CN218077794U - 一种可控连续进出料的4-bma生产用萃取浓缩装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种可控连续进出料的4‑BMA生产用萃取浓缩装置，包括萃取釜、浓缩釜、冷凝器和萃取液回收罐，萃取釜底部设有主排料管，主排料管输出端连接有有机相排料管和水相排料管；浓缩釜顶部设有有机相进料口和上层蒸汽出口，有机相排料管与有机相进料口连通，上层蒸汽出口与冷凝器、萃取液回收罐和回收萃取液进料口依次连通。萃取釜内的有机相由有机相排料管排至浓缩釜内，浓缩釜内的乙酯萃取剂蒸发进入冷凝器，冷凝后进入萃取液回收罐，驱动电机驱动搅拌轴正反交替转动，提高对流效果，促进浓缩釜内有机相的蒸发，通过驱动密封塞下降压紧密封开口，使得上层腔与下层腔分隔，使有机相连续排至上层腔内，实现连续进料，提高生产效率。

Description

一种可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，特别是一种可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置。

背景技术

美罗培南，又名美洛培南，作为碳青霉烯类抗生素的重要成员之一，美罗培南不仅具有良好的化学稳定性、对-β内酰胺酶及肾脱氢肽酶稳定等特点，而且对重症及多重耐药菌感染如呼吸道感染、腹腔感染、***等的治疗效果极佳，当前在全球应用广泛，市场前景广阔。

目前，美罗培南的合成方法主要是先合成(3S,4S)-4-[(R)-1-羧乙基]-3-[(R)-1-异丁基二甲基硅氧基乙基]-2-氮杂环丁酮，即4-BMA，继而与其他原料中间体经过一系列的重氮化、脱保护、氢化、精制等反应，最终得到美罗培南。其中，4-BMA制备合成后，需要使用萃取釜萃取出有机相，使得浓缩釜对有机相进行浓缩，析出4-BMA晶体。

现有萃取、浓缩釜一般无法实现连续工作，部分可实现连续工作的浓缩釜的工作效率仍有待提高。公开号为CN216336694U的专利公开了一种连续蒸发低温液体物料浓缩装置。在需要排出浓液时，蒸发釜本体与排液釜之间的阀门打开，浓液进入至排液釜，接着蒸发釜本体与排液釜之间的阀门关闭，排液釜的排液口阀门打开，气压到达大气压后排液，如此蒸发釜本体内始终保持在真空状态，不会因为需要排液而失去真空，因此反应釜可以持续地工作。

上述装置仍有可进一步改进之处，如蒸发釜本体对待蒸发浓缩的液体进行加热时，液体沸腾后形成的水蒸气通过管道排入蒸发器中，随着时间的增长，蒸发釜本体内的液体会逐渐减少而浓缩，蒸发釜本体内的可用空间逐渐增多，具有潜在利用价值，但萃取釜萃取出的有机相溶液又不能直接再次加入釜体，避免液体温度降低而无法沸腾，导致无法实现连续进料浓缩作业；另外，上述装置通过液位传感器检测蒸发釜本体内的液体的液位低于设定值时，控制器控制第一阀门打开，蒸发釜本体内的液体流入至排液釜内，仅根据液位高位就判断达到预设浓缩值存在误差较大情况，由于4-BMA是合成美罗培南的关键中间体之一，其质量的好坏和收率的高低直接关系到最终产品美罗培南的质量和成本，因此有必要进一步改进。

实用新型内容

基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，包括萃取釜、浓缩釜，还包括冷凝器和萃取液回收罐，所述萃取釜顶部设有原始萃取液进料口、回收萃取液进料口和物料进口，萃取釜底部设有主排料管，主排料管输出端连接有有机相排料管和水相排料管；浓缩釜顶部设有有机相进料口和上层蒸汽出口，有机相排料管与有机相进料口连通，上层蒸汽出口通过上层蒸汽管道与冷凝器输入端连通，冷凝器输出端通过萃取液回收管与萃取液回收罐连通，萃取液回收罐输出端通过回收萃取液排放管与回收萃取液进料口连通，回收萃取液排放管上安装有第一阀门，萃取釜内固定有分层板，分层板将浓缩釜内腔分隔为上层腔和下层腔，分层板上开设有连通上层腔和下层腔的开口，浓缩釜内设有可上下移动的密封塞，密封塞与开口配合用于启闭开口，下层腔顶部一侧设有下层蒸汽出口，下层蒸汽出口通过下层蒸汽管道与上层蒸汽管道连通，下层蒸汽管道上安装有第二阀门。

优选的，所述浓缩釜顶部安装有驱动电机，驱动电机输出端通过联轴器安装有搅拌轴，搅拌轴上部转动密封安装在浓缩釜顶部，搅拌轴下端位于浓缩釜内且通过密封轴承转动密封安装在分层板上，搅拌轴上由上至下依次安装有螺母座、上层搅拌叶和下层搅拌叶，上层搅拌叶位于上层腔，下层搅拌叶位于下层腔，萃取釜内固定有导向杆，导向杆与搅拌轴平行设置，搅拌轴上设有螺纹段，螺母座螺纹安装在螺纹段上且可移动至螺纹段下方，螺母座滑动安装在导向杆上，螺母座上固定连接有升降架，升降架上固定有导向套，导向套内滑动安装有升降杆，升降杆下端与密封塞固定连接，升降杆顶部固定有限位板，升降杆上固定有弹簧座，升降杆上套装有压簧，压簧上下两端分别与导向套和弹簧座抵接。

优选的，所述密封塞呈锥台型。

优选的，所述浓缩釜上安装有上层液位检测器、下层液位检测器和密度检测器，上层液位检测器用于检测上层腔内液体的液位，下层液位检测器用于检测下层腔内液体的液位，密度检测器用于检测下层腔内液体的浓度。

优选的，所述主排料管上安装有主排料阀门和分层视镜。

优选的，所述上层蒸汽管道上安装有真空泵。

优选的，所述浓缩釜外壁上安装有夹套，夹套上部一侧设有热媒进口，夹套下部一侧设有热媒出口。

优选的，所述有机相排料管上安装有第三阀门，水相排料管上安装有第四阀门。

优选的，所述密封塞在分层板与上层搅拌叶之间活动。

优选的，所述浓缩釜底部设有卸料口，卸料口处安装有第五阀门。

与现有技术相比，本技术方案具有以下有益效果：

1、萃取釜内的有机相由主排料管、有机相排料管排至有机相进料口、浓缩釜内，浓缩釜内的乙酯萃取剂蒸发进入冷凝器，经过冷凝器冷凝后由萃取液回收管进入萃取液回收罐，开启第一阀门，可将萃取液回收罐内回收的萃取液由回收萃取液排放管输送至回收萃取液进料口、萃取釜内，便于对下一物料进行萃取；

2、驱动电机驱动搅拌轴正反交替转动，驱动密封塞上下移动对有机相进行搅动，驱动上层搅拌叶和下层搅拌叶对浓缩釜内的有机相进行搅拌，可提高对流效果，促进浓缩釜内有机相的蒸发；

3、当液位下降至低于下层液位检测器后，驱动电机驱动密封塞下降压紧密封开口，使得上层腔与下层腔分隔，下层腔内的蒸汽由下层排汽管排出，此时可再次打开第三阀门，使有机相由主排料管、有机相排料管排至有机相进料口、上层腔内；当密度检测器检测下层腔的液体浓度达到预设值后，可打开第五阀门，将下层腔内的4-BMA物料排出，实现连续进料，提高生产效率；

4、下层腔内的物料排出后，驱动电机反向转动，在压簧弹性恢复力的推动下，随着搅拌轴的转动，螺母座重新旋入螺纹段上，螺母座驱动密封塞上升远离开口，使得上层腔与下层腔连通，上层腔内的液体由开口进入下层腔内，可继续向有机相进料口加入有机相，直至液位达到预设液位区间，实现连续进料，提高生产效率。

附图说明

图1为本实用新型实施例的结构示意图；

图2为浓缩釜的结构示意图；

图3为浓缩釜的另一状态图；

图4为图3中A处的局部放大图；

图中，1、萃取釜；2、浓缩釜；3、冷凝器；4、萃取液回收罐；5、原始萃取液进料口；6、回收萃取液进料口；7、物料进口；8、主排料管；9、有机相排料管；10、水相排料管；11、有机相进料口；12、上层蒸汽出口；13、上层蒸汽管道；14、萃取液回收管；15、回收萃取液排放管；16、第一阀门；17、分层板；18、上层腔；19、下层腔；20、开口；21、密封塞；22、下层蒸汽出口；23、下层蒸汽管道；24、第二阀门；25、驱动电机；26、搅拌轴；27、密封轴承；28、螺母座；29、上层搅拌叶；30、下层搅拌叶；31、螺纹段；32、导向杆；33、升降架；34、导向套；35、升降杆；36、限位板；37、弹簧座；38、压簧；39、上层液位检测器；40、下层液位检测器；41、密度检测器；42、主排料阀门；43、分层视镜；44、真空泵；45、夹套；46、热媒进口；47、热媒出口；48、第三阀门；49、第四阀门；50、卸料口；51、第五阀门。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

请参阅图1至图4，本申请实施例提供了一种可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，包括萃取釜1、浓缩釜2，还包括冷凝器3和萃取液回收罐4，萃取釜1顶部设有原始萃取液进料口5、回收萃取液进料口6和物料进口7，萃取釜1底部设有主排料管8，主排料管8输出端连接有有机相排料管9和水相排料管10；浓缩釜2顶部设有有机相进料口11和上层蒸汽出口12，有机相排料管9与有机相进料口11连通，上层蒸汽出口12通过上层蒸汽管道13与冷凝器3输入端连通，冷凝器3输出端通过萃取液回收管14与萃取液回收罐4连通，萃取液回收罐4输出端通过回收萃取液排放管15与回收萃取液进料口6连通，回收萃取液排放管15上安装有第一阀门16，萃取釜1内固定有分层板17，分层板17将浓缩釜2内腔分隔为上层腔18和下层腔19，分层板17上开设有连通上层腔18和下层腔19的开口20，浓缩釜2内设有可上下移动的密封塞21，密封塞21与开口20配合用于启闭开口20，下层腔19顶部一侧设有下层蒸汽出口22，下层蒸汽出口22通过下层蒸汽管道23与上层蒸汽管道13连通，下层蒸汽管道23上安装有第二阀门24。为提高浓缩效率，避免蒸汽堵塞无法顺利排出，可设置开口20为多个，通过增加开口20数量，增加开口20总面积，便于蒸汽向上排出。

为提高浓缩釜2内液体流动性，进而提高浓缩效率，同时驱动密封塞21上下运动，在浓缩釜2顶部安装有驱动电机25，驱动电机25选用伺服电机，驱动电机25输出端通过联轴器安装有搅拌轴26，搅拌轴26上部转动密封安装在浓缩釜2顶部，搅拌轴26上部具体可通过填料与浓缩釜2密封连接，搅拌轴26下端位于浓缩釜2内且通过密封轴承27转动密封安装在分层板17上，搅拌轴26上由上至下依次安装有螺母座28、上层搅拌叶29和下层搅拌叶30，上层搅拌叶29位于上层腔18，下层搅拌叶30位于下层腔19，萃取釜1内固定有导向杆32，导向杆32与搅拌轴26平行设置，搅拌轴26上设有螺纹段31，螺母座28螺纹安装在螺纹段31上且可移动至螺纹段31下方，螺母座28滑动安装在导向杆32上，螺母座28上固定连接有升降架33，升降架33上固定有导向套34，导向套34内滑动安装有升降杆35，升降杆35下端与密封塞21固定连接，升降杆35顶部固定有限位板36，限位板36可限制升降杆35脱离导向套34，升降杆35上固定有弹簧座37，升降杆35上套装有压簧38，压簧38上下两端分别与导向套34和弹簧座37抵接。

为提高对开口20的密封效果，设置密封塞21呈锥台型。锥台型的密封塞21可进入开口20中，充分与开口20接触并密封开口20。

为便于检测上层腔18和下层腔19的液位，以及浓缩釜2内液体的浓度，在浓缩釜2上安装有上层液位检测器39、下层液位检测器40和密度检测器41，上层液位检测器39用于检测上层腔18内液体的液位，下层液位检测器40用于检测下层腔19内液体的液位，密度检测器41用于检测下层腔19内液体的浓度。上层液位检测器39和下层液位检测器40均选用侧装式的电容式液位传感器。密度检测器41为音叉式液体密度传感器，也可为超声波密度传感器、电容式液体密度传感器等。

为便于排出萃取釜1内物料，以及观察有机相和油相的临界线，在主排料管8上安装有主排料阀门42和分层视镜43。

为便于对浓缩釜2进行抽真空及输送蒸汽，设置上层蒸汽管道13上安装有真空泵44。

为便于对浓缩釜2加热，设置浓缩釜2外壁上安装有夹套45，夹套45上部一侧设有热媒进口46，夹套45下部一侧设有热媒出口47。夹套45与浓缩釜2间形成加热腔，热媒进口46通入热媒，换热后的热媒有热媒出口47排出。

为便于控制有机相排出，在有机相排料管9上安装有第三阀门48，为便于控制水相排出，水相排料管10上安装有第四阀门49。

为避免密封塞21升降运动时与上层搅拌叶29接触干涉，设置密封塞21在分层板17与上层搅拌叶29之间活动。

为便于排出浓缩釜2内浓缩后的物料，在浓缩釜2底部设有卸料口50，卸料口50处安装有第五阀门51。

本实施方案中的各电性元件均连接同一PLC控制***，PLC控制***预设有控制程序，可通过控制程序控制相关电性元件工作。

本实施方案的工作步骤：

S1，将萃取液由原始萃取液进料口5加入萃取釜1，将待萃取的混合物料由物料进口7加入萃取釜1，起到萃取釜1的搅拌***；静置分相后，开始排料；

S2，打开主排料阀门42和第四阀门49，首先排出水相，水相由主排料管8、水相排料管10排出，观察分层视镜43，当观察到有机相后，可切换阀门，关闭第四阀门49，打开第三阀门48，有机相由主排料管8、有机相排料管9排至有机相进料口11、浓缩釜2内；

S3，夹套45通入热媒，对浓缩釜2进行加热，驱动电机25驱动搅拌轴26正反交替转动，在导向杆32的导向作用下，螺母座28上下移动，带动密封塞21上下移动对有机相进行搅动，并且搅拌轴26正反交替转动的圈数恒定，螺母座28始终在螺纹段31上不会脱离，上层搅拌叶29和下层搅拌叶30对浓缩釜2内的有机相进行搅拌；

S4，上层液位检测器39检测浓缩釜2内的最高液位，当达到预设最高液位区间后，停止加入有机相，关闭第三阀门48；

S5，真空泵44通过上层排汽管对浓缩釜2内腔抽真空；浓缩釜2内的乙酯萃取剂首先蒸发，由上层排汽管进入冷凝器3，萃取剂经过冷凝器3冷凝后由萃取液回收管14进入萃取液回收罐4，开启第一阀门16，可将萃取液回收罐4内回收的萃取液由回收萃取液排放管15输送至回收萃取液进料口6、萃取釜1内，对下一物料进行萃取；

S6，随着浓缩釜2内的液体以蒸汽形式不断排出，浓缩釜2内的液位逐渐降低，当液位下降至低于分层板17后，液体均位于下层腔19，蒸汽由开口20进入上层腔18；当液位下降至低于下层液位检测器40后，下层液位检测器40检测到信号，将信号发送到PLC控制***，PLC控制***控制分驱动电机25单旋向输出动力，驱动电机25驱动螺母座28、升降架33、升降杆35和密封塞21依次下降，当螺母座28即将移出螺纹段31时，密封塞21与开口20接触，随后螺母座28继续下降，压簧38压缩，密封塞21压紧密封开口20，使得上层腔18与下层腔19分隔，第二阀门24开启，下层腔19内的蒸汽由下层排汽管排出至上层排气管，并经真空泵44进入冷凝器3；

S7， 密封塞21封闭开口20后，可再次打开第三阀门48，使有机相由主排料管8、有机相排料管9排至有机相进料口11、上层腔18内；

S8，上层液位检测器39检测上层腔18内内的液位，当达到预设液位区间后，停止加料；此时，上层腔18和下层腔19同时加热，上层腔18内的蒸汽由上层排汽管排出，下层腔19内的蒸汽由下层排汽管排出至上层排汽管；当密度检测器41检测下层腔19的液体浓度达到预设值后，将信号发送至PLC控制***，此时可打开第五阀门51，将下层腔19内的4-BMA物料排出；

S9，下层腔19内的4-BMA物料排出后，PLC控制***控制驱动电机25反向转动，在压簧38弹性恢复力的推动下，螺母座28紧贴螺纹段31的下端，随着搅拌轴26的转动，螺母座28重新旋入螺纹段31上，螺母座28驱动密封塞21上升远离开口20，使得上层腔18与下层腔19连通，上层腔18内的液体由开口20进入下层腔19内，继续向有机相进料口11加入有机相，直至液位达到预设液位区间，实现连续进出料，提高生产效率。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

Claims (10)

1.一种可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，包括萃取釜（1）、浓缩釜（2），其特征在于，还包括冷凝器（3）和萃取液回收罐（4），所述萃取釜（1）顶部设有原始萃取液进料口（5）、回收萃取液进料口（6）和物料进口（7），萃取釜（1）底部设有主排料管（8），主排料管（8）输出端连接有有机相排料管（9）和水相排料管（10）；浓缩釜（2）顶部设有有机相进料口（11）和上层蒸汽出口（12），有机相排料管（9）与有机相进料口（11）连通，上层蒸汽出口（12）通过上层蒸汽管道（13）与冷凝器（3）输入端连通，冷凝器（3）输出端通过萃取液回收管（14）与萃取液回收罐（4）连通，萃取液回收罐（4）输出端通过回收萃取液排放管（15）与回收萃取液进料口（6）连通，回收萃取液排放管（15）上安装有第一阀门（16），萃取釜（1）内固定有分层板（17），分层板（17）将浓缩釜（2）内腔分隔为上层腔（18）和下层腔（19），分层板（17）上开设有连通上层腔（18）和下层腔（19）的开口（20），浓缩釜（2）内设有可上下移动的密封塞（21），密封塞（21）与开口（20）配合用于启闭开口（20）；下层腔（19）顶部一侧设有下层蒸汽出口（22），下层蒸汽出口（22）通过下层蒸汽管道（23）与上层蒸汽管道（13）连通，下层蒸汽管道（23）上安装有第二阀门（24）。

2.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述浓缩釜（2）顶部安装有驱动电机（25），驱动电机（25）输出端通过联轴器安装有搅拌轴（26），搅拌轴（26）上部转动密封安装在浓缩釜（2）顶部，搅拌轴（26）下端位于浓缩釜（2）内且通过密封轴承（27）转动密封安装在分层板（17）上，搅拌轴（26）上由上至下依次安装有螺母座（28）、上层搅拌叶（29）和下层搅拌叶（30），上层搅拌叶（29）位于上层腔（18），下层搅拌叶（30）位于下层腔（19），萃取釜（1）内固定有导向杆（32），导向杆（32）与搅拌轴（26）平行设置，搅拌轴（26）上设有螺纹段（31），螺母座（28）螺纹安装在螺纹段（31）上且可移动至螺纹段（31）下方，螺母座（28）滑动安装在导向杆（32）上，螺母座（28）上固定连接有升降架（33），升降架（33）上固定有导向套（34），导向套（34）内滑动安装有升降杆（35），升降杆（35）下端与密封塞（21）固定连接，升降杆（35）顶部固定有限位板（36），升降杆（35）上固定有弹簧座（37），升降杆（35）上套装有压簧（38），压簧（38）上下两端分别与导向套（34）和弹簧座（37）抵接。

3.根据权利要求2所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述密封塞（21）呈锥台型。

4.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述浓缩釜（2）上安装有上层液位检测器（39）、下层液位检测器（40）和密度检测器（41），上层液位检测器（39）用于检测上层腔（18）内液体的液位，下层液位检测器（40）用于检测下层腔（19）内液体的液位，密度检测器（41）用于检测下层腔（19）内液体的浓度。

5.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述主排料管（8）上安装有主排料阀门（42）和分层视镜（43）。

6.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述上层蒸汽管道（13）上安装有真空泵（44）。

7.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述浓缩釜（2）外壁上安装有夹套（45），夹套（45）上部一侧设有热媒进口（46），夹套（45）下部一侧设有热媒出口（47）。

8.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述有机相排料管（9）上安装有第三阀门（48），水相排料管（10）上安装有第四阀门（49）。

9.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述密封塞（21）在分层板（17）与上层搅拌叶（29）之间活动。

10.根据权利要求1所述的可控连续进出料的4-BMA生产用萃取浓缩装置，其特征在于，所述浓缩釜（2）底部设有卸料口（50），卸料口（50）处安装有第五阀门（51）。

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