CN217103657U - 一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，包括混合釜连接在线PH集成显示仪一用于监测混合釜内多处PH变化，监测混合釜底部连接涡轮流量计一，涡轮流量计与氨化反应釜连接，氨化反应釜外连接在线PH集成显示仪二，氨化反应釜顶部连接涡轮流量计二，涡轮流量计二连接储罐，氨化反应釜和储罐分别与聚合釜连接，聚合釜通过齿轮泵与脱单脱泡釜相连，用于将聚合釜内物料通过齿轮泵进入脱单脱泡釜。
Description
技术领域
本实用新型属于碳纤维制备技术领域，具体涉及一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置。
背景技术
碳纤维是主要由碳元素组成的纤维，含碳量高于90％。碳纤维沿轴向高度取向，碳原子排列规整，其理论拉伸强度为180GPa，拉伸模量为1020GPa。目前，碳纤维商业化产品中拉伸强度最高达7.02GPa(～T1000)，拉伸模量最高达690GPa(～M70J)。碳纤维产品质量的提升仍有不小的空间。
碳纤维是由含碳前驱体纤维原丝经高温碳化脱出其他杂元素形成的。碳化过程中，原丝的结构缺陷难以消除，将延续甚至被放大至碳纤维制品中。高质量的原丝是制取高性能碳纤维的重要前提。
以聚丙烯腈纤维(PAN)作为原丝制取碳纤维的综合优势最佳，目前聚丙烯腈基碳纤维(PAN-CF)产量占世界碳纤维总产量的90％以上。PAN原丝经高温碳化前需先通过预氧化反应生成耐热梯形结构；由于均聚PAN的预氧化环化反应为自由基反应，放热集中，易失控造成蓄热而引发火灾，因此PAN原丝一般都是共聚PAN；共聚单体中衣康酸(IA；亚甲基丁二酸)使用频率最高，是国内外通用的第一共聚单体。衣康酸中的羧基使得共聚PAN(IA-PAN)较均聚PAN的亲水性有所改善；然而，羧基的亲水性不高(亲水亲油平衡值HLB仅2.1)，IA-PAN的亲水性仍较低；低亲水性的IA-PAN纺丝液在凝固成纤过程中，相分离过程进行的极快，使形成的凝固丝条疏松，内部包含多数大孔，在牵伸过程中易出现断丝。为改善PAN纺丝液的亲水性，考虑到羧酸盐的亲水性较高(HLB≈20)，常通过使羧基氨化生成羧酸铵。
生产上曾采用聚合反应末期向聚合釜内通入氨气的氨化方案。此方案在氨化的同时，通入的氨气可作为链转移剂终止聚合反应，使得后续过程中物料体系更为稳定。然而，其一，聚合反应末期合成聚合液黏度较高，难以均匀氨化；其二，残留的氨气会污染聚合釜，阻碍下一批次聚合反应的进行；其三，通入的氨气难以与高黏度聚合液充分接触反应，氨化程度难以控制，氨气通入量过少，氨化效果不甚明显，通入量过多，聚合液进一步增粘，使得后续脱单脱泡困难。
专利CN 205024370 U公开了一种将聚合釜物料通入纺丝液储罐，在纺丝液储罐通向脱泡釜的管路中通入氨气的氨化方案。此方案避免了氨气污染聚合釜。然而，其一，聚合液在纺丝液储罐中冷却后黏度将会更高，均匀氨化更为困难；其二，氨气持续通入，流量难以持续稳定计量控制。
专利CN 104611779 A公开了一种定量氨水与溶剂混合制成已知浓度的氨溶液，将氨溶液与经聚合液脱单、脱泡后所得纺丝原液混合的氨化方案。此方案避免了氨气难以精确计量的困难。然而，含水的氨溶液与纺丝原液混合会发生双扩散相分离，沉析凝固出的聚丙烯腈将难以与氨气反应，氨化难以充分均匀地进行。
专利CN 102336865 A和202152326U公开了一种氨气与溶剂混合制得氨溶液，将氨溶液与聚合液混合的氨化方案。此方案避免了含水氨溶液与聚合液混合发生相分离。然而，稀氨溶液(0.1-2.0wt％)对聚合液进行氨化的同时，使得纺丝液的固含量降低较多，这不利于后续牵伸过程和生产效率的提升。
