CN210875349U - 3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种3,3`‑二硫代二丙酸甲酯合成装置，属于化工设备领域。采用的技术方案是：包括直接相连的反应釜和反应塔，反应塔在上反应釜在下相连通，反应釜上设有气体进料口、循环物料出口和釜底放料口；气体进料口在反应釜釜内部连接气体进料管，气体进料管通入反应釜底部，循环物料出口通过管线与反应塔顶端侧部进料口连通，同时管线上串联有阀门和转料泵；所述反应塔顶部同时设有气体出料口。本实用新型的有益作用在于：该发明采用单个反应釜式装置实现了3,3`‑二硫代二丙酸甲酯3,3`‑二硫代二丙酸甲酯的合成，有效提高了各物料的循环利用率；该装置设备结构简单、占地面积小、投资成本地、安全易操作。
Description
技术领域
本使用新型涉及一种3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，属于化工设备领域。
背景技术
3,3`-二硫代二丙酸甲酯是一类应用较为广泛的中间体，尤其是合成工业广谱高效生物杀菌剂3-异噻唑啉酮的主要原料中间体，同时也是硫酯类抗氧剂和医药中间体。目前该中间体的合成及其生产设备的报道较少。
中国专利CN104177279B公开了一种采用丙烯酸甲酯和无机盐硫氢化钠为原料，通过加入苄基三乙基氯化铵等季铵盐为相转移催化剂，在水或水-醇体系中合成3,3`-二硫代二丙酸甲酯的工艺方法。中国专利CN102503870A中提出了一种利用两釜或多釜串联的方式，采用丙烯酸烷基酯直接通入硫化氢气体合成硫代二丙酸二烷基酯的方法。现有技术方法中均存在设备投资成本大、产生大量的三废或气体原料利用率低等技术缺陷。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，包括直接相连的反应釜和反应塔，反应塔在上反应釜在下相连通，反应釜上设有气体进料口、循环物料出口和釜底放料口；气体进料口在反应釜釜内部连接气体进料管，气体进料管通入反应釜底部，循环物料出口通过管线与反应塔顶端侧部进料口连通，同时管线上串联有阀门和转料泵；所述反应塔顶部同时设有气体出料口。
作为优选，反应釜釜内右侧沿釜壁方向设有物料挡流板，上述物料挡流板竖向固定在釜壁上，循环物料出口在反应釜内连接有引流弯管，引流弯管的入口设置在物料挡流板和釜壁之间空间。
作为优选，引流弯管分为大口径物料引流弯管和小口径物料引流弯管，大口径物料引流弯管处于反应釜内，小口径物料引流弯管为引流弯管穿过反应釜位置结构。
作为优选，还包括尾气吸收装置，尾气吸收装置包括一级吸收柜和二级吸收柜，一级吸收柜的顶部出气口连接于和二级吸收柜顶部进气口连通，一级吸收柜的顶部进气口与反应塔顶部的气体出料口通过管线建立连接。
作为优选，一级吸收柜内吸收液的组成为丙烯酸甲酯、硫粉和催化剂，二级吸收柜吸收液组成为质量百分比浓度为10~15%的氢氧化钠溶液。
作为优选，一级吸收柜和二级吸收柜有尾气吸收装置在中间设置聚四氟乙烯挡板分割而成，一级吸收柜的气体进口和二级吸收柜的气体进口向吸收柜内延伸气体导管，同时，二级吸收柜的顶部设有气体排空管。
作为优选，反应塔为填料塔，其填料可以为不锈钢或聚丙烯材质的拉西环、鲍尔环、阶梯环或者多面空心球。
作为优选，所述反应釜内物料挡流板的材质可以选择不锈钢、聚四氟乙烯、聚丙烯中的任一种。
本发明的有益作用在于：
（1）该发明采用单个反应釜式装置实现了3,3`-二硫代二丙酸甲酯3,3`-二硫代二丙酸甲酯的合成，有效提高了各物料的循环利用率；
（2）通过控制转料泵压力，同时在反应釜内循环物料出口侧设置物料挡流板、循环物料出口内外设置大、小口径物料引流弯管装置，实现反应釜内固体物料的阻断和液体物料的循环反应；
（3）该装置设备结构简单、占地面积小、投资成本地、安全易操作。
