CN215218702U - 一种液氯中碳含量的检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种液氯中碳含量的检测装置，属于多晶硅生产领域，所述检测装置包括依次连接的氢气产生装置、用于进行氢气和液氯甲烷化反应的反应釜、冷却装置和用于检测反应釜生成气体中碳含量的气相色谱仪，通过氢气产生装置电解水得到氢气，通过反应釜进行氢气和液氯甲烷化反应，将液氯中的含碳的杂质全部转换为甲烷，最后通过气相色谱仪检测甲烷的含量表征碳含量，从而监控原料中碳杂质的含量。本实用新型不对液氯直接检测，降低检测风险，在液氯生产阶段和原料验收阶段均能够检测碳含量，从而在液氯生产过程控制碳含量，验收过程能够检测碳含量，节约生产成本，提高工作效率。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅生产领域，尤其涉及一种液氯中碳含量的检测装置。
背景技术
目前，多晶硅的生产用改良西门子法，其中原料三氯氢硅是用硅粉和氯化氢合成得到，而氯化氢是由液氯合成得到。液氯中的碳杂质会最终影响多晶硅成品的质量，液氯中碳的存在形式主要是CO、CO2、CH4，由于液氯有剧毒、有剧烈刺激作用和腐蚀性，液氯直接检测碳含量比较困难。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术中检测液氯中碳含量比较困难的问题，提供了一种液氯中碳含量的检测装置。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
本实用新型提供一种液氯中碳含量的检测装置，所述检测装置包括依次连接的氢气产生装置、用于进行氢气和液氯甲烷化反应的反应釜、冷却装置和用于检测反应釜生成气体中碳含量的气相色谱仪。
优选地，所述检测装置还包括与所述反应釜连接的反应釜控制装置，所述反应釜控制装置包括加热器和压力控制器，所述反应釜分别与加热器和压力控制器连接。
优选地，所述反应釜控制装置还包括保护连锁装置，所述保护连锁装置与反应釜连接。
优选地，所述冷却装置和气相色谱仪之间设置废气吸收装置和水分吸收装置，所述冷却装置分别与所述废气吸收装置、水分吸收装置连接，所述水分吸收装置还与气相色谱仪连接。
优选地，所述冷却装置通过三通阀与废气吸收装置、水分吸收装置连接，所述三通阀的进口与冷却装置连接，所述三通阀的一个出口与废气吸收装置连接，三通阀的另一个出口与水分吸收装置的进口连接，所述水分吸收装置的出口与气相色谱仪连接。
优选地，所述水分吸收装置中设置有螺旋管，所述螺旋管设在水分吸收装置的进口处，螺旋管中设有用于吸收水分的填充柱。
优选地，所述气相色谱仪包括氢火焰离子化检测器。
优选地，所述反应釜控制装置还包括电流控制器和仪表盘，所述电流控制器与加热器连接，所述仪表盘与反应釜连接。
优选地，所述反应釜外接有反应保护装置。
优选地，所述反应保护装置为氮气罐。
需要进一步说明的是，上述***各选项对应的技术特征可以相互组合或替换构成新的技术方案。
与现有技术相比，本实用新型有益效果是：
(1)氢气产生装置电解水得到氢气，通过反应釜进行氢气和液氯甲烷化反应，将液氯中的含碳的杂质全部转换为甲烷，最后通过气相色谱仪检测甲烷的含量表征碳含量，从而监控原料中碳杂质的含量，本实用新型不对液氯直接检测，降低检测风险，避免直接检测液氯带来的安全问题，而且在液氯生产阶段和原料验收阶段均能够检测碳含量，从而在液氯生产过程控制碳含量，验收过程能够检测碳含量，节约生产成本，提高工作效率。
(2)反应釜控制装置调节整个反应釜的温度、压力、流量等反应条件，结合保护连锁装置保证反应釜反应的稳定性和安全性。
(3)三通阀控制混合气的量，当进入气相色谱仪的混合气达到一定量时，三通阀切换多余的混合气排放到废气吸收装置中，不能直接排到空气中。
(4)废气吸收装置将反应中生成的废气吸收，防止污染空气，水分吸收装置将混合气中的水分吸收，减少混合气的种类，方便气相色谱仪的分析检测。
附图说明
图1为本实用新型一种液氯中碳含量的检测装置的示意图；
图2为本实用新型带反应釜控制装置的结构示意图；
图3为本实用新型带有废气吸收装置、水分吸收装置等结构的检测装置的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，属于“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系为基于附图所述的方向或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，属于“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实用新型通过反应釜进行氢气和液氯甲烷化反应，将液氯中的含碳的杂质全部转换为甲烷，最后通过气相色谱仪检测甲烷的含量表征碳含量，从而监控原料中碳杂质的含量，本实用新型不对液氯直接检测，降低检测风险，避免直接检测液氯带来的安全问题，而且在液氯生产阶段和原料验收阶段均能够检测碳含量，从而在液氯生产过程控制碳含量，验收过程能够检测碳含量，节约生产成本，提高工作效率。
实施例1
在一示例性实施例中，如图1所述，提供一种液氯中碳含量的检测装置，所述检测装置包括依次连接的氢气产生装置1、用于进行氢气和液氯甲烷化反应的反应釜2、冷却装置9和用于检测反应釜2生成气体中碳含量的气相色谱仪12。
具体地，先采用氢气产生装置1电解纯水和分析纯的氢氧化钠混合溶液，得到纯净的氢气，反应釜2接收氢气产生装置1产生的氢气，氯气和氢气在反应釜中发生反应生成HCL，氯气中的CO、CO2高温高压下与氢气反应生成CH4和H2O，这一步骤将液氯中的含碳杂质全部转换为甲烷CH4，后续分析时只需要分析甲烷CH4的含量即可知道碳含量。
进一步地，反应釜2生成的混合气经过冷却装置9冷却，将反应釜2中出来的混合气体(水蒸汽、HCL、CH4、H2)进行冷却，在水分吸收装置中分离混合气体中的水蒸汽，最后将混合气输送给气相色谱仪12进行甲烷CH4的分析，就可以得到液氯中碳的含量，不需要对液氯直接检测，降低检测风险，避免直接检测液氯带来的安全问题，而且在液氯生产阶段和原料验收阶段均能够检测碳含量，从而在液氯生产过程控制碳含量，验收过程能够检测碳含量，节约生产成本，提高工作效率。
实施例2
在实施例1的基础上，提供一种液氯中碳含量的检测装置，如图2所示，所述检测装置还包括与所述反应釜2连接的反应釜控制装置3，所述反应釜控制装置3包括加热器5和压力控制器14，所述反应釜2分别与加热器5和压力控制器14连接。
具体地，通过加热器5和压力控制器14调节反应釜2中反应的条件，保证反应釜2中反应的稳定性和安全性。
进一步地，所述反应釜控制装置3还包括保护连锁装置6，所述保护连锁装置6与反应釜2连接。
进一步地，所述反应釜控制装置3还包括电流控制器7和仪表盘8，所述电流控制器7与加热器5连接，所述仪表盘8与反应釜2连接。具体地，电流控制器7可以控制加热器5的电流大小以及加热时间，进而控制反应釜2的反应温度。仪表盘8用于对反应釜2的反应环境进行监测，具体地，仪表盘8包括温度计、压力计、监测运行时间的仪表等装置。
进一步地，当仪表盘8检测到反应釜2的温度过高或者反应釜2的压力过大时，保护连锁装置6控制反应釜2切断进料或进行泄压，当反应釜2的压力异常时，可能存在氯气泄漏的情况，此时保护连锁装置6控制反应釜2停止反应，并将氯气排放到安全处理罐中。
反应釜控制装置3调节整个反应釜的温度、压力、流量等反应条件，结合保护连锁装置保证反应釜反应的稳定性和安全性。
实施例3
在以上实施例的基础上，提供一种液氯中碳含量的检测装置，如图3所示，所述冷却装置9和气相色谱仪12之间设置废气吸收装置11和水分吸收装置4，所述冷却装置9分别与所述废气吸收装置11、水分吸收装置4连接，所述水分吸收装置4还与气相色谱仪12连接。
进一步地，所述冷却装置9通过三通阀10与废气吸收装置11、水分吸收装置4连接，所述三通阀10的进口与冷却装置9连接，所述三通阀10的一个出口与废气吸收装置11连接，三通阀10的另一个出口与水分吸收装置4的进口连接，所述水分吸收装置4的出口与气相色谱仪12连接。
具体地，废气吸收装置11将反应中生成的废气吸收，防止污染空气，水分吸收装置4将混合气中的水分吸收，减少混合气的种类，方便气相色谱仪的分析检测。
进一步地，所述水分吸收装置4中设置有螺旋管41，所述螺旋管41设在水分吸收装置4的进口处，螺旋管41中设有用于吸收水分的填充柱。
