杂质，装填的钨粉在反应器内堆积导致钨粉内部夹带的水分/空气不能通过吹扫有效去除，反应时会生成WO3、WOF4及HF等副产物；（2）通过反应器锤振使钨粉上扬提高反应效率，会导致钨粉及生成的副产物更易被夹带，进入反应器后的低温、细径管道造成堵塞不畅，增加拆检频次，也造成原料浪费；如进入低温收集储罐，则会增加产品中的颗粒物，降低产品质量；频繁振动也会导致反应器密封处螺栓松动，影响密封效果，存在安全风险；（3）生成的副产物WOF4熔、沸点高，较难吹扫去除，拆检环节残余的WOF4接触空气水分生成氢氟酸，易造成设备腐蚀及人员烧伤；（4）生成的HF沸点为19.5℃，与WF6沸点（17.3℃）接近，精馏去除难度大，精馏时间久、效率低、能耗高，而通过吸附工艺去除HF易引入新的金属杂质及颗粒性杂质。（5）氟钨反应为放热反应，局部反应效率过高存在安全风险，反应温度限制了氟源的通入速度，进一步影响生产效率。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置，该装置安全可控；实现反应生产连续进行；能耗低，生产效率高，产品纯度高，经济绿色环保。
为实现上述目的，本专利的技术方案是：一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置，包括反应器3、钨粉预处理加料仓1、收集罐5和尾气洗涤装置6；反应器3外设置有加热套，反应器3上部设置进气预热管2和出气预冷管4，进气预热管2和出气预冷管4分设反应器顶部相对面位置，近进气预热管2一端为主反应区，近出气预冷管4一端为次反应区，主反应区和次反应区分别配置钨粉预处理加料仓1；在主反应区3/4高度位置设置有温度计，在主反应区1/4高度位置设置有温度计，在次反应区3/4高度位置设置有温度计，在次反应区1/4高度位置设置有温度计；进气预热管2分别与氟源、吹扫***、真空***连通；出气预冷管4连接收集罐5，收集罐5顶部设置有尾气洗涤装置6；钨粉预处理加料仓1外设置有加热套，顶部设置有加料口，配置有机械搅拌桨，钨粉预处理加料仓1分别与吹扫气***、真空***连通；收集罐5中上部内设置冷却盘管，下部设置有内加热盘管和外加热套。
所述的机械搅拌桨为多层搅拌，由下至上依次为一级、二级、三级搅拌桨。多层搅拌桨运行功率反馈加料仓内钨粉剩余量。
每个反应区的钨粉预处理加料仓可以并联设置两个，互为备用，交替使用，实现钨粉的连续输送。
根据氟源气和钨粉反应的程度，反应器分为主反应区与次反应区，氟源气通过反应器时，和钨粉反应后浓度逐渐降低，主反应区渐变至次反应区，无缝过渡。在主反应区，氟源气浓度高，氟源气和钨粉反应剧烈，主反应区向次反应区逐渐过渡，氟源气浓度越来越低，反应趋于缓慢。氟源气的流速影响主反应区与次反应区的相对长度：氟源气的流速大，主反应区相对较长；氟源气的流速小，主反应区相对较短。
在主反应区，通过热媒外套降温控制主反应区温度，温度稳定且偏高，主要目的为提高反应效率；未反应完全的残余低浓度氟源气在次反应区，温度稳定且偏低，主要目的为提高氟源利用率。热媒通过热水换热维持相对稳定，依次流经次、主反应区，对低浓度氟源气的次反应区保温，对高浓度氟源气的主反应区降温维持反应区温度相对稳定。
通过热媒对主反应区降温、对次反应区保温，实现高流量氟源气通入情况下反应区温度可控，同时氟源实现高效利用；在主反应区及次反应区设置温度计套管监控反应器内部，通过温度变化监控反应进度并调控钨粉加料操作。反应器和进气口、出气口、钨粉加料口之间均采用焊接形式确保气密性。
进一步地，反应器为卧式圆管或卧式方管结构。进气口，出气口均设置于顶部，避免堵塞。
进一步地，连接氟源的管线设置有流量控制器，实现氟源的可控输送。
进一步地，连接吹扫***、真空***的管线设置有管线阀门，实现进气管、反应器、钨粉预处理加料仓中空气及水分的置换去除。
