CN216172183U - 一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，包括分散相进料***、连续相循环***和光固化室***，其中：光固化室***中设置有紫外光源和管路；连续相循环***包括连续相管路和处理室，处理室设置在光固化室***上方；连续相管路一端和光固化室***的管路连接，另一端连接处理室的入口；分散相进料***包括分散相储罐和气瓶，分散相储罐和气瓶通过管路连接，分散相储罐的底部通过管路与处理室的膜组件连接，且该管路中设置有止逆阀门。本实用新型操作简便，适用范围广，可用于各种聚合物微胶囊的实验室制备及工业化生产。

Description

一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置

技术领域

本实用新型涉及微胶囊的制备技术领域，尤其涉及一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置。

背景技术

微胶囊是指由天然或人工合成高分子材料作为外壁材料制成的微型容器。由于微胶囊可以实现保护、隔离、控制释放、增加物质稳定性等功能，已被广泛地应用于生活中的医学、生命科学、涂料、日用化学品、食品、生物制品、化工等领域。

传统的制备方法按照微胶囊形成机制主要可分为物理法、物理化学法和化学法三类制备方法。其中物理法主要包括有喷雾干燥法、喷雾冷却(或冷凝)法、空气悬浮法、包合法、挤压法和超临界流体法；物理化学法主要包括相分离法、干燥浴法(复相乳液法)、粉末床法、熔化分散冷凝法、囊芯交换法。物理化学原理制备微胶囊的技术特点是通过改变条件(降低温度、加入无机盐电解质、非溶剂等)使溶解状态的成膜材料从溶液中凝聚出来，并将芯材包覆形成微胶囊。化学反应法制备微胶囊的工艺，主要是利用单体发生聚合反应，形成高分子壁材将芯材包裹。根据原料和聚合方式的不同，可以把化学法分为界面聚合法、界面配位法、原位聚合法和锐孔-凝固浴法。从形成机制的本质而言物理法和物理化学法属于“由上至下”使用先合成的确定结构和分子量聚合物作为壁材，采用特殊方法将芯材包裹从而形成微胶囊；而化学法属于“由下至上”使用单体与芯材复合后进而引发聚合，生长出具有隔离作用的壁层从而形成微胶囊。

从上分析可知，微胶囊的尺寸与制备方法无关，而化学法原位生长更有利于生长成包封率更好的微胶囊。然而，聚合化学反应的精确控制是较为困难的，例如不能保证单体完全转化成聚合物；聚合物条件较为苛刻，需要较高反应温度和聚合时间；聚合反应会放热破坏芯材等。

光引发聚合具有选择性强、室温下就能快速引发、单体转化率高、操作易于控制、引发剂用量少等优点日益受到人们的重视，并广泛用于涂料工业、胶黏剂工业、印刷工业、微电子工业等领域。

US7629394B2描述了一种在可UV固化的水不混溶相中制备微胶囊的方法，其本质是悬浮聚合与光固化技术相结合；CN101319055A发明了一种环氧树脂微胶囊及其制备方法，其本质是乳液聚合与光固化技术相结合；CN101628218A发明了紫外光引发聚合快速制备相变储能微胶囊的方法；CN102304198B发明了一种表面功能化的高分子微球的制备方法；CN103349949A发明了一种制备微胶囊的流水生产线；CN112829038A发明了利用微流体芯片的特定尺寸陶瓷微颗粒、其制备装置、制备方法和应用，其设计“十”字交叉处的上方设置有光固化光源。在微通道内微胶囊的固化更容易控制。

自1988年日本科学家Nakashima等提出膜乳化法以来，该技术被认为是制备均一粒径的单分散液最简单有效的方法(US20040152788)，由于膜具有大量的微孔道，成千上万个微通道混合器的并联操作，因此膜分散混合还具有处理量大、能耗小的特点。膜乳化法可通过简单的增加组件数量而提高处理量，因此尤其适合大规模工业化生产。

