CN218872147U - 一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工*** - Google Patents
一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及3‑氨基吡唑‑4‑甲酰胺半硫酸盐加工技术领域,特别是涉及一种3‑氨基吡唑‑4‑甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,包括加工桶,加工桶底面的中间部分固定连接有支架,支架的上表面中间部分开设有杆槽,支架的上表面的边沿开设有等距的插槽,杆槽内设置有转动机构,插槽内设置有间隔机构。本实用新型通过向隔板与加工桶形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水,氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1,氰乙酰胺和水的重量比为1∶1,将隔板上的插杆***不同的插槽内,达到比例加液的效果,无需操作人员额外进行称量,利用料槽进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液,通过转动密封板进行输送管的启闭,不同的滴加物使用不同的输送管。
Description
技术领域
本实用新型涉及3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐加工技术领域,特别是涉及一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***。
背景技术
3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐是抗通风良药别嘌醇的医药中间体,为白色至类白色结晶性粉末;现有的一种以氰乙酰胺和吗啉为原料的制备为先将氰乙酰胺、吗啉、原甲酸三乙酯和乙腈投入反应瓶中,搅拌反应后抽滤得2-氰基-3-吗啉丙酰胺粗品,用乙醇洗涤粗品,再烘干;再将水加入到反应瓶,升温至55~65度后加入2-氰基-3-吗啉丙酰胺和水合肼,再升温至90~100度,并保持15~20分钟,降温至55~65度,滴加硫酸,后冷却至0~10度,抽滤得3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐粗品,用纯水洗涤粗品,再用丙酮洗涤粗品,烘干,得到白色固体3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐;该生产方法分为两步,先由第一步制得2-氰基-3-吗啉丙酰胺,其收率小于80%,再由第二步制得3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐;
制备过程中,操作人员需要逐个称量原料进行添加,每种原料都需要进行称量较为麻烦,因此提出一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***。
实用新型内容
为了克服现有技术的不足,本实用新型提供一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***。
为解决上述技术问题,本实用新型提供如下技术方案:一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,包括加工桶,所述加工桶底面的中间部分固定连接有支架,所述支架的上表面中间部分开设有杆槽,所述支架的上表面的边沿开设有等距的插槽,所述杆槽内设置有转动机构,所述插槽内设置有间隔机构。
作为本实用新型的一种优选技术方案,所述间隔机构包括隔板,所述隔板的上表面固定连接有连接条,所述连接条的端部固定连接有插杆,所述插杆与插槽活动套接。
作为本实用新型的一种优选技术方案,所述隔板的底面与加工桶的底面活动贴合,所述隔板的两个侧壁分别与加工桶的内壁以及支架表面活动贴合。
作为本实用新型的一种优选技术方案,所述转动机构包括转杆,所述转杆的上端固定连接有四个底架,四个所述底架的上表面均固定连接有托板。
作为本实用新型的一种优选技术方案,每个所述托板的中间部分均活动套接有输送管,每个所述输送管的上端均固定连接有料槽。
作为本实用新型的一种优选技术方案,每个所述托板的底面均固定连接有连接杆,每个所述连接杆的下端均转动连接有密封板,所述密封板的端部与输送管的下端活动抵紧,所述转杆与杆槽活动套接。
与现有技术相比,本实用新型能达到的有益效果是:
1、向隔板与加工桶形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水,氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1,氰乙酰胺和水的重量比为1∶1,将隔板上的插杆***不同的插槽内,达到比例加液的效果,无需操作人员额外进行称量。
2、利用料槽进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液,通过转动密封板进行输送管的启闭,不同的滴加物使用不同的输送管,便于清理、区分和定量。
附图说明
图1为本实用新型的整体结构示意图;
图2为本实用新型中转杆的结构示意图;
图3为本实用新型中加工桶的结构示意图;
图4为本实用新型图3中A处的放大结构示意图。
其中:1、加工桶;2、托板;3、隔板;4、插杆;5、连接条;7、杆槽;8、插槽;9、支架;10、料槽;11、连接杆;12、密封板;13、输送管;14、底架;15、转杆。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本实用新型,但下述实施例仅仅为本实用新型的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本实用新型的保护范围。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例:
如图1、图2、图3和图4所示,一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,包括加工桶1,所述加工桶1底面的中间部分固定连接有支架9,所述支架9的上表面中间部分开设有杆槽7,所述支架9的上表面的边沿开设有等距的插槽8,所述杆槽7内设置有转动机构,所述插槽8内设置有间隔机构,所述间隔机构包括隔板3,向隔板3与加工桶1形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水,氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1,氰乙酰胺和水的重量比为1∶1,将隔板3上的插杆4***不同的插槽8内,达到比例加液的效果,无需操作人员额外进行称量,将上述溶液加热到45~70℃,再滴加原甲酸三甲酯,滴完回流2~8小时;原甲酸三甲酯的滴加量和氰乙酰胺的摩尔比为0.05~1∶1,再利用料槽10进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液,通过转动密封板12进行输送管13的启闭,不同的滴加物使用不同的输送管13,便于清理、区分和定量,所述隔板3的上表面固定连接有连接条5,所述连接条5的端部固定连接有插杆4,所述插杆4与插槽8活动套接,所述隔板3的底面与加工桶1的底面活动贴合,所述隔板3的两个侧壁分别与加工桶1的内壁以及支架9表面活动贴合;
所述转动机构包括转杆15,所述转杆15的上端固定连接有四个底架14,四个所述底架14的上表面均固定连接有托板2,每个所述托板2的中间部分均活动套接有输送管13,每个所述输送管13的上端均固定连接有料槽10,每个所述托板2的底面均固定连接有连接杆11,每个所述连接杆11的下端均转动连接有密封板12,所述密封板12的端部与输送管13的下端活动抵紧,所述转杆15与杆槽7活动套接。
工作原理:在使用时,向隔板3与加工桶1形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水,氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1,氰乙酰胺和水的重量比为1∶1,将隔板3上的插杆4***不同的插槽8内,达到比例加液的效果,无需操作人员额外进行称量,将上述溶液加热到45~70℃,再滴加原甲酸三甲酯,滴完回流2~8小时;原甲酸三甲酯的滴加量和氰乙酰胺的摩尔比为0.05~1∶1,再利用料槽10进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液,通过转动密封板12进行输送管13的启闭,不同的滴加物使用不同的输送管13,便于清理、区分和定量,采用氰乙酰胺与吗啉反应,在原甲酸三甲酯催化下,以水为溶剂反应,得到中间体与水合肼成环,最后与硫酸反应成盐,合成3-氨基吡唑—4—甲酰胺半硫酸盐,将原先的两步法简化为一锅法,缩短了工艺步骤,节约了成本。
上面结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明,但是本实用新型并不限于此,在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内,在不脱离本实用新型宗旨的前提下还可以作出各种变化。
Claims (6)
1.一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,包括加工桶(1),其特征在于,所述加工桶(1)底面的中间部分固定连接有支架(9),所述支架(9)的上表面中间部分开设有杆槽(7),所述支架(9)的上表面的边沿开设有等距的插槽(8);
所述杆槽(7)内设置有转动机构;
所述插槽(8)内设置有间隔机构。
2.根据权利要求1所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,其特征在于,所述间隔机构包括隔板(3),所述隔板(3)的上表面固定连接有连接条(5),所述连接条(5)的端部固定连接有插杆(4),所述插杆(4)与插槽(8)活动套接。
3.根据权利要求2所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,其特征在于,所述隔板(3)的底面与加工桶(1)的底面活动贴合,所述隔板(3)的两个侧壁分别与加工桶(1)的内壁以及支架(9)表面活动贴合。
4.根据权利要求3所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,其特征在于,所述转动机构包括转杆(15),所述转杆(15)的上端固定连接有四个底架(14),四个所述底架(14)的上表面均固定连接有托板(2)。
5.根据权利要求4所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,其特征在于,每个所述托板(2)的中间部分均活动套接有输送管(13),每个所述输送管(13)的上端均固定连接有料槽(10)。
6.根据权利要求5所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***,其特征在于,每个所述托板(2)的底面均固定连接有连接杆(11),每个所述连接杆(11)的下端均转动连接有密封板(12),所述密封板(12)的端部与输送管(13)的下端活动抵紧,所述转杆(15)与杆槽(7)活动套接。
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