CN220056359U - 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制*** - Google Patents
一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制*** Download PDFInfo
- Publication number
- CN220056359U CN220056359U CN202321367000.6U CN202321367000U CN220056359U CN 220056359 U CN220056359 U CN 220056359U CN 202321367000 U CN202321367000 U CN 202321367000U CN 220056359 U CN220056359 U CN 220056359U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogen
- carbon
- tower
- separation
- inlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 160
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 160
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 146
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 146
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 133
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 125
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 90
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 46
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 35
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 29
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 17
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 claims description 14
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 12
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 49
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 33
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 105
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 105
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 41
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000306 component Substances 0.000 description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 8
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000012533 medium component Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本申请涉及一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,尾气回收***的氢气出口与吸附除碳装置的进口相连,尾气回收***的氯硅烷出口与分离一塔的进口相连,分离一塔的塔侧出口与分离二塔的进口相连,分离二塔的塔侧出口和吸附除碳装置的出口均与进料混合器的进口相连,进料混合器的出口与还原炉的进口相连。通过分离一塔和分离二塔对原料TCS进行深度除碳,避免原料TCS向还原工艺引入碳杂质,使得回收氢气中无碳杂质引入,在回收氢气中无碳杂质引入增加的基础上,通过吸附除碳装置除去回收氢气中的碳杂质,使得回收氢气无碳循环利用,防止因原工艺用氢气中碳杂质较多而影响多晶硅的纯度,进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低,品质高。
Description
技术领域
本申请涉及多晶硅生产技术领域,特别是涉及一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***。
背景技术