进一步地，钨粉预处理加料仓，底部为锥形，设置有粉状物卸料阀，与反应器连接的金属管道，包裹有保温层，实现钨粉可控输送。
进一步地，所述的收集罐为立式圆筒结构，筒底为锥形，筒底设置排污口，用于沉积收集可能存在的颗粒杂质；筒体下部设置有采样口；收集罐配置有压力计，顶部连接吹扫气***。
进一步地，收集罐的筒体分为上、中、下三部分，三部分分别设置有温度计。上部和中部的内径小于下部内径，上部、中部、下部筒体的直径比优选为1：1：3～1：1：5。
收集罐连接冷媒***，实现对流经中、上部的气体进行两级冷凝，产品WF6液化回流至下部收集，同时上部和中部的内径缩小，便于N2等不凝气富集逸出经顶部尾气排放口进入尾气洗涤装置；采样口用于采样分析或灌装WF6产品；加热套连接热水***，对筒体下部的WF6产品进行加热蒸馏，使氮气等轻组分逸出经顶部排放口排出，提高下部产品纯度。
进一步地，尾气洗涤装置进气管采用透明管，管内装填变色硅胶等除水吸附剂，进气管与吹扫***相连，吹扫尾气洗涤装置进口气管，避免水汽返混造成收集罐内HF升高；尾气洗涤装置内装盛碱性溶液，洗涤去除夹带的HF等后氮气排空；尾气洗涤装置进口前设置有压力计。
通料预热管及外部热媒管、钨粉下料阀底部管道、反应器及外部热媒管、反应器至收集罐之间管道及管道夹套等材质选用镍或蒙乃尔等耐腐蚀的材质，优选镍材质；钨粉预处理加料仓及机械搅拌桨、收集罐及盘管夹套材质选用镍或304不锈钢、316L不锈钢，优选镍材质；吹扫气管道及真空管道材质选用304不锈钢、316L不锈钢，优选316L不锈钢材质。
本专利所述装置，管线中的阀门可使用带远程控制的气动阀，使用PLC控制气动阀的关闭及开度，可进一步提高操作的精准度及过程安全性。
所述的吹扫气***为整套装置提供吹扫需要的惰性高纯气体；所述的真空***为整套装置提供真空；所述的热媒***为整套装置提供循环高温热媒；所述的热水***为整套装置提供循环热水；所述的冷媒***为整套装置提供冷媒，优选乙醇或乙醇水溶液。本专利所述装置中热媒、热水、冷媒***循环均采用低进高出形式。
该装置通过热媒循环实现反应区温度的安全可控，充分利用氟钨反应热，一方面实现对三氟化氮、氟氮混合气等氟源的预热活化，提高反应性，另一方面实现对钨粉的加热烘干预处理，去除钨粉夹带的水分和空气等杂质，能耗低；该装置通过钨粉加料仓的切换使用实现原料的密闭持续加入，避免频繁拆检的方式补加钨粉，实现反应生产的连续进行；使用该装置可有效减少WO3、WOF4及HF等副产物的生成，能耗低，生产效率高，产品纯度高，过程安全稳定可控，经济绿色环保。吹扫***、真空***，可实现进气管、反应器、钨粉预处理加料仓中空气及水分的置换去除。主反应区和次反应区分别配置钨粉预处理加料仓，实现不同反应区钨粉稳定供应及反应消耗量的有效监控。
本装置通过加热状态下惰性气体抽吹置换钨粉预处理加料仓及反应收集纯化***，有效降低***内水分及空气，减少HF的生成；通过反应区不同高度温度计温度变化监控钨粉表面高度变化，实现钨粉在线间歇补加，保持主、次反应区相对稳定；通过高温热媒经反应器外侧带走氟钨反应热量，供应预热进气管及钨粉预处理加料仓使用，多余热量经热水换热后供应收集罐下部物料加热及预冷出气管使用，过程稳定可控，有效降低能耗，绿色环保。该装置制得的WF6纯度均达到99.999%以上。
附图说明
图1是本专利一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨装置的示意图。
