CN219209011U - 一种硝基胺类加氢反应热循环再利用*** - Google Patents

一种硝基胺类加氢反应热循环再利用*** Download PDF

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CN219209011U CN202320703324.6U CN202320703324U CN219209011U CN 219209011 U CN219209011 U CN 219209011U CN 202320703324 U CN202320703324 U CN 202320703324U CN 219209011 U CN219209011 U CN 219209011U
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Abstract

本实用新型提供了一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***，包括：加氢循环热水进水管路；与所述加氢循环热水管路相连接的汽水混合器；与所述汽水混合器相连接的再沸器；所述再沸器包括精馏塔的再沸器；所述汽水混合器与所述再沸器的热源进口相连接；与所述再沸器的热源出口相连接的加氢循环热水回水管路。本实用新型能够有效的利用加氢反应热，同时能够在反应热不足时保证生产的稳定。本实用新型有效的利用加氢的反应热量，同时节省了循环冷却水；而且通过利用反应热进行溶剂脱溶，大量的节省精馏需要的蒸汽；还可以切换热水与蒸汽，控制蒸汽流量来保证脱溶塔工作稳定，保证生产。

Description

一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***
技术领域
本实用新型属于硝基胺类加氢反应热循环再利用技术领域，尤其涉及一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***。
背景技术
硝基胺类加氢可分为气相加氢和液相加氢两种方法，其中气相加氢仅适用于沸点较低，容易气化或在蒸发温度下仍能保持稳定状态的化合物，因而适用面很窄，液相加氢法不受化合物沸点的限制，适用范围广：如传统工业生产采用了二元或四元骨架镍催化剂(用量20％)用合成氨原料氢氮混合气作还原剂以乙醇为溶剂于110～120℃、氢压3.43～4.41MPa条件下在塔式流化床中进行间二硝基苯催化加氢制间苯二胺转化率约为100％反应完毕后经减压蒸馏得熔点为61.61℃的产品蒸馏收率为90％～95％。苏州市科达石化厂与石油化工科学研究院合作开发的间二硝基苯生产工艺采用骨架镍催化剂以苯为溶剂氢气作还原剂在120～130℃、4.0～4.5MPa氢压下按m(间二硝基苯)：m(溶剂)：m(催化剂)＝100：50：10配比投料制间苯二胺，收率大于96％。
传统的反应过程中，反应热通过循环热水进行间歇降温，同时循环热水又通过循环冷却水进行换热降温，此过程中反应热没有进行利用，既有反应热量的浪费也有循环冷却水换热量的浪费；同时在胺类加氢过程中一般要加入甲醇或乙醇等作为溶剂，而在反应结束后需要将溶剂回收再利用，这就需要对反应产物进行精馏来回收溶剂，传统的方法是用蒸汽作为热源进行精馏。特别是采用固定床反应器进行连续化加氢反应，产生的反应热量大但规模较小，同时需要连续的在一定温度范围内的循环热水进行换热，同时需要循环冷却水对循环热水的温度进行降温控制；也需要在反应中添加甲醇或乙醇等作为溶剂来保证加氢反应的稳定性和安全性，在反应完成后，需要通过蒸汽加热的精馏的方式进行回收再利用。正是由于这种传统的加氢反应的特性，规模小，放热量大，温度控制严格，因而对反应热的吸收需要大量的一定温度的热水进行循环，同时需要循环冷却水对热水进行温度控制，这个过程造成大量能量的浪费。