改良西门子法是一种生产多晶硅的制备工艺,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用氢气还原高纯度的三氯氢硅(TCS),以此生成沉积在硅芯上的多晶硅,这种方法产生的还原尾气中的主要成分为三氯氢硅(TCS)、四氯化硅(STC)及二氯二氢硅(DCS)、氢气及氯化氢,其中三氯氢硅(TCS)、四氯化硅(STC)及二氯二氢硅(DCS)的混合物在多晶硅产业中被称为氯硅烷。
中国专利CN104923026A,其涉及一种多晶硅尾气回收方法及装置,该专利中公开了一种对于还原尾气中氢气与氯化氢的分离方法,具体步骤如下:第一步,冷凝还原尾气,借助氯硅烷与氢气、氯化氢的沸点不同,将还原尾气分为第一混合气和液态氯硅烷,其中第一混合气为氢气与氯化氢气体的混合气体。第二步,借助氯化氢在高压低温的状态下易溶于液态氯硅烷的特性,将第一混合气中的氯化氢吸收进液态氯硅烷中,将第一混合气中的氢气分离出来。第三步,将吸收了氯化氢的液态氯硅烷置于低压环境,将液态氯硅烷中氯化氢气体解析出来。其中回收氢气作为还原工艺用氢气进入还原炉与TCS进行还原反应制备多晶硅,实现氢气的回收循环利用。
由于这部分回收氢气从还原尾气中回收得到,而还原尾气为氢气与TCS还原工艺的产物,在还原工艺初始阶段,氢气主要为外购的高纯氢气,高纯氢气中基本没有碳杂质或其含量很少,因此,还原尾气中的碳杂质主要由TCS引入,导致这部分回收氢气中含有碳杂质,且主要由TCS引入。将这部分含有碳杂质的回收氢气作为还原工艺用氢气进行循环利用,势必会向还原工艺引入碳杂质,且TCS会继续引入新的碳杂质,导致碳杂质在还原工艺中循环累积,致使还原尾气中的碳杂质逐渐含量升高,从而导致回收氢气中的碳杂质含量也进一步升高,依次类推,随着氢气多次回收且作为还原工艺用氢气多次循环利用,碳杂质在还原工艺中循环累积,还原尾气中的碳杂质越来越多,导致回收氢气中的碳杂质也越来越多,含量也越来越大,若再将这部分碳杂质含量越来越大的回收氢气作为还原工艺用氢气,势必会影响多晶硅的纯度,导致所生产的多晶硅碳杂质含量高、品质低。
实用新型内容
基于此,有必要针对现有技术中,将回收氢气作为还原工艺用氢气进行循环利用,势必会向还原工艺引入碳杂质,且TCS会继续引入新的碳杂质,导致碳杂质在还原工艺中循环累积,若再将这部分碳杂质含量越来越大的回收氢气作为还原工艺用氢气,势必会影响多晶硅的纯度,导致所生产的多晶硅碳杂质含量高、品质低的问题。提供一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,通过分离一塔和分离二塔对原料TCS进行深度除碳,避免原料TCS向还原工艺引入碳杂质,同时,在回收氢气中无碳杂质引入增加的基础上,通过吸附除碳装置除去回收氢气中的碳杂质,确保原料氢气的纯度,还能够将循环累积的碳杂质通过回收氢气除碳步骤从还原工艺中去除,从而使得回收氢气无碳循环利用,防止因原工艺用氢气中碳杂质较多而影响多晶硅的纯度,进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低,品质高。
一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,包括还原炉、尾气回收***、吸附除碳装置、分离一塔、分离二塔和进料混合器,所述还原炉的还原尾气出口与所述尾气回收***的进口相连,所述尾气回收***的氢气出口与所述吸附除碳装置的进口相连,所述吸附除碳装置的出口与所述进料混合器的进口相连,所述尾气回收***的氯硅烷出口与所述分离一塔的进口相连,所述分离一塔的塔侧出口与所述分离二塔的进口相连,所述分离二塔的塔侧出口与所述进料混合器的进口相连,所述进料混合器的出口与所述还原炉的进口相连。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,所述吸附除碳装置的进口还连接有补充氢气管道。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,所述分离二塔的进口还连接有补充TCS管道。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,还包括分离三塔,所述分离三塔的进口连接有第一冷氢化产物管道,所述分离三塔的塔侧出口通过所述补充TCS管道与所述分离二塔的进口相连。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,所述分离一塔的进口还连接有第二冷氢化产物管道。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,所述进料混合器的进口还与所述分离一塔的塔顶出口,和/或,所述分离二塔的塔顶出口,和/或,外购高纯DCS管道相连。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,所述进料混合器的进口还与所述分离二塔的塔顶出口相连。
优选地,上述一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,还包括淋洗塔,所述尾气回收***的氢气出口与所述淋洗塔的进口相连,所述淋洗塔的淋洗液为75%乙醇,所述淋洗塔的出口与所述吸附除碳装置的进口相连,所述吸附除碳装置的出口与所述进料混合器的进口相连。
本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果:
本申请实施例公开的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,通过分离一塔和分离二塔对原料TCS进行深度除碳,确保原料TCS的纯度,保证原料TCS中碳杂质含量较低,避免原料TCS向还原工艺引入碳杂质,且由于还原尾气中的碳杂质主要由原料TCS引入,在原料TCS向还原工艺没有引入碳杂质的情况下,还原尾气中无碳杂质引入,能够使得回收氢气中无碳杂质引入,将这部分回收氢气作为还原工艺用氢气进行循环利用,在氢气多次回收且作为还原工艺用氢气多次循环利用的过程中,不会向还原工艺引入碳杂质,且原料TCS不会继续引入新的碳杂质,从而防止碳杂质在还原工艺中循环累积,避免还原尾气中的碳杂质越来越多,使得每次从还原尾气中回收的回收氢气中碳杂质含量较低,减少对多晶硅纯度的影响,进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低,品质高。
在避免原料TCS向还原工艺引入碳杂质而导致回收氢气中碳杂质越来越多的同时,将回收氢气通过吸附除碳装置吸附除碳,在回收氢气中无碳杂质引入增加的基础上,除去回收氢气中的碳杂质,确保原料氢气的纯度,保证原料氢气中碳杂质含量较低,以使回收氢气每次作为还原工艺用氢气进入还原炉与TCS进行还原反应制备多晶硅前,均进行除碳处理,也就是回收氢气每次循环利用前进行除碳处理,即使原料TCS会向还原工艺引入碳杂质,通过对回收氢气进行除碳,在避免向还原工艺引入碳杂质的同时,还能够将循环累积的碳杂质通过回收氢气除碳步骤从还原工艺中去除,防止碳杂质在还原工艺中循环累积,能够避免含有碳杂质的回收氢气作为还原工艺用氢气进行循环利用而导致碳杂质在还原工艺中循环累积,从而使得回收氢气无碳循环利用,防止因原工艺用氢气中碳杂质较多而影响多晶硅的纯度,进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低,品质高。
附图说明
图1为本申请实施例中公开的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***的示意图;
图2为本申请另一实施例中公开的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***的示意图。
附图说明:还原炉100、尾气回收***200、吸附除碳装置300、分离一塔400、分离二塔500、分离三塔600、补充氢气管道710、补充TCS管道720、第一冷氢化产物管道730、第二冷氢化产物管道740、进料混合器800。
实施方式
为了便于理解本申请,下面将参照相关实施例对本申请进行更全面的描述。实施例中给出了本申请的较佳实施方式。但是,本申请可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“顶部”、“底部”、“底端”、“顶端”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参考图1至图2,本申请实施例公开一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,包括还原炉100、尾气回收***200、吸附除碳装置300、分离一塔400、分离二塔500和进料混合器800,其中:
还原炉100的还原尾气出口与尾气回收***200的进口相连,以将还原炉100产生的还原尾气通入到尾气回收***200中进行分离回收,还原尾气主要包括氯硅烷、氢气和氯化氢,对还原尾气进行分离回收的方法有多种,且尾气回收***200的构成及回收原理有多种,本申请对此不做限制。在本申请中,尾气回收***200能够将还原尾气分离回收得到回收氯化氢、回收氢气和回收氯硅烷,现有技术中,将回收氢气作为还原工艺用原料作为还原工艺用进行还原反应制备多晶硅,致使碳杂质在还原工艺中循环累积,影响多晶硅的纯度,导致所生产的多晶硅碳杂质含量高、品质低。
尾气回收***200的氢气出口与吸附除碳装置300的进口相连,由于回收氢气中含有碳杂质,将回收氢气通入到吸附除碳装置300中进行除碳(回收氢气除碳步骤),吸附除碳装置300中为专项吸附剂(如除碳树脂及含有乙醇的吸附剂等,为已知技术,本申请对此不做限制),通过专项吸附剂对回收氢气进行吸附除碳,以除去回收氢气中的碳杂质,确保原料氢气的纯度,保证原料氢气中碳杂质含量较低。尾气回收***200的氯硅烷出口与分离一塔400的进口相连,回收氯硅烷中含有大量的TCS,其含量可达30%左右,具有较大的回收价值。因此,将回收氯硅烷通入分离一塔400进行分离处理,由于回收氯硅烷主要包括DCS、TCS和STC,通过分离一塔400将回收氯硅烷中低沸点的DCS通过塔顶排出,将回收氯硅烷中高沸点的STC和重组分碳杂质(一甲基三氯)通过塔底排出,将沸点处于中间的TCS和轻组分碳杂质(一甲基二氯)通过塔侧排出,因此,分离一塔400能够将回收氯硅烷中的轻组分(DCS)从塔顶排出,中组分(TCS和轻组分碳杂质)从塔侧排出,重组分(STC和重组分碳杂质)从塔底排出。本申请中,通过分离一塔400既可以实现回收氯硅烷中DCS、TCS和STC的分离,还能够将TCS与一甲基三氯分离,减少回收TCS中的碳杂质(一甲基三氯),在起到分离回收氯硅烷中DCS、TCS和STC的同时,还能够对回收TCS进行初步的除碳处理(除去回收TCS中的一甲基三氯),实现一物两用的效果。由于回收TCS中含有少量的一甲基二氯,说明回收TCS中还是含有碳杂质,需要在初步除碳的基础上进一步除碳。
