CN218422814U - 一种苯甲酸乙酯的生产*** - Google Patents
一种苯甲酸乙酯的生产*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种苯甲酸乙酯的生产***,包括反应釜,反应釜顶部设有排气口,反应釜的下部或底部设有乙醇入口和氮气入口,反应釜内腔的顶部设有至少一个喷头;其中,喷头与苯甲酰氯储罐相连,乙醇入口与汽化罐相连,汽化罐与乙醇储罐相连,排气口与气体吸收罐相连,气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连,氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。生产***结构新颖、将乙醇以气体的形式连续通入反应釜,苯甲酰氯以喷雾的形式连续喷入反应釜,两原料在反应釜中逆向接触,接触更加充分,极大的降低了反应时间,减少了杂质生成,提高了原料转化率。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种苯甲酸乙酯的生产***,具体涉及一种采用连续进料方式、无需催化剂和溶剂参与反应的苯甲酸乙酯的生产***,属于苯甲酸乙酯生产***技术领域。
背景技术
苯甲酸乙酯是一种有机化合物,分子式为C9H10O2,外观为无色透明液体,与乙醇、***、石油醚、丙二醇、氯仿、矿物油和大多数非挥发性油等混溶,不溶于甘油,天然存在于桃、菠萝、醋栗 、红茶中。苯甲酸乙酯的用途非常广,用于配制香精,也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂,作溶剂及香料辅助剂,苯甲酸乙酯是一种常用的有机合成中间体,也用于有机合成,具有冬青油和卡南迦油香气,香调和顺且带甜。用于配制人造依兰油及月下香油。可微量用于食用香精、烟草及食用浆果类香精,也可用作纤维素酯、纤维素醚、树脂类的溶剂。
目前,工业上苯甲酸乙酯的常用制备方法是:苯甲酸与乙醇在硫酸的催化下进行酯化生成,反应式如下。该方法采用的反应装置为普通的反应釜,原料一次性加入在釜中进行反应,废水量比较大,污染严重,另外由于这种方法常常使用硫酸等强酸,设备的腐蚀会特别严重。
此外这种方法为液液反应,需要不断搅拌使原料充分接触,反应时间需要八小时才能结束反应,严重影响生产效率,且会使杂质增多,降低了反应转化率。
实用新型内容
针对现有技术存在的不足,本实用新型提供了一种苯甲酸乙酯的生产***,该生产***对原料的进料方式进行了改进,避免了催化剂和溶剂的加入,反应更为快速,具有操作简便、降低反应时间、节省成本的优点,并且产品的转化率和收率也较高。
本实用新型具体技术方案如下:
一种苯甲酸乙酯的生产***,其包括反应釜,反应釜顶部设有排气口,反应釜的下部或底部设有乙醇入口和氮气入口,反应釜内腔的顶部设有至少一个喷头;其中,喷头与苯甲酰氯储罐相连,乙醇入口与汽化罐相连,汽化罐与乙醇储罐相连,排气口与气体吸收罐相连,气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连,氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。
进一步的,反应釜底部还设有出料口,所述出料口与反应液储罐的进料口相连,反应液储罐的出料口与蒸馏罐相连,蒸馏罐的上部设有乙醇出口,所述乙醇出口与乙醇回收罐相连,蒸馏罐的底部设有产品出口,所述产品出口与产品储罐相连。
进一步的,喷头是为了将苯甲酰氯以喷雾的形式由反应釜顶部喷到反应釜中,喷头的个数可以是一个,也可以是两个或两个以上。具体可以根据苯甲酰氯的投入量进行调整。
进一步的,乙醇储罐与汽化罐通过管路相连,所述管路上设有第一输液计量泵,用于将乙醇按规定量准确泵入汽化罐中。
进一步的,苯甲酰氯储罐与喷头通过管路相连,所述管路上设有第二输液计量泵,用于将苯甲酰氯按规定流量泵入反应釜中。
进一步的,反应液储罐与蒸馏罐通过管路相连,所述管路上设有第三输液计量泵,用于将反应液泵入蒸馏罐进行处理。
进一步的,反应釜顶部还设有冷凝器。
进一步的,反应釜还连接有真空泵,以对反应釜进行抽真空。
进一步的,所述气体吸收罐中装有水,从排气口中排出的气体是氯化氢和氮气的混合器,混合器先流经气体吸收罐,将其中的氯化氢吸收转变为盐酸,然后剩余的氮气再经氮气压缩机进入氮气缓存罐,实现氮气的循环。
进一步的,所述氮气缓存罐上设有压力表和流量计。
本实用新型具有如下优点:
1、本实用新型生产***结构新颖、将乙醇以气体的形式连续通入反应釜,苯甲酰氯以喷雾的形式连续喷入反应釜,两原料在反应釜中逆向接触,接触更加充分,极大的降低了反应时间,减少了杂质生成,提高了原料转化率。
2、本实用新型将氮气在反应釜内循环,氮气可以将生成的氯化氢带出反应釜,促进了反应正向进行,保证了反应的彻底进行,产品转化率与收率高。排出的氮气被气体吸收罐吸收,可以外售,避免了HCl外排污染环境,更加环保。
3、本实用新型反应***无需溶剂、催化剂的参与,既节省了成本,又简化了操作,适合于大规模的工业生产。
附图说明
图1为苯甲酸乙酯的生产***的结构示意图。
图中,1、乙醇储罐;2、苯甲酰氯储罐;3、反应釜;4、第一输液计量泵;5、第二输液计量泵;6、反应液储罐;7、汽化罐;8、蒸馏罐;9、乙醇回收罐;10、产品储罐;11、第三输液计量泵;12、喷头;13、气体吸收罐;14、氮气压缩机;15、氮气缓存罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行进一步说明,下述说明仅是示例性的,并不对其保护范围进行限制。
实施例1
图1为本实用新型苯甲酸乙酯的生产***的结构示意图,所述生产***包括反应釜,反应釜内部为一空腔,反应釜内部空腔的顶部设有至少一个喷头,所述喷头通过管路与苯甲酰氯储罐相连,反应釜的顶部还设有排气口,反应釜的下部或底部还设有氮气进口,所述排气口与气体吸收罐相连,气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连,氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。反应釜的下部或底部设有乙醇入口,所述乙醇入口与汽化罐相连,汽化罐与乙醇储罐相连。反应釜的底部设有出料口,所述出料口与反应液储罐的进料口相连,反应液储罐的出料口与蒸馏罐相连,蒸馏罐的上部设有乙醇出口,所述乙醇出口与乙醇回收罐相连,蒸馏罐的底部设有产品出口,所述产品出口与产品储罐相连。
进一步的,乙醇储罐与汽化罐相连的管路上设有第一输液计量泵,用于将乙醇按规定量准确泵入汽化罐中,苯甲酰氯储罐与喷头相连的管路上设有第二输液计量泵,用于将苯甲酰氯按规定流量泵入反应釜中。反应液储罐与蒸馏罐相连的管路上设有第三输液计量泵,用于将反应液泵入蒸馏罐进行处理。
进一步的,反应釜顶部还设有冷凝器,反应釜还连接有真空泵。
进一步的,气体吸收罐中装有水,用于吸收气体中的氯化氢,将其转变为盐酸。经过气体吸收罐后的气体为氮气,经氮气压缩机压缩后进入氮气缓存罐,氮气缓存罐上设有压力表和流量计,通过流量计控制氮气的流出量,将氮气再通入反应釜中。气体吸收罐、氮气压缩机和氮气缓存罐可以统称为氮气循环***。
该生产***的工作过程为:通过第一输液计量泵将乙醇泵入到汽化罐,抽入一定量后关闭阀门,同时开启反应釜的真空泵,使反应釜内真空度保持0.01MPa~0.1MPa,开启氮气循环***,保证氮气通入速度为0.1m3/h~0.4m3/h,打开反应釜顶部冷凝器,保证反应釜温度为30~70℃,从汽化罐中将气态乙醇由下部或底部送入到反应釜,此时打开第二输液计量泵,将苯甲酰氯泵入到喷头,苯甲酰氯由喷头以喷雾状喷入反应釜中,待反应物混合后开始反应,氮气在反应釜中鼓泡,充分带走反应形成的氯化氢,直至醇解脱氯脱氢反应结束时停止通氮。从反应釜排出的气体在气体吸收罐中用水进行吸收,从而将氯化氢气体转化为盐酸。反应完后,所得反应液进入反应液储罐,由第三输液计量泵泵入到蒸馏釜,在蒸馏釜中将多余的乙醇蒸出,经冷凝后进入到乙醇回收罐,剩余液体为产品,进入到产品储罐。
进一步的,气态乙醇的流量控制在90~100kg/h,苯甲酰氯的输送速度控制在270~290kg/h,乙醇与苯甲酰氯的摩尔比为1:0.9~1.1。
实施例2
采用上述生产***来生产苯甲酸乙酯,步骤如下:
分别将940.2kg苯甲酰氯和318.2kg乙醇抽入苯甲酰氯储罐和乙醇储罐,等到完成进料后,用N2将这两个储罐排真空。
开启反应釜的氮气循环***进行氮气循环,氮气的通入速度为0.2m3/h,同时开启真空泵,对反应釜抽真空,保持真空度在0.08 MPa ~0.1MPa。打开反应釜顶部冷凝器,将乙醇通入汽化罐,乙醇经汽化罐汽化后进入反应釜底部,气态乙醇流量控制在95kg/h,此时开启苯甲酰氯储罐出料阀,利用计量泵将苯甲酰氯由反应釜顶部的喷头喷入反应釜中,苯甲酰氯输送速度控制在280kg/h,苯甲酰氯与气态乙醇通过逆流接触发生反应,反应釜温度保持60℃,苯甲酰氯和乙醇进料完成后,继续在反应釜中反应4h后,无明显酸性气体逸出,继续通入氮气0.5h小时,反应结束,停止通氮,得到956.8kg苯甲酸乙酯,原料转化率为95%。
Claims (9)
1.一种苯甲酸乙酯的生产***,其特征是:包括反应釜,反应釜顶部设有排气口,反应釜的下部或底部设有乙醇入口和氮气入口,反应釜内腔的顶部设有至少一个喷头;其中,喷头与苯甲酰氯储罐相连,乙醇入口与汽化罐相连,汽化罐与乙醇储罐相连,排气口与气体吸收罐相连,气体吸收罐通过氮气压缩机与氮气缓存罐相连,氮气缓存罐的出气口与反应釜的氮气进口相连。
2.根据权利要求1所述的生产***,其特征是:反应釜底部还设有出料口,所述出料口与反应液储罐的进料口相连,反应液储罐的出料口与蒸馏罐相连,蒸馏罐的上部设有乙醇出口,所述乙醇出口与乙醇回收罐相连,蒸馏罐的底部设有产品出口,所述产品出口与产品储罐相连。
3.根据权利要求1或2所述的生产***,其特征是:乙醇储罐与汽化罐通过管路相连,所述管路上设有第一输液计量泵。
4.根据权利要求1或2所述的生产***,其特征是:苯甲酰氯储罐与喷头通过管路相连,所述管路上设有第二输液计量泵。
5.根据权利要求1或2所述的生产***,其特征是:反应液储罐与蒸馏罐通过管路相连,所述管路上设有第三输液计量泵。
6.根据权利要求1所述的生产***,其特征是:反应釜顶部还设有冷凝器。
7.根据权利要求1、2或6所述的生产***,其特征是:反应釜连接有真空泵。
8.根据权利要求1、2或6所述的生产***,其特征是:所述气体吸收罐中装有水。
9.根据权利要求1、2或6所述的生产***,其特征是:所述氮气缓存罐上设有压力表和流量计。
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