CN218872147U - 一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及3‑氨基吡唑‑4‑甲酰胺半硫酸盐加工技术领域，特别是涉及一种3‑氨基吡唑‑4‑甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，包括加工桶，加工桶底面的中间部分固定连接有支架，支架的上表面中间部分开设有杆槽，支架的上表面的边沿开设有等距的插槽，杆槽内设置有转动机构，插槽内设置有间隔机构。本实用新型通过向隔板与加工桶形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水，氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1，氰乙酰胺和水的重量比为1∶1，将隔板上的插杆***不同的插槽内，达到比例加液的效果，无需操作人员额外进行称量，利用料槽进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液，通过转动密封板进行输送管的启闭，不同的滴加物使用不同的输送管。

Description

一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***

技术领域

本实用新型涉及3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐加工技术领域，特别是涉及一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***。

背景技术

3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐是抗通风良药别嘌醇的医药中间体，为白色至类白色结晶性粉末；现有的一种以氰乙酰胺和吗啉为原料的制备为先将氰乙酰胺、吗啉、原甲酸三乙酯和乙腈投入反应瓶中，搅拌反应后抽滤得2-氰基-3-吗啉丙酰胺粗品，用乙醇洗涤粗品，再烘干；再将水加入到反应瓶，升温至55～65度后加入2-氰基-3-吗啉丙酰胺和水合肼，再升温至90～100度，并保持15～20分钟，降温至55～65度，滴加硫酸，后冷却至0～10度，抽滤得3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐粗品，用纯水洗涤粗品，再用丙酮洗涤粗品，烘干，得到白色固体3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐；该生产方法分为两步，先由第一步制得2-氰基-3-吗啉丙酰胺，其收率小于80％，再由第二步制得3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐；

制备过程中，操作人员需要逐个称量原料进行添加，每种原料都需要进行称量较为麻烦，因此提出一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型提供一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***。

为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，包括加工桶，所述加工桶底面的中间部分固定连接有支架，所述支架的上表面中间部分开设有杆槽，所述支架的上表面的边沿开设有等距的插槽，所述杆槽内设置有转动机构，所述插槽内设置有间隔机构。

作为本实用新型的一种优选技术方案，所述间隔机构包括隔板，所述隔板的上表面固定连接有连接条，所述连接条的端部固定连接有插杆，所述插杆与插槽活动套接。

作为本实用新型的一种优选技术方案，所述隔板的底面与加工桶的底面活动贴合，所述隔板的两个侧壁分别与加工桶的内壁以及支架表面活动贴合。

作为本实用新型的一种优选技术方案，所述转动机构包括转杆，所述转杆的上端固定连接有四个底架，四个所述底架的上表面均固定连接有托板。

作为本实用新型的一种优选技术方案，每个所述托板的中间部分均活动套接有输送管，每个所述输送管的上端均固定连接有料槽。

作为本实用新型的一种优选技术方案，每个所述托板的底面均固定连接有连接杆，每个所述连接杆的下端均转动连接有密封板，所述密封板的端部与输送管的下端活动抵紧，所述转杆与杆槽活动套接。

与现有技术相比，本实用新型能达到的有益效果是：

1、向隔板与加工桶形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水，氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1，氰乙酰胺和水的重量比为1∶1，将隔板上的插杆***不同的插槽内，达到比例加液的效果，无需操作人员额外进行称量。

2、利用料槽进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液，通过转动密封板进行输送管的启闭，不同的滴加物使用不同的输送管，便于清理、区分和定量。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图；

图2为本实用新型中转杆的结构示意图；

图3为本实用新型中加工桶的结构示意图；

图4为本实用新型图3中A处的放大结构示意图。

其中：1、加工桶；2、托板；3、隔板；4、插杆；5、连接条；7、杆槽；8、插槽；9、支架；10、料槽；11、连接杆；12、密封板；13、输送管；14、底架；15、转杆。

具体实施方式

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型，但下述实施例仅仅为本实用新型的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本实用新型的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例:

如图1、图2、图3和图4所示，一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，包括加工桶1，所述加工桶1底面的中间部分固定连接有支架9，所述支架9的上表面中间部分开设有杆槽7，所述支架9的上表面的边沿开设有等距的插槽8，所述杆槽7内设置有转动机构，所述插槽8内设置有间隔机构，所述间隔机构包括隔板3，向隔板3与加工桶1形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水，氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1，氰乙酰胺和水的重量比为1∶1，将隔板3上的插杆4***不同的插槽8内，达到比例加液的效果，无需操作人员额外进行称量，将上述溶液加热到45～70℃，再滴加原甲酸三甲酯，滴完回流2～8小时；原甲酸三甲酯的滴加量和氰乙酰胺的摩尔比为0.05～1∶1，再利用料槽10进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液，通过转动密封板12进行输送管13的启闭，不同的滴加物使用不同的输送管13，便于清理、区分和定量，所述隔板3的上表面固定连接有连接条5，所述连接条5的端部固定连接有插杆4，所述插杆4与插槽8活动套接，所述隔板3的底面与加工桶1的底面活动贴合，所述隔板3的两个侧壁分别与加工桶1的内壁以及支架9表面活动贴合；

所述转动机构包括转杆15，所述转杆15的上端固定连接有四个底架14，四个所述底架14的上表面均固定连接有托板2，每个所述托板2的中间部分均活动套接有输送管13，每个所述输送管13的上端均固定连接有料槽10，每个所述托板2的底面均固定连接有连接杆11，每个所述连接杆11的下端均转动连接有密封板12，所述密封板12的端部与输送管13的下端活动抵紧，所述转杆15与杆槽7活动套接。

工作原理：在使用时，向隔板3与加工桶1形成的隔槽内分别注入氰乙酰胺、吗啉和水，氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶1，氰乙酰胺和水的重量比为1∶1，将隔板3上的插杆4***不同的插槽8内，达到比例加液的效果，无需操作人员额外进行称量，将上述溶液加热到45～70℃，再滴加原甲酸三甲酯，滴完回流2～8小时；原甲酸三甲酯的滴加量和氰乙酰胺的摩尔比为0.05～1∶1，再利用料槽10进行原甲酸三甲酯、水和硫酸这些需要滴加的溶液，通过转动密封板12进行输送管13的启闭，不同的滴加物使用不同的输送管13，便于清理、区分和定量，采用氰乙酰胺与吗啉反应，在原甲酸三甲酯催化下，以水为溶剂反应，得到中间体与水合肼成环，最后与硫酸反应成盐，合成3-氨基吡唑—4—甲酰胺半硫酸盐，将原先的两步法简化为一锅法，缩短了工艺步骤，节约了成本。

上面结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明，但是本实用新型并不限于此，在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本实用新型宗旨的前提下还可以作出各种变化。

Claims (6)

1.一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，包括加工桶(1)，其特征在于，所述加工桶(1)底面的中间部分固定连接有支架(9)，所述支架(9)的上表面中间部分开设有杆槽(7)，所述支架(9)的上表面的边沿开设有等距的插槽(8)；

所述杆槽(7)内设置有转动机构；

所述插槽(8)内设置有间隔机构。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，其特征在于，所述间隔机构包括隔板(3)，所述隔板(3)的上表面固定连接有连接条(5)，所述连接条(5)的端部固定连接有插杆(4)，所述插杆(4)与插槽(8)活动套接。

3.根据权利要求2所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，其特征在于，所述隔板(3)的底面与加工桶(1)的底面活动贴合，所述隔板(3)的两个侧壁分别与加工桶(1)的内壁以及支架(9)表面活动贴合。

4.根据权利要求3所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，其特征在于，所述转动机构包括转杆(15)，所述转杆(15)的上端固定连接有四个底架(14)，四个所述底架(14)的上表面均固定连接有托板(2)。

5.根据权利要求4所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，其特征在于，每个所述托板(2)的中间部分均活动套接有输送管(13)，每个所述输送管(13)的上端均固定连接有料槽(10)。

6.根据权利要求5所述的一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法加工***，其特征在于，每个所述托板(2)的底面均固定连接有连接杆(11)，每个所述连接杆(11)的下端均转动连接有密封板(12)，所述密封板(12)的端部与输送管(13)的下端活动抵紧，所述转杆(15)与杆槽(7)活动套接。

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