CN211235516U - 一种用于总磷的化学分析*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于总磷的化学分析***，其特征在于，包括气液驱动***及化学反应***；所述气液驱动***包括自动进样装置、采样针、蠕动泵及泵管；所述化学反应***包括第一反应流路、第二反应流路、第三反应流路；所述自动进样装置通过所述采样针与所述蠕动泵连接，所述蠕动泵与所述第一反应流路、第二反应流路、第三反应流路连接。本实用新型采用连续流动分析技术，可批量检测、分析速度快、准确度高、重复性好、检出限低，试剂和样品消耗量少、可完全替代传统化学分析方法的总磷分析***。

Description

一种用于总磷的化学分析***

技术领域

本实用新型涉及水体中总磷测定技术领域，尤其涉及一种用于总磷的化学分析***。

背景技术

总磷是指水体中溶解的、颗粒的、有机和无机磷的总量，包括元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式。以每升水含磷毫克数计算。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，但是过量磷也是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。所以，总磷的含量常被用来表示水体受营养物质污染的程度，是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。掌握水体中总磷的含量、监控其分布状况及主要来源，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。

目前，总磷的测定主要有手工操作、程序控制器、流动注射分析和连续流动分析四种方法。

手工操作与程序控制器采用的是国家标准方法GB11893-1989钼酸铵分光光度法方法，其中，过硫酸钾消解法需使用高压蒸气消毒器，待压力达到1.1kg/cm³，相应温度为120℃时，加热30分钟，将各种形态的磷酸盐转化为正磷酸盐，然后加入抗坏血酸和钼酸铵溶液，显色后，在700nm波长处测定吸光度。分析一个样品需要至少40分钟的时间。上述方法同时存在操作过程繁琐、分析速度慢、样品和试剂消耗量大、试剂频繁操作对人体伤害大等问题。

仪器法的测定有流动注射法和连续流动法两类，均是自动化程度高的仪器分析方法，目前市场上采用流动注射技术的仪器是反应在非平衡状态下检测，由于其技术原理的局限性，反应管路细，容易堵塞，仅用于干净水体中总磷的测定，适用范围窄，仪器设计更为复杂，对测试中的反应条件要求严格，测试所用试剂需脱气处理，极大地增加了工作量。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于总磷的化学分析***，以解决化学分析法操作过程繁琐、分析速度慢、工作时间长、样品和试剂消耗量大的问题，同时，可以克服流动注射技术分析方式管路易堵、对反应条件要求严格、试剂需过滤和脱气等弊端。

本实用新型提供了一种用于总磷的化学分析***，包括气液驱动***及化学反应***；所述气液驱动***包括自动进样装置、采样针、蠕动泵及泵管；所述化学反应***包括第一反应流路、第二反应流路、第三反应流路；

所述自动进样装置通过所述采样针与所述蠕动泵连接，所述蠕动泵与所述第一反应流路、第二反应流路、第三反应流路连接；

所述第一反应流路包括依次连接的第一气泡注入装置、第一在线混合圈、在线紫外消解装置、第二在线混合圈、第一在线加热装置、第三在线混合圈及第一在线排气装置；所述第一气泡注入装置通过所述蠕动泵上的泵管分别引入空气和过硫酸钾溶液试剂；所述第一在线混合圈通过泵管引入润滑剂溶液试剂，所述第二在线混合圈通过泵管引入硫酸溶液试剂；所述第一在线排气装置通过泵管与废液瓶连接；

所述第二反应流路包括依次连接的第二气泡注入装置、第四在线混合圈及在线透析装置；所述第二气泡注入装置通过所述蠕动泵上的泵管分别引入空气和氢氧化钠溶液试剂；所述在线透析装置由上压块和下压块组成，所述上压块的出口端与废液瓶连接；所述在线透析装置下压块入口端与第三气泡注入装置一端连接，所述第三气泡注入装置另两端分别通过泵管引入空气及润滑剂溶液试剂；

所述第三反应流路包括与所述在线透析装置下压块出口端依次连接的第五在线混合圈、第六在线混合圈、第二在线加热装置、第二在线排气装置；所述第五在线混合圈通过泵管引入钼酸铵溶液试剂，所述第六在线混合圈通过泵管引入抗坏血酸溶液试剂；所述第二在线排气装置上端出口与废液瓶连接。

进一步地，该分析***还包括光学检测***，所述光学检测***包括流通池，所述流出池两端分别连接有光源及检测器，所述流通池的进口端与所述第二在线排气装置连接，所述流通池的出口端通过泵管与废液瓶连接。

进一步地，该分析***还包括：

数据处理***，用于处理所述检测器的数据；

电路控制***，用于所述用于总磷的化学分析***的电路控制。

进一步地，所述上压块及下压块上均设有U型槽，所述上压块及下压块之间设有透析膜，形成U型流路。

进一步地，所述第一在线混合圈、第二在线混合圈、第三在线混合圈、第四在线混合圈、第五在线混合圈、第六在线混合圈的管内径为1.8～2.0mm。

进一步地，所述第一在线混合圈、第二在线混合圈、第三在线混合圈、第四在线混合圈、第五在线混合圈、第六在线混合圈为玻璃材质。

借由上述方案，通过用于总磷的化学分析***，采用连续流动分析技术，可批量检测、分析速度快、准确度高、重复性好、检出限低，试剂和样品消耗量少、可完全替代传统化学分析方法的总磷分析***。

上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本实用新型的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本实用新型的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为本实用新型一种用于总磷的化学分析***的结构框图；

图2为本实用新型一种用于总磷的化学分析***的原理图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。

参图1所示，该用于总磷的化学分析***由气液驱动***、化学反应***、光学检测***、数据处理***、电路控制***构成，参图2所示，其中：

气液驱动***包括：自动进样装置1、采样针2、蠕动泵3、泵管(401～414)；

化学反应***包括：第一气泡注入装置5、第一在线混合圈6、在线紫外消解装置7、第二在线混合圈8、第一在线加热装置9、第三在线混合圈10、第一在线排气装置11、第二气泡注入装置12、第四在线混合圈13、在线透析装置14、第三气泡注入装置15、第五在线混合圈16、第六在线混合圈17、第二在线加热装置18和第二在线排气装置19。

W1、W2、W3、W4为废液，最后均流入废液瓶。试剂瓶23、24、25、26、27、28、29分别装有过硫酸钾溶液R1、润滑剂溶液R2、硫酸溶液R3、氢氧化钠溶液R4、润滑剂溶液R5、钼酸铵溶液R6、抗坏血酸溶液R7。

光学检测***包括：流通池20(待测样品从中经过)、光源21、检测器22(用于接收待测样品吸收光后产生的信号)。

数据处理***：用于检测器数据信号的处理。

电路控制***：用于分析***的电路控制。

本***按照反应次序可分为三个反应流路。

第一反应流路：

自动进样装置1的采样针2通过管线依次串接蠕动泵3上的泵管403、第一气泡注入装置5、第一在线混合圈6、在线紫外消解装置7、第二在线混合圈8、第一在线加热装置9、第三在线混合圈10和第一在线排气装置11；蠕动泵3上泵管401和402均与第一气泡注入装置5连接，分别引入空气G和试剂R1过硫酸钾溶液，泵管401另一端悬放于空气中，泵管402另一端通过管线与试剂R1试剂瓶23连接；第一在线排气装置11另两端分别连接泵管406和407，泵管406另一端通过管线与废液瓶连接。试剂R2润滑剂溶液通过泵管404将试剂瓶24和第一在线混合圈6的T型连接；试剂R3硫酸溶液通过泵管405将试剂瓶25和第二在线混合圈8的T型连接。

第二反应流路：

泵管407另一端通过管线依次串接第二气泡注入装置12、第四在线混合圈13、在线透析装置14；泵管408和409均与第二气泡注入装置12连接，泵管408另一端悬放于空气G中，泵管409另一端通过管线与试剂R4氢氧化钠溶液试剂瓶26连接；在线透析装置14由上下压块组成，上下压块上均有U型槽，压块之间有透析膜，形成U型流路。在线透析装置14上压块出口端通过管线与废液瓶连接。在线透析装置14下压块入口端与第三气泡注入装置15连接，第三气泡注入装置15另两端分别通过泵管410和411引入空气G和R5润滑剂溶液，泵管410另一端悬放于空气中，泵管411另一端通过管线与试剂R5试剂瓶27连接。

第三反应流路：

在线透析装置14下压块出口端通过管线与第五在线混合圈16、第六在线混合圈17、第二在线加热装置18、第二在线排气装置19、流通池20和检测器22串接。试剂R6钼酸铵溶液通过泵管412将试剂R6试剂瓶28串接与第五在线混合圈16连接。试剂R7抗坏血酸溶液通过泵管413将试剂R7试剂瓶29与第六在线混合圈17连接。第二在线排气装置19一端连接废液瓶，一端连接流通池20入口，流通池20出口端通过泵管414与废液瓶连接。

在流通池20两端分别连接有光源21和与检测器22。

本***通过自动进样装置1的采样针2采集样品S，样品S与试剂R通过泵管4在蠕动泵3的推动下进入化学反应***，在密闭的管路中连续流动，并发生显色反应。其中：蠕动泵3上泵管401、408和410分别引入空气，空气进入液体管路形成气泡，形成样品S和试剂R被空气气泡按一定间隔规律地隔开的反应流路。

反应流路中的反应原理为：水样经酸性过硫酸钾、紫外照射后，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物一磷钼蓝，该化合物在波长880nm处有最大吸收，根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。本实施例中，样品S中的含磷化合物在泵管402引入的酸性过硫酸钾溶液23及在线紫外消解7作用下，含磷化合物全部转化为正磷酸盐，通过在线透析装置14后，将样品中大分子和颗粒杂质等排出反应***，在泵管409引入的氢氧化钠溶液的碱性条件下，生成的正磷酸盐与泵管412引入的试剂R6中的钼酸铵和酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸被泵管413引入的试剂R7抗坏血酸溶液还原成蓝色络合物磷钼蓝，该有色化合物通过流通池20，在光源21作用下，在波长880nm处有最大吸收，采用检测器22测定生成物的吸光度，由数据处理***处理数据，即可得出样品中总磷的含量。