现有技术中也公开了一些相应的改进方案，传统的热水回用装置一般分为两种，一种是作为热源对水进行换热，如CN216282943U介绍了一种循环水余热回收装置，来达到低品位热水热量的利用，但对加氢的余热来说，这种换热需要大面积的换热器，而且换热的水也需要特定的使用环境；另一种是通过增压泵增压，制成增压水作为蒸发装置的热源，如CN215828390U中介绍了一种高盐废水通过增压泵来蒸发的热水回用***，但这种情况下加压泵的投资大，而且后期运行电耗高。同时传统的精馏方式主要以蒸汽、导热油等为热源加热物料，而现有的胺类加氢反应规模小，加氢反应的放热量快且大，但是总热量规模小，就造成没有有效的利用这部分反应热①如果作为热水换热，换热下来的大流量热水(一般流量在500-1000m/h)的利用渠道是有限的，在没有开发新的利用方向时这种方法不可取；②由于加氢反应温度的要求，换热的热水温度一般不超过90℃，在这种情况下如果采用增压泵进行增压用来进行精馏蒸发既加大了设备的投资，增压泵运行时的电能消耗也高。
因此，如何找到一种更为适宜的硝基胺类加氢反应热循环再利用***，解决硝基胺类加氢反应热利用方面存在的上述问题，而且具有较低的处理成本，更加有利于工业化推广和应用，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***，本实用新型提供的循环再利用***，能够有效的利用加氢反应热，同时能够在反应热不足时保证生产的稳定。
本实用新型提供了一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***，包括：
加氢循环热水进水管路；
与所述加氢循环热水进水管路相连接的汽水混合器；
与所述汽水混合器相连接的再沸器；
所述再沸器包括精馏塔的再沸器；
所述汽水混合器与所述再沸器的热源进口相连接；
与所述再沸器的热源出口相连接的加氢循环热水回水管路。
优选的，所述***还包括固定床反应器；
所述加氢反应具体为固定床反应器进行连续化加氢反应；
所述循环热水进水管路与所述固定床反应器的循环热水环路相连接；
所述加氢循环热水回水管路与所述固定床反应器的循环热水环路相连接。
优选的，所述***还包括蒸汽供给装置；
所述蒸汽供给装置的出口与所述汽水混合器的蒸汽进口相连接；
所述汽水混合器包括具有拉法尔结构的汽水混合器；
所述汽水混合器的蒸汽进口具体为螺旋形进口。
优选的，所述汽水混合器为500～2000m3/h循环流量的汽水混合器；
所述汽水混合器为长径比为(4～5)：1的汽水混合器；
所述再沸器为换热比为(1.2～1.5)：1的再沸器。
优选的，所述再沸器包括立式再沸器；
所述再沸器的热源进口设置在再沸器的上部；
所述再沸器的热源出口设置在再沸器的下部。
优选的，所述再沸器竖直设置；
所述再沸器的热源进口包括至上两个对称设置的热源进口；
所述对称设置的热源进口同时与所述汽水混合器的热源出口相连接。
优选的，所述汽水混合器的热源出口与对称设置的热源进口的连接管路的分界处设置有分流节板；
所述再沸器的热源出口包括至上两个对称设置的热源出口；
所述对称设置的热源出口同时与所述加氢循环热水回水管路相连接。
优选的，所述***还包括精馏塔；
所述精馏塔具体为加氢反应产物的脱溶剂塔；
所述再沸器为精馏塔塔釜再沸器；
所述***还包括第一换热器和第二换热器。
优选的，所述第一换热器的冷源进口与加氢反应产物出口管路相连接；
所述第一换热器的冷源出口与精馏塔的塔釜进料口相连接；
所述第一换热器的热源进口与精馏塔的塔顶气相出口相连接；
所述第一换热器的热源气相出口与第二换热器的热源进口相连接。
优选的，所述第二换热器的冷源进/出口分别与循环冷却水进/出水管线相连接；
所述第一换热器的热源液相出口与精馏塔的塔顶液相进口相连接；
所述第二换热器的热源液相出口与精馏塔的塔顶液相进口相连接。
本实用新型提供了一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***，包括：加氢循环热水进水管路；与所述加氢循环热水进水管路相连接的汽水混合器；与所述汽水混合器相连接的再沸器；所述再沸器包括精馏塔的再沸器；所述汽水混合器与所述再沸器的热源进口相连接；与所述再沸器的热源出口相连接的加氢循环热水回水管路。与现有技术相比，本实用新型提供了一种具有特定装置和连接关系的硝基胺类加氢反应热循环再利用***，本实用新型通过脱溶塔(精馏塔)顶一级换热器对加氢产物进行初步加热后进塔，而吸收加氢反应热的循环热水通过泵打入脱溶塔再沸器，对塔釜物料进行换热降温后再循环回到加氢单元重复利用，而经过热水加热的溶剂转化为气相后上升到塔顶，其经过换热冷凝成液体也回用到加氢单元。本实用新型能够有效的利用加氢反应热，同时能够在反应热不足时保证生产的稳定。本实用新型有效的利用加氢的反应热量，同时节省了循环冷却水；而且通过利用反应热进行溶剂脱溶，大量的节省精馏需要的蒸汽；还可以进一步利用自动控制***，智能切换热水与蒸汽，控制蒸汽流量来保证脱溶塔工作稳定，保证生产。
本实用新型解决了现有胺类加氢反应热无法回收利用或回收费用高的问题，同时保证反应热不足或终止时，脱溶塔工作不中断的问题。进一步采用大流量汽水混合器，采用拉法尔结构，同时增加长径比，蒸汽进口方式采用螺旋形，增加混合效果的同时保证整体噪声在65DB以下，同时该混合器在没有循环水的状态下也可以单独流通蒸汽还可以在汽水混合器前有自动调节阀组，可以根据实际工况，实现自动切换蒸汽进料量及疏水，保证脱溶塔运行的稳定问题；另外，本实用新型中循环热水进入的再沸器进一步采用双数进口的方式，在进口加分流节板来保证均匀分布，同时采用高换热比的换热器，在换热器大小不变的情况下增加换热面积来保证换热效果良好。整套***还可以根据工况实现常压或抽真空操作。
附图说明
图1为本实用新型提供的硝基胺类加氢反应热循环再利用***。
具体实施方式
为了进一步了解本实用新型，下面结合实施例对本实用新型的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本实用新型的特征和优点而不是对本实用新型专利要求的限制。
本实用新型所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本实用新型所有名词表达和简称均属于本领域常规名词表达和简称，每个名词表达和简称在其相关应用领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据名词表达和简称，能够清楚准确唯一的进行理解。
本实用新型提供了一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***，包括：
加氢循环热水进水管路；
与所述加氢循环热水进水管路相连接的汽水混合器；
与所述汽水混合器相连接的再沸器；
所述再沸器包括精馏塔的再沸器；
所述汽水混合器与所述再沸器的热源进口相连接；
与所述再沸器的热源出口相连接的加氢循环热水回水管路。
在本实用新型中，所述***还优选包括固定床反应器。
在本实用新型中，所述加氢反应具体优选为固定床反应器进行连续化加氢反应。
在本实用新型中，所述循环热水进水管路优选与所述固定床反应器的循环热水环路相连接。
在本实用新型中，所述加氢循环热水回水管路优选与所述固定床反应器的循环热水环路相连接。
在本实用新型中，所述***优选包括蒸汽供给装置。
在本实用新型中，所述蒸汽供给装置的出口优选与所述汽水混合器的蒸汽进口相连接。
在本实用新型中，所述汽水混合器优选包括具有拉法尔结构的汽水混合器。
在本实用新型中，所述汽水混合器的蒸汽进口具体优选为螺旋形进口。
在本实用新型中，所述汽水混合器优选为500～2000m3/h循环流量的汽水混合器，更优选为800～1700m3/h，更优选为1100～1400m3/h。
在本实用新型中，所述汽水混合器优选为长径比为(4～5)：1的汽水混合器，更优选为长径比为(4.2～4.8)：1的汽水混合器，更优选为长径比为(4.4～4.6)：1的汽水混合器。
在本实用新型中，所述再沸器为换热比优选为(1.2～1.5)：1的再沸器，更优选为长径比为(1.25～1.45)：1的再沸器，更优选为长径比为(1.3～1.4)：1的再沸器。
在本实用新型中，所述再沸器优选包括立式再沸器。
在本实用新型中，所述再沸器的热源进口优选设置在再沸器的上部。
在本实用新型中，所述再沸器的热源出口优选设置在再沸器的下部。
在本实用新型中，所述再沸器优选竖直设置。
在本实用新型中，所述再沸器的热源进口优选包括至上两个对称设置的热源进口。
在本实用新型中，所述对称设置的热源进口优选同时与所述汽水混合器的热源出口相连接。
在本实用新型中，所述汽水混合器的热源出口与对称设置的热源进口的连接管路的分界处优选设置有分流节板。
在本实用新型中，所述再沸器的热源出口优选包括至上两个对称设置的热源出口。
在本实用新型中，所述对称设置的热源出口优选同时与所述加氢循环热水回水管路相连接。
在本实用新型中，所述***优选包括精馏塔。
在本实用新型中，所述精馏塔具体优选为加氢反应产物的脱溶剂塔。
在本实用新型中，所述再沸器优选为精馏塔塔釜再沸器。
在本实用新型中，所述***优选包括第一换热器和第二换热器。
在本实用新型中，所述第一换热器的冷源进口优选与加氢反应产物出口管路相连接。
在本实用新型中，所述第一换热器的冷源出口优选与精馏塔的塔釜进料口相连接。
在本实用新型中，所述第一换热器的热源进口优选与精馏塔的塔顶气相出口相连接
在本实用新型中，所述第一换热器的热源气相出口优选与第二换热器的热源进口相连接。
在本实用新型中，所述第二换热器的冷源进/出口优选分别与循环冷却水进/出水管线相连接。
在本实用新型中，所述第一换热器的热源液相出口优选与精馏塔的塔顶液相进口相连接。优选的，所述第一换热器的热源液相出口优选通过连接缓冲罐后，实现与精馏塔的塔顶液相进口相关联。
在本实用新型中，所述第二换热器的热源液相出口优选与精馏塔的塔顶液相进口相连接。具体的，所述第二换热器的热源液相出口优选通过连接缓冲罐后，实现与精馏塔的塔顶液相进口相关联。更优选的，所述第二换热器的热源液相出口与第一换热器的热源液相出口优选通过管路混合后，再与缓冲罐的进口相连接。
参见图1，图1为本实用新型提供的硝基胺类加氢反应热循环再利用***。其中，1为加氢循环热水进水管路，2为汽水混合器，3为加氢循环热水回水管路，4为再沸器，5为精馏塔，6为两侧水平设置的再沸器的热源进口，7为加氢反应产物出口管路，8为第一换热器，9为第二换热器，10为第一换热器的冷源进口，11为第一换热器的冷源出口，12为第一换热器的热源进口，13为第一换热器的热源气相出口，14为第一换热器的热源液相出口，16为缓冲罐，17为第二换热器的热源进口，18为第二换热器的热源气相出口，19为第二换热器的热源液相出口，20为塔顶液相进口，21为塔顶气相出口。
本实用新型为完整和细化整体技术方案，更好的保证硝基胺类加氢反应热循环再利用***的稳定性，提高硝基胺类加氢反应热循环再利用的效果，上述硝基胺类加氢反应热循环再利用***具体可以包括以下内容：
反应余热及蒸汽串级利用进行精馏的***
1)循环热水从界外打至再沸器，从再沸器上方两侧进入，本方法采用新型分布装置，要求再沸器安装时水平度较高，保证循环热水能够均匀分布到两侧；
2)加氢反应热量不足时，通过汽水混合器将蒸汽补充到热水中，增加热水的温度，满足溶剂脱除(精馏塔)要求，同时热水回水温度又能满足加氢反应换热要求；
3)当加氢反应终止时，蒸汽通过汽水混合器进入再沸器，通过蒸汽加热的方式对溶剂进行脱除回收。
具体的，采用大流量汽水混合器，采用拉法尔结构，同时增加长径比，蒸汽进口方式采用螺旋形，增加混合效果的同时保证整体噪声在65DB以下，同时该混合器在没有循环水的状态下也可以单独流通蒸汽。
具体的，汽水混合器前有自动调节阀组，可以根据实际工况，实现自动切换蒸汽进料量及疏水，保证脱溶塔运行的稳定问题。
具体的，整套***根据工况可以实现常压或抽真空操作。
具体的，循环热水进入的再沸器采用双数进口的方式，在进口加分流节板来保证均匀分布，同时采用高换热比的换热器，在换热器大小不变的情况下增加换热面积来保证换热效果良好。
本实用新型上述内容提供了一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***。本实用新型通过脱溶塔顶一级换热器对加氢产物进行初步加热后进塔，而吸收加氢反应热的循环热水通过泵打入脱溶塔再沸器，对塔釜物料进行换热降温后再循环回到加氢单元重复利用，而经过热水加热的溶剂转化为气相后上升到塔顶，其经过换热冷凝成液体也回用到加氢单元。本实用新型能够有效的利用加氢反应热，同时能够在反应热不足时保证生产的稳定。本实用新型有效的利用加氢的反应热量，同时节省了循环冷却水；而且通过利用反应热进行溶剂脱溶，大量的节省精馏需要的蒸汽；还可以进一步利用自动控制***，智能切换热水与蒸汽，控制蒸汽流量来保证脱溶塔工作稳定，保证生产。
本实用新型解决了现有胺类加氢反应热无法回收利用或回收费用高的问题，同时保证反应热不足或终止时，脱溶塔工作不中断的问题。进一步采用大流量汽水混合器，采用拉法尔结构，同时增加长径比，蒸汽进口方式采用螺旋形，增加混合效果的同时保证整体噪声在65DB以下，同时该混合器在没有循环水的状态下也可以单独流通蒸汽还可以在汽水混合器前有自动调节阀组，可以根据实际工况，实现自动切换蒸汽进料量及疏水，保证脱溶塔(精馏塔)运行的稳定问题；另外，本实用新型中循环热水进入的再沸器进一步采用双数进口的方式，在进口加分流节板来保证均匀分布，同时采用高换热比的换热器，在换热器大小不变的情况下增加换热面积来保证换热效果良好。整套***还可以根据工况实现常压或抽真空操作。
为了进一步说明本实用新型，以下结合实施例对本实用新型提供的一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本实用新型的特征和优点，而不是对本实用新型权利要求的限制，本实用新型的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
硝基胺类加氢反应热循环再利用***如图1所示。
加氢反应利用循环热水进行降温，为有效利用加氢反应热，以循环热水为热源，采用汽水混合器和再沸器结合的方式对加氢产物中的溶剂进行精馏回收。
其中，胺类加氢溶剂用量4500kg/h，反应温度100～120℃，同时要求循环热水量为1000m3/h，循环热水进料温度为84℃，出水温度根据反应程度及反应放热量会有不同变化，同时脱溶工况需要蒸馏回收4500kg/h的溶剂为例：
1)没有利用加氢反应热，单用1.0MPa蒸汽作为热源进行加热，消耗蒸汽为6.5t/h；
2)全部采用加氢循环热水为热源进行加热，当热水流量为1000m3/h时，进水温度88℃，出水温度84℃就可以满足要求；
3)当加氢循环水热量不足时：热水流量1000m3/h,进水温度86℃，出水温度要满足加氢换热要求，需要保证出水温度84℃时，需同时补充1.0MPa蒸汽2.34t/h。
此种情况说明，在正常运行的状态下，采用此方法可以完全节省脱溶塔需要的蒸汽，而在加氢余热不足的时候，也可以相应的减少一部分脱溶塔需要的蒸汽。
