CN218646854U - 一种液体中核素的检测*** - Google Patents

Abstract

一种液体中核素的检测***，包括脉冲激光器、激光反射镜、聚焦镜、控制***，脉冲激光器连接控制***，控制***连接高分辨光谱仪，高分辨光谱仪通过石英光纤连接等离子体光谱收集探头；所述等离子体光谱收集探头朝向加热管的出口外；还包括蠕动泵、储液瓶、气瓶、雾化器、加热管、激光诱导击穿光谱设备和收集设备，储液瓶通过输液管连接有蠕动泵，蠕动泵通过输液管连接雾化器，雾化器通过输液管与加热管的进口相连，加热管一端为进口，另一端为出口，气瓶与雾化器的相连，所述加热管的出口朝向收集设备。本发明利用高压载气作为固体颗粒的载体，可带动固体颗粒移动，从而实现连续不断地检测。

Description

一种液体中核素的检测***

技术领域

本专利属于核素检测技术领域。具体涉及一种液体中核素的检测***。

背景技术

激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS)，具有实时、快速、原位、灵敏度高和检测范围宽等优点，被广泛应用于冶金分析、环境监测、地质勘探、在线监控、国防等领域。

通过激光诱导击穿光谱技术可以对固体、液体和气体样品中的化学元素进行定性和定量分析。然而，在对液体样品的检测中，脉冲激光聚焦到液体样品时往往引起液体的溅射，激光作用到液体上后，形成水泡，降低了激光的能量利用率，无法实现对液体样品的有效光谱激发；另外，液体样品形成的等离子体寿命短，等离子体产生的发射光谱谱线强度弱。

为克服其不足，研究者们开发了多种液体处理的技术，代表性的主要有射流法、电镀法、冻结法、烘干法等。其中，射流法即采用大量液体形成射流，利用液体的流动增强测试的结果稳定性。电镀法采用原电池原理，通过在金属电极表面的氧化还原反应，在电极表面将液体中的重金属离子还原为单质，然后利用LIBS技术分析电极表面进而获得对液体中重金属的分析结果，该方法适用于容易发生氧化还原的重金属，因此无法进行核素分析。冻结法即将液体冻结为固态再进行测试，烘干法被研究得最多，即采用滤纸或者木炭等载体承载一定量的液体，将之烘干后以载体为基体进行测试，但上述两种方法在进行液体核素分析时，都有核二次污染的问题，无法避免泄露的问题，因此不适用于核素的检测分析。

为了改善激光诱导击穿光谱信号，研究者开发出了超声波雾化辅助液体样品激光诱导击穿光谱技术，先将液体雾化成密集的雾状小液滴，然后进行激光诱导击穿光谱检测(钟石磊等.超声波雾化辅助液体样品激光诱导击穿光谱技术研究[J].光谱学与光谱分析，2011，31(6)：1458-1462.)。但是通过超声波雾化方法，灵敏度提高幅度有限，并依然存在信号不稳定、检测结果重复性差等问题，显示也无法满足液体中核素的闭环无污染分析的要求。

中国专利CN102279171B公开了一种提高激光击穿光谱水体金属污染物探测灵敏度的方法，通过将待测液体样品以雾化形式在固体承载物表面形成薄膜，从而实现对水体中金属元素的测量。或者，采用氧化钙处理液体样品，将液体样品与氧化钙混合形成氢氧化钙固体再利用激光诱导击穿光谱检测。虽然这些方法在一定程度上保证了信号的稳定性，提高了检测灵敏度，但是样品预处理所需时间较长，不仅增加了检测成本，而且在处理过程中容易造成待测元素损失、分布不可控制或者引入干扰元素等，如果用于核素检测，也容易出现核素泄漏等问题。

此外，CN201580059415.9液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法。该专利申请中提供了一种检测液体内污染物质的装置，其能够将将液体进行雾化后用LIBS检测；此外还能够将液体滴在加热板上，干燥后形成固体残留，然后对固体残留进行LIBS检测。这种装置可用于常规元素的检测，如果用于核素的检测，加热板上的固体残留清理不便，还是存在核素泄漏的问题。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种信号稳定性强、检测灵敏度高、样品处理方便、有效防止核素泄漏的液体中核素的检测***。

本发明的技术方案如下：一种液体中核素的检测***，包括脉冲激光器、激光反射镜、聚焦镜、控制***，脉冲激光器连接控制***，控制***连接高分辨光谱仪，高分辨光谱仪通过石英光纤连接等离子体光谱收集探头；所述等离子体光谱收集探头朝向加热管的出口外；

还包括蠕动泵、储液瓶、气瓶、雾化器、加热管、激光诱导击穿光谱设备和收集设备，储液瓶通过输液管连接有蠕动泵，蠕动泵通过输液管连接雾化器，雾化器通过输液管与加热管的进口相连，加热管一端为进口，另一端为出口，气瓶与雾化器的相连，所述加热管的出口朝向收集设备。

脉冲激光器发出的激光经过激光反射镜反射后到达聚焦镜，所述聚焦镜的焦点位于检测空间，对固体颗粒云进行等离子激发，此时等离子体光谱收集探头收集等离子体光谱信号并将光谱信号传输至高分辨光谱仪，高分辨光谱仪将光谱信号分解为光谱线。