实用新型内容
本实用新型的技术目的是针对聚合液氨化制备高亲水性纺丝液过程中氨化程度难以稳定控制或均匀氨化难以进行的不足，提出一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，为高质量聚丙烯腈原丝和高性能碳纤维的制备奠定基础。
本实用新型通过以下技术方案来实现：
一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，包括混合釜、在线PH集成显示仪一、涡轮流量计一、氨化反应釜、储罐、涡轮流量计二、在线PH集成显示仪二、聚合釜、齿轮泵、脱单脱泡釜；混合釜连接在线PH集成显示仪一用于监测混合釜内多处PH变化，监测混合釜底部连接涡轮流量计一，涡轮流量计与氨化反应釜连接，氨化反应釜外连接在线PH集成显示仪二，氨化反应釜顶部连接涡轮流量计二，涡轮流量计二连接储罐，氨化反应釜和储罐分别与聚合釜连接；聚合釜通过齿轮泵与脱单脱泡釜相连，用于将聚合釜内物料通过齿轮泵进入脱单脱泡釜。
进一步的，混合釜通过鼓泡法通入气体，具体利用气瓶、减压阀和质量流量计，并通气管***距釜底10-30cm处，混合釜的气体通入速率为7-16g/min。
进一步的，混合釜设置搅拌装置，搅拌转速为30-80rpm。
进一步的，在线PH集成显示仪一用于确定充分混合；具体判定为：当在线PH集成显示仪一示数30min内变化率小于0.2％且多处测量值相互间差异小于0.2％时即可判定为混合充分。
进一步的，氨化反应釜设置搅拌装置，搅拌转速为30-80rpm。
进一步的，在线PH集成显示仪二用于确定充分混合；具体判定为：当在线PH集成显示仪二示数30min内变化率小于0.2％且多处测量值相互间差异小于0.2％时即可判定为混合充分。
进一步的，在线PH集成显示仪一、在线PH集成显示仪二监测处位于混合釜、聚合釜的内液面下方1-5cm处、釜内1/2液位处、釜底上方1-5cm处。
本实用新型相对于现有技术相比，具有显著优点：
1、本实用新型提出的装置可以应用于NH3溶液与衣康酸溶液反应生成衣康酸铵溶液，其在线PH集成显示仪判定NH3溶液混合均匀和氨化反应充分进行，将其作为“氨化试剂”合成出类氨化后的聚合液；2、本实用新型可便捷地通过控制溶液的投料比例控制制备纺丝液的氨化程度；3、本实用新型避免了氨气流量难以持续稳定控制、氨气与粘度相对较高的聚合液的反应，可实现氨化程度稳定控制、均匀氨化的进行，这为高性能原丝和碳纤维的稳定制备奠定了基础。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图1中1—混合釜、2—在线PH集成显示仪一、3—涡轮流量计一、4—氨化反应釜、5—储罐、6—涡轮流量计二、7—在线PH集成显示仪二、8—聚合釜、9—齿轮泵、10—脱单脱泡釜。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步说明
一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，其特征在于，包括混合釜1、在线PH集成显示仪一2、涡轮流量计一3、氨化反应釜4、储罐5、涡轮流量计二6、在线PH集成显示仪二7、聚合釜8、齿轮泵9、脱单脱泡釜10；混合釜1连接在线PH集成显示仪一2用于监测混合釜1内多处PH变化，监测混合釜1底部连接涡轮流量计一3，涡轮流量计3与氨化反应釜4连接，氨化反应釜4外连接在线PH集成显示仪二7，氨化反应釜顶部连接涡轮流量计二6，涡轮流量计二6连接储罐5，氨化反应釜4和储罐5分别与聚合釜8连接；聚合釜8通过齿轮泵9与脱单脱泡釜10相连，用于将聚合釜8内物料通过齿轮泵9进入脱单脱泡釜10
如图1所示，混合釜1内盛有溶剂，溶剂与丙烯腈溶液聚合用溶剂相同；以气瓶液氨采用减压阀和质量流量计，将通气管***距釜底10-30cm处(优选10-15cm)，控制NH3通入速率为7-16g/min(优选8-10g/min)，将计量的NH3通入溶剂中；NH3通入全程连续搅拌，搅拌转速为30-80rpm(优选50-60rpm)；NH3溶解的同时，以在线PH集成显示仪2监测处位于混合釜1内液面下方1-5cm、釜内1/2液位、釜底上方1-5cm共3处PH值变化，至在线PH集成显示仪一2示数30min内变化率小于0.2％且3处测量值相互间差异小于0.2％时制得与储罐5中丙烯腈溶液聚合用衣康酸溶液浓度一致的NH3溶液；NH3溶液通过涡轮流量计3首先计量通入氨化反应釜4中，再通过涡轮流量计6控制储罐5中衣康酸溶液滴入其中，最终使得NH3溶液和衣康酸溶液投料质量比为1:8(摩尔比≈1:1)；氨化反应釜4中搅拌转速为30-80rpm，衣康酸溶液滴入全程连续搅拌；氨化反应的同时，以在线PH集成显示仪二7监测处位于氨化反应釜4内液面下方1-5cm、釜内1/2液位、釜底上方1-5cm共3处PH值变化，至在线PH集成显示仪二7示数30min内变化率小于0.2％且3处测量值相互间差异小于0.2％时制得衣康酸铵溶液；以氨化反应釜4的衣康酸铵部分替换储罐5内衣康酸作为共聚单体参与聚合反应(优选替换20-30wt％)，于聚合釜8中合成聚合液；聚合釜8内聚合液通过齿轮泵9进入脱单脱泡釜10内进行脱单脱泡后即制得高亲水性纺丝液进入纺丝线。
Claims (4)
1.一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，其特征在于，包括混合釜（1）、在线PH集成显示仪一（2）、涡轮流量计一（3）、氨化反应釜（4）、储罐（5）、涡轮流量计二（6）、在线PH集成显示仪二（7）、聚合釜（8）、齿轮泵（9）、脱单脱泡釜（10）；混合釜（1）连接在线PH集成显示仪一（2）用于监测混合釜（1）内多处PH变化，监测混合釜（1）底部连接涡轮流量计一（3），涡轮流量计一（3）与氨化反应釜（4）连接，氨化反应釜（4）外连接在线PH集成显示仪二（7），氨化反应釜顶部连接涡轮流量计二（6），涡轮流量计二（6）连接储罐（5），氨化反应釜（4）和储罐（5）分别与聚合釜（8）连接；聚合釜（8）通过齿轮泵（9）与脱单脱泡釜（10）相连，用于将聚合釜（8）内物料通过齿轮泵（9）进入脱单脱泡釜（10）。
2.根据权利要求1所述的一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，其特征在于，混合釜（1）设置搅拌装置，搅拌转速为30-80 rpm。
3.根据权利要求1所述的一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，其特征在于，氨化反应釜（4）设置搅拌装置，搅拌转速为30-80 rpm。
4.根据权利要求1所述的一种氨化制备聚丙烯腈高亲水性纺丝液的装置，其特征在于，在线PH集成显示仪一（2）、在线PH集成显示仪二（7）监测处位于混合釜（1）、聚合釜（8）的内液面下方1-5 cm处、釜内1/2液位处、釜底上方1-5 cm处。
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