CN211710252U - 一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜 - Google Patents
一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜，厚度为10‑50μm，从上到下依次为表层、中间层和内层，其特征在于，所述一种聚酰胺复合薄膜通过三泡法共挤成型得到。本实用新型一种聚酰胺复合薄膜，内层采用树脂层，在制备铝塑膜时对粘合剂的要求较低，生产工艺简单、易于冷冲压成型，可适用于新能源汽车电池包装的应用要求。本实用新型的用于铝塑膜的聚酰胺复合薄膜采用树脂层作为内层，该聚酰胺复合薄膜作为外基材层用于铝塑膜生产过程中，仅需使用一种粘合剂即可，且复合工艺要求较低，加工工艺简单、冷冲压成型性能好，可满足低容量锂离子电池对铝塑膜的性能要求。
Description
技术领域
本实用新型属于锂离子电池包装技术领域，具体涉及一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜。
背景技术
随着生活质量的提高，对手机、平板电脑等产品的续航能力和安全性能提出了新的要求。目前随着国家对电池行业的管理进一步严格，用于3C领域的可充电电池越来越多的集中在软包锂离子电池。作为软包锂离子电池的外包装材料的铝塑膜，也面临着愈发严峻的挑战。
目前所使用的锂离子电池外包装材料为复合材料，其结构组成依次为：外层基材层、第一粘结层、金属阻隔层、第二粘结层、热封层。外层基材层多选用尼龙，金属阻隔层一般采用铝箔，热封层多选用聚丙烯。
公告号CN206374297U的中国实用新型专利公开了一种聚酯薄膜，其中铝箔层与所述流延聚丙烯层间的胶黏剂层、铝箔层与所述聚酯层间的胶黏剂层均采用聚氨酯胶。在冷冲压成型时，因外层基材层和热封层的材料性能不同，当冷冲压成型深度超过5mm时，通常会引起铝塑膜的分层。
公告号为CN104205407B的中国实用新型专利公开了一种锂离子电池用封装材料，其具有由树脂膜构成的基材层以及在所述基材层的一个面上依次层叠的第一粘接层、金属箔层、防腐蚀处理层、第二粘接层及密封层，其中第一粘接层采用聚氨酯系粘接剂，第二粘结层采用马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂。由于铝箔两面分别涂覆不同性能的粘合剂，为了保证用于铝塑膜的复合薄膜冷冲压成型的成型效果，使铝箔和外层基材层、铝箔和热封层在冲压后不分层，通常对于粘合剂的性能要求很高，且导致用于铝塑膜的复合薄膜的复合工艺很繁琐。
为了优化用于铝塑膜的复合薄膜的生产工艺、实现同一粘合剂即可满足用于铝塑膜的复合薄膜生产的需求，需要提出一种能替代原有的外层基材层、且与热封层使用同一种粘合剂的聚酰胺复合膜。
实用新型内容
针对现有技术中锂离子电池的用于铝塑膜的复合薄膜的不足，本实用新型的第一个目的在于提供一种聚酰胺复合薄膜，本实用新型的第二个目的在于提供一种易于冲压成型的铝塑膜。所述的聚酰胺复合薄膜，可与聚丙烯膜采用同一种粘合剂复合于铝箔上，在铝塑膜生产过程中，该聚酰胺复合薄膜作为外基材层仅需使用一种粘合剂即可，且复合工艺要求较低，加工工艺简单、冷冲压成型性能好，可满足低容量锂离子电池对铝塑膜的性能要求。
为实现上述目的，本实用新型的第一个方面提供一种聚酰胺复合薄膜，厚度为10-50μm，从上到下依次为表层、中间层和内层，其特征在于，所述一种聚酰胺复合薄膜通过三泡法共挤成型得到；
所述表层为聚酰胺层，所述表层的厚度为6-30μm；
所述中间层为胶黏剂层，所述中间层的厚度1-5μm；
所述内层为树脂层，所述内层的厚度为3-15μm。
优选的，所述聚酰胺层包括第一聚酰胺层和第二聚酰胺层，所述第二聚酰胺层与所述中间层相连，其中，所述第一聚酰胺层和第二聚酰胺层的厚度相同，所述第一聚酰胺层的厚度为4-15μm。
进一步的，所述聚酰胺层为尼龙6、尼龙66和MXD6中的任一种。