以上对本实用新型提供的一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本实用新型，包括制造和使用任何装置或***，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。本实用新型专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种硝基胺类加氢反应热循环再利用***，其特征在于，包括：
加氢循环热水进水管路；
与所述加氢循环热水进水管路相连接的汽水混合器；
与所述汽水混合器相连接的再沸器；
所述再沸器包括精馏塔的再沸器；
所述汽水混合器与所述再沸器的热源进口相连接；
与所述再沸器的热源出口相连接的加氢循环热水回水管路。
2.根据权利要求1所述的循环再利用***，其特征在于，所述***还包括固定床反应器；
所述加氢反应具体为固定床反应器进行连续化加氢反应；
所述循环热水进水管路与所述固定床反应器的循环热水环路相连接；
所述加氢循环热水回水管路与所述固定床反应器的循环热水环路相连接。
3.根据权利要求1所述的循环再利用***，其特征在于，所述***还包括蒸汽供给装置；
所述蒸汽供给装置的出口与所述汽水混合器的蒸汽进口相连接；
所述汽水混合器包括具有拉法尔结构的汽水混合器；
所述汽水混合器的蒸汽进口具体为螺旋形进口。
4.根据权利要求1所述的循环再利用***，其特征在于，所述汽水混合器为500～2000m3/h循环流量的汽水混合器；
所述汽水混合器为长径比为(4～5)：1的汽水混合器；
所述再沸器为换热比为(1.2～1.5)：1的再沸器。
5.根据权利要求1所述的循环再利用***，其特征在于，所述再沸器包括立式再沸器；
所述再沸器的热源进口设置在再沸器的上部；
所述再沸器的热源出口设置在再沸器的下部。
6.根据权利要求1所述的循环再利用***，其特征在于，所述再沸器竖直设置；
所述再沸器的热源进口包括至上两个对称设置的热源进口；
所述对称设置的热源进口同时与所述汽水混合器的热源出口相连接。
7.根据权利要求6所述的循环再利用***，其特征在于，所述汽水混合器的热源出口与对称设置的热源进口的连接管路的分界处设置有分流节板；
所述再沸器的热源出口包括至上两个对称设置的热源出口；
所述对称设置的热源出口同时与所述加氢循环热水回水管路相连接。
8.根据权利要求1所述的循环再利用***，其特征在于，所述***还包括精馏塔；
所述精馏塔具体为加氢反应产物的脱溶剂塔；
所述再沸器为精馏塔塔釜再沸器；
所述***还包括第一换热器和第二换热器。
9.根据权利要求8所述的循环再利用***，其特征在于，所述第一换热器的冷源进口与加氢反应产物出口管路相连接；
所述第一换热器的冷源出口与精馏塔的塔釜进料口相连接；
所述第一换热器的热源进口与精馏塔的塔顶气相出口相连接；
所述第一换热器的热源气相出口与第二换热器的热源进口相连接。
10.根据权利要求8所述的循环再利用***，其特征在于，所述第二换热器的冷源进/出口分别与循环冷却水进/出水管线相连接；
所述第一换热器的热源液相出口与精馏塔的塔顶液相进口相连接；
所述第二换热器的热源液相出口与精馏塔的塔顶液相进口相连接。
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CN116650987A (zh) * 2023-07-27 2023-08-29 江苏民生重工有限公司 一种预加氢分馏塔塔顶热量回收装置

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CN116650987A (zh) * 2023-07-27 2023-08-29 江苏民生重工有限公司 一种预加氢分馏塔塔顶热量回收装置
CN116650987B (zh) * 2023-07-27 2023-11-10 江苏民生重工有限公司 一种预加氢分馏塔塔顶热量回收装置

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