分离一塔400的塔侧出口与分离二塔500的进口相连,从分离一塔400的塔侧采出回收TCS,由于所采出的回收TCS中主要为TCS,且含有少量的DCS和一甲基二氯(碳杂质),需要进一步进行除碳,故将从分离一塔400的塔侧采出的回收TCS通入到分离二塔500中,由于一甲基二氯的沸点高于TCS,因此一甲基二氯相较于TCS为重组分碳杂质,故通过分离二塔500将回收TCS中低沸点的DCS通过塔顶排出,将回收TCS中高沸点的一甲基二氯通过塔底排出,将沸点处于中间的TCS通过塔侧排出,因此,分离二塔500能够将回收TCS中的轻组分(DCS)从塔顶排出,中组分(TCS)从塔侧排出,重组分(一甲基二氯)从塔底排出。从分离二塔500的塔侧采出得到纯度较高的原料TCS。本申请中,通过分离二塔500实现回收TCS中DCS、TCS和一甲基二氯的分离,对回收TCS进一步除碳处理,以确保原料TCS的纯度,保证原料TCS中碳杂质含量较低,从而减少还原工艺过程中碳杂质的引入。
吸附除碳装置300的出口和分离二塔500的塔侧出口均与进料混合器800的进口相连,以将从分离二塔500的塔侧出口排出的原料TCS和从吸附除碳装置300的出口排出的原料氢气先通入到进料混合器800中进行混合,进料混合器800的出口与还原炉100的进口相连,混合均匀后再通入到还原炉100中进行还原反应制备多晶硅,实现还原尾气中氢气和TCS的回收循环利用,且混合均匀的原料TCS和原料氢气在还原炉100均匀稳定反应,有利于还原反应的稳定性。
本申请实施例公开的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***中,通过分离一塔400和分离二塔500对原料TCS进行深度除碳,确保原料TCS的纯度,保证原料TCS中碳杂质含量较低,避免原料TCS向还原工艺引入碳杂质,且由于还原尾气中的碳杂质主要由原料TCS引入,在原料TCS向还原工艺没有引入碳杂质的情况下,还原尾气中无碳杂质引入,能够使得回收氢气中无碳杂质引入,将这部分回收氢气作为还原工艺用氢气进行循环利用,在氢气多次回收且作为还原工艺用氢气多次循环利用的过程中,不会向还原工艺引入碳杂质,且原料TCS不会继续引入新的碳杂质,从而防止碳杂质在还原工艺中循环累积,避免还原尾气中的碳杂质越来越多,使得每次从还原尾气中回收的回收氢气中碳杂质含量较低,减少对多晶硅纯度的影响,进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低,品质高。
在避免原料TCS向还原工艺引入碳杂质而导致回收氢气中碳杂质越来越多的同时,将回收氢气通过吸附除碳装置300吸附除碳,在回收氢气中无碳杂质引入增加的基础上,除去回收氢气中的碳杂质,确保原料氢气的纯度,保证原料氢气中碳杂质含量较低,以使回收氢气每次作为还原工艺用氢气进入还原炉100与TCS进行还原反应制备多晶硅前,均进行除碳处理,也就是回收氢气每次循环利用前进行除碳处理,即使原料TCS会向还原工艺引入碳杂质,通过对回收氢气进行除碳,在避免向还原工艺引入碳杂质的同时,还能够将循环累积的碳杂质通过回收氢气除碳步骤从还原工艺中去除,防止碳杂质在还原工艺中循环累积,能够避免含有碳杂质的回收氢气作为还原工艺用氢气进行循环利用而导致碳杂质在还原工艺中循环累积,从而使得回收氢气无碳循环利用,防止因原工艺用氢气中碳杂质较多而影响多晶硅的纯度,进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低,品质高。
由于在还原反应过程中,氢气作为原料参与了反应,反应后剩余的氢气较少,虽然还原反应过程中随着副反应的发生,也会有氢气生成,但总体来说,通过还原尾气回收得到的回收氢气量较少,不能满足还原工艺用原料中氢气所需。基于此,可选地,吸附除碳装置300的进口还连接有补充氢气管道710,通过补充氢气管道710通入补充氢气,将补充的氢气称为补充氢气,补充氢气一般为外购的高纯氢气,基本没有碳杂质或其含量很少,所以补充氢气可以通过吸附除碳装置300吸附除碳,也可以不通过吸附除碳装置300吸附除碳,较优的是将补充氢气通过吸附除碳装置300吸附除碳,以保证原料氢气中碳杂质含量较低,防止偶然事件(补充氢气中碳杂质含量较高)的发生导致原料氢气中碳杂质含量较高,故将补充氢气和回收氢气均通过吸附除碳装置300吸附除碳,确保原料氢气的纯度,保证原料氢气中碳杂质含量较低。
通过还原尾气回收并分离得到的回收TCS量较少,不能满足还原工艺用原料中TCS所需,基于此,可选地,分离二塔500的进口还连接有补充TCS管道720,通过补充TCS管道720通入补充TCS,将补充的TCS称为补充TCS,补充TCS可以为外购的高纯TCS,本申请对此不做限制。为了避免补充TCS因存在碳杂质而导致原料TCS碳杂质含量较高,将补充TCS也通入分离二塔500进行除碳处理,以保证原料TCS中碳杂质含量较低,防止偶然事件(补充TCS中碳杂质含量较高)的发生导致原料TCS中碳杂质含量较高。故补充TCS和回收TCS均通入分离二塔500进行除碳处理,确保原料TCS的纯度,保证原料TCS中碳杂质含量较低。
如上文所述,补充TCS可以为外购的高纯TCS,外购的高纯TCS价格昂贵,这样会导致多晶硅生产成本较高。可选地,本申请公开的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***还可以包括分离三塔600,分离三塔600的进口连接有第一冷氢化产物管道730,分离三塔600的塔侧出口通过补充TCS管道720与分离二塔500的进口相连。冷氢化工艺将多晶硅生产过程中回收的STC转化为TCS,通过冷氢化工艺得到含有大量TCS的补充氯硅烷,将这些补充氯硅烷通过第一冷氢化产物管道730通入到分离三塔600中进行分离,得到其中的补充TCS,然后将补充TCS从分离三塔600的塔侧出口采出,并通过补充TCS管道720通入到分离二塔500进一步除碳处理,以确保原料TCS的纯度,保证原料TCS中碳杂质含量较低,从而减少还原工艺过程中碳杂质的引入。
