CN219273048U - 一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，包括釜体、搅拌单元、导流筒以及挡板单元，搅拌单元包括从上至下依次设置在釜体内的顶层搅拌桨、中层搅拌桨以及底层搅拌桨，顶层搅拌桨和底层搅拌桨采用轴流桨叶，顶层搅拌桨排出流体的方向向下，底层搅拌桨排出流体的方向向上，中层搅拌桨采用径流桨叶；导流筒围绕设置在中层搅拌桨外，导流筒中部的侧壁设置有多个窗口；挡板单元设置在釜体的内侧壁，用于增强物料的轴向循环。本申请通过搅拌单元、导流筒和挡板单元的相互配合，能够使反应釜内能够形成比较均匀的流场，有利于提高前驱体的品质。

Description

一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置

技术领域

本申请涉及锂离子电池正极材料前驱体的制备，尤其涉及一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置。

背景技术

随着化石能源的不断开发使用，其储量枯竭和带来的环境问题日益显著，新能源的开发也迫在眉睫。锂离子电池在同体积下容量更大，循环性能好，且生产、使用与回收过程绿色环保，因而已被广泛应用于消费电子与储能产品领域。动力锂离子电池作为新能源行业的主角之一也迎来了大发展的机遇。三元正极材料具有比容量高、污染小、价格适中、与电解液匹配好等优点，被认为是一种非常有发展前景的锂离子电池正极材料，在动力电池领域有非常广阔的市场。

工业上普遍采用共沉淀法来制备三元前驱体。主要工艺路线为：镍钴锰可溶盐水溶液与沉淀剂氢氧化钠水溶液在氨等络合剂的作用进行结晶沉淀反应，经历晶核生成、晶核长大等过程，生成具有一定粒度分布、晶体结构和表面微观形貌的镍钴锰氢氧化物沉淀。产物分为单晶型和多晶型，单晶型三元正极材料一般选用小颗粒前驱体，容易制作高比容量的三元电池材料，利用其高倍率的特性，用于动力汽车等启动电源。多晶/二次球三元正极材料一般选用中颗粒或大颗粒前驱体，主要用于动力电池。按元素摩尔比分，前驱体可分为NCM111型、NCM523型、NCM622型、NCM811型以及NCA型，或低镍型、高镍型。

目前三元材料前驱体的制备工艺主要采用搅拌反应釜制备镍钴锰三元材料前驱体。但采用反应釜制备的三元材料前驱体，前驱体反应过程是一个复杂的过程。三元材料前驱体的合成影响因素繁多，其中pH值对产品性能的影响尤其明显，反应过程的pH值直接影响前驱体的粒径、形貌和粒度分布。生产过程中，全釜的pH控制精度是决定产品一致性的关键。搅拌反应釜釜内的能量耗散分布是不均匀的，在搅拌桨区域能量耗散是30～60％，取决于搅拌桨型，桨叶区能量耗散比例越高，速度的衰减越快，非常容易形成混沌混合区和混合隔离区，成为提高混合效率的主要障碍。实验室规模的搅拌式反应釜，比较容易实现快速的混合，但是随着大规模的工业应用，反应釜的容积越来越来大，目前已经做到20立方，但是随着容积的放大，然而在实验室规模反应器内得到的优化工艺条件放大到工业规模后往往得不到预期的结果，有些甚至差异很大，也叫“放大效应”。主要原因是反应釜内的流场呈现更加不均匀的现象，存在物料的浓度梯度，特别是补料的操作。局部的不均匀性导致局部反应的不均匀，特别是在流动弱区或死区的区域。另外目前pH的调控主要基于单点检测和单点补料的方式，对于不均匀，存在浓度梯度的反应釜，这种单点检测和单点补料控制方式存在补料提前结束或滞后的问题，从而导致颗粒生长不均匀，产品品质得不到保障，在竞争激烈的市场中处于劣势。随着三元正极向单晶、高镍发展，对应前驱体也在往小粒径、高镍发展，小粒径的合成由于颗粒生长周期短，形貌、粒径更难控制，需要更高的工艺参数控制精度的反应装备和调控方法。

在公开号为CN112169732A的专利中，公开了一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备，其包括反应釜釜体，反应釜釜体内设置有导流筒，导流筒直接通过十字支架固定在反应釜内壁，支架焊接在反应釜内壁，导流筒与支架焊接或螺母连接，导流筒下边缘与反应釜釜体底面之间具有间隙，导流筒内设有搅拌器，搅拌器包括上层搅拌桨和下层搅拌桨，所述下层搅拌桨位于导流筒下方且靠近反应釜釜体底面，导流筒的内侧壁沿周向设置多个竖直加料管，导流筒内侧壁还固定有环形加料管，所述环形加料管位于上层搅拌桨的上方。

发明内容

本申请的一个目的在于提供一种有利于控制晶体粒径和晶型的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置。

为达到以上目的，本申请提供一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，釜体、搅拌单元、导流筒以及挡板单元；所述搅拌单元包括从上至下依次设置在所述釜体内的顶层搅拌桨、中层搅拌桨以及底层搅拌桨，所述顶层搅拌桨和所述底层搅拌桨采用轴流桨叶，所述顶层搅拌桨排出流体的方向向下，所述底层搅拌桨排出流体的方向向上，所述中层搅拌桨采用径流桨叶；所述导流筒围绕设置在所述中层搅拌桨外，所述导流筒中部的侧壁设置有多个窗口；所述挡板单元设置在所述釜体的内侧壁，用于增强物料的轴向循环。

进一步地，所述挡板单元包括多个上层挡板和多个下层挡板，多个所述上层挡板间隔地设置在所述釜体内侧壁的上部，物料适于在所述上层挡板的作用下向上流动，多个所述下层挡板间隔地设置在所述釜体内侧壁的下部，物料适于在所述下层挡板的作用下向下流动。

进一步地，所述上层挡板包括上导流部以及上竖直部，所述上竖直部连接于所述上导流部的上端并竖直向上延伸，所述上导流部呈旋流向上的形状，所述下层挡板包括下导流部以及下竖直部，所述下竖直部连接于所述下导流部的下端并竖直向下延伸，所述下导流部呈旋流向下的形状。

进一步地，所述上层挡板的顶部在径向上与所述顶层搅拌桨相对，所述上层挡板的底部在径向上与所述导流筒的所述窗口相对；所述下层挡板的顶部在径向上与所述导流筒的所述窗口相对，所述下层挡板的底部在径向上与所述底层搅拌桨相对。

进一步地，所述导流筒的上下两端向外扩大以分别形成上导流扩口和下导流扩口，所述上导流扩口窄处的内径大于所述顶层搅拌桨的直径，所述下导流扩口窄处的内径大于所述底层搅拌桨的直径。

进一步地，所述釜体的底部为W底，多个隔板间隔地设置在所述釜体的底部，所述隔板从所述W底的中部沿径向向两侧延伸。

进一步地，还包括多个pH检测探头以及多个碱进料口，各所述pH检测探头分布在所述釜体的不同位置，每一所述pH检测探头对应一所述碱进料口，从而根据相应的所述pH检测探头的检测数据控制各所述碱进料口的进料。

进一步地，还包括设置在所述顶层搅拌桨附近的第一pH检测探头和第一碱进料口，以及设置在所述底层搅拌桨附近的第二pH检测探头和第二碱进料口，所述第一碱进料口的进料控制依据所述第一pH检测探头的检测数据，所述第二碱进料口的进料控制依据所述第二pH检测探头的检测数据。

进一步地，还包括氮气进气口、金属盐进料口、氨水进料口以及温度检测探头，所述金属盐进料口以及所述氨水进料口设置在所述导流筒内并位于所述中层搅拌桨的上方，所述氮气进气口设置在所述底层搅拌桨的下方，所述温度检测探头设置在所述釜体中部。

进一步地，还包括控制单元，所述控制单元用于控制所述氮气进气口的进气，还用于控制所述金属盐进料口的进料、所述氨水进料口的进料以及各所述碱进料口的进料，所述控制单元还与各所述pH检测探头信号连接，从而所述控制单元根据各所述pH检测探头的检测数据控制相应的所述碱进料口进料。

与现有技术相比，本申请的有益效果在于：

(1)本申请通过搅拌单元、导流筒以及挡板单元的配合，能够在搅拌单元工作时，使反应釜内能够形成比较均匀的流场，有利于提高前驱体的品质；

(2)釜体内的物料形成上下两个大循环，上方的物料在顶层搅拌桨的作用下循环至中层搅拌桨处，物料在中层搅拌桨的作用下穿过导流筒循环至挡板单元，物料再经过挡板单元的作用沿轴向循环至顶层搅拌桨处，下方的物料在底层搅拌桨的作用下循环至中层搅拌桨处，物料在中层搅拌桨的作用下穿过导流筒循环至挡板单元，物料再经过挡板单元的作用沿轴向循环至底层搅拌桨处，形成的两个大循环有利于物料快速混合，增强传质能力，从而加快物料的反应沉淀结晶过程；

(3)本申请通过设置上层挡板与下层挡板，有利于规整流场，形成轴向流动，提高混合效率；

(4)通过多点检测pH和多点碱补料控制，能够有效的避免由于单点检测和补料出现提前和滞后现象导致的釜内局部pH浓度过高或过低的情况，有利于晶体粒径和晶体形貌的控制。

附图说明

图1为本申请的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置的一个实施例的示意图；

图2为本申请的导流筒的一个实施例的示意图；

图3为本申请的上层挡板的一个实施例的示意图；

图4为本申请的下层挡板的一个实施例的示意图；

图5为本申请的顶层搅拌桨的一个实施例的示意图；

图6为本申请的中层搅拌桨的一个实施例的示意图；

图7为本申请的底层搅拌桨的一个实施例的示意图；

图8为对比例1的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置的示意图；

图9为对比例2的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置的示意图；

图中：100、釜体；101、W底；200、搅拌单元；210、顶层搅拌桨；220、中层搅拌桨；230、底层搅拌桨；240、搅拌轴；250、搅拌电机；300、导流筒；310、上导流扩口；320、下导流扩口；330、窗口；400、挡板单元；410、上层挡板；411、上导流部；412、上竖直部；420、下层挡板；421、下导流部；422、下竖直部；500、隔板；601、氮气进气口；602、金属盐进料口；603、氨水进料口；604、第一碱进料口；605、第二碱进料口；701、第一pH检测探头；702、第二pH检测探头；703、温度检测探头；800、控制单元。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

在本申请的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”、“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本申请的具体保护范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

如图1所示，本申请提供一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，包括釜体100、搅拌单元200、导流筒300以及挡板单元400。

搅拌单元200包括从上至下依次设置在釜体100内的顶层搅拌桨210、中层搅拌桨220以及底层搅拌桨230，顶层搅拌桨210和底层搅拌桨230采用轴流桨叶，其中顶层搅拌桨210排出流体的方向向下，底层搅拌桨230排出流体的方向向上，中层搅拌桨220采用径流桨叶。

导流筒300围绕设置在中层搅拌桨220外，导流筒300中部的侧壁上间隔设置多个窗口330，从而物料适于通过窗口330由导流筒300内侧流动至导流筒300外侧。导流筒300能够加强搅拌的湍流强度，加快反应的进行。

挡板单元400设置在釜体100的内侧壁，用于增强物料的轴向循环。

本申请通过搅拌单元200、导流筒300和挡板单元400的相互配合，能够在搅拌单元200工作时，使反应釜内能够形成比较均匀的流场，有利于提高前驱体的品质。此外，釜体100内的物料形成上下两个大循环：上方的物料在顶层搅拌桨210的作用下循环至中层搅拌桨220处，物料在中层搅拌桨220的作用下穿过导流筒300循环至挡板单元400，物料再经过挡板单元400的作用沿轴向循环至顶层搅拌桨210处；下方的物料在底层搅拌桨230的作用下循环至中层搅拌桨220处，物料在中层搅拌桨220的作用下穿过导流筒300循环至挡板单元400，物料再经过挡板单元400的作用沿轴向循环至底层搅拌桨230处。形成的两个大循环有利于物料快速混合，增强传质能力，从而加快物料的反应沉淀结晶过程。

进一步地，挡板单元400包括多个上层挡板410和多个下层挡板420，多个上层挡板410间隔地设置在釜体100内侧壁的上部，多个下层挡板420间隔地设置在釜体100内侧壁的下部。

优选地，上层挡板410与下层挡板420的数量相同，为3～6块。

优选地，上层挡板410的宽度为釜体100直径的1/15～1/10。

进一步地，上层挡板410包括上导流部411以及上竖直部412，上竖直部412与上导流部411的上端连接，物料适于在上导流部411的作用下旋流而上。具体地，上导流部411的形状为旋流向上的形状，旋向挡板有利于规整流场，形成轴向流的流动，提高混合效率。在一些实施例中，挡板单元400包括四块上层挡板410，四块上层挡板410等间隔地设置在釜体100的内壁。

进一步地，下层挡板420包括下导流部421以及下竖直部422，下竖直部422与下导流部421的下端连接，物料适于在下导流部421的作用下旋流而下。具体地，下导流部421的形状为旋流向下的形状，旋向挡板有利于规整流场，形成轴向流的流动，提高混合效率。在一些实施例中，挡板单元400包括四块下层挡板420，四块下层挡板420等间隔地设置在釜体100的内壁。

优选地，上层挡板410的顶部在径向上与顶层搅拌桨210相对，上层挡板410的底部在径向上与导流筒300的窗口330相对。下层挡板420的顶部在径向上与导流筒300的窗口330相对，下层挡板420的底部在径向上与底层搅拌桨230相对。

进一步地，釜体100的底部为W底101。锂离子电池正极材料前驱体的制备装置还包括多个隔板500，各隔板500间隔地设置在釜体100的底部，隔板500从W底101的中部沿径向向两侧延伸。优选地，隔板500的数量为3～6块。

由于底部一般是搅拌反应釜的搅拌弱区，非常容易导致底部物料的沉积和物料浓度不均匀分布，通过将釜体100的底部设置为W底101，并在底部设置隔板500能够消除底部的弱区，达到均匀快速流动的目的。

在一个实施例中，W底101的高度为搅拌单元200的桨叶的直径的1/5～1/4，W底101的宽度为釜体直径的1/4～1/6。可以理解的是，W底101的高度是指W底101的最高点与最低点之间的竖直距离，W底101的宽度是指W底101两侧最低点之间的水平距离。优选地，隔板500的高度为W底101的高度的0.8～1.0倍。隔板500的宽度为W底101宽度的1～1.2倍。

进一步地，导流筒300的上下两端向外扩大以分别形成上导流扩口310和下导流扩口320，上导流扩口310窄处的内径大于顶层搅拌桨210的直径，下导流扩口320窄处的内径大于底层搅拌桨230的直径。值得一提的是，上导流扩口310处于顶层搅拌桨210的下方，下导流扩口320处于底层搅拌桨230的上方。上导流扩口310和下导流扩口320有利于顶层和底层桨叶的流体流入。

优选地，导流筒300窄处的直径为中层搅拌桨220直径的1.1～1.3倍，上导流扩口310和下导流扩口320窄处直径为中层搅拌桨220直径的1.1～1.3倍，上导流扩口310和下导流扩口320宽处直径为中层搅拌桨220直径的1.3～2.0倍。

进一步地，导流筒300的窗口330呈齿形，有利于加强搅拌的湍流强度，加快反应的进行。窗口330的直径为中层搅拌桨220直径的1/20～1/15，窗口330的高度为中层搅拌桨220直径的1.0～1.5倍。齿形窗口330的数量为10～20个。

合理的导流筒300的扩口尺寸是为了更好地将流体导流进入导流筒300，然后通过中层搅拌桨220和导流筒300的窗口进行分散，加强过程中流体湍流强度，从而增强传质能力，加快物料的反应沉淀结晶过程。

进一步地，搅拌单元200采用三层混流式开启涡轮桨，顶层搅拌桨210排出流体的方向向下，角度为30～80°，中层搅拌桨220排出流体的角度为90°，底层搅拌桨230排出流体的方向向上，角度为30～80°。各层搅拌桨的直径为釜体100直径的0.25～0.5倍。

进一步地，各层搅拌桨的桨叶采用主叶副叶相结合的方式，如图5、6、7所示，主叶为平板式，一般选用硬一点的不锈钢材质，副叶为延伸弧形，一般选用软一点的钛材。这种结构的桨叶有利于形成非线性、非稳态的流场，使反应器内物料的流动处于混沌混合状态，提高了流体的湍动程度，增加了通过桨叶输入能量的利用率，进而提高了流体的混合效率。

如图5所示，顶层搅拌桨210包括多个沿圆周倾斜设置的顶层桨叶，顶层桨叶包括平板式的顶层主叶211以及具有弧形段的顶层副叶212。如图6所示，中层搅拌桨220多个沿圆周竖直设置的中层桨叶，中层桨叶包括平板式的中层主叶221以及具有弧形段的中层副叶222。如图7所示，底层搅拌桨230包括多个沿圆周倾斜设置的底层桨叶，底层桨叶包括平板式的底层主叶231以及具有弧形段的底层副叶232。

进一步地，锂离子电池正极材料前驱体的制备装置还包括多个pH检测探头以及多个碱进料口，各pH检测探头分布在釜体100的不同位置，每一pH检测探头对应一碱进料口，从而根据相应的pH检测探头的检测数据控制各碱进料口的进料。

本申请通过多点检测pH和多点补料控制的方式实现对反应物料pH的高精度调控，能够有效避免单点检测和单点补料控制的缺陷，可以避免釜体内局部pH浓度过高或过低，有利于晶体粒径和晶型的控制。通过本申请的多点检测，pH的控制精度能够达到全釜的±0.01。

进一步地，锂离子电池正极材料前驱体的制备装置还包括设置在釜体100上部的第一pH检测探头701和第一碱进料口604，以及设置在釜体100下部的第二pH检测探头702和第二碱进料口605。

优选地，第一pH检测探头701设置在顶层搅拌桨210附近，第二pH检测探头702设置在底层搅拌桨230附近。第一碱进料口604设置在顶层搅拌桨210的上方附近，第二碱进料口605设置在底层搅拌桨230的下方附近。

进一步地，锂离子电池正极材料前驱体的制备装置还包括温度检测探头703，温度检测探头703设置在釜体100的中部。

进一步地，锂离子电池正极材料前驱体的制备装置还包括氮气进气口601、金属盐进料口602以及氨水进料口603，金属盐进料口602以及氨水进料口603设置在导流筒300内并位于中层搅拌桨220的上方，氮气进气口601设置在底层搅拌桨230的下方。

值得一提的是，锂离子电池正极材料前驱体的制备装置包括控制单元800，控制单元800用于控制氮气进气口601的进气、控制金属盐进料口602的进料、氨水进料口603的进料、以及各碱进料口的进料，控制单元800还与各pH检测探头信号连接，从而控制单元800根据各pH检测探头的检测数据控制相应的碱进料口进料。

采用沉淀法制备锂离子电池正极材料前驱体的反应，分为晶核的生成、晶体的生长和颗粒的团聚等过程，属于快速反应结晶过程，通过调节pH值，可以控制第一晶粒和二次颗粒的形貌。pH值的调节和控制方式，直接影响了前驱体的产品品质。pH的高精度调控，一方面要反应釜内能够形成比较均匀的流场，另一方面需要pH的监测和控制补料比较精准。本发明通过，增加带齿窗口的导流筒、W底带隔板以及上下两层旋向挡板，能够形成釜内的很好的循环作用，消除釜内的弱区，达到快速实现釜内浓度的均匀。氨水和金属混合盐浆料进口在导流筒加入，碱从上层和底层桨叶附近加入，作用原理是氨水先与金属溶液络合，碱液加入后快速反应，然后通过带齿窗口快速高强度的转移出去，有效避免了局部爆发成核，造成粒径分布较宽。另外通过多点检测pH和多点碱补料控制的方法，能够有效的避免由于单点检测和补料会出现提前和滞后现象导致的釜内局部pH浓度过高或过低的情况，有利于晶体粒径和晶体形貌的控制。

【实施例1】

采用如图1所示的制备装置制备锂离子电池正极材料前驱体。

具体地，顶层搅拌桨210采用轴流桨，斜叶开启涡轮式，排出流体方向为向下；中层搅拌桨220为径向流的桨叶，平叶开启涡轮式；下层搅拌桨230采用轴向流，斜叶开启涡轮式，排出流体方向为向上。顶层搅拌桨210、中层搅拌桨220和底层搅拌桨230的直径分别为釜体直径的0.35倍。顶层搅拌桨210采用图5所示的搅拌桨，中层搅拌桨220采用图6所示的搅拌桨，底层搅拌桨230采用图7所示的搅拌桨。