本***采用连续流动技术，是在反应平衡的状态下检测，即物理混合和化学反应均发生完全的状态，该***在化学反应***中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，样品浓度亦达到持续最大值，并可有效减少样品残留，反应环境的微小变化不会影响测试结果，测试准确度高、重复性好、检出限低，由于其(在线混合圈)管内径设计大(1.8～2.0mm)，适用范围更为广泛，尤其对于需要充分消解的样品，只有连续流动分析技术符合国际要求。

通过该用于总磷的化学分析***可批量检测样品、分析速度快、准确度高、重复性好、检出限低，试剂和样品消耗量少、可完全替代传统化学分析方法的总磷分析***，具体包括如下技术效果：

1、本***采用气泡注入技术，气泡的存在可使样品完全反应，可以显著减少管道中的样品残留，可以避免不同样品的相互干扰；

2、本***采用的是全稳态检测(即完全反应)，准确度高，可靠性强；

3、完全在线的总磷样品处理工作，功能全面，涵盖在线加样、混合、紫外消解、透析、加热等功能；

4、高效的长距离的在线紫外消解装置，可快速完成含磷化合物的分解与转化，满足在线检测要求；

5、本***中的在线混合圈采用大管径的玻璃材质，具有很好的通过性和化学惰性，管路截面积是流动注射技术应用管路的3～5倍，管路截面积大不易堵塞，对于污水类的样品有很好的通过性，使用中更容易维护；

6、本反应***采用的元件体积小巧轻便、整个反应***的结构紧凑、布局安排合理、便于日常维护和观察。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，并不用于限制本实用新型，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于总磷的化学分析***，其特征在于，包括气液驱动***及化学反应***；所述气液驱动***包括自动进样装置、采样针、蠕动泵及泵管；所述化学反应***包括第一反应流路、第二反应流路、第三反应流路；

所述自动进样装置通过所述采样针与所述蠕动泵连接，所述蠕动泵与所述第一反应流路、第二反应流路、第三反应流路连接；

所述第一反应流路包括依次连接的第一气泡注入装置、第一在线混合圈、在线紫外消解装置、第二在线混合圈、第一在线加热装置、第三在线混合圈及第一在线排气装置；所述第一气泡注入装置通过所述蠕动泵上的泵管分别引入空气和过硫酸钾溶液试剂；所述第一在线混合圈通过泵管引入润滑剂溶液试剂，所述第二在线混合圈通过泵管引入硫酸溶液试剂；所述第一在线排气装置通过泵管与废液瓶连接；

所述第二反应流路包括依次连接的第二气泡注入装置、第四在线混合圈及在线透析装置；所述第二气泡注入装置通过所述蠕动泵上的泵管分别引入空气和氢氧化钠溶液试剂；所述在线透析装置由上压块和下压块组成，所述上压块的出口端与废液瓶连接；所述在线透析装置下压块入口端与第三气泡注入装置一端连接，所述第三气泡注入装置另两端分别通过泵管引入空气及润滑剂溶液试剂；

所述第三反应流路包括与所述在线透析装置下压块出口端依次连接的第五在线混合圈、第六在线混合圈、第二在线加热装置、第二在线排气装置；所述第五在线混合圈通过泵管引入钼酸铵溶液试剂，所述第六在线混合圈通过泵管引入抗坏血酸溶液试剂；所述第二在线排气装置上端出口与废液瓶连接。

2.根据权利要求1所述的用于总磷的化学分析***，其特征在于，还包括光学检测***，所述光学检测***包括流通池，所述流通池两端分别连接有光源及检测器，所述流通池的进口端与所述第二在线排气装置连接，所述流通池的出口端通过泵管与废液瓶连接。

3.根据权利要求2所述的用于总磷的化学分析***，其特征在于，还包括：

数据处理***，用于处理所述检测器的数据；

电路控制***，用于所述用于总磷的化学分析***的电路控制。

4.根据权利要求1所述的用于总磷的化学分析***，其特征在于，所述上压块及下压块上均设有U型槽，所述上压块及下压块之间设有透析膜，形成U型流路。

5.根据权利要求1所述的用于总磷的化学分析***，其特征在于，所述第一在线混合圈、第二在线混合圈、第三在线混合圈、第四在线混合圈、第五在线混合圈、第六在线混合圈的管内径为1.8～2.0mm。

6.根据权利要求5所述的用于总磷的化学分析***，其特征在于，所述第一在线混合圈、第二在线混合圈、第三在线混合圈、第四在线混合圈、第五在线混合圈、第六在线混合圈为玻璃材质。

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