气相色谱仪12调制分析状态时，混合气进入到水分吸收装置4的螺旋管41里，同时废气吸收装置11的三通阀门关闭，螺旋管41中先设有五氧化二磷、玻璃棉混合的填充柱，混合气中的水分先被此部分填充柱吸收，再在螺旋管41的出口端的管道里设有玻璃棉、五氧化二磷、无水硫酸铜混合的填充柱，剩余的水分在此部分填充柱被吸收，最后剩余的混合气是HCL、CH4、H2。
由于此部分填充柱中无水硫酸铜吸收水份后会产生颜色变化，吸收饱和略显蓝色，因此，可以通过此部分填充柱的颜色变化来知晓填充柱是否被吸收饱和，只要水分吸收不饱和，可以重复利用。进一步地，所述气相色谱仪12包括氢火焰离子化检测器。
进一步地，所述反应釜2外接有反应保护装置13。
进一步地，所述反应保护装置13为氮气罐。在反应开始前，先用氮气罐反应釜2以及其他管道进行氮气吹扫，置换反应釜和管道中的其他气体，对装置进行保护。
在本实用新型提供的实施例中的各功能结构可以根据实际情况进行结合。
以上具体实施方式是对本实用新型的详细说明，不能认定本实用新型的具体实施方式只局限于这些说明，对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替代，都应当视为属于本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述检测装置包括依次连接的氢气产生装置(1)、用于进行氢气和液氯甲烷化反应的反应釜(2)、冷却装置(9)和用于检测反应釜(2)生成气体中碳含量的气相色谱仪(12)。
2.根据权利要求1所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述检测装置还包括与所述反应釜(2)连接的反应釜控制装置(3)，所述反应釜控制装置(3)包括加热器(5)和压力控制器(14)，所述反应釜(2)分别与加热器(5)和压力控制器(14)连接。
3.根据权利要求2所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述反应釜控制装置(3)还包括保护连锁装置(6)，所述保护连锁装置(6)与反应釜(2)连接。
4.根据权利要求1所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述冷却装置(9)和气相色谱仪(12)之间设置废气吸收装置(11)和水分吸收装置(4)，所述冷却装置(9)分别与所述废气吸收装置(11)、水分吸收装置(4)连接，所述水分吸收装置(4)还与气相色谱仪(12)连接。
5.根据权利要求4所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述冷却装置(9)通过三通阀(10)与废气吸收装置(11)、水分吸收装置(4)连接，所述三通阀(10)的进口与冷却装置(9)连接，所述三通阀(10)的一个出口与废气吸收装置(11)连接，三通阀(10)的另一个出口与水分吸收装置(4)的进口连接，所述水分吸收装置(4)的出口与气相色谱仪(12)连接。
6.根据权利要求4所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述水分吸收装置(4)中设置有螺旋管(41)，所述螺旋管(41)设在水分吸收装置(4)的进口处，螺旋管(41)中设有用于吸收水分的填充柱。
7.根据权利要求1所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述气相色谱仪(12)包括氢火焰离子化检测器。
8.根据权利要求2所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述反应釜控制装置(3)还包括电流控制器(7)和仪表盘(8)，所述电流控制器(7)与加热器(5)连接，所述仪表盘(8)与反应釜(2)连接。
9.根据权利要求1所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述反应釜(2)外接有反应保护装置(13)。
10.根据权利要求9所述的一种液氯中碳含量的检测装置，其特征在于：所述反应保护装置(13)为氮气罐。
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