导流筒300的上导流部310的下导流部320的窄处直径为中层搅拌桨220直径的1.2倍，宽处直径为中层搅拌桨220直径的1.5倍。窗口330的直径为导流筒300中段直径的1/20～1/15，窗口330的高度为中层搅拌桨220直径的1.2倍，窗口330的数量为15个。

上层挡板410和下层挡板420分别为4块，上层挡板410采用图3所示的结构，下层挡板420采用图4所示的结构。上层挡板410和下层挡板420的宽度为釜体直径的1/12。

W底101处设置4块隔板500。W底101的高度为中层搅拌桨220直径的1/5，宽度为釜体直径的1/6。隔板500的高度为W底101的高度的1倍，隔板500的宽度为W底101宽度的1倍。

第一pH检测探头701设置在顶层搅拌桨210附近，第二pH检测探头702设置在底层搅拌桨230附近。第一碱进料口604设置在顶层搅拌桨210的上方附近，第二碱进料口605设置在底层搅拌桨230的下方附近。金属盐进料口602以及氨水进料口603设置在导流筒300内并位于中层搅拌桨220的上方，氮气进气口601设置在底层搅拌桨230的下方。第一碱进料口604的进料控制依据第一pH检测探头701的检测数据，第二碱进料口605的进料控制依据第二pH检测探头702的检测数据。

补料后的混合过程通过计算流体力学进行模拟获得。计算条件：10立方釜体100，搅拌单元200的搅拌转速为200rpm，晶体浓度按40％质量浓度，浆液的粘度按500厘泊。首先采用稳态的雷诺平均法获得物料运动的速度场，然后是通过注入示踪粒子(注入的位置第一碱进料口604和第二碱进料口605)，求解示踪粒子的输运方程，进行非稳态模拟，进而可以获得反应釜内的示踪粒子的混合情况。同时导出示踪剂的浓度，可以获得每个时刻整个反应釜内的示踪粒子的平均浓度以及示踪粒子浓度的标准差。离散系数COV为浓度标准差与浓度平均值之比，用来反映釜内的示踪粒子的浓度均匀性，COV数值越小说明反应釜内的浓度越均匀。取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。记录结果于表1中。

【对比例1】

采用如图8所示的装置制备锂离子电池正极材料前驱体，该装置与实施例1的区别在于：

(1)无导流筒，金属盐进料口和氨水进料口设置在釜体下部，位于底层搅拌桨的上方；

(2)釜体底部为普通椭圆底；

(3)挡板单元为四块普通的直挡板12；

(4)仅包括一个pH检测探头，设置在釜体上部；

(5)仅具有一个碱进料口，设置在釜体下部，位于底层搅拌桨的上方；

(6)搅拌单元的顶底层搅拌桨采用轴向流，斜叶开启涡轮式，排出流体方向向下。

同样进行补料后的混合过程模拟，模拟条件同实施例1，采用单点补料进行混合过程的模拟。取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。记录结果于表1中。

【对比例2】

采用如图9所示的装置制备锂离子电池正极材料前驱体，该装置与实施例1的区别在于：

(1)无导流筒，金属盐进料口和氨水进料口设置在釜体下部，位于底层搅拌桨的上方；

(2)釜体底部为普通椭圆底；

(3)挡板单元为四块普通的直挡板12；

(4)搅拌单元的顶底层搅拌桨采用轴向流，斜叶开启涡轮式，排出流体方向向下。

对比例2采用两点补料，碱的注入位置在顶层搅拌桨的桨叶附近和底层搅拌桨的桨叶附近。进行补料后的混合过程模拟，模拟条件同实施例1，取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。记录结果于表1中。

【对比例3】

制备锂离子电池正极材料前驱体的装置参考实施例1的制备装置，并且与实施例1的区别在于：不包括第一pH检测探头和第一碱进料口，也即采用单点补料。

同样进行补料后的混合过程模拟，模拟条件同实施例1，采用单点补料进行混合过程的模拟。取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。

【对比例4】

制备锂离子电池正极材料前驱体的装置参考实施例1的制备装置，并且与实施例1的区别在于：不包括导流筒300。

同样进行补料后的混合过程模拟，模拟条件同实施例1，采用双点补料进行混合过程的模拟。取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。

【对比例5】

制备锂离子电池正极材料前驱体的装置参考实施例1的制备装置，并且与实施例1的区别在于：挡板单元采用普通直挡板。

同样进行补料后的混合过程模拟，模拟条件同实施例1，采用双点补料进行混合过程的模拟。取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。

【对比例6】

制备锂离子电池正极材料前驱体的装置参考实施例1的制备装置，并且与实施例1的区别在于：搅拌单元采用对比例1的搅拌单元，也即搅拌单元的顶底层搅拌桨排出流体的方向向下。

同样进行补料后的混合过程模拟，模拟条件同实施例1，采用双点补料进行混合过程的模拟。取COV等于0.1、0.05和0.01对应的时间来判断反应釜的混合效率。

表1

由表1中结果可以看出，实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5和对比例6的对比可以发现：采用实施例1的制备装置的混合效率比普通的搅拌反应釜单点补料控制的混合效率提高60％以上。优化的反应釜结构可以提升混合效率30％以上，双点补料比单点补料可以提升混合效率20％以上。

以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，包括釜体、搅拌单元、导流筒以及挡板单元，其特征在于：

所述搅拌单元包括从上至下依次设置在所述釜体内的顶层搅拌桨、中层搅拌桨以及底层搅拌桨，所述顶层搅拌桨和所述底层搅拌桨采用轴流桨叶，所述顶层搅拌桨排出流体的方向向下，所述底层搅拌桨排出流体的方向向上，所述中层搅拌桨采用径流桨叶；

所述导流筒围绕设置在所述中层搅拌桨外，所述导流筒中部的侧壁设置有多个窗口；

所述挡板单元设置在所述釜体的内侧壁，用于增强物料的轴向循环。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，所述挡板单元包括多个上层挡板和多个下层挡板，多个所述上层挡板间隔地设置在所述釜体内侧壁的上部，物料适于在所述上层挡板的作用下向上流动，多个所述下层挡板间隔地设置在所述釜体内侧壁的下部，物料适于在所述下层挡板的作用下向下流动。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，所述上层挡板包括上导流部以及上竖直部，所述上竖直部连接于所述上导流部的上端并竖直向上延伸，所述上导流部呈旋流向上的形状，所述下层挡板包括下导流部以及下竖直部，所述下竖直部连接于所述下导流部的下端并竖直向下延伸，所述下导流部呈旋流向下的形状。

4.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，所述上层挡板的顶部在径向上与所述顶层搅拌桨相对，所述上层挡板的底部在径向上与所述导流筒的所述窗口相对；所述下层挡板的顶部在径向上与所述导流筒的所述窗口相对，所述下层挡板的底部在径向上与所述底层搅拌桨相对。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，所述导流筒的上下两端向外扩大以分别形成上导流扩口和下导流扩口，所述上导流扩口窄处的内径大于所述顶层搅拌桨的直径，所述下导流扩口窄处的内径大于所述底层搅拌桨的直径。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，所述釜体的底部为W底，多个隔板间隔地设置在所述釜体的底部，所述隔板从所述W底的中部沿径向向两侧延伸。

7.根据权利要求1-6任一所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，还包括多个pH检测探头以及多个碱进料口，各所述pH检测探头分布在所述釜体的不同位置，每一所述pH检测探头对应一所述碱进料口，从而根据相应的所述pH检测探头的检测数据控制各所述碱进料口的进料。

8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，包括设置在所述顶层搅拌桨附近的第一pH检测探头和第一碱进料口，以及设置在所述底层搅拌桨附近的第二pH检测探头和第二碱进料口，所述第一碱进料口的进料控制依据所述第一pH检测探头的检测数据，所述第二碱进料口的进料控制依据所述第二pH检测探头的检测数据。

9.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，还包括氮气进气口、金属盐进料口、氨水进料口以及温度检测探头，所述金属盐进料口以及所述氨水进料口设置在所述导流筒内并位于所述中层搅拌桨的上方，所述氮气进气口设置在所述底层搅拌桨的下方，所述温度检测探头设置在所述釜体中部。

10.根据权利要求9所述的锂离子电池正极材料前驱体的制备装置，其特征在于，还包括控制单元，所述控制单元用于控制所述氮气进气口的进气，还用于控制所述金属盐进料口的进料、所述氨水进料口的进料以及各所述碱进料口的进料，所述控制单元还与各所述pH检测探头信号连接，从而所述控制单元根据各所述pH检测探头的检测数据控制相应的所述碱进料口进料。

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