图中：1为钨粉预处理加料仓、2为进气预热管、3为反应器、4为出气预冷管、5为收集罐、6为尾气洗涤装置；T1为反应器主反应区3/4高度位置处温度计，T2为反应器主反应区1/4高度位置处温度计，T3为反应器次反应区3/4高度位置处温度计，T4为反应器次反应区1/4高度位置处温度计，T5为收集罐5上部深冷区温度计，T6为收集罐中部预冷区温度计，T7为收集罐下部加热区温度计，P1为进气管压力计，P2为收集罐压力计，P3为尾气洗涤装置进口前压力计。
实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步描述。
实施例
如图1所示，一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置，包括反应器3、钨粉预处理加料仓1、收集罐5和尾气洗涤装置6；反应器3外设置有加热套，反应器3上部设置进气预热管2和出气预冷管4，进气预热管2和出气预冷管4分设固定床反应器顶部相对面位置，近进气预热管2一端为主反应区，近出气预冷管4一端为次反应区，主反应区和次反应区分别配置钨粉预处理加料仓1；在主反应区3/4高度位置设置有温度计，在主反应区1/4高度位置设置有温度计，在次反应区3/4高度位置设置有温度计，在次反应区1/4高度位置设置有温度计；进气预热管2分别与氟源、吹扫***、真空***连通；出气预冷管4连接收集罐5，收集罐5顶部设置有尾气洗涤装置6；钨粉预处理加料仓1外设置有加热套，顶部设置有加料口，配置有机械搅拌桨，钨粉预处理加料仓1分别与吹扫气***、真空***连通；收集罐5中上部内设置冷却盘管，下部设置有内加热盘管和外加热套。
所述的机械搅拌桨为多层搅拌，从下往上依次为一级、二级、三级搅拌。多层搅拌桨运行功率反馈加料仓内钨粉剩余情况。
每个反应区的钨粉预处理加料仓并联设置两个，互为备用，交替使用，实现钨粉的连续输送。
反应器为卧式圆管或方管结构，外部的高温热媒***输送的高温热媒实现反应器及内部钨粉的预加热；反应器一端设置通料进气口，另一端设置出气口，均设置于顶部避免堵塞；设置主反应区和次反应区，分别单独配置并联的钨粉预处理加料仓，实现钨粉的连续输送；在主反应区及次反应区设置温度计套管监控反应器内部，通过温度变化监控反应进度并调控钨粉加料操作。反应器3和进气口、出气口、钨粉加料口之间均采用焊接形式确保气密性。
氟源的管线设置有流量控制器，实现氟源的可控输送。
连接吹扫***、真空***的管线设置有管线阀门，实现进气管、固定床反应器反应器、钨粉预处理加料仓中空气及水分的置换去除。
钨粉预处理加料仓底部为锥形，设置有粉状物卸料阀，与固定床反应器反应器连接的金属管道，包裹有保温层，实现钨粉可控输送。
收集罐为立式圆筒结构，筒底为锥形，筒底设置排污口，用于沉积收集可能存在的颗粒杂质；筒体下部设置有采样口；收集罐配置有压力计，顶部连接吹扫气***。
所述的收集罐顶部设置有压力计，上、中、下三部分分别设置有温度计。上部和中部的内径小于下部内径，上部、中部、下部筒体的直径比为1：1：3～1：1：5。
尾气洗涤装置进气管采用透明管，管内装填变色硅胶等除水吸附剂，进气管与吹扫***相连；尾气洗涤装置洗涤液浓度5%氢氧化钾水溶液，洗涤去除夹带的HF等后氮气排空；尾气洗涤装置进口前设置有压力计。
吹扫气及真空管道材质316L不锈钢材质，钨粉预处理加料仓、通料预热管、反应器及收集罐材质选用镍材质。氟源气选用99.95%三氟化氮，水及氧＜0.1ppmv；吹扫气体选用99.999%的氮气，纯化至水及氧＜0.1ppmv；高温热媒选用导热油；冷媒选用酒精。
利用该装置进行六氟化钨合成，收集罐下部采样口采样，使用气相色谱仪和红外光谱仪进行分析，达到99.999%指标纯度。表1为采样口六氟化钨两次采样测定结果。
表1 六氟化钨两次采样测定结果
Claims (10)