优选的，所述胶黏剂层为酸酐改性的共聚聚丙烯树脂或酸酐改性的乙烯丙烯酸酯树脂。
优选的，所述树脂层为不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂或聚丙烯树脂。
优选的，所述树脂层由第一PP树脂层和第二PP树脂层构成，所述第一PP树脂层与中间层相连，其中，所述第二PP树脂层的厚度大于所述第一PP树脂层的厚度，所述第二PP树脂层的厚度为3-9μm。
本实用新型的一种聚酰胺复合薄膜的三泡法共挤成型的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
a)、第一泡：多层共挤出膜管
将聚酰胺层、胶黏剂层、树脂层对应的原料分别通过挤出机在高温下融化，并按照聚酰胺层、胶黏剂层、树脂层的顺序排布分层供给熔融料流，在模头内汇合，通过环状口模制成一个端部封闭的多层薄壁管坯，再通入压缩空气，使之吹胀到所需厚度的膜管，膜管的厚度为75-600μm；
共挤出后进行快速冷却至室温，让膜管处于高度无规、无定形态，以利于双向拉伸；
b)、第二泡：吹胀，双向拉伸
冷却后的膜管加温至75-100℃后双向拉伸，拉伸比为：纵向2.5-4.0；横向：3.0-4.0；
c)、第三泡：热定型处理
拉伸后的膜管经牵引辊压平后在保持纵向和横向张力的情况下，进行退火热处理，热处理温度为80-180℃；
d)、收卷：将热处理后的薄膜冷却，并进行裁剪、收卷得到聚酰胺复合薄膜成品。
本实用新型的第二个方面提供一种易于冲压成型的铝塑复合膜，从上至下依次为外基材层、第一粘结层、金属阻隔层、第二粘结层和热封层，其特征在于，所述外基材层为本实用新型的一种聚酰胺复合薄膜，金属阻隔层为铝箔，热封层为聚丙烯，所述外基材层和所述热封层采用干法复合。
优选的，所述第一粘结层和第二粘结层均为马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂。
本实用新型所述的一种易于冲压成型的铝塑膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)钝化：铝箔经碱洗和酸洗除去表面油污，再经铬酸盐溶液钝化处理后，作为金属阻隔层；
(2)涂胶：在金属阻隔层的正反两面分别涂覆马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂后得到第一粘结层和第二粘结层；
(3)干复:将外基材层、热封层分别与第一粘结层和第二粘结层贴合后，在干式复合机上复合，并在60℃的烘箱内烘干，即得到铝塑复合膜半成品；
(4)熟化：将步骤(3)制得的铝塑复合膜半成品放入熟化室于55℃熟化6小时，即得到易于冲压成型的铝塑复合膜。
与现有技术相比，本实用新型的优点在于：
本实用新型的一种聚酰胺复合薄膜采用树脂层作为内层，该聚酰胺复合薄膜作为外基材层用于铝塑复合膜生产时，仅需使用一种粘合剂即可，且复合工艺要求较低，加工工艺简单、冷冲压成型性能好，可满足低容量锂离子电池对铝塑膜的性能要求。
附图说明
图1为本实用新型实施例1-3中聚酰胺复合膜的结构示意图；
图2为本实用新型实施例4中聚酰胺复合膜的结构示意图；
图3为本实用新型中一种易于冲压成型的铝塑膜的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本实用新型做进一步说明。
本实施例中所用的生产设备均为常规生产设备。本实施例中所用的马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂为三井化学公司制造的商品名为“アドマー”。
本实用新型的缩写如下：
PP：聚丙烯的缩写；
PA6：尼龙6的缩写；
PA66：尼龙66的缩写；
MXD6：聚己二酰间苯二甲胺的缩写。
实施例1
如图1所示，本实施例所述的一种聚酰胺复合薄膜厚度为15μm，从上到下依次为表层 1、中间层2和内层3，表层1为聚酰胺层，所述聚酰胺层包括第一聚酰胺层11和第二聚酰胺层12，所述第一聚酰胺层11厚度为4μm，所述第二聚酰胺层12为4μm；中间层2为胶黏剂层，厚度为2μm；内层3由第一PP树脂层31和第二PP树脂层32组成，所述第一PP 树脂层31厚度为2μm，所述第二PP树脂层32厚度为3μm；
其中，所述第一聚酰胺层11为PA66，所述第二聚酰胺层12为PA6；所述胶黏剂层为酸酐改性的共聚聚丙烯树脂；所述第一PP树脂层31为不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂，所述第二 PP树脂层32为聚丙烯树脂。
本实用新型所述的用于铝塑膜的聚酰胺复合薄膜采用三泡法共挤成型，具体生产工艺如下：
a)、第一泡：多层共挤出膜管
将PA66、PA6、酸酐改性的共聚聚丙烯树脂、不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂和聚丙烯树脂分别通过对应的挤出机在高温下融化，按照第一聚酰胺层11/第二聚酰胺层12/中间层2/第一 PP树脂层31/第二PP树脂层32的顺序排布分层供给熔融料流，在模头内汇合，通过环状口模制成一个端部封闭的多层薄壁管坯，再通入压缩空气，使之吹胀到所需厚度的膜管，膜管的厚度为135μm；
共挤出后进行快速冷却至室温，让膜管处于高度无规、无定形态，以利于双向拉伸；
b)、第二泡：吹胀，双向拉伸
冷却后的膜管加温至85℃后双向拉伸，拉伸比为：纵向3.0；横向：3.0；
c)、第三泡：热定型处理
拉伸后的膜管经牵引辊压平后在保持纵向和横向张力的情况下，进行退火热处理，热处理温度为100℃；
d)、收卷：将热处理后的薄膜冷却，并进行裁剪、收卷得到成品。
将本实施例制得的一种聚酰胺复合薄膜作为外基材层100制备成一种易于冲压成型的铝塑膜，具体方法如下：
(1)钝化：选用40μm厚铝箔经碱洗和酸洗除去表面油污，再经铬酸盐溶液钝化处理后，作为金属阻隔层200；
(2)涂胶：在金属阻隔层200的正反两面分别涂覆马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂后得到第一粘结层400和第二粘结层500；
(3)干复:将外基材层100、热封层300分别与第一粘结层400和第二粘结层500贴合后，在干式复合机上复合，并在60℃的烘箱内烘干，即得到铝塑复合膜半成品；
(4)熟化：将步骤(3)制得的铝塑复合膜半成品放入熟化室于55℃熟化6小时，即得到易于冲压成型的铝塑复合膜。
实施例2
如图1所示，本实施例所述的一种聚酰胺复合薄膜厚度为25μm，从上到下依次为表层 1、中间层2和内层3，表层1由第一聚酰胺层11和第二聚酰胺层12组成，所述第一聚酰胺层11厚度为7μm，所述第二聚酰胺层12为7μm；中间层2为胶黏剂层，厚度为4μm；内层3由第一PP树脂层31和第二PP树脂层32组成，所述第一PP树脂层31厚度为3μm，所述第二PP树脂层32厚度为4μm；
其中，所述第一聚酰胺层11为MXD6，所述第二聚酰胺层12为PA66；所述胶黏剂层为酸酐改性的乙烯丙烯酸酯树脂；所述第一PP树脂层31为聚丙烯树脂，所述第二PP树脂层 32为不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂。
本实用新型所述的用于铝塑膜的聚酰胺复合薄膜采用三泡法共挤成型，具体生产工艺如下：
a)、第一泡：多层共挤出膜管
将MXD6、PA66、酸酐改性的乙烯丙烯酸酯树脂、聚丙烯树脂和不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂分别通过对应的挤出机在高温下融化，按照第一聚酰胺层11/第二聚酰胺层12/中间层2/ 第一PP树脂层31/第二PP树脂层32的顺序排布分层供给熔融料流，在模头内汇合，通过环状口模制成一个端部封闭的多层薄壁管坯，再通入压缩空气，使之吹胀到所需厚度的膜管，膜管的厚度为300μm；
共挤出后进行快速冷却至室温，让膜管处于高度无规、无定形态，以利于双向拉伸；
b)、第二泡：吹胀，双向拉伸
冷却后的膜管加温至100℃后双向拉伸，拉伸比为：纵向3.5；横向：3.4；
c)、第三泡：热定型处理
拉伸后的膜管经牵引辊压平后在保持纵向和横向张力的情况下，进行退火热处理，热处理温度为150℃；
d)、收卷：将热处理后的薄膜冷却，并进行裁剪、收卷得到成品。
将本实施例制得的一种聚酰胺复合薄膜作为外基材层100制备成一种易于冲压成型的铝塑膜，具体方法如下：
(1)钝化：选用40μm厚铝箔经碱洗和酸洗除去表面油污，再经铬酸盐溶液钝化处理后，作为金属阻隔层200；
(2)涂胶：在金属阻隔层200的正反两面分别涂覆马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂后得到第一粘结层400和第二粘结层500；
(3)干复:将外基材层100、热封层300分别与第一粘结层400和第二粘结层500贴合后，在干式复合机上复合，并在60℃的烘箱内烘干，即得到铝塑复合膜半成品；
(4)熟化：将步骤(3)制得的铝塑复合膜半成品放入熟化室于55℃熟化6小时，即得到易于冲压成型的铝塑复合膜。
实施例3
如图1所示，本实施例所述的一种聚酰胺复合薄膜厚度为50μm，从上到下依次为表层 1、中间层2、次内层和内层3，表层1由第一聚酰胺层11和第二聚酰胺层12组成，所述第一聚酰胺层11厚度为15μm，所述第二聚酰胺层12为15μm；中间层2为胶黏剂层，厚度为5μm；内层3由第一PP树脂层31和第二PP树脂层32组成，所述第一PP树脂层31厚度为6μm，所述第二PP树脂层32厚度为9μm；
其中，所述第一聚酰胺层11为PA6，所述第二聚酰胺层12为MXD6；所述胶黏剂层为酸酐改性的乙烯丙烯酸酯树脂；所述第一PP树脂层31为不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂，所述第二PP树脂层32为不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂。
本实用新型所述的用于铝塑膜的聚酰胺复合薄膜采用三泡法共挤成型，具体生产工艺如下：
a)、第一泡：多层共挤出膜管
将PA6、MXD6、酸酐改性的乙烯丙烯酸酯树脂、不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂和不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂分别通过对应的挤出机在高温下融化，按照第一聚酰胺层11/第二聚酰胺层12/中间层2/第一PP树脂层31/第二PP树脂层32的顺序排布分层供给熔融料流，在模头内汇合，通过环状口模制成一个端部封闭的多层薄壁管坯，再通入压缩空气，使之吹胀到所需厚度的膜管，膜管的厚度为600μm；
共挤出后进行快速冷却至室温，让膜管处于高度无规、无定形态，以利于双向拉伸；
b)、第二泡：吹胀，双向拉伸
冷却后的膜管加温至85℃后双向拉伸，拉伸比为：纵向4.0；横向：4.0；
c)、第三泡：热定型处理
拉伸后的膜管经牵引辊压平后在保持纵向和横向张力的情况下，进行退火热处理，热处理温度为180℃；
d)、收卷：将热处理后的薄膜冷却，并进行裁剪、收卷得到成品。
将本实施例制得的一种聚酰胺复合薄膜作为外基材层100制备成一种易于冲压成型的铝塑膜，具体方法如下：
(1)钝化：选用40μm厚铝箔经碱洗和酸洗除去表面油污，再经铬酸盐溶液钝化处理后，作为金属阻隔层200；
(2)涂胶：在金属阻隔层200的正反两面分别涂覆马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂后得到第一粘结层400和第二粘结层500；
(3)干复:将外基材层100、热封层300分别与第一粘结层400和第二粘结层500贴合后，在干式复合机上复合，并在60℃的烘箱内烘干，即得到铝塑复合膜半成品；
(4)熟化：将步骤(3)制得的铝塑复合膜半成品放入熟化室于55℃熟化6小时，即得到易于冲压成型的铝塑复合膜。
实施例4
如图2所示，本实施例所述的一种聚酰胺复合薄膜厚度为10μm，从上到下依次为表层 1、中间层2、内层3，所述表层1为聚酰胺层，所述表层1的厚度为6μm；所述中间层2为胶黏剂层，所述中间层2厚度为1μm；所述内层3为树脂层，所述内层3厚度为3μm；
其中，聚酰胺层为PA6；胶黏剂层为酸酐改性的共聚聚丙烯树脂；所述树脂层为聚丙烯树脂。
本实用新型所述的用于铝塑膜的聚酰胺复合薄膜采用三泡法共挤成型，具体生产工艺如下：
a)、第一泡：多层共挤出膜管
将PA6、酸酐改性的共聚聚丙烯树脂和聚丙烯树脂分别通过对应的挤出机在高温下融化，按照聚酰胺层1、中间层2、热封层3的顺序排布分层供给熔融料流，在模头内汇合，通过环状口模制成一个端部封闭的多层薄壁管坯，再通入压缩空气，使之吹胀到所需厚度的膜管，膜管的厚度为75μm；
共挤出后进行快速冷却至室温，让膜管处于高度无规、无定形态，以利于双向拉伸；
b)、第二泡：吹胀，双向拉伸
冷却后的膜管加温至75℃后双向拉伸，拉伸比为：纵向2.5；横向：3.0；
c)、第三泡：热定型处理
拉伸后的膜管经牵引辊压平后在保持纵向和横向张力的情况下，进行退火热处理，热处理温度为80℃；
d)、收卷：将热处理后的薄膜冷却，并进行裁剪、收卷得到成品。
将本实施例制得的一种聚酰胺复合薄膜作为外基材层100制备成一种易于冲压成型的铝塑膜，具体方法如下：
(1)钝化：选用40μm厚铝箔经碱洗和酸洗除去表面油污，再经铬酸盐溶液钝化处理后，作为金属阻隔层200；
(2)涂胶：在金属阻隔层200的正反两面分别涂覆马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂得到第一粘结层400和第二粘结层500；
(3)干复:将外基材层100、热封层300分别与第一粘结层400和第二粘结层500贴合后，在干式复合机上复合，并在60℃的烘箱内烘干，即得到铝塑复合膜半成品；
(4)熟化：将步骤(3)制得的铝塑复合膜半成品放入熟化室于55℃熟化6小时，即得到易于冲压成型的铝塑复合膜。
对比例1
采用实施例1的方法制备一种铝塑膜，其不同之处在于：外基材层100选用15μm自制双向拉伸尼龙膜。
对比例2
采用对比例1的方法制备一种铝塑膜，其不同之处在于：第一粘结层400选用聚氨酯作为胶黏剂；第二粘结层500选用马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂作为胶黏剂。
测试实验：
(1)第一剥离强度测试：
根据GB/T 8808-1988《软质复合塑料材料剥离试验方法》，对实施例1-4和对比例1-2所制得的铝塑膜进行外基材层100和金属阻隔层200的层间剥离强度测试。
(2)第二剥离强度测试：
根据GB/T 8808-1988《软质复合塑料材料剥离试验方法》，将实施例1-4和对比例1-2所制得的铝塑膜进行剥离强度测试金属阻隔层200和热封层300的层间剥离强度测试。
(3)铝塑膜冷冲压成型测试：
将实施例1-4和对比例1-2所制得的铝塑膜切成10mm*20mm大小的样品；将样品置于冲压机上进行测试，冲压机的参数设置：压力0.15-0.3MPa，速度20-40mm/s，保压时间2-3s。
表1
由表1的性能测试结果可知，采用本实用新型的一种聚酰胺复合薄膜作为外基材层时，制得的一种易于冲压成型的铝塑膜具有较高的剥离强度，且冷冲压成型性能更好。而采用自制双向拉伸尼龙膜作为铝塑膜的外基材层时，第一粘结层和第二粘结层采用同种粘合剂时，粘合效果不好，当冷冲压成型深度超过5mm时，会发生较为严重的层间剥离现象；第一粘结层和第二粘结层采用不同种粘合剂时，加工工艺较为复杂，且当冷冲压成型深度超过5mm时，也会一定程度发生层间剥离现象。
以上已对本实用新型创造的较佳实施例进行了具体说明，但本实用新型创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种聚酰胺复合薄膜，厚度为10-50μm，从上到下依次为表层、中间层和内层，其特征在于，所述一种聚酰胺复合薄膜通过三泡法共挤成型得到；
所述表层为聚酰胺层，所述表层的厚度为6-30μm；
所述中间层为胶黏剂层，所述中间层的厚度1-5μm；
所述内层为树脂层，所述内层的厚度为3-15μm。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述聚酰胺层包括第一聚酰胺层和第二聚酰胺层，所述第二聚酰胺层与所述中间层相连，其中，所述第一聚酰胺层和第二聚酰胺层的厚度相同。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述第一聚酰胺层的厚度为4-15μm。
4.根据权利要求2所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述聚酰胺层为尼龙6、尼龙66和MXD6中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述胶黏剂层为酸酐改性的共聚聚丙烯树脂或酸酐改性的乙烯丙烯酸酯树脂。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述树脂层为不饱和羧酸接枝聚丙烯树脂或聚丙烯树脂。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述树脂层由第一PP树脂层和第二PP树脂层构成，所述第一PP树脂层与中间层相连，其中，所述第二PP树脂层的厚度大于所述第一PP树脂层的厚度。
8.根据权利要求7所述的一种聚酰胺复合薄膜，其特征在于，所述第二PP树脂层的厚度为3-9μm。
9.一种易于冲压成型的铝塑复合膜，从上到下依次为外基材层、第一粘结层、金属阻隔层、第二粘结层和热封层，其特征在于，所述外基材层为权利要求1至6任一所述的一种聚酰胺复合薄膜，金属阻隔层为铝箔，热封层为聚丙烯，所述外基材层和所述热封层采用干法复合。
10.根据权利要求9所述的一种易于冲压成型的铝塑复合膜，其特征在于，所述第一粘结层和第二粘结层均为马来酸酐接枝改性的聚丙烯系树脂。
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|---|---|---|---|
| CN201921135396.5U CN211710252U (zh) | 2019-07-18 | 2019-07-18 | 一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110356088A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-22 | 江阴长庚高科技材料有限公司 | 一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜 |
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2019
- 2019-07-18 CN CN201921135396.5U patent/CN211710252U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110356088A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-22 | 江阴长庚高科技材料有限公司 | 一种聚酰胺复合薄膜和易于冲压成型的铝塑复合膜 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |