CN212282946U - 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的的设备，包括：依次相连晶核生成控制器、第一输送泵、晶体成长器、保温沉降器、第二输送泵、离心机和振动干燥床，晶核生成控制器包括：晶核生成罐、第一循环管、冷凝器和真空泵，第一循环管一端与晶核生成罐侧壁相连，第一循环管另一端从晶核生成罐底端伸入到罐内，伸入到罐内第一循环管另一端呈喇叭口状，第一循环管一端高度大于其另一端高度，在晶核生成罐外部第一循环管下端装有进料管，第一循环管截面积是进料管截面积3‑7倍，在靠近晶核生成罐底端装有出料管，出料管通过第一输送泵与晶体成长器相连，在晶核生成罐顶端与冷凝器和真空泵依次相连，所述晶体成长器包括依次相连至少二个结晶器。

Description

利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备

技术领域

本实用新型涉及一种利用逐级冷却结晶，先控制晶核生成数量，再控制晶体成长来生产无机盐晶体的装置，特别是利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置。

背景技术

结晶工艺是生产无机盐的一种有效方法.通常的结晶方式分为蒸发浓缩结晶和冷却结晶两种.冷却结晶适用于溶解度随温度变化而有显著变化的物质.很多有这种特点的无机盐物质可以通过冷却结晶的方法生产.如硫酸钠，七水硫酸镁，硫酸钾，六水硝酸镁，氯化钾等等

现有的利用冷却结晶生产无机盐工艺存在的一个普遍问题是，由于冷却过程中不能有效由于控制晶体成核的数量，导致由于溶液的过饱和度过大，产生爆发成核的情况，这样由于晶核过多，晶体很难长大到需要粒度，同时产品粒度的分布范围大，非常不均匀，导致晶体与母液分离难度大，夹带母液量高.影响干燥后产品的纯度。

发明内容

本实用新型的实用新型目的是为了克服目前冷却结晶工艺经常产生的晶体过于细小且不均匀的缺点，而提供一种先控制晶核生成数量，再控制晶体成长来生产无机盐晶体的装置，是一种利用冷却结晶工艺，生产溶解度随温度变化而显著变化的无机盐的装置。

为了完成本实用新型的实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，它包括：依次相连的晶核生成控制器、第一输送泵、晶体成长器、保温沉降器、第二输送泵、离心机和振动干燥床，其中：所述晶核生成控制器包括：晶核生成罐、第一循环管、冷凝器和真空泵，第一循环管的一端与晶核生成罐的侧壁相连，第一循环管的另一端从晶核生成罐底端伸入到晶核生成罐内，伸入到晶核生成罐内的第一循环管的另一端呈喇叭口状，第一循环管的一端的高度大于其另一端的高度，在晶核生成罐外部的第一循环管下端装有进料管，第一循环管的截面积是进料管截面积的3-7倍，在靠近晶核生成罐的底端装有出料管，出料管通过第一输送泵与晶体成长器相连，在晶核生成罐顶端与冷凝器和真空泵依次相连，所述晶体成长器包括依次相连的至少二个结晶器。

本实用新型的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述晶体成长器包括：依次相连的第一结晶器和第二结晶器，第一结晶器和第二结晶器包括：结晶罐、换热器、第二循环管和循环泵，结晶罐的下端通过第二循环管和循环泵与换热器的下端相连，换热器的上端通过第二循环管与上述结晶罐上端相连，在循环泵与结晶罐之间的第二循环管上开有进料口，出料管通过第一输送泵与第一结晶器的进料口相连，结晶罐上端开有出料口，第一结晶器的出料口通过管道与第二结晶器的进料口相连，第二结晶器的出料口通过管道与保温沉降器相连。

本实用新型的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器，第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器包括：结晶罐、换热器、第二循环管和循环泵，结晶罐的下端通过第二循环管和循环泵与换热器的下端相连，换热器的上端通过第二循环管与结晶罐上端相连，在循环泵与结晶罐之间的第二循环管上开有进料口，出料管通过第一输送泵与第一结晶器的进料口相连，结晶罐上端开有出料口，第一结晶器的出料口通过管道与第二结晶器的进料口相连，第二结晶器的出料口通过管道与第三结晶器的进料口相连，第三结晶器的出料口通过管道与保温沉降器相连。

本实用新型的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器，第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器包括：结晶罐、换热器、第二循环管和循环泵，结晶罐的下端通过第二循环管和循环泵与换热器的下端相连，换热器的上端通过第二循环管与结晶罐上端相连，在循环泵与结晶罐之间的第二循环管上开有进料口，出料管通过第一输送泵与第一结晶器的进料口相连，结晶罐上端开有出料口，第一结晶器的出料口通过管道与第二结晶器的进料口相连，第二结晶器的出料口通过管道与第三结晶器的进料口相连，第三结晶器的出料口通过管道与第四结晶器的进料口相连，第四结晶器的出料口通过管道与保温沉降器相连。

本实用新型的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。

本实用新型的优点：

无机盐从溶液中结晶出来的过程分为成核和成长两个阶段。本实用新型的优点在于把结晶的这两个阶段在不同的设备中完成，分别进行控制.从而达到晶体粒度可控，粒度均匀的效果.同时可以减少母液夹带，提高最终产品的纯度.适于生产要求粒度大，产品纯度高的无机盐产品。

晶核生成器是本项实用新型的核心.溶质从饱和溶液中析出的过程，首先是在过饱和度的动力推动下，自发成核的过程，自发成核又称一次成核.而在溶液中存在晶体的情况下，由于流体中晶体与晶体碰撞，晶体与器壁碰撞，及其他一些作用产生的晶核的过程，称为二次成核.自发成核产生的晶核数量与过饱和度有特别强的相关性，过饱和度过大，会造成自发成核的大量产生，称之为爆发成核.一旦爆发成核出现，晶核的数量难以控制.大量的晶核，必将使产出的晶粒非常细小。

晶核生成器利用抽真空使饱和溶液降温的方法，通过控制温度下降的幅度，从而控制溶液的过饱和度，使成核的数量控制在一定范围内，特别是设计了罐体的自循环管，可以使先期产生的晶核在罐内循环流动悬浮，使罐内的液体过饱和度分布均匀，这样很好的控制了晶核从饱和溶液中析出的数量.避免不可控的爆发成核的产生。

晶体成长器是在晶核已经产生的情况下，使晶体进一步长大的装置.晶体的成长速度与过饱和度呈正相关.本实用新型中结晶生长器的原理，是利用逐级冷却的方法，使溶液的过饱和度逐步释放，在晶核存在的情况下，由于过饱和度的推动，析出的溶质更趋向于继续生长在已有的晶核上，使其长大，而较少产生新的晶核，这样通过逐级冷却，每级结晶罐中新析出的溶质都使已有晶体逐次长大，最后产生较大颗粒的无机盐产品。

至于晶体生长器中结晶罐的数量要根据物质溶解度依温度变化而变化的剧烈程度，以及料液初始的温度，综合考虑确定。

本实用新型的特点：先控制成核数量，后采用逐级冷却使晶体不断长大的工艺方法是本实用新型的核心。本实用新型通过换热器利用不同温度的冷媒换热，使料液逐级降温，从而达到无机盐溶解度随温度降低而不断降低，溶质不断析出，使晶粒不断长大的目的。

本实用新型中利用换热器逐级降温的方式，相比逐级闪发降温方法具有以下特点：

1)适用于处理较大规模物料量的情况(大于40M³/h)，处理量大于40M³/h，如采用闪发降温，需要较大的蒸发截面，造成设备规模很大，尤其是需要真空度很高时。且设备越大晶体分布越不容易均匀，造成晶粒成长效果不好。而本实用新型的的降温方式，可以适用更广泛的物料处理规模，从5M³/h--200M³/h的情况都可以处理。所以特别适用于生产规模较大的情况。如浓缩盐湖水生产无机盐，或采矿废水浓缩提取无机盐的情况。而逐级闪发降温方法更适合小规模精细产品的制备工艺。

2)物料最终的冷却温度可以达到-15℃以下。由于利用冷媒换热，物料可以根据需要，按照溶解度的情况，确定最终的冷却温度，最低可达到-15℃.而如果利用真空闪发冷却，由于蒸汽喷射泵的极限，物料通常最低只能冷却到10℃左右.所以这也是本实用新型中换热器冷却的优势之一。

3)用于晶体成长的结晶器所属的结晶罐结构简单，结晶罐主体为圆柱形，内部没有复杂附属结构，靠循环泵的动力使罐内物料呈均匀的悬浮状态，因此无机盐在罐内不易结垢，易于保证结晶过程稳定。

附图说明

图1为本实用新型的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备示意图，在图中晶体成长器包括四个结晶器；

图2为本实用新型的另一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备示意图，在图中晶体成长器包括三个结晶器；

图3为本实用新型的再一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备示意图，在图中晶体成长器包括二个结晶器。

在图1至图3中，标号1为晶核生成控制器；标号2为冷凝器；标号3为真空泵；标号4为第一循环管；标号5为进料管；标号6为出料管；标号7为第一输送泵；标号8为晶体成长器；标号9结晶罐；标号10为离心机；标号11为振动干燥床；标号12为第二输送泵；标号13为保温沉降器；标号14为第一结晶器；标号15为第二循环管；标号16为换热器；标号17为第二结晶器；标号18为出料口；标号19为第三结晶器；标号20为第四结晶器；标号21为进料口；标号22为循环泵；标号23为晶核生成罐。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实用新型的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备包括：依次相连的晶核生成控制器1、第一输送泵7、晶体成长器8、保温沉降器13、第二输送泵12、离心机10和振动干燥床11，晶核生成控制器1包括：晶核生成罐23、第一循环管4、冷凝器2和真空泵3，第一循环管4的一端与晶核生成罐23的侧壁相连，第一循环管4的另一端从晶核生成罐23底端伸入到晶核生成罐23内，伸入到晶核生成罐23内的第一循环管4的另一端呈喇叭口状，第一循环管4的一端的高度大于其另一端的高度，在晶核生成罐23外部的第一循环管4下端装有进料管5，第一循环管4的截面积是进料管5截面积的3-7倍，在靠近晶核生成罐23的底端装有出料管6，出料管6通过第一输送泵7与晶体成长器8相连，在晶核生成罐23顶端与冷凝器2和真空泵3依次相连，所述晶体成长器8包括依次相连的四个结晶器。

晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器14、第二结晶器17、第三结晶器19和第四结晶器20，第一结晶器14、第二结晶器17、第三结晶器19和第四结晶器20包括：结晶罐9、换热器16、第二循环管15和循环泵22，结晶罐9的下端通过第二循环管15和循环泵22与换热器16的下端相连，换热器16的上端通过第二循环管15与结晶罐9上端相连，在循环泵22与结晶罐9之间的第二循环管15上开有进料口21，出料管6通过第一输送泵7与第一结晶器14的进料口21相连，结晶罐9上端开有出料口18，第一结晶器14的出料口18通过管道与第二结晶器17的进料口21相连，第二结晶器17的出料口18通过管道与第三结晶器19的进料口21相连，第三结晶器19的出料口18通过管道与第四结晶器20的进料口21相连，第四结晶器20的出料口18通过管道与保温沉降器13相连。

第一结晶器14、第二结晶器17、第三结晶器19和第四结晶器20的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，相同部分不再累述，所不同的是：如图2所示，晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器14、第二结晶器17和第三结晶器19，第一结晶器14、第二结晶器17和第三结晶器19包括：结晶罐9、换热器16、第二循环管15和循环泵22，结晶罐9的下端通过第二循环管15和循环泵22与换热器16的下端相连，换热器16的上端通过第二循环管15与结晶罐9上端相连，在循环泵22与结晶罐9之间的第二循环管15上开有进料口21，出料管6通过第一输送泵7与第一结晶器14的进料口21相连，结晶罐9上端开有出料口18，第一结晶器14的出料口18通过管道与第二结晶器17的进料口21相连，第二结晶器17的出料口18通过管道与第三结晶器19的进料口21相连，第三结晶器19的出料口18通过管道与保温沉降器13相连。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，相同部分不再累述，所不同的是：如图3所示，晶体成长器8包括：依次相连的第一结晶器14和第二结晶器17，第一结晶器14和第二结晶器17包括：结晶罐9、换热器16、第二循环管15和循环泵22，结晶罐9的下端通过第二循环管15和循环泵22与换热器16的下端相连，换热器16的上端通过第二循环管15与上述结晶罐9上端相连，在循环泵22与结晶罐9之间的第二循环管15上开有进料口21，出料管6通过第一输送泵7与第一结晶器14的进料口21相连，结晶罐9上端开有出料口18，第一结晶器14的出料口18通过管道与第二结晶器17的进料口21相连，第二结晶器17的出料口18通过管道与保温沉降器13相连。

