CN219631271U - 一种多晶硅冷氢化生产*** - Google Patents

一种多晶硅冷氢化生产*** Download PDF

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向春林
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何松
王银
余宏富
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Abstract

本实用新型公开了一种多晶硅冷氢化生产***,涉及多晶硅生产技术领域,包括依次相连的反应器、缠绕式换热器、板式洗涤塔、填料洗涤塔和热量回收换热器,反应器上设置有硅粉进管和混合气进管,混合气进管上依次设置有电加热器、缠绕式换热器、汽化器、热量回收换热器和混合器,混合器上设置有四氯化硅进管和氢气进管,填料洗涤塔下方与淋洗总管相连,淋洗总管与洗涤塔循环泵、第一淋洗管和第二淋洗管相连,第一淋洗管与板式洗涤塔上端相连,第二淋洗管与填料洗涤塔上端相连。本实用新型具有减少了设备投入、热量回收量高和降低生产成本。

Description

一种多晶硅冷氢化生产***
技术领域
本实用新型涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅冷氢化生产***。
背景技术
在多晶硅生产过程中,反应生成物中会有大量的副产物为四氯化硅,多晶硅和四氯化硅的产出比例约1:15~1:20之间,目前国内就四氯化硅处理基本都是通过冷氢化流化床反应器进行氢化回收利用。
冷氢化主流工艺是将四氯化硅液体与预热后的氢气进入流化床反应器,通过外供蒸汽加热汽化至170℃左右,并按一定配比进入电加热器,加热到600℃进入氢气与硅粉发生反应,反应生成气其中含有约25%的三氯氢硅、75%的四氯化硅及少量的硅粉固体颗粒,硅粉经旋风分离器分离部分硅粉后气相高温气体(约530℃)依次进入文丘里洗涤器、分离罐(分离罐气相出口温度为260℃)、洗涤塔(洗涤塔出口温度为180℃)、再依次经过循环水冷却器、中间热交换器、终端氟利昂深冷器得到氯硅烷液体,送入下游工序。
上述中加热能耗较高,主要为电加热器,物料气相淋洗除尘效果较差,冷凝液中硅粉含量较高,低温的气相中的硅粉因物理特性易粘在换热器管束上影响换热效果,原料硅粉损耗较大,物料高温气相中硅粉因随工艺波动可控性差,经淋洗洗涤后的硅粉因含有大量的氯硅烷不能回收利用,需通过渣浆工序中和水解,装置一次投资成本较高。经水解后的废固渣中残留微量的氯硅烷气体污染环境。下游工序因氢化冷凝液中残留的硅粉较多,设备及装置运转周期短。
授权公开号为CN216273132U,公开日为2022.04.12的中国专利公开了一种多晶硅冷氢化生产***,包括液气混合机构、流化床反应机构、热交换器和二级硅粉过滤组件;所述液气混合机构与流化床反应机构连接,用于四氯化硅和高压氢气混合加热后送往流化床反应机构;所述流化床反应机构用于接收液气混合机构混合的四氯化硅和高压氢气,并由硅粉组件加入硅粉进行反应,生成三氯氢硅;所述热交换器设置于所述液气混合机构的输出端并与流化床反应机构的输出端经热交换器设备后连接,用于对液气混合机构输出的物料气体进行加热;所述二级硅粉过滤组件与流化床反应机构的输出端经热交换热器后连接,用于进一步处理流化床反应机构经热交换热器后排出气相中的细小硅粉。但是该***仍存在设备投入大、热量回收量少和生产成本高等缺点。
实用新型内容
本实用新型旨在解决设备投入大、热量回收量少和生产成本高的问题,提供一种多晶硅冷氢化生产***,硅粉通过硅粉进管进入反应器中,氢气和四氯硅烷经过混合器混合后经过热量回收换热器进行预热,经过汽化器气化后进入缠绕式换热器进行二次加热,最后通过电加热器加热后进入反应器中,硅粉和混合气(氢气和四氯化硅的混合气)反应得到工业气,工业气经过缠绕式换热器降温后进入板式洗涤塔去除硅粉和金属氯化物等杂质后进入填料洗涤塔进行二次洗涤,二次洗涤后的工业气经过热量回收换热器进行再次降温。本实用新型具有减少了设备投入、热量回收量高和降低生产成本。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的:
一种多晶硅冷氢化生产***,包括依次相连的反应器、缠绕式换热器、板式洗涤塔、填料洗涤塔和热量回收换热器,所述反应器上设置有硅粉进管和混合气进管,所述混合气进管上依次设置有电加热器、缠绕式换热器、汽化器、热量回收换热器和混合器,所述混合器上设置有四氯化硅进管和氢气进管,所述填料洗涤塔下方与淋洗总管相连,所述淋洗总管与洗涤塔循环泵、第一淋洗管和第二淋洗管相连,所述第一淋洗管与板式洗涤塔上端相连,所述第二淋洗管与填料洗涤塔上端相连。
优选的,所述汽化器采用U型管换热器。
优选的,所述热量回收换热器采用列管式换热器。
优选的,所述板式洗涤塔下方设置有渣浆出管。
优选的,所述渣浆出管与渣浆缓冲罐相连。
优选的,所述热量回收换热器通过出气管与水冷换热器相连。
优选的,所述第二淋洗管上还与产品液进管相连。
优选的,所述第一淋洗管、第二淋洗管和产品液进管上均设置有调节阀。
本技术方案的有益效果如下:
一、本实用新型提供的一种多晶硅冷氢化生产***,硅粉通过硅粉进管进入反应器中,氢气和四氯硅烷经过混合器混合后经过热量回收换热器进行预热,经过汽化器气化后进入缠绕式换热器进行二次加热,最后通过电加热器加热后进入反应器中,硅粉和混合气(氢气和四氯化硅的混合气)反应得到工业气,工业气经过缠绕式换热器降温后进入板式洗涤塔去除硅粉和金属氯化物等杂质后进入填料洗涤塔进行二次洗涤,二次洗涤后的工业气经过热量回收换热器进行再次降温。本实用新型具有减少了设备投入、热量回收量高和降低生产成本。
二、本实用新型提供的一种多晶硅冷氢化生产***,硅粉等杂质通过板式洗涤塔洗涤后通过渣浆出管排出板式洗涤塔,硅粉等杂质通入渣浆缓冲罐内。
三、本实用新型提供的一种多晶硅冷氢化生产***,产品液进入填料洗涤塔中既能起到洗涤作用,又能起到降温效果。
四、本实用新型提供的一种多晶硅冷氢化生产***,调节阀的设置方便调节板式洗涤塔和填料洗涤塔内的洗涤量。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图;
其中:1、反应器;2、缠绕式换热器;3、板式洗涤塔;4、填料洗涤塔;5、热量回收换热器;6、硅粉进管;7、混合气进管;8、电加热器;10、汽化器;12、混合器;13、四氯化硅进管;14、氢气进管;15、淋洗总管;16、洗涤塔循环泵;17、第一淋洗管;18、第二淋洗管;19、渣浆出管;20、出气管;21、产品液进管;22、调节阀。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明,但本实用新型的实施方式不限于此。
需要说明的是,当部件被称为“装设于”、“固定于”或“设置于”另一个部件上,它可以直接在另一个部件上或者可能同时存在居中部件。当一个部件被称为是“连接于”另一个部件,它可以是直接连接到另一个部件或者可能同时存在居中部件。
还需要说明的是,本实用新型实施例中的左、右、上、下等方位用语,仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的,而不应该认为是具有限制性的。
实施例1
如图1所示,一种多晶硅冷氢化生产***,包括依次相连的反应器1、缠绕式换热器2、板式洗涤塔3、填料洗涤塔4和热量回收换热器5,所述反应器1上设置有硅粉进管6和混合气进管7,所述混合气进管7上依次设置有电加热器8、缠绕式换热器2、汽化器10、热量回收换热器5和混合器12,所述混合器12上设置有四氯化硅进管13和氢气进管14,所述填料洗涤塔4下方与淋洗总管15相连,所述淋洗总管15与洗涤塔循环泵16、第一淋洗管17和第二淋洗管18相连,所述第一淋洗管17与板式洗涤塔3上端相连,所述第二淋洗管18与填料洗涤塔4上端相连。硅粉通过硅粉进管6进入反应器1中,氢气和四氯硅烷经过混合器12混合后经过热量回收换热器5进行预热,经过汽化器10气化后进入缠绕式换热器2进行二次加热,最后通过电加热器8加热后进入反应器1中,硅粉和混合气(氢气和四氯硅烷的混合气)反应得到工业气,工业气经过缠绕式换热器2降温后进入板式洗涤塔3去除硅粉和金属氯化物等杂质后进入填料洗涤塔4进行二次洗涤,二次洗涤后的气体经过热量回收换热器5进行再次降温。本实用新型具有减少了设备投入、热量回收量高和降低生产成本。
实施例2
本实施例与实施例1的区别点在于:所述汽化器10采用U型管换热器,热量回收换热器5采用列管式管换热器。
其中,所述板式洗涤塔3下方设置有渣浆出管19。
