CN212467172U - 一种分离粗四氯化钛中四氯化硅的*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,包括蒸发器、精馏塔,还包括分离塔、硅冷却器和换热器;分离塔用于将来自精馏塔的粗四氯化钛气体喷淋冷却分离为精四氯化钛液体和四氯化硅气体;硅冷却器用于将来自分离塔的四氯化硅气体冷却,冷却后的四氯化硅液体一部分回流至分离塔,用于喷淋分离粗四氯化钛气体;换热器用于将来自分离塔的精四氯化钛液体冷却,冷却后的精四氯化钛液体一部分经回流至分离塔,用于喷淋分离粗四氯化钛气体。本实用新型仅利用四氯化硅和四氯化钛沸点的不同,使四氯化硅与四氯化钛得到有效分离,解决了四氯化钛生产中四氯化硅的污染问题,并兼顾了一定的经济效益。
Description
技术领域
本实用新型属于化工生产技术领域,具体涉及了一种分离粗四氯化钛中四氯化硅的***。
背景技术
四氯化钛生产原料中含有Ca、Mg、Fe、V、Si等杂质,在氯化炉中反应后,部分杂质被留在床层中,另一部分则随着生成的四氯化钛进入下一个工序。经过精制除钒过程,一些高沸点的金属氯化物如 AlCl3和MgCl2等和经转化的VOCl2被留在蒸发器及精馏塔的底部,经排液去除,而四氯化钛伴随一部分沸点较低的四氯化硅则通过精馏塔顶出口进入冷凝塔,在冷凝过程中会随四氯化钛一并冷却,且四氯化硅易于挥发,形成酸性气体,不仅浪费资源,还会造成环境的污染。
在海绵钛的生产过程中必须使用高品质的四氯化钛来保证产品的纯度,未经除硅的四氯化钛中硅含量较高,难以满足生产需求,所以需要进行技术改进来提高产品质量,拓宽产品线。
实用新型内容
本实用新型的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种分离粗四氯化钛中四氯化硅的***。
本实用新型的目的是以下述技术方案实现的:
一种分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,包括蒸发器及与所述蒸发器连接的精馏塔,所述精馏塔用于生成包含四氯化硅的粗四氯化钛气体,还包括分离塔、硅冷却器和换热器;
所述分离塔与所述精馏塔连接,用于将来自所述精馏塔的粗四氯化钛气体喷淋冷却分离为精四氯化钛液体和四氯化硅气体;
所述硅冷却器与所述分离塔连接,用于将来自所述分离塔的四氯化硅气体冷却,冷却后的四氯化硅液体一部分回流至所述分离塔,用于喷淋分离粗四氯化钛气体;
所述换热器与所述分离塔连接,用于将来自所述分离塔的精四氯化钛液体冷却,冷却后的精四氯化钛液体一部分经回流至所述分离塔,用于喷淋分离粗四氯化钛气体。
优选的,所述精馏塔还连接有冷凝塔。
优选的,所述精馏塔底部设有粗四氯化钛液体回流口,所述粗四氯化钛液体回流口与所述蒸发器连接。
优选的,还包括蒸汽洗涤器,与所述分离塔连接,用于接收洗涤来自分离塔的四氯化硅气体。
优选的,还包括储硅中间罐,所述储硅中间罐的一端与所述硅冷却器连接,另一端与所述分离塔连接,用于储存来自所述硅冷却器的四氯化硅液体,并排出一部分四氯化硅液体至所述分离塔作喷淋液;所述储硅中间罐上还设有呼吸口,所述呼吸口与所述蒸汽洗涤器连接。
优选的,还包括储钛中间罐,所述储钛中间罐的一端与所述分离塔连接,另一端与所述换热器连接,用于储存来自所述分离塔的精四氯化钛液体,并排出一部分精四钛化硅液体至所述换热器。
优选的,还包括四氯化硅液体输送泵,所述四氯化硅液体输送泵的进口端与所述储硅中间罐连接,出口端分为两个支路,一个支路与所述分离塔连接,另一个支路与所述储硅中间罐顶部连接。
优选的,还包括精四氯化钛液体输送泵,所述精四氯化钛液体输送泵的进口端与所述储钛中间罐连接,出口端分为两个支路,一个支路与所述换热器连接,另一个支路与所述储钛中间罐顶部连接。
优选的,所述四氯化硅喷淋液自所述分离塔顶部进入,四氯化钛喷淋液自所述分离塔中部进入。
优选的,还包括蒸汽洗涤器泵,所述蒸汽洗涤器泵的进口端与所述蒸汽洗涤器的底部连接,出口端与所述蒸汽洗涤器的顶部连接,用于蒸汽洗涤器的自身喷淋回流。
本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***仅利用四氯化硅和四氯化钛沸点的不同,使四氯化硅与四氯化钛得到有效分离,解决了四氯化钛生产中四氯化硅的污染问题,并兼顾了一定的经济效益。
附图说明
图1为本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***的结构示意图;
图2为本实用新型提供的其中一个优选实施例的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***的结构示意图。
具体实施方式
本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,如图1所示,包括蒸发器1及与蒸发器连接的精馏塔2,精馏塔2顶部设粗四氯化钛气体出口21,蒸发器用于使粗四氯化钛汽化,然后汽化的四氯化钛进入精馏塔去除金属氯化物等杂质,包含有四氯化硅的粗四氯化钛气体从粗四氯化钛气体出口21排出,现有技术中一般进入冷凝塔使四氯化硅和粗四氯化钛气体一同冷却。
本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***除蒸发器1 和精馏塔2外,还包括分离塔3、硅冷却器4和换热器5;分离塔3 上设粗四氯化钛气体进口31、四氯化硅气体出口32、第一精四氯化钛液体出口33、四氯化硅喷淋液进口34、四氯化钛喷淋液进口35;硅冷却器4上设四氯化硅气体进口41、第一四氯化硅液体出口42及循环冷却介质进出口;换热器5上设第一精四氯化钛液体进口51、第二精四氯化钛液体出口52及循环冷却介质进出口。
分离塔3的粗四氯化钛气体进口31与精馏塔2的粗四氯化钛气体出口21连接,用于接收精馏塔塔顶排出的包含四氯化硅的粗氯化钛气体;四氯化硅气体出口32与硅冷却器4的四氯化硅气体进口41 连接,第一精四氯化钛液体出口33与换热器5的第一精四氯化钛液体进口51连接,四氯化硅喷淋液进口34与硅冷却器4的第一四氯化硅液体出口42连接,四氯化钛喷淋液进口35与换热器5的第二精四氯化钛液体出口52连接;分离塔3用于将来自精馏塔2的粗四氯化钛气体喷淋冷却,分离为精四氯化钛液体和四氯化硅气体,精四氯化钛液体从第一精四氯化钛液体出口33排出,经第一精四氯化钛液体进口51输送至换热器5,四氯化硅气体从四氯化硅气体出口32排出,经四氯化硅气体进口41输送至硅冷却器4。
硅冷却器4用于将来自分离塔3的四氯化硅气体冷却,冷却后的四氯化硅液体排出,一部分经四氯化硅喷淋液进口34回流至分离塔 3,用于喷淋分离粗四氯化钛气体,另一部分可进行收集储存。
换热器5用于将来自分离塔3的精四氯化钛液体冷却,冷却后的精四氯化钛液体排出,一部分经四氯化钛喷淋液进口35回流至分离塔3,用于喷淋分离粗四氯化钛气体,另一部分可进行收集储存。
如本领域技术人员可以理解的,本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***还包括常规设置的多个连接管道及控制阀门,以进行物料在***各部件之间的流动和控制。
本实用新型实际使用时,粗四氯化钛气体在蒸发器1中汽化,然后进入精馏塔2除去金属氯化物等杂质,除杂后的粗四氯化钛气体伴随沸点较低的四氯化硅气体排出进入分离塔3,在分离塔3内,经过来自硅冷却器4的四氯化硅液体和来自换热器5的四氯化钛液体喷淋冷却,沸点较高的四氯化钛气体冷凝为液体,经分离塔排出至四氯化钛换热器,沸点较低的四氯化硅不凝,仍保持为气体,并排出至硅冷却器,从而使粗四氯化钛中的四氯化硅得以有效分离除去,四氯化硅气体和冷凝的精四氯化钛液体再分别经过硅冷却器和换热器的换热冷却,一部分可采出收集,另一部分再回流至分离塔,用作分离塔内喷淋液,实现***的持续运行。整个***未使用外加化学物质,仅利用四氯化硅和四氯化钛沸点的不同,使四氯化硅与四氯化钛得到有效分离,解决了四氯化钛生产中四氯化硅的污染问题,并兼顾了一定的经济效益。而且,本实用新型得到的精四氯化钛经精馏塔一次精制,及分离塔二次精制,纯度得到提高,产品质量也得到提高。
分离塔3优选使用浮阀塔,塔板效率较高,生产能力较大。
