CN218422814U - 一种苯甲酸乙酯的生产*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种苯甲酸乙酯的生产***，包括反应釜，反应釜顶部设有排气口，反应釜的下部或底部设有乙醇入口和氮气入口，反应釜内腔的顶部设有至少一个喷头；其中，喷头与苯甲酰氯储罐相连，乙醇入口与汽化罐相连，汽化罐与乙醇储罐相连，排气口与气体吸收罐相连，气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连，氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。生产***结构新颖、将乙醇以气体的形式连续通入反应釜，苯甲酰氯以喷雾的形式连续喷入反应釜，两原料在反应釜中逆向接触，接触更加充分，极大的降低了反应时间，减少了杂质生成，提高了原料转化率。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种苯甲酸乙酯的生产***，具体涉及一种采用连续进料方式、无需催化剂和溶剂参与反应的苯甲酸乙酯的生产***，属于苯甲酸乙酯生产***技术领域。
背景技术
苯甲酸乙酯是一种有机化合物，分子式为C9H10O2，外观为无色透明液体，与乙醇、***、石油醚、丙二醇、氯仿、矿物油和大多数非挥发性油等混溶，不溶于甘油，天然存在于桃、菠萝、醋栗 、红茶中。苯甲酸乙酯的用途非常广，用于配制香精，也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂，作溶剂及香料辅助剂，苯甲酸乙酯是一种常用的有机合成中间体，也用于有机合成，具有冬青油和卡南迦油香气，香调和顺且带甜。用于配制人造依兰油及月下香油。可微量用于食用香精、烟草及食用浆果类香精，也可用作纤维素酯、纤维素醚、树脂类的溶剂。
目前，工业上苯甲酸乙酯的常用制备方法是：苯甲酸与乙醇在硫酸的催化下进行酯化生成，反应式如下。该方法采用的反应装置为普通的反应釜，原料一次性加入在釜中进行反应，废水量比较大，污染严重，另外由于这种方法常常使用硫酸等强酸，设备的腐蚀会特别严重。
此外这种方法为液液反应，需要不断搅拌使原料充分接触，反应时间需要八小时才能结束反应，严重影响生产效率，且会使杂质增多，降低了反应转化率。
实用新型内容
针对现有技术存在的不足，本实用新型提供了一种苯甲酸乙酯的生产***，该生产***对原料的进料方式进行了改进，避免了催化剂和溶剂的加入，反应更为快速，具有操作简便、降低反应时间、节省成本的优点，并且产品的转化率和收率也较高。
本实用新型具体技术方案如下：
一种苯甲酸乙酯的生产***，其包括反应釜，反应釜顶部设有排气口，反应釜的下部或底部设有乙醇入口和氮气入口，反应釜内腔的顶部设有至少一个喷头；其中，喷头与苯甲酰氯储罐相连，乙醇入口与汽化罐相连，汽化罐与乙醇储罐相连，排气口与气体吸收罐相连，气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连，氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。
进一步的，反应釜底部还设有出料口，所述出料口与反应液储罐的进料口相连，反应液储罐的出料口与蒸馏罐相连，蒸馏罐的上部设有乙醇出口，所述乙醇出口与乙醇回收罐相连，蒸馏罐的底部设有产品出口，所述产品出口与产品储罐相连。
进一步的，喷头是为了将苯甲酰氯以喷雾的形式由反应釜顶部喷到反应釜中，喷头的个数可以是一个，也可以是两个或两个以上。具体可以根据苯甲酰氯的投入量进行调整。
进一步的，乙醇储罐与汽化罐通过管路相连，所述管路上设有第一输液计量泵，用于将乙醇按规定量准确泵入汽化罐中。
进一步的，苯甲酰氯储罐与喷头通过管路相连，所述管路上设有第二输液计量泵，用于将苯甲酰氯按规定流量泵入反应釜中。
进一步的，反应液储罐与蒸馏罐通过管路相连，所述管路上设有第三输液计量泵，用于将反应液泵入蒸馏罐进行处理。
进一步的，反应釜顶部还设有冷凝器。
进一步的，反应釜还连接有真空泵，以对反应釜进行抽真空。
进一步的，所述气体吸收罐中装有水，从排气口中排出的气体是氯化氢和氮气的混合器，混合器先流经气体吸收罐，将其中的氯化氢吸收转变为盐酸，然后剩余的氮气再经氮气压缩机进入氮气缓存罐，实现氮气的循环。
进一步的，所述氮气缓存罐上设有压力表和流量计。
本实用新型具有如下优点：
1、本实用新型生产***结构新颖、将乙醇以气体的形式连续通入反应釜，苯甲酰氯以喷雾的形式连续喷入反应釜，两原料在反应釜中逆向接触，接触更加充分，极大的降低了反应时间，减少了杂质生成，提高了原料转化率。
2、本实用新型将氮气在反应釜内循环，氮气可以将生成的氯化氢带出反应釜，促进了反应正向进行，保证了反应的彻底进行，产品转化率与收率高。排出的氮气被气体吸收罐吸收，可以外售，避免了HCl外排污染环境，更加环保。
3、本实用新型反应***无需溶剂、催化剂的参与，既节省了成本，又简化了操作，适合于大规模的工业生产。
附图说明
图1为苯甲酸乙酯的生产***的结构示意图。
图中，1、乙醇储罐；2、苯甲酰氯储罐；3、反应釜；4、第一输液计量泵；5、第二输液计量泵；6、反应液储罐；7、汽化罐；8、蒸馏罐；9、乙醇回收罐；10、产品储罐；11、第三输液计量泵；12、喷头；13、气体吸收罐；14、氮气压缩机；15、氮气缓存罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行进一步说明，下述说明仅是示例性的，并不对其保护范围进行限制。
实施例1
图1为本实用新型苯甲酸乙酯的生产***的结构示意图，所述生产***包括反应釜，反应釜内部为一空腔，反应釜内部空腔的顶部设有至少一个喷头，所述喷头通过管路与苯甲酰氯储罐相连，反应釜的顶部还设有排气口，反应釜的下部或底部还设有氮气进口，所述排气口与气体吸收罐相连，气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连，氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。反应釜的下部或底部设有乙醇入口，所述乙醇入口与汽化罐相连，汽化罐与乙醇储罐相连。反应釜的底部设有出料口，所述出料口与反应液储罐的进料口相连，反应液储罐的出料口与蒸馏罐相连，蒸馏罐的上部设有乙醇出口，所述乙醇出口与乙醇回收罐相连，蒸馏罐的底部设有产品出口，所述产品出口与产品储罐相连。
进一步的，乙醇储罐与汽化罐相连的管路上设有第一输液计量泵，用于将乙醇按规定量准确泵入汽化罐中，苯甲酰氯储罐与喷头相连的管路上设有第二输液计量泵，用于将苯甲酰氯按规定流量泵入反应釜中。反应液储罐与蒸馏罐相连的管路上设有第三输液计量泵，用于将反应液泵入蒸馏罐进行处理。
进一步的，反应釜顶部还设有冷凝器，反应釜还连接有真空泵。
进一步的，气体吸收罐中装有水，用于吸收气体中的氯化氢，将其转变为盐酸。经过气体吸收罐后的气体为氮气，经氮气压缩机压缩后进入氮气缓存罐，氮气缓存罐上设有压力表和流量计，通过流量计控制氮气的流出量，将氮气再通入反应釜中。气体吸收罐、氮气压缩机和氮气缓存罐可以统称为氮气循环***。
该生产***的工作过程为：通过第一输液计量泵将乙醇泵入到汽化罐，抽入一定量后关闭阀门，同时开启反应釜的真空泵，使反应釜内真空度保持0.01MPa～0.1MPa，开启氮气循环***，保证氮气通入速度为0.1m3/h～0.4m3/h，打开反应釜顶部冷凝器，保证反应釜温度为30～70℃，从汽化罐中将气态乙醇由下部或底部送入到反应釜，此时打开第二输液计量泵，将苯甲酰氯泵入到喷头，苯甲酰氯由喷头以喷雾状喷入反应釜中，待反应物混合后开始反应，氮气在反应釜中鼓泡，充分带走反应形成的氯化氢，直至醇解脱氯脱氢反应结束时停止通氮。从反应釜排出的气体在气体吸收罐中用水进行吸收，从而将氯化氢气体转化为盐酸。反应完后，所得反应液进入反应液储罐，由第三输液计量泵泵入到蒸馏釜，在蒸馏釜中将多余的乙醇蒸出，经冷凝后进入到乙醇回收罐，剩余液体为产品，进入到产品储罐。
进一步的，气态乙醇的流量控制在90～100kg/h，苯甲酰氯的输送速度控制在270～290kg/h，乙醇与苯甲酰氯的摩尔比为1：0.9～1.1。
实施例2
采用上述生产***来生产苯甲酸乙酯，步骤如下：
分别将940.2kg苯甲酰氯和318.2kg乙醇抽入苯甲酰氯储罐和乙醇储罐，等到完成进料后，用N2将这两个储罐排真空。
开启反应釜的氮气循环***进行氮气循环，氮气的通入速度为0.2m3/h，同时开启真空泵，对反应釜抽真空，保持真空度在0.08 MPa ～0.1MPa。打开反应釜顶部冷凝器，将乙醇通入汽化罐，乙醇经汽化罐汽化后进入反应釜底部，气态乙醇流量控制在95kg/h，此时开启苯甲酰氯储罐出料阀，利用计量泵将苯甲酰氯由反应釜顶部的喷头喷入反应釜中，苯甲酰氯输送速度控制在280kg/h，苯甲酰氯与气态乙醇通过逆流接触发生反应，反应釜温度保持60℃，苯甲酰氯和乙醇进料完成后，继续在反应釜中反应4h后，无明显酸性气体逸出，继续通入氮气0.5h小时，反应结束，停止通氮，得到956.8kg苯甲酸乙酯，原料转化率为95%。
Claims (9)
1.一种苯甲酸乙酯的生产***，其特征是：包括反应釜，反应釜顶部设有排气口，反应釜的下部或底部设有乙醇入口和氮气入口，反应釜内腔的顶部设有至少一个喷头；其中，喷头与苯甲酰氯储罐相连，乙醇入口与汽化罐相连，汽化罐与乙醇储罐相连，排气口与气体吸收罐相连，气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连，氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。
2.根据权利要求1所述的生产***，其特征是：反应釜底部还设有出料口，所述出料口与反应液储罐的进料口相连，反应液储罐的出料口与蒸馏罐相连，蒸馏罐的上部设有乙醇出口，所述乙醇出口与乙醇回收罐相连，蒸馏罐的底部设有产品出口，所述产品出口与产品储罐相连。
3.根据权利要求1或2所述的生产***，其特征是：乙醇储罐与汽化罐通过管路相连，所述管路上设有第一输液计量泵。
4.根据权利要求1或2所述的生产***，其特征是：苯甲酰氯储罐与喷头通过管路相连，所述管路上设有第二输液计量泵。
5.根据权利要求1或2所述的生产***，其特征是：反应液储罐与蒸馏罐通过管路相连，所述管路上设有第三输液计量泵。
6.根据权利要求1所述的生产***，其特征是：反应釜顶部还设有冷凝器。
7.根据权利要求1、2或6所述的生产***，其特征是：反应釜连接有真空泵。
8.根据权利要求1、2或6所述的生产***，其特征是：所述气体吸收罐中装有水。
9.根据权利要求1、2或6所述的生产***，其特征是：所述氮气缓存罐上设有压力表和流量计。
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2022
- 2022-11-01 CN CN202222888301.5U patent/CN218422814U/zh active Active
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