相似地,分离三塔600既可以实现补充氯硅烷中DCS、TCS和STC的分离,还能够将TCS与一甲基三氯分离,减少补充TCS中的碳杂质(一甲基三氯),在起到分离补充氯硅烷中DCS、TCS和STC的同时,还能够对补充TCS进行初步的除碳处理(除去补充TCS中的一甲基三氯),实现一物两用的效果。
进一步地,分离一塔400的进口还连接有第二冷氢化产物管道740,通过将补充氯硅烷直接通入到分离一塔400中,同回收氯硅烷一起分离且初步除碳,分离一塔400不仅能够对回收氯硅烷分离且初步除碳,还能够对回收氯硅烷分离且初步除碳,实现一物多用的效果,同时,避免需要增加额外的分离塔分离补充氯硅烷,降低多晶硅生产建设投资及成本。
作为优选,进料混合器800的进口还与分离一塔400的塔顶出口,和/或,分离二塔500的塔顶出口,和/或,外购高纯DCS管道相连。由于还原反应过程中还存在TCS的副反应-歧化反应,即TCS会歧化反应得到STC和DCS,通过向还原炉100中通入一定比例的DCS,可以是从分离一塔400塔顶采出的DCS,也可以是从分离二塔500塔顶采出的DCS,还可以直接是外购的高纯DCS,本申请对此不做限制。通过向还原炉100中通入一定比例的DCS,有利于抑制TCS歧化反应的进行,从而降低还原工艺中DCS的产生量,有助有还原反应的正向进行,提高多晶硅沉积速率,从而降低多晶硅生产功耗。
当然,还原炉100的进口还可以与分离三塔600的塔顶出口相连,以将分离三塔600塔顶采出的DCS通入到还原炉100。优选地,进料混合器800的进口还与分离二塔500的塔顶出口相连,以将从分离二塔500塔顶采出的DCS按比例通入到进料混合器800,在通入到还原炉100中,这是由于相较于分离一塔400和分离三塔600,从分离二塔500塔顶采出的DCS纯度更高,DCS品质更好,能够避免引入杂质,相较于外购的高纯DCS,具有价格便宜的优势。
如上文所述,将补充氢气和回收氢气通过专项吸附剂吸附除碳,可选地,本申请公开的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***还可以包括淋洗塔,尾气回收***200的氢气出口与淋洗塔的进口相连,淋洗塔的淋洗液为75%乙醇,淋洗塔的出口与吸附除碳装置300的进口相连,吸附除碳装置300的出口与进料混合器800的进口相连。由于回收氢气中的碳杂质主要以甲烷的形式存在,通过将回收氢气先通入到淋洗塔通过75%乙醇进行淋洗,回收氢气中的甲烷溶于75%乙醇溶液中,以对回收氢气进行除碳淋洗,通过此方式以对回收氢气进行初步除碳,且能够大幅度降低碳杂质含量,然后回收氢气再通过吸附除碳装置300吸附精细化除碳,减少专项吸附剂的消耗,有助于降低生产成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,包括还原炉(100)、尾气回收***(200)、吸附除碳装置(300)、分离一塔(400)、分离二塔(500)和进料混合器(800),所述还原炉(100)的还原尾气出口与所述尾气回收***(200)的进口相连,所述尾气回收***(200)的氢气出口与所述吸附除碳装置(300)的进口相连,所述吸附除碳装置(300)的出口与所述进料混合器(800)的进口相连,所述尾气回收***(200)的氯硅烷出口与所述分离一塔(400)的进口相连,所述分离一塔(400)的塔侧出口与所述分离二塔(500)的进口相连,所述分离二塔(500)的塔侧出口与所述进料混合器(800)的进口相连,所述进料混合器(800)的出口与所述还原炉(100)的进口相连。
2.根据权利要求1所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,所述吸附除碳装置(300)的进口还连接有补充氢气管道(710)。
3.根据权利要求1所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,所述分离二塔(500)的进口还连接有补充TCS管道(720)。
4.根据权利要求3所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,还包括分离三塔(600),所述分离三塔(600)的进口连接有第一冷氢化产物管道(730),所述分离三塔(600)的塔侧出口通过所述补充TCS管道(720)与所述分离二塔(500)的进口相连。
5.根据权利要求1所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,所述分离一塔(400)的进口还连接有第二冷氢化产物管道(740)。
6.根据权利要求1所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,所述进料混合器(800)的进口还与所述分离一塔(400)的塔顶出口,和/或,所述分离二塔(500)的塔顶出口,和/或,外购高纯DCS管道相连。
7.根据权利要求6所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,所述进料混合器(800)的进口与所述分离二塔(500)的塔顶出口相连。