溶解度随温度变化的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐，该无机盐为硫酸镁、氯化钾、硫酸钠、硝酸镁、硫酸钾、七水硫酸镁、十水硫酸钠或六水硝酸镁。

以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型进气口的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，它包括：依次相连的晶核生成控制器(1)、第一输送泵(7)、晶体成长器(8)、保温沉降器(13)、第二输送泵(12)、离心机(10)和振动干燥床(11)，其特征在于：所述晶核生成控制器(1)包括：晶核生成罐(23)、第一循环管(4)、冷凝器(2)和真空泵(3)，第一循环管(4)的一端与晶核生成罐(23)的侧壁相连，第一循环管(4)的另一端从晶核生成罐(23)底端伸入到晶核生成罐(23)内，伸入到晶核生成罐(23)内的第一循环管(4)的另一端呈喇叭口状，第一循环管(4)的一端的高度大于其另一端的高度，在晶核生成罐(23)外部的第一循环管(4)下端装有进料管(5)，第一循环管(4)的截面积是进料管(5)截面积的3-7倍，在靠近晶核生成罐(23)的底端装有出料管(6)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与晶体成长器(8)相连，在晶核生成罐(23)顶端与冷凝器(2)和真空泵(3)依次相连，所述晶体成长器(8)包括依次相连的至少二个结晶器。

2.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述晶体成长器(8)包括：依次相连的第一结晶器(14)和第二结晶器(17)，第一结晶器(14)和第二结晶器(17)包括：结晶罐(9)、换热器(16)、第二循环管(15)和循环泵(22)，结晶罐(9)的下端通过第二循环管(15)和循环泵(22)与换热器(16)的下端相连，换热器(16)的上端通过第二循环管(15)与上述结晶罐(9)上端相连，在循环泵(22)与结晶罐(9)之间的第二循环管(15)上开有进料口(21)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与第一结晶器(14)的进料口(21)相连，结晶罐(9)上端开有出料口(18)，第一结晶器(14)的出料口(18)通过管道与第二结晶器(17)的进料口(21)相连，第二结晶器(17)的出料口(18)通过管道与保温沉降器(13)相连。

3.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器(14)、第二结晶器(17)和第三结晶器(19)，第一结晶器(14)、第二结晶器(17)和第三结晶器(19)包括：结晶罐(9)、换热器(16)、第二循环管(15)和循环泵(22)，结晶罐(9)的下端通过第二循环管(15)和循环泵(22)与换热器(16)的下端相连，换热器(16)的上端通过第二循环管(15)与结晶罐(9)上端相连，在循环泵(22)与结晶罐(9)之间的第二循环管(15)上开有进料口(21)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与第一结晶器(14)的进料口(21)相连，结晶罐(9)上端开有出料口(18)，第一结晶器(14)的出料口(18)通过管道与第二结晶器(17)的进料口(21)相连，第二结晶器(17)的出料口(18)通过管道与第三结晶器(19)的进料口(21)相连，第三结晶器(19)的出料口(18)通过管道与保温沉降器(13)相连。

4.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)，第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)包括：结晶罐(9)、换热器(16)、第二循环管(15)和循环泵(22)，结晶罐(9)的下端通过第二循环管(15)和循环泵(22)与换热器(16)的下端相连，换热器(16)的上端通过第二循环管(15)与结晶罐(9)上端相连，在循环泵(22)与结晶罐(9)之间的第二循环管(15)上开有进料口(21)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与第一结晶器(14)的进料口(21)相连，结晶罐(9)上端开有出料口(18)，第一结晶器(14)的出料口(18)通过管道与第二结晶器(17)的进料口(21)相连，第二结晶器(17)的出料口(18)通过管道与第三结晶器(19)的进料口(21)相连，第三结晶器(19)的出料口(18)通过管道与第四结晶器(20)的进料口(21)相连，第四结晶器(20)的出料口(18)通过管道与保温沉降器(13)相连。

5.如权利要求2、3或4所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。

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