附图说明
图1为本实用新型3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置示意图；
图2为本实用新型的尾气吸收装置结构剖面示意图。
附图标记：1.反应釜，2.反应塔，3.转料泵，4.尾气吸收装置，5.一级吸收柜，6.二级吸收柜，101.气体进料口，102.气体导管，103.大口径物料引流弯管，104.物料循环出口，105.小口径物料引流弯管，106.物料挡流板，107. 釜底放料口， 201.反应塔进料口，202.反应塔气体出料口， 401.一级吸收柜顶部进气口，402.一级吸收柜顶部出气口，403.二级吸收柜顶部进气口，404.二级吸收柜顶部气体排空管，405.一级吸收柜底部放料口。
具体实施方式
本装置是在以弱碱性条件下催化丙烯酸甲酯、硫粉和硫化氢气体发生双键加成反应合成3,3`-二硫代二丙酸甲酯，本实施例涉及的主化学反应机理为：
下面具体结合图1和图2说明本装置的结构。
本装置包括直接相连的反应釜1、反应塔2和尾气吸收装置4。
反应塔2在上反应釜1在下相连通，反应釜上设有气体进料口101、循环物料出口104和釜底放料口107；气体进料口101在反应釜釜内部连接气体进料管102，气体进料管102通入反应釜底部，循环物料出口104通过管线与反应塔顶端侧部的反应塔进料口201连通，同时管线上串联有阀门和转料泵3；所述反应塔2顶部同时设有反应塔气体出料口202。
反应釜釜内右侧沿釜壁方向设有物料挡流板106，上述物料挡流板竖向固定在釜壁上，物料挡流板竖向固定在釜壁上，可以有效改善釜内物料的混料程度。循环物料出口104在反应釜内连接有引流弯管，引流弯管的入口设置在物料挡流板106和釜壁之间空间。引流弯管分为大口径物料引流弯管103和小口径物料引流弯管105，大口径物料引流弯管103处于反应釜内，小口径物料引流弯管105为引流弯管穿过反应釜位置结构。引流弯管与釜内的物料挡流板106设置一起实现反应釜内固体物料的阻断和液体物料的循环反应。
反应塔采用填料塔，其填料可以为不锈钢或聚丙烯材质的拉西环、鲍尔环、阶梯环或者多面空心球。反应釜内物料挡流板106的材质可以选择不锈钢、聚四氟乙烯、聚丙烯等中的任一种，本装置产品在投产中选择为聚四氟乙烯。
尾气吸收装置4，尾气吸收装置4包括一级吸收柜5和二级吸收柜6，由一体空腔结构在中间设置聚四氟乙烯挡板分割而成，一级吸收柜5的顶部出气口连接于和二级吸收柜6顶部进气口连通，且一级吸收柜5的气体进口401和二级吸收柜6的气体进口403向吸收柜内延伸气体导管，一级吸收柜5的顶部进气口与反应塔2顶部的气体出料口202通过管线建立连接。同时二级吸收柜6的顶部设有气体排空管，一级吸收柜5底部设有一级吸收柜底部放料口。
一级吸收柜5内吸收液的组成为丙烯酸甲酯、硫粉和催化剂，二级吸收柜6吸收液组成为质量百分比浓度为10~15%的氢氧化钠溶液，
所述与反应釜顶部循环物料出口104连接的釜内设有大口径物料引流弯管103和小口径物料引流弯管105，
本装置的具体工作过程：控制室温条件下，将430kg丙烯酸甲酯和260kg硫粉依次加入材质为搪瓷衬塑，规格为1000m³的反应釜1中，然后加入催化剂21.5kg，其中催化剂为质量百分比浓度为30%的甲胺水溶液。控制反应釜1内反应温度为25~30℃，从反应釜气体进料口101连续通入的硫化氢气体经气体进料管102通入釜内反应物料底部，不断通入的硫化氢气体对釜内反应物料有到混合搅拌的作用；同时，开启转料泵3和转料阀门，反应釜内挟带着硫化氢气体的液体物料经釜内物料挡流板挡流作用后，通过口径φ=25mm大口径物料引流弯管103、口径φ=10mm小口径物料引流弯管105在反应塔顶部侧端进料口201进入反应塔内，反应塔内填料为聚丙烯材质的鲍尔环，填料塔内反应温度维持在25~28℃。
反应液经反应塔底部出料口进入反应釜1继续循环反应，直至反应釜内硫粉完全消耗为止，共消耗硫化氢气体115kg，工艺用时3~4小时，从反应釜底部放料口107放出淡黄色粘稠状反应产物3,3`-二硫代二丙酸甲酯共计614.3kg。
从反应塔顶端气体出口202溢出的硫化氢气体先后经500m³的一级吸收柜5和500m³的二级吸收柜6进行尾气吸收处理。一级吸收液的组成为丙烯酸甲酯、硫粉和催化剂；二级吸收液组成为质量百分比浓度为10~15%的氢氧化钠溶液。
一级吸收柜5中吸收液可经排料口排出并用于产品3,3`-二硫代二丙酸甲酯的合成原料，实现高效吸收的同时，也提高了硫化氢气体的利用率。
Claims (8)
1.一种3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，包括直接相连的反应釜（1）和反应塔（2），反应塔（2）在上反应釜（1）在下相连通，反应釜上设有气体进料口（101）、循环物料出口（104）和釜底放料口（107）；气体进料口（101）在反应釜釜内部连接气体进料管（102），气体进料管（102）通入反应釜底部，循环物料出口（104）通过管线与反应塔顶端侧部的反应塔进料口（201）连通，同时管线上串联有阀门和转料泵（3）；所述反应塔（2）顶部同时设有反应塔气体出料口（202）。
2.根据权利要求1所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，反应釜釜内右侧沿釜壁方向设有物料挡流板（106），上述物料挡流板竖向固定在釜壁上，循环物料出口（104）在反应釜内连接有引流弯管，引流弯管的入口设置在物料挡流板（106）和釜壁之间空间。
3.根据权利要求2所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，引流弯管分为大口径物料引流弯管（103）和小口径物料引流弯管（105），大口径物料引流弯管（103）处于反应釜内，小口径物料引流弯管（105）为引流弯管穿过反应釜位置结构。
4.根据权利要求1所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，还包括尾气吸收装置（4），尾气吸收装置（4）包括一级吸收柜（5）和二级吸收柜（6），一级吸收柜（5）的顶部出气口与二级吸收柜（6）顶部进气口连通，一级吸收柜（5）的顶部进气口与反应塔（2）顶部的气体出料口（202）通过管线建立连接。
5.根据权利要求4所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，一级吸收柜（5）内吸收液的组成为丙烯酸甲酯、硫粉和催化剂，二级吸收柜（6）吸收液组成为质量百分比浓度为10~15%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，一级吸收柜（5）和二级吸收柜（6）为尾气吸收装置（4）在中间设置聚四氟乙烯挡板分割而成，一级吸收柜（5）的一级吸收柜顶部进气口（401）和二级吸收柜（6）的二级吸收柜顶部进气口（403）向吸收柜内延伸气体导管，同时二级吸收柜（6）的顶部设有气体排空管，一级吸收柜（5）底部设有一级吸收柜底部放料口。
7.根据权利要求1所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征是，反应塔为填料塔，其填料可以为不锈钢或聚丙烯材质的拉西环、鲍尔环、阶梯环或者多面空心球。
8.根据权利要求1所述的3,3`-二硫代二丙酸甲酯合成装置，其特征在于，所述反应釜内物料挡流板（106）的材质选择不锈钢、聚四氟乙烯、聚丙烯中的任一种。
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