1.一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置，其特征是：包括反应器（3）、钨粉预处理加料仓（1）、收集罐（5）和尾气洗涤装置（6）；反应器（3）外设置有加热套，反应器（3）上部设置进气预热管（2）和出气预冷管（4），进气预热管（2）和出气预冷管（4）分设反应器顶部相对面位置，近进气预热管2一端为主反应区，近出气预冷管4一端为次反应区，主反应区和次反应区分别配置钨粉预处理加料仓（1）；在主反应区3/4高度位置设置有温度计，在主反应区1/4高度位置设置有温度计，在次反应区3/4高度位置设置有温度计，在次反应区1/4高度位置设置有温度计；进气预热管（2）分别与氟源、吹扫***、真空***连通；出气预冷管（4）连接收集罐（5），收集罐（5）顶部设置有尾气洗涤装置（6）；钨粉预处理加料仓（1）外设置有加热套，顶部设置有加料口，配置有机械搅拌桨，钨粉预处理加料仓（1）分别与吹扫气***、真空***连通；收集罐（5）中上部内设置冷却盘管，下部设置有内加热盘管和外加热套。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的机械搅拌桨，由下至上依次为一级、二级、三级搅拌桨。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的每个反应区的钨粉预处理加料仓并联设置两个，互为备用，交替使用。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的反应器为卧式圆管或卧式方管结构，进气口，出气口均设置于顶部。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的钨粉预处理加料，仓底部为锥形，设置有粉状物卸料阀。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的收集罐为立式圆筒结构，筒底为锥形，筒底设置排污口；筒体下部设置有采样口；收集罐配置有压力计，顶部连接吹扫气***；收集罐的筒体上、中、下三部分分别设置有温度计；收集罐的上部和中部的内径小于下部内径，上部、中部、下部筒体的直径比为1：1：3～1：1：5。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的尾气洗涤装置进气管采用透明管，管内装填有除水吸附剂，进气管与吹扫***相连；尾气洗涤装置内装盛碱性溶液；尾气洗涤装置进口前设置有压力计。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征是：装置中的管线安装有带远程控制的气动阀，使用PLC控制气动阀的关闭及开度。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征是：连接氟源的管线设置有流量控制器；连接吹扫***、真空***的管线设置有管线阀门。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征是：进气预热管及外部热媒管、钨粉下料阀底部管道、反应器及外部热媒管、反应器至收集罐之间管道及管道夹套材质选用镍或蒙乃尔；钨粉预处理加料仓及机械搅拌桨、收集罐及盘管夹套材质选用镍或304不锈钢、316L不锈钢；吹扫气管道及真空管道材质选用304不锈钢、316L不锈钢。
Priority Applications (1)
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| CN202322281658.1U CN220780272U (zh) | 2023-08-24 | 2023-08-24 | 一种绿色高效低能耗连续制备高纯六氟化钨的装置 |
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