8.根据权利要求1所述的一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制***,其特征在于,还包括淋洗塔,所述尾气回收***(200)的氢气出口与所述淋洗塔的进口相连,所述淋洗塔的淋洗液为75%乙醇,所述淋洗塔的出口与所述吸附除碳装置(300)的进口相连,所述吸附除碳装置(300)的出口与所述进料混合器(800)的进口相连。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202321367000.6U CN220056359U (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制*** |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202321367000.6U CN220056359U (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制*** |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN220056359U true CN220056359U (zh) | 2023-11-21 |
Family
ID=88761943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202321367000.6U Active CN220056359U (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制*** |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN220056359U (zh) |
-
2023
- 2023-05-31 CN CN202321367000.6U patent/CN220056359U/zh active Active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101327912B (zh) | 从生产多晶硅所产生的尾气中回收氢气的方法 | |
CN101357764B (zh) | 可回收循环利用尾气中的氯化氢的多晶硅生产方法 | |
CN108534463B (zh) | 多晶硅还原尾气深度净化方法及*** | |
CN103553058A (zh) | 一种高纯精制三氯氢硅的生产工艺 | |
CN103058140A (zh) | 多晶硅生产中副产物的回收***以及回收方法 | |
CN101357292A (zh) | 利用四氯化硅对生产多晶硅所产生的尾气进行回收的方法 | |
CN102580459A (zh) | 一种处理多晶硅生产废气的方法 | |
CN107304050A (zh) | 多晶硅还原尾气回收方法及回收*** | |
CN219860591U (zh) | 一种多晶硅生产过程中高纯二硅回收循环*** | |
CN101376499B (zh) | 生产多晶硅的方法 | |
CN105480981B (zh) | 一种多晶硅还原生产中的尾气中的二氯二氢硅的回收方法和装置 | |
CN220056359U (zh) | 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制*** | |
CN101372336B (zh) | 一种多晶硅生产方法 | |
CN219730550U (zh) | 一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂*** | |
CN116715242B (zh) | 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制方法及*** | |
CN220056373U (zh) | 一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制*** | |
CN113401907B (zh) | 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置 | |
CN217458845U (zh) | 一种增大多晶硅还原炉反应效率的*** | |
KR20140087005A (ko) | 3염화실란의 정제 | |
CN116553559B (zh) | 一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法及*** | |
CN215822386U (zh) | 一种提高多晶硅精馏反歧化产能的工艺*** | |
CN101372335B (zh) | 多晶硅生产方法 | |
CN114956092A (zh) | 一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法 | |
CN107720759A (zh) | 一种光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法 | |
CN219860594U (zh) | 一种多晶硅生产伴生二硅原料化利用*** |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |