CN216737608U - 一种连续制备三氧化二砷的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及三氧化二砷制备技术领域，具体涉及一种由粗砷连续制备三氧化二砷的生产装置及方法。一种连续制备三氧化二砷的生产装置，包括：由控制装置连接并控制的送料装置、热反应装置、热吹风装置、收砷装置、烟气处理装置、引风装置、出料装置；所述送料装置的出口连通热反应装置的底部入口，所述热吹风装置的出口连通热反应装置底部入口，所述热反应装置的出口通过管路连通收砷装置的入口，所述收砷装置的出口通过管路连通烟气处理装置，所述引风装置的出口连通烟气处理装置的入口以及收砷装置的顶部出口，所述收砷装置的底部出口连接所述出料装置。该实用新型可大批量、连续式、自动化的制备高纯度三氧化二砷。

Description

一种连续制备三氧化二砷的生产装置

技术领域

本实用新型涉及三氧化二砷制备技术领域，具体涉及一种由三氧化二砷粗料连续制备三氧化二砷的生产装置。

背景技术

三氧化二砷（俗称砒霜），主要用于农业和涂料及医药工业的杀虫剂、除锈防腐剂、化学制剂等。目前，以三氧化二砷粗品为原料分离精制得到高纯三氧化二砷的工艺技术主要通过利用三氧化二砷易升华，而其中的杂质（铁、锌等的氧化物）不升华的特点进行分离，一般在真空升华炉中进行，控制升华温度和冷凝温度，分离脱除掉三氧化二砷中的杂质，从而得到高纯三氧化二砷。现有的升华法提砷常规制备方法中，所制得的三氧化二砷纯度不高，一般只达到二级三氧化二砷（三氧化二砷含98%左右），并且工作环境恶劣，对周边环境造成较严重砷污染的风险。

针对三氧化二砷的生产和提纯的改进，现有以下两种技术：链条带式工艺炉及钢带输送式工艺炉。上述两种生产工艺的基本原理都是通过皮带运输机将三氧化二砷粗料输送至工艺炉内，密封入口后，对工艺炉内进行加热保温，再将三氧化二砷产品烟气从炉顶部出口送入产品收集仓，而后，打开工艺炉口再次将三氧化二砷粗料输送至工艺炉内，从而循环往复地制备三氧化二砷。

上述两种生产工艺虽然提高了生产效率，但在生产过程中，都存在工艺炉密封不严、故障频发、产品质量不稳定、生产成本剧增、劳动强度大、环境污染得不到有效控制，直接参与生产的工人难以长期工作下去等问题。此外，上述生产工艺均无法大批量、连续式、低耗能、自动化地制备三氧化二砷，很难实现工业化生产要求，难以满足节能减排和环境保护的要求。因此，以三氧化二砷粗料（三氧化二砷含96%左右）为物料，开发一种大批量、连续式、自动化的制备高纯度三氧化二砷的装置是目前的研究方向。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种三氧化二砷粗料制备三氧化二砷的生产装置，该装置为由三氧化二砷粗料通过升华法连续制取高纯度三氧化二砷，此生产装置可以极大的提高自动化程度，同时因为是连续进料，物料成分波动小，反应效果稳定，整个生产***在密封环境下，生产安全性高，可进行大批量制备三氧化二砷。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种连续制备三氧化二砷的生产装置，该装置包括：由控制装置连接并控制的送料装置、热反应装置、热吹风装置、收砷装置、烟气处理装置、引风装置、出料装置；所述送料装置的出口密封连通热反应装置的底部入口，所述热吹风装置的出口密封连通热反应装置底部入口，所述热反应装置的出口通过管路密封连通收砷装置的入口，所述收砷装置的出口通过管路密封连通烟气处理装置，所述引风装置的出口密封连通烟气处理装置的入口以及收砷装置的顶部出口，所述收砷装置的底部出口密封连接所述出料装置。

进一步的，所述热反应装置包括竖直设置的沸腾反应炉、在所述沸腾反应炉内的底部竖直设置的搅拌装置，所述送料装置及热吹风装置的出口分别密封连通沸腾反应炉，所述送料装置及热吹风装置相对设置在沸腾反应炉两侧。

进一步的，在所述沸腾反应炉上部的内壁上相互交错设置有多组水平扰流板。

进一步的，所述收砷装置包括一级冷却装置以及底部出口分别密封连接出料装置的二级结晶收集装置、三级结晶收集装置、四级收尘装置，所述一级冷却装置的入口密封连通热反应装置的顶部出口且其出口密封连通二级结晶收集装置的顶部入口，所述二级结晶收集装置的顶部出口密封连通三级结晶收集装置的顶部入口，所述三级结晶收集装置的顶部出口密封连通四级收尘装置的顶部入口，所述四级收尘装置的顶部出口密封连接烟气处理装置的底部入口。

进一步的，所述二级结晶收集装置、三级结晶收集装置、四级收尘装置分别通过卸料装置密封连接出料装置，所述卸料装置包括密封连通收砷装置的一级卸料阀、通过管路与一级卸料阀密封连接的二级卸料阀，所述二级卸料阀与出料装置密封连接。

进一步的，所述热吹风装置包括风机及加热炉，所述风机的出口密封连接加热炉的入口，所述加热炉的出口密封连通热反应装置的底部入口。

进一步的，所述送料装置及出料装置均为螺旋输送计量装置。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.通过采用上述技术方案，本实用新型不仅可以连续式、大批量的利用升华法由三氧化二砷粗料制备三氧化二砷，还可以保证整个制备***处于密闭状态下，避免三氧化二砷烟气泄露造成的安全隐患。

2.通过控制装置连接并控制送料装置、热反应装置、热吹风装置、收砷装置、烟气处理装置、引风装置、出料装置，以实现三氧化二砷制备的自动化，可实现无人值守，具有很好的推广和应用前景。

3.在该生产装置的整个***中，前端采用热吹风装置吹风，后端采用引风装置进行负压引风，从而加快整个生产***内物质的流动性，提高生产效率。

4.相关设备如送料装置及出料装置可采用螺旋输送计量装置、卸料装置可采用伺服电机控制的卸料阀、热吹风装置可采用罗茨风机及加热炉、收砷装置可采用现有冷凝釜及收尘设备、烟气处理装置可采用喷淋塔及水浴处理技术，相关设备和技术均为标准化设备，便于整个生产***的搭建，节省了***设备开发成本。

5.热反应装置通过采用沸腾反应炉并在沸腾反应炉的底部密封安装搅拌装置，在对三氧化二砷粗料进行热反应的同时，对其进行打散，避免结块及堵塞的同时，提高三氧化二砷粗料的升华反应效率；通过在沸腾反应炉内设置水平方向的扰流板，进一步提高三氧化二砷粗料升华反应的充分性及控制三氧化二砷烟气的流动速度。

6.卸料装置采用二级卸料机构，一是可提高整个生产***的密闭性，避免三氧化二砷烟气从卸料装置处逸出，二是可在两个卸料机构之间设置暂存箱，暂存箱满后统一卸料，从而避免出料装置一直运转，实现节能降耗。

7.收砷装置采用四级收砷机构，进一步提升了收砷效率和收砷质量。

附图说明

图1为本实用新型实施例的整体结构示意图。

图2为本实用新型热反应装置实施例的结构示意图。

图3为图2的A处部分剖面的放大结构示意图。

图4为图2的A处搅拌装置剖面的放大结构示意图。

图5为图1的B处放大的结构示意图。

图中：1、送料装置，11、螺旋输送计量装置，12、喂料口，2、热反应装置，21、沸腾反应炉，211、燃烧室，2111、冷却管道，212、保温炉体，213、连接筒体，22、搅拌装置，221、电机，222、搅拌轴，223、搅拌桨，224、搅拌架，225.防尘密封罩，226、机架，23、扰流板，24、检修孔，25、放空口，3、热吹风装置，31、风机，32、加热炉，4、收砷装置，41、一级冷却装置，42、二级结晶收集装置，43、三级结晶收集装置，44、四级收尘装置，5、烟气处理装置，6、引风装置，7、出料装置，8、卸料装置，81、一级卸料阀，82、二级卸料阀，83、暂存箱。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型的具体实施方式作进一步的详细说明。