其中,所述渣浆出管19与渣浆缓冲罐相连。硅粉等杂质通过板式洗涤塔3洗涤后通过渣浆出管19排出板式洗涤塔3,硅粉等杂质通入渣浆缓冲罐内。
其中,所述热量回收换热器5通过出气管20与水冷换热器相连。
其中,所述第二淋洗管18上还与产品液进管21相连。产品液进入填料洗涤塔4中既能起到洗涤作用,又能起到降温效果。
其中,所述第一淋洗管17、第二淋洗管18和产品液进管21上均设置有调节阀22。调节阀22的设置方便调节板式洗涤塔3和填料洗涤塔4内的洗涤量。
50℃的四氯化硅通过四氯化硅高压泵将四氯化硅从四氯化硅罐区送入混合器12中,60-70℃的氢气通过氢气压缩机将氢气从氢气缓冲罐送入混合器12中,混合后的物料温度为43-53℃,经过热量回收换热器5将混合后的物料加热至141-151℃,随后经过汽化器10将混合后的物料气化为混合气(温度为160-180℃),混合气通过缠绕式换热器2进行二次加热(加热至490-510℃)后再通过电加热器8进行三次加热(此时的温度为550-570℃)后进入反应器1中,硅粉与混合气反应得到氯化物(此时温度为550-560℃),含硅粉和金属氯化物的工业气作为缠绕式换热器2的热源,氯化物降温(此时的温度为190-210℃)后进入板式洗涤塔3去除含硅粉和金属氯化物等杂质(此时的温度为150-170℃),再次进入填料洗涤塔4进行再次洗涤和降温(此时的温度为146-156℃),再次洗涤和降温的工业气作为热量回收换热器5的热源,进行再次降温(此时的温度为85-95℃)。
在该工艺流程下,可将填料洗涤塔4顶部出来的高温气体最低降至85℃。对单套设计四氯化硅进料量105t/h的***而言,原工艺流程蒸汽消耗量约8吨/小时,使用改进后的工艺流程后可降低至3吨/小时。按蒸汽150元/吨计算,10条冷氢化线,可年节约5940万元/年。改造后的单套***的循环水负荷1700KW,改造前的循环水负荷4245KW,大大降低循环水***的负荷。
以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例,并非对本实用新型做任何形式上的限制,凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:包括依次相连的反应器(1)、缠绕式换热器(2)、板式洗涤塔(3)、填料洗涤塔(4)和热量回收换热器(5),所述反应器(1)上设置有硅粉进管(6)和混合气进管(7),所述混合气进管(7)上依次设置有电加热器(8)、缠绕式换热器(2)、汽化器(10)、热量回收换热器(5)和混合器(12),所述混合器(12)上设置有四氯化硅进管(13)和氢气进管(14),所述填料洗涤塔(4)下方与淋洗总管(15)相连,所述淋洗总管(15)与洗涤塔循环泵(16)、第一淋洗管(17)和第二淋洗管(18)相连,所述第一淋洗管(17)与板式洗涤塔(3)上端相连,所述第二淋洗管(18)与填料洗涤塔(4)上端相连。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:所述汽化器(10)采用U型管换热器。
3.根据权利要求2所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:热量回收换热器(5)均采用列管式换热器。
4.根据权利要求3所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:所述板式洗涤塔(3)下方设置有渣浆出管(19)。
5.根据权利要求4所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:所述渣浆出管(19)与渣浆缓冲罐相连。
6.根据权利要求5所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:所述热量回收换热器(5)通过出气管(20)与水冷换热器相连。
7.根据权利要求6所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:所述第二淋洗管(18)上还与产品液进管(21)相连。
8.根据权利要求7所述的一种多晶硅冷氢化生产***,其特征在于:所述第一淋洗管(17)、第二淋洗管(18)和产品液进管(21)上均设置有调节阀(22)。
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