作为其中一个优选实施例,如图1所示,精馏塔2的粗四氯化钛气体出口设有T型管道,包含两个支路,一个支路连接分离塔3,另一个支路连接有冷凝塔,与现有技术中精制***并行运行。可通过调节控制阀,控制粗四氯化钛气体进入冷凝塔和分离塔的流量,根据实际需求生产不同等级的精四氯化钛。
作为其中一个优选实施例,如图1所示,精馏塔2底部还设有粗四氯化钛液体回流口22,粗四氯化钛液体回流口22与蒸发器1连接。精馏塔2内生成的包括一些杂质的粗四氯化钛液体,回流至蒸发器1 内进一步蒸发,提高四氯化钛和四氯化硅分离效率。
作为其中一个优选实施例,如图1所示,本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***还包括蒸汽洗涤器7,与分离塔3的四氯化硅气体出口32连接。在硅冷却器4需要检修时,可开启蒸汽洗涤器,直接输送分离塔3内产生的不凝性四氯化硅气体直接进入蒸汽洗涤器7处理,同时可保持分离塔负压,使得粗四氯化钛气体能从精馏塔2顶部进入分离塔,为该***的持续运行提供了另一重保障。当然,也可同时开启分离塔3塔顶通向硅冷却器4和蒸汽洗涤器7的控制阀,同时向硅冷却器4和蒸汽洗涤器7输送不凝性气体。
作为其中一个优选实施例,如图2所示,本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***还包括储硅中间罐6,储硅中间罐6上设有四氯化硅液体进口61、第二四氯化硅液体出口62以及呼吸口63,四氯化硅液体进口61与硅冷却器4的第一四氯化硅液体出口42连接,第二四氯化硅液体出口62与分离塔3的四氯化硅喷淋液进口34 连接,呼吸口63与蒸汽洗涤器7连接,罐内挥发的四氯化硅气体被送至蒸汽洗涤器7进行吸收。通过设置储硅中间罐6,方便了四氯化硅液体的收集、储存和喷淋回流。优选的,为了方便四氯化硅液体输送,该***还包括四氯化硅液体输送泵64,四氯化硅液体输送泵64 的进口端与储硅中间罐6的第二四氯化硅液体出口62连接,出口端分为两个支路,一个支路与分离塔3的四氯化硅喷淋液进口34连接,另一个支路与储硅中间罐6顶部连接,用于四氯化硅液体的回流,设置另一个支路的目的是出于对四氯化硅液体输送泵64自身的保护,必须设置回流来稳定泵出口压力。
作为其中一个优选实施例,如图2所示,本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***还包括储钛中间罐8,储钛中间罐8上设有第二精四氯化钛液体进口81、第三精四氯化钛液体出口82,第二精四氯化钛液体进口81与分离塔3的第一精四氯化钛液体出口33 连接,第三精四氯化钛液体出口82与换热器5的第一精四氯化钛液体进口51连接。通过设置储钛中间罐8,方便了精四氯化钛液体的收集、储存和喷淋回流。进一步优选的,为了方便精四氯化钛液体输送,该***还包括精四氯化钛液体输送泵83,精四氯化钛液体输送泵83的进口端与储钛中间罐8的第三精四氯化钛液体出口82连接,出口端分为两个支路,一个支路与换热器5的第一精四氯化钛液体进口 51连接,另一个支路与储钛中间罐8顶部连接,用于精四氯化钛液体回流,设置另一个支路的目的是出于对精四氯化钛液体输送泵83 自身的保护,必须设置回流来稳定泵出口压力。优选的,储钛中间罐 8还连接有补液管道84,需要时,可通过补液管道84向储钛中间罐 8内补入四氯化钛。
作为其中一个优选实施例,如图1~2所示,分离塔3的四氯化硅喷淋液进口34位于分离塔3顶部,四氯化钛喷淋液进口35位于分离塔3中部。四氯化硅喷淋液进口34和四氯化钛喷淋液进口35位于分离塔不同区域,即从分离塔不同区域向粗四氯化钛气体进行喷淋冷却,可提高换热效率,将精四氯化钛中的四氯化硅降低到更低的水平。
作为其中一个优选实施例,如图1~2所示,本实用新型提供的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***还包括蒸汽洗涤器泵71,蒸汽洗涤器泵71的进口端与蒸汽洗涤器7的底部连接,出口端与蒸汽洗涤器 7的顶部连接,用于蒸汽洗涤器的自身喷淋回流。通过设置蒸汽洗涤器泵71,可用于洗涤液的重复喷洒。经洗涤后的气体可经过蒸汽洗涤器风机72并入现有技术中去渣处理管道,进行后续处理。
作为其中一个优选实施例,如图1~2所示,分离塔3内底部设与蒸发器连接的排污口36,分离塔二次精制产生的污四氯化钛可以通过底部排污口连续或间断排放至蒸发器1,以保持分离四氯化硅质量。
尽管已描述了本实用新型的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本实用新型范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样,倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内,则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,包括蒸发器及与所述蒸发器连接的精馏塔,所述精馏塔用于生成包含四氯化硅的粗四氯化钛气体,其特征在于,还包括分离塔、硅冷却器和换热器;
所述分离塔与所述精馏塔连接,用于将来自所述精馏塔的粗四氯化钛气体喷淋冷却分离为精四氯化钛液体和四氯化硅气体;
所述硅冷却器与所述分离塔连接,用于将来自所述分离塔的四氯化硅气体冷却,冷却后的四氯化硅液体一部分回流至所述分离塔,用于喷淋分离粗四氯化钛气体;
所述换热器与所述分离塔连接,用于将来自分离塔的精四氯化钛液体冷却,冷却后的精四氯化钛液体一部分经回流至所述分离塔,用于喷淋分离粗四氯化钛气体。
2.如权利要求1所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
所述精馏塔还连接有冷凝塔。
3.如权利要求1所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
所述精馏塔底部设有粗四氯化钛液体回流口,所述粗四氯化钛液体回流口与所述蒸发器连接。
4.如权利要求1~3中任一项所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
还包括蒸汽洗涤器,与所述分离塔连接,用于接收洗涤来自所述分离塔的四氯化硅气体。
5.如权利要求4所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
还包括储硅中间罐,所述储硅中间罐的一端与所述硅冷却器连接,另一端与所述分离塔连接,用于储存来自所述硅冷却器的四氯化硅液体,并排出一部分四氯化硅液体至所述分离塔作喷淋液;所述储硅中间罐上还设有呼吸口,所述呼吸口与所述蒸汽洗涤器连接。
6.如权利要求1所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
还包括储钛中间罐,所述储钛中间罐的一端与所述分离塔连接,另一端与所述换热器连接,用于储存来自所述分离塔的精四氯化钛液体,并排出一部分精四钛化硅液体至所述换热器。
7.如权利要求5所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
还包括四氯化硅液体输送泵,所述四氯化硅液体输送泵的进口端与所述储硅中间罐连接,出口端分为两个支路,一个支路与所述分离塔连接,另一个支路与所述储硅中间罐顶部连接。
8.如权利要求6所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
还包括精四氯化钛液体输送泵,所述精四氯化钛液体输送泵的进口端与所述储钛中间罐连接,出口端分为两个支路,一个支路与所述换热器连接,另一个支路与所述储钛中间罐顶部连接。
9.如权利要求1所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
所述分离塔设有四氯化硅喷淋液进口和四氯化钛喷淋液进口,所述四氯化硅喷淋液进口位于所述分离塔顶部,所述四氯化钛喷淋液进口位于所述分离塔中部。
10.如权利要求4所述的分离粗四氯化钛中四氯化硅的***,其特征在于,
还包括蒸汽洗涤器泵,所述蒸汽洗涤器泵的进口端与所述蒸汽洗涤器的底部连接,出口端与所述蒸汽洗涤器的顶部连接,用于蒸汽洗涤器的自身喷淋回流。
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