聚焦镜和等离子体光谱收集探头设置在检测空间的上方、下方、左侧或者右侧任意一方。

蠕动泵用于将储液瓶中的待测液体输送至雾化器，雾化器则用于将待测液体雾化为雾滴。

加热管连接有电源，其加热功率通过电源进行控制。

加热管最高加热温度200℃。

收集设备是除尘布袋。

加热管的出口与收集设备之间具有检测空间。

本发明的显著效果在于：将待测液体雾化并加热成固体后再进行检测，消除了直接对液体进行检测的缺陷，使得激光诱导击穿光谱设备的信号稳定性强，检测灵敏度高，保证了检测的准确性。此外，本专利利用高压载气作为固体颗粒的载体，可带动固体颗粒移动，从而实现连续不断地检测，且检测完成后，收集设备对固体颗粒进行收集，高压载气与固体颗粒的分离非常方便，采用常规的过滤即可，可避免使用固体载体如加热板、滤纸、木炭等存在的清理不便的问题，从而防止核素泄漏，提高了检测的安全性。另外，本专利对待测液体进行雾化、加热等处理均可以采用常规的设备，处理过程简单方便，且整个过程可以连续进行，实现连续化检测。

附图说明

图1是液体中核素的检测***示意图。

图2是检测控制流程示意图

图中：1.脉冲激光器；2.激光反射镜；3.聚焦镜；4.等离子体光谱收集探头；5.高分辨光谱仪；6.控制***；7.蠕动泵；8.储液瓶；9.气瓶；10.雾化器；11.加热管；12.电源；13.收集设备；14.输液管；15.石英光纤；16.固体颗粒云。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种液体中核素的检测***，包括脉冲激光器1、激光反射镜2、聚焦镜3、控制***6，脉冲激光器1连接控制***6，控制***6连接高分辨光谱仪5，高分辨光谱仪5通过石英光纤15连接等离子体光谱收集探头4；脉冲激光器1发出的激光经过激光反射镜2反射后到达聚焦镜3，所述聚焦镜3的焦点位于检测空间；所述等离子体光谱收集探头4朝向加热管11的出口外，聚焦镜3和等离子体光谱收集探头14可以设置在检测空间的上方、下方、左侧或者右侧等任意一方。

脉冲激光器1发射激光脉冲，激光经过激光反射镜2的反射后到达聚焦镜3，聚焦镜3将激光聚焦到检测空间，对固体颗粒云16进行等离子激发，此时等离子体光谱收集探头4收集等离子体光谱信号并将光谱信号传输至高分辨光谱仪5，高分辨光谱仪5将光谱信号分解为光谱线，从而实现对核素的定性和定量分析。控制***6用于控制高分辨光谱仪5和脉冲激光器1的运行。

还包括蠕动泵7、储液瓶8、气瓶9、雾化器10、加热管11、激光诱导击穿光谱设备和收集设备13，储液瓶8用于存储待测液体，储液瓶8通过输液管14连接有蠕动泵7，蠕动泵7通过输液管14连接雾化器10，蠕动泵7用于将储液瓶8中的待测液体输送至雾化器10，雾化器10则用于将待测液体雾化为雾滴。加热管11用于对雾滴进行加热，使雾滴中的溶剂蒸发而形成固体颗粒，加热管11连接有电源12，其加热功率通过电源12进行控制，其最高加热温度控制在200℃。加热管11一端为进口，另一端为出口，雾化器10通过输液管14与加热管11的进口相连，用于将雾滴通入加热管11。高压载气供给机构用于持续提供高压载气，可采用气瓶9，气瓶9中装有压缩后的载气。高压载气可直接通入加热管11的进口，为了促使雾化器10中的雾滴快速进入加热管11，气瓶9与雾化器10的进口相连，使得待测液体和高压载气同时通入雾化器10，高压载气可起到辅助雾化的作用，同时可将雾化后的雾滴输送至加热管11。所述加热管11的出口朝向收集设备13，使得检测后的固体颗粒能够顺利进入收集设备13，收集设备13可以是除尘布袋。加热管11的出口与收集设备13之间具有检测空间，所述激光诱导击穿光谱设备设置在检测空间周围，以便于激光诱导击穿光谱设备对检测空间中的固体颗粒云16进行检测。

现有技术中，采用固体承载物承载待测液体或者烘干的固体，检测完成后，液体或者固体粘附在固体承载物上，分离很不方便，如果是用于检测含核素的液体，那么容易造成核素的泄漏，造成核污染。为此，本专利提供一种液体中核素的检测方式，具体构思为：将待测液体雾化成雾滴后通入加热管11，同时向加热管11中通入高压载气，加热管11对雾滴进行加热，使溶剂蒸发，得到固体颗粒，高压载气带动固体颗粒从加热管11的出口喷出，在加热管11的出口外设置激光诱导击穿光谱设备，激光诱导击穿光谱设备对喷出的固体颗粒进行检测，获得固体颗粒中的核素信息，经过检测后的固体颗粒随着高压载气进入收集设备13。

待测液体可以是海水、河水、自来水、湖水等核材料领域的废水，通过雾化，使待测液体***呈小体积的雾滴，以便于被迅速加热蒸发。高压载气采用惰性气体，如氮气、氦气或者氩气等，其最高气压为6MPa。由于高压载气具有较高的压力，流动性强，可以带动固体颗粒从加热管11内部运动至加热管11外，固体颗粒在设置在加热管11外形成固体颗粒云16。加热管11出口外的激光诱导击穿光谱设备即可对固体颗粒云16进行检测，得到核素信息。检测后的固体颗粒云16随着高压载气进入收集设备13，可以在收集设备13中设置过滤器或者旋风分离器等，使得固体颗粒快速有效地与高压载气分离，分离出的高压载气可以回收再利用，而固体颗粒则停留在收集设备13中，从而有效解决现有技术中固体或者液体难以从固体载体上分离的问题，固体颗粒中的核素不会外泄，防止了核污染，提高了检测的安全性。

利用上述检测***和方法进行液体中核素的检测，可以实现连续不断地检测，直到将储液瓶8中的液体全部测完，保证测量的准确性。含有核素的待测液体在封闭的通道中流动，避免出现核泄漏，待测液体被加热成固体后，也在密封的通道中流动，不会外漏。为了提高密封性，可以在加热管11与收集设备13之间设置密封套，密封套可以是圆筒形或者矩形筒体，其一端与加热管11的出口密封连接，另一端与收集设备13密封连接，聚焦镜3和等离子体光谱收集探头4安装在密封套的侧壁，这样就可以有效防止固体颗粒在加热管11出口处泄漏而造成核污染，被测物料从开始到结束都是在密封的通道中，安全性非常高。进入收集设备13中的固体颗粒可以方便地与高压载气和溶剂蒸气分离。

检测完成后，为了防止核素残留在检测***中，可以向储液瓶8中加入适量的清洗水，激光诱导击穿光谱设备停止运行，其他设备继续运行，清洗水对储液瓶8、蠕动泵7、加热管11、输液管14等进行清洗，将残留的液体清除。利用清洁水清洗后，可继续向雾化器10通入高压载气，且可以适当提高高压载气的气压，利用高压载气对雾化器10侧壁、加热管11侧壁进行进一步吹洗，清除附着在雾化器10侧壁和加热管11侧壁的液体颗粒和固体颗粒。

为了实现自动化控制，本专利采用如图2所示的控制流程，进样***(即储液瓶8、和蠕动泵7)进样、雾化器10雾化、高压载气的进气、加热温度以及后续利用清洗液进行清洗等均可以采用控制***6进行控制，具体地，高压载气的进气压力通过气体流量计进行控制，可通过在加热管11上设置数显温度计，从而准确控制加热温度；可通过设置清洗液输送泵控制清洗液的输送等。

以上示意性的对本专利及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本专利的实施方式之一，实际的结构并不局限于此，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利权利要求的范围内。

Claims (8)

1.一种液体中核素的检测***，其特征在于：包括脉冲激光器(1)、激光反射镜(2)、聚焦镜(3)、控制***(6)，脉冲激光器(1)连接控制***(6)，控制***(6)连接高分辨光谱仪(5)，高分辨光谱仪(5)通过石英光纤(15)连接等离子体光谱收集探头(4)；所述等离子体光谱收集探头(4)朝向加热管(11)的出口外；

还包括蠕动泵(7)、储液瓶(8)、气瓶(9)、雾化器(10)、加热管(11)、激光诱导击穿光谱设备和收集设备(13)，储液瓶(8)通过输液管(14)连接有蠕动泵(7)，蠕动泵(7)通过输液管(14)连接雾化器(10)，雾化器(10)通过输液管(14)与加热管(11)的进口相连，加热管(11)一端为进口，另一端为出口，气瓶(9)与雾化器(10)的相连，所述加热管(11)的出口朝向收集设备(13)。

2.根据权利要求1所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：脉冲激光器(1)发出的激光经过激光反射镜(2)反射后到达聚焦镜(3)，所述聚焦镜(3)的焦点位于检测空间，对固体颗粒云(16)进行等离子激发，此时等离子体光谱收集探头(4)收集等离子体光谱信号并将光谱信号传输至高分辨光谱仪(5)，高分辨光谱仪(5)将光谱信号分解为光谱线。

3.根据权利要求1所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：聚焦镜(3)和等离子体光谱收集探头(4)设置在检测空间的上方、下方、左侧或者右侧任意一方。

4.根据权利要求1所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：蠕动泵(7)用于将储液瓶(8)中的待测液体输送至雾化器(10)，雾化器(10)则用于将待测液体雾化为雾滴。

5.根据权利要求1所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：加热管(11)连接有电源(12)，其加热功率通过电源(12)进行控制。

6.根据权利要求5所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：加热管(11)最高加热温度200℃。

7.根据权利要求1所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：收集设备(13)是除尘布袋。

8.根据权利要求1所述的一种液体中核素的检测***，其特征在于：加热管(11)的出口与收集设备(13)之间具有检测空间。

Images