然而，膜乳化法本质是物理化学法，即聚合物溶液在膜表面发生微相分离从而生成微胶囊。膜乳化技术与微通道技术相比，多通道并联会导致颗粒形成时，随连续相运动会发生碰撞、黏连和并聚现象。对于聚合物成分的分散相而言，是物理化学过程，壁层析出较快，粒子的并聚程度可控，粒径与孔径比值为2-10。对于单体分散相而言，是化学聚合过程，若聚合速度慢，则会壁层生成慢，液滴更易于并聚成一体，导致膜乳化的过程失效。

前期的发明公开了一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法(CN110404467A)，该技术为超声技术与膜乳化技术的结合，对膜孔处聚合物溶液额外施加超声作用，能进一步减少并聚的发生，从而实现了尺寸更小的聚合物分散颗粒的高效制备。授权的实用新型专利一种超声辅助膜式分散染料微胶囊制备装置(CN213644076U)实现了超声器件与膜器件复合化。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本实用新型的目的是提供一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，包括分散相进料***、连续相循环***和光固化室***，其中：

所述光固化室***中设置有紫外光源和管路；

所述连续相循环***包括连续相管路和处理室，处理室设置在光固化室***上方，处理室中设置有膜组件和超声器件；；连续相管路一端和光固化室***的管路连接，另一端连接处理室的入口，连续相管路中沿连续相流向依次设置有第一温度传感器或温度计、连续相管路热交换器、阀门、连续相输送泵和流量计，连续相管路热交换器和阀门之间的连续相管路连接有续相进料/出料口，续相进料/出料口设置有续相进料/出料阀门；

所述分散相进料***包括分散相储罐和气瓶，分散相储罐和气瓶通过管路连接，且管路中设置有压力控制阀，分散相储罐上端设置有分散相加料阀门和第二温度传感器或温度计，分散相储罐底部设置有加热盘，分散相储罐一侧设置有排气阀门，分散相储罐的底部通过管路与处理室的膜组件连接。

所述处理室与光固化室***通过法兰连接为一体。

所述光固化室***中的管路为盘管式，其为透明材质，优选石英玻璃。

所述光固化室***中的紫外光源为多个LED紫外光源，阵列式排布在光固化室***内壁上，LED紫外光源波长为280-400nm。

所述光固化室***的内壁为反光材质，外壁为避光材质。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

1、本实用新型设计了一体化的可紫外光固化的膜处理室，将膜乳化和光固化相结合更容易产生和形成更小及均匀包覆率更好的微胶囊。

2、本实用新型固化室采用紫外LED光源阵列，可使管路内微胶囊收到均匀辐照，固化更加快速和彻底。

3、本实用新型过程为控温型连续性循环设计，设备操作简便，适用范围广，可用于各种聚合物微胶囊的实验室制备及工业化生产。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

其中：1、连续相管路；2、处理室；3、膜组件；4、法兰；5、光固化室；6、第一温度传感器或温度计；7、连续相管路热交换器；8、连续相进料/出料阀门；9阀门；10、连续相输送泵；11、流量计；12、气瓶；13、压力控制阀；14、分散相储罐；15、排气阀门；16、分散相加料阀门；17、止逆阀门；18、第二温度传感器或温度计；19、加热盘。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做更进一步的解释。

如图1所示，本实用新型的一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，包括分散相进料***、连续相循环***和光固化室***，其中：

光固化室***5中设置有紫外光源20和管路21；光固化室***5中的管路21为盘管式，其为透明材质，优选石英玻璃；光固化室***5中的紫外光源20为多个LED紫外光源，阵列式排布在光固化室***5内壁上，使管路21内微胶囊收到均匀辐照，LED紫外光源波长为280-400nm；光固化室***5的内壁为反光材质，外壁为避光材质，防止紫外光外泄。

连续相循环***包括连续相管路1和处理室2，处理室2为产生微胶囊的核心部件，开口为连续相和分散相同向，处理室2中设置有膜组件3和超声器件，二者紧密配合有助于分散相***成更小液滴，其具体结构详见本申请人在先的专利申请CN213644076U。处理室2设置在光固化室***5上方，通过法兰4连接为一体；连续相管路1一端和光固化室***5的管路21连接，另一端连接处理室2的入口，连续相管路1中沿连续相流向依次设置有第一温度传感器或温度计6、连续相管路热交换器7、阀门9、连续相输送泵10和流量计11，连续相管路热交换器7和阀门9之间的连续相管路1连接有续相进料/出料口，续相进料/出料口设置有续相进料/出料阀门8；第一温度传感器或温度计6用于实时观察储连续相管路1中的温度，实时启动热交换器7控制温度在合理区间，热交换介质由循环泵接高低温槽提供；连续相流动的动力来源于连续相输送泵10，通过阀门9和流量计11控制循环速度；控制连续相进料/出料阀门8，在制备前后可方便的将连续相加入和排出。

分散相进料***包括分散相储罐14和气瓶12，分散相储罐14和气瓶12通过管路连接，且管路中设置有压力控制阀13，分散相储罐14上端设置有分散相加料阀门16和第二温度传感器或温度计18，分散相储罐14底部设置有加热盘19，分散相储罐14一侧设置有排气阀门15，分散相储罐14的底部通过管路与处理室2的膜组件3连接，且该管路中设置有止逆阀门17。分散相的温度由第二温度传感器或温度计18和加热盘19控制；分散相进料动力来自气瓶12的压力，由压力控制阀13调控；止逆阀门17的作用是防止连续相压力过高反冲入分散相进料***，造成膜堵塞。

处理室2与光固化室***5通过法兰4连接为一体。

本实用新型的一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置的工作过程如下：

将配制好的连续相液体通过连续相进料/出料阀门8注入连续相管路1，开启连续相输送泵10，将连续相液体注入处理室2；将配制好的含囊芯的单体/预聚体通过分散相加料阀门16加入分散相储罐14，静置排除分散相中的气泡，由气瓶12提供分散相动力，调控压力控制阀13、排气阀门15和止逆阀门17，将分散相储罐14中的分散相注入处理室2；开启光固化室5中的紫外光源20，产生辐照作用于单体/预聚体实施固化，得到粒径分布均匀的聚合物微胶囊。

其中，根据流量计11的读数调控阀门9，以控制处理室2和光固化室5中液体的流速。

其中，根据第一温度传感器或温度计6的读数调控连续相管路热交换器7，以控制连续相的温度。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，其特征在于：包括分散相进料***、连续相循环***和光固化室***，其中：

所述光固化室***(5)中设置有紫外光源(20)和管路(21)；

所述连续相循环***包括连续相管路(1)和处理室(2)，处理室(2)设置在光固化室***(5)上方，处理室(2)中设置有膜组件(3)和超声器件；连续相管路(1)一端和光固化室***(5)的管路(21)连接，另一端连接处理室(2)的入口，连续相管路(1)中沿连续相流向依次设置有第一温度传感器或温度计(6)、连续相管路热交换器(7)、阀门(9)、连续相输送泵(10)和流量计(11)，连续相管路热交换器(7)和阀门(9)之间的连续相管路(1)连接有续相进料/出料口，续相进料/出料口设置有续相进料/出料阀门(8)；

所述分散相进料***包括分散相储罐(14)和气瓶(12)，分散相储罐(14)和气瓶(12)通过管路连接，且管路中设置有压力控制阀(13)，分散相储罐(14)上端设置有分散相加料阀门(16)和第二温度传感器或温度计(18)，分散相储罐(14)底部设置有加热盘(19)，分散相储罐(14)一侧设置有排气阀门(15)，分散相储罐(14)的底部通过管路与处理室(2)的膜组件(3)连接。

2.根据权利要求1所述的光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，其特征在于：所述处理室(2)与光固化室***(5)通过法兰(4)连接为一体。

3.根据权利要求1所述的光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，其特征在于：所述光固化室***(5)中的管路(21)为盘管式，其为透明材质。

4.根据权利要求1所述的光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，其特征在于：所述光固化室***(5)中的紫外光源(20)为多个LED紫外光源，阵列式排布在光固化室***(5)内壁上，LED紫外光源波长为280-400nm。

5.根据权利要求1所述的光固化膜分散聚合物微胶囊制备装置，其特征在于：所述光固化室***(5)的内壁为反光材质，外壁为避光材质。

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