参见附图1，一种连续制备三氧化二砷的生产装置，该装置包括：由控制装置连接并控制的送料装置1、热反应装置2、热吹风装置3、收砷装置4、烟气处理装置5、引风装置6、出料装置7；送料装置1的出口密封连通热反应装置2的底部入口，热吹风装置3的出口密封连通热反应装置2底部入口，热反应装置2的出口通过管路密封连通收砷装置4的入口，收砷装置4的出口通过管路密封连通烟气处理装置5，引风装置6的出口密封连通烟气处理装置5的入口以及收砷装置4的顶部出口，收砷装置4的底部出口密封连接所述出料装置7。

送料装置1，用于将三氧化二砷粗料输送至热反应装置2内升华生成三氧化二砷烟气。送料装置1包括水平方向上的螺旋输送计量装置11，在螺旋输送计量装置11上安装有喂料口12，螺旋输送计量装置11的出口通过密封法兰密封连通热反应装置2的底部入口。

三氧化二砷粗料由喂料口12进入送料装置1。通过采用螺旋输送计量装置11作为送料装置，使三氧化二砷粗料在送料过程中处于密封状态中。

热反应装置2，用于对三氧化二砷粗料进行加热升华，生成三氧化二砷气体。参见附图2、3、4，热反应装置2包括竖直设置的沸腾反应炉21、在沸腾反应炉21内的底部竖直设置的搅拌装置22，送料装置1及热吹风装置3的出口分别密封连通沸腾反应炉21，送料装置1及热吹风装置3相对设置在沸腾反应炉21两侧。

沸腾反应炉21包括燃烧室211、与燃烧室211的上端面通过密封法兰密封连通的保温炉体212、在燃烧室211外侧与燃烧室211外圆周密封连接的连接筒体213，连接筒体213通过紧固螺栓固定在机架226上，连接筒体213内的底部为倒锥形且与燃烧室211的底部设有间隙以便于热风进入燃烧室211内；在连接筒体213上开设有进风口，热吹风装置3的出口与进风口通过法兰密封连通。燃烧室211的炉壁内为中空结构，其内设置有冷却管道2111，可注入冷却水对燃烧室211的炉壁及内部空间进行控温。

搅拌装置22包括电机221、通过皮带轮被电机221传动的搅拌轴222、在搅拌轴222上固定安装的搅拌桨223、套设在搅拌轴222上且固定在机架226上的搅拌架224，在伸入燃烧室211内的搅拌架224上设有锥形防尘密封罩225，搅拌桨223及搅拌架224伸入燃烧室211内且搅拌架224上的防尘密封罩225与燃烧室211底部设有间隙以便于热风进入燃烧室211内.

在燃烧室211、搅拌架223、防尘密封罩225及连接筒体213组成密闭空间的同时，由于三者之间设置有间隙，由热吹风装置3产生的热风经间隙进入燃烧室211内并与三氧化二砷粗料发生反应以生成三氧化二砷烟气及其他杂质气体。

通过在燃烧室211内设置搅拌桨224，可对由送料装置1输送的三氧化二砷粗料进行搅拌打散，避免三氧化二砷粗料结块的同时，提高三氧化二砷粗料与氧气的接触面积以提高反应效率。

由于连接筒体213的底部为倒锥形结构，燃烧室211底部的外圆周也为倒锥形结构，搅拌架224的深入燃烧室211内的上部为锥形结构，且燃烧室211底部的锥度大于连接筒体213的锥度，从热吹风装置3产生的热风经间隙进入燃烧室211时，在减少风阻的同时，能使热风沿着搅拌架224的锥面上行，避免直吹三氧化二砷粗料导致其反应不充分。

在保温炉体212内设有保温层，在保温炉体212顶端开设有放空口25，在保温炉体212上部通过管路与收砷装置4的入口密封连通。

在保温炉体212内壁上相互交错设置有多组水平扰流板23，通过设置扰流板23，用于控制生成的三氧化二砷烟气的上行速度，此外，可提高三氧化二砷粗料的反应面积，提升反应的充分性。该扰流板23可设置为鳍状结构，可进一步提高未反应的三氧化二砷粗料粉末与扰流板的接触面积，在较高温度下，提高三氧化二砷的生成效率及充分率。

为了便于对热反应装置2进行检修，可在保温炉体212的炉体壁上开设检修孔24。

热吹风装置3，用于生成热风并与由送料装置1输送的三氧化二砷粗料进行反应生成三氧化二砷气体。吹风装置包括风机31及加热炉32，风机31的出口密封连接加热炉32的入口，加热炉32的出口密封连通热反应装置2的连接筒体213的入口。

风机31可为罗茨风机，控制装置可控制风机31的转速以控制风速、可控制加热炉32的温度以控制热反应装置内三氧化二砷粗料的反应速度。

收砷装置4，用于对三氧化二砷气体进行冷却并使其结晶。收砷装置4包括一级冷却装置41以及底部出口分别密封连接出料装置7的二级结晶收集装置42、三级结晶收集装置43、四级收尘装置44。

一级冷却装置41的入口通过管路密封连通热反应装置2的保温炉体212的顶部出口且其出口通过管路密封连通二级结晶收集装置42的顶部入口，二级结晶收集装置42的顶部出口通过管路密封连通三级结晶收集装置43的顶部入口，三级结晶收集装置43的顶部出口通过管路密封连通四级收尘装置44的顶部入口，四级收尘装置44的顶部出口通过管路密封连接烟气处理装置5的底部入口。

一级冷却装置41可为现有的水冷釜或内外部设有水冷装置的冷却管，二级结晶收集装置42及三级结晶收集装置43可为袋式除尘器，四级收尘装置44可为脉冲式除尘器等精密除尘设备，三氧化二砷气体经一级冷却装置41对从热反应装置2内出来的高温气体进行降温，二级结晶收集装置42、三级结晶收集装置43、四级收尘装置44对降温后的三氧化二砷气体进行结晶收集，以达到收砷目的。

为了保持整个***的密封效果，避免三氧化二砷气体经收砷装置4、出料装置7逸出至大气中，二级结晶收集装置42、三级结晶收集装置43、四级收尘装置44分别通过卸料装置8密封连接出料装置7，参见附图5，卸料装置8包括分别密封连接二级结晶收集装置42、三级结晶收集装置43、四级收尘装置44底部的一级卸料阀81，二级卸料阀82通过管路与一级卸料阀81密封连接，二级卸料阀82与出料装置7密封连接。

为了避免出料装置持续出料导致的能耗，可在一级卸料阀81与二级卸料阀82之间连接暂存箱83，在暂存箱83内设置称重计量装置，在一个出料的循环过程中，一级卸料阀81先是打开，三氧化二砷固体落入暂存箱83内，直至达到称重计量装置设置的上限阈值时，一级卸料阀81关闭，二级卸料阀82打开，将三氧化二砷固体落入出料装置7内并输送至成品仓，待暂存箱83内达到称重计量装置设置的下限阈值时，二级卸料阀82关闭，一级卸料阀81打开，通过二级结晶收集装置42、三级结晶收集装置43、四级收尘装置44收集的三氧化二砷固体进入暂存箱83内，以此循环往复。

出料装置7，用于将结晶的三氧化二砷输送至收集容器内。出料装置7可为水平设置的螺旋输送机，二级卸料阀82的出口分别通过密封法兰连接该螺旋输送机，通过该螺旋输送机可实现出料流程的密封效果。

烟气处理装置5，用于将未能结晶的杂质气体进行收集并集中处理。未能通过冷凝结晶或收尘装置的杂质气体需进行处理，烟气处理装置可使用现有技术中的喷淋塔及水浴技术进行处理。

引风装置6，用于使整个生产装置内形成负压状态，加速三氧化二砷气体向前运动。引风装置6的出口密封连通烟气处理装置5的入口以及收砷装置4的四级收尘装置44的顶部出口。

控制装置，用于连接并控制送料装置1、热吹风装置3、热反应装置2、收砷装置4、烟气处理装置5、出料装置7、引风装置6及卸料装置8。通过控制装置连接并控制上述各装置，可实现本生产***的自动化、数字化控制，甚至实现无人值守化生产，也可根据实际生产参数、生产环境、生产方式进行调节。

比如控制装置可通过控制送料装置1以控制上料速度、上料量，控制卸料装置8以控制卸料速度、卸料量、卸料间歇，控制热吹风装置3以控制风速、吹风温度，控制热反应装置2以控制热反应温度，控制收砷装置4以控制收砷速度及收砷量，控制烟气处理装置5以控制废气处理速度及处理量，控制出料装置7以控制出料速度及出料量。该控制装置控制各类相关装置的参数的程序均可利用现有程序，便于整个生产***的控制及搭建，在提高三氧化二砷生产效率、生产安全性的同时，降低整个生产***建设成本。

上述送料装置1、热吹风装置3、热反应装置2、收砷装置4、烟气处理装置5、出料装置7及引风装置6可设置有多组，控制装置分别控制多组自动化运行，可进一步提升生产效率。

在采用上述连续制备三氧化二砷的生产装置的前提下，连续制备三氧化二砷的生产方法包括以下步骤：

S1：通过控制装置设定送料装置1、热吹风装置3、热反应装置2、收砷装置4、烟气处理装置5、出料装置7、引风装置6的各项参数，控制热吹风装置3的吹风温度、控制收砷装置4内的温度至合适温度；

S2：启动热吹风装置3、热反应装置2、引风装置6；

S3：送料装置1通过设定的送料参数对三氧化二砷粗料进行送料，并经热反应装置2的搅拌打散后与热吹风装置3吹入的热风进行升华反应生成三氧化二砷气体后，经收砷装置4进行结晶收集，并经出料装置输送至成品仓内，未结晶的杂质气体经烟气处理装置进行集中处理；

S4：重复S3，实现连续制备及提纯三氧化二砷。

以上具体实施方式及实施例是对应用本实用新型提出的一种连续制备三氧化二砷的生产装置的技术思想的具体支持，不能以此限定本实用新型的保护范围，凡是按照本实用新型提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本实用新型技术方案保护的范围。

Claims (7)

1.一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：该装置包括：由控制装置连接并控制的送料装置、热反应装置、热吹风装置、收砷装置、烟气处理装置、引风装置、出料装置；所述送料装置的出口密封连通热反应装置的底部入口，所述热吹风装置的出口密封连通热反应装置底部入口，所述热反应装置的出口通过管路密封连通收砷装置的入口，所述收砷装置的出口通过管路密封连通烟气处理装置，所述引风装置的出口密封连通烟气处理装置的入口以及收砷装置的顶部出口，所述收砷装置的底部出口密封连接所述出料装置。

2.根据权利要求1所述一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：所述热反应装置包括竖直设置的沸腾反应炉、在所述沸腾反应炉内的底部竖直设置的搅拌装置，所述送料装置及热吹风装置的出口分别密封连通沸腾反应炉，所述送料装置及热吹风装置相对设置在沸腾反应炉两侧。

3.根据权利要求2所述一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：在所述沸腾反应炉上部的内壁上相互交错设置有多组水平扰流板。

4.根据权利要求1所述一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：所述收砷装置包括一级冷却装置以及底部出口分别密封连接出料装置的二级结晶收集装置、三级结晶收集装置、四级收尘装置，所述一级冷却装置的入口密封连通热反应装置的顶部出口且其出口密封连通二级结晶收集装置的顶部入口，所述二级结晶收集装置的顶部出口密封连通三级结晶收集装置的顶部入口，所述三级结晶收集装置的顶部出口密封连通四级收尘装置的顶部入口，所述四级收尘装置的顶部出口密封连接烟气处理装置的底部入口。

5.根据权利要求4所述一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：所述二级结晶收集装置、三级结晶收集装置、四级收尘装置分别通过卸料装置密封连接出料装置，所述卸料装置包括密封连通收砷装置的一级卸料阀、通过管路与一级卸料阀密封连接的二级卸料阀，所述二级卸料阀与出料装置密封连接。

6.根据权利要求1所述一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：所述热吹风装置包括风机及加热炉，所述风机的出口密封连接加热炉的入口，所述加热炉的出口密封连通热反应装置的底部入口。

7.根据权利要求1所述一种连续制备三氧化二砷的生产装置，其特征在于：所述送料装置及出料装置均为螺旋输送计量装置。

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