CN210545036U

CN210545036U - 一种光反应生产设备

Info

Publication number: CN210545036U
Application number: CN201920947437.4U
Authority: CN
Inventors: 段义杰; 裴佩佩; 陈艳梅; 孟凡生; 吴双俊; 崔茂杰
Original assignee: SHANDONG FANGMING PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Current assignee: SHANDONG FANGMING PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority date: 2019-06-21
Filing date: 2019-06-21
Publication date: 2020-05-19
Anticipated expiration: 2029-06-21

Abstract

本实用新型涉及一种光反应生产设备，包括第一反应釜和第二反应釜，第一反应釜适于添加混合物料，第一反应釜的出料端和第二反应釜的进料端之间设有出料管，出料管位置设有第一循环泵，第二反应釜内设有石英盘管，石英盘管的一端和出料管相连，石英盘管的另一端和回料管相连，回料管和第一反应釜的进料端相连，使第一反应釜内的物料沿出料管、石英盘管和回料管形成循环流动；第二反应釜中设有光源灯。本实用新型其结构设计合理，使物料在第一反应釜和第二反应釜中循环流动，持续进行光反应，直至物料的光反应达到标准，从而实现光化学反应的规模化生产，减少规模放大效应，提高涉及到光反应的原料药的产量和质量，达到降低成本，节能降耗的效果。

Description

一种光反应生产设备

技术领域

本实用新型涉及一种光反应生产设备。

背景技术

目前，药品的小规模光化学反应在实验室内容易实现，能够保证较好的反应效果。但是在规模化生成过程中，光化学反应由于受光传播过程能量衰减的影响，物料的反应批量扩大后，普通的光反应设备相应的放大反应效果较差，反应速率不一致，导致规模放大后反应效果较差。与实验室中的反应相比较，存在反应时间长，反应不完全等问题，导致反应后物料的杂质、收率等出现偏差，严重制约了光反应原料药的产能，增加了生产成本。

实用新型内容

本实用新型提供了一种光反应生产设备，其结构设计合理，使物料在第一反应釜和第二反应釜中循环流动，持续进行光反应，直至物料的光反应达到标准，从而实现光化学反应的规模化生产，减少规模放大效应，提高涉及到光反应的原料药的产量和质量，达到降低成本，节能降耗的效果，解决了现有技术中存在的问题。

本实用新型为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种光反应生产设备，包括：

第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜适于添加混合物料，第一反应釜的出料端和第二反应釜的进料端之间设有出料管，出料管位置设有第一循环泵，所述第二反应釜内设有石英盘管，石英盘管的一端和出料管相连，石英盘管的另一端和回料管相连，所述回料管和第一反应釜的进料端相连，使第一反应釜内的物料沿出料管、石英盘管和回料管形成循环流动；所述第二反应釜中设有光源灯，所述光源灯通电后发出的光线透过石英盘管，使物料接受光照进行光反应；

所述第一反应釜的外壁设有第一夹层，第二反应釜的外壁设有第二夹层，所述第一夹层和第二夹层分别经管路和外部的降温设备相连，降温设备经管路向第一夹层和第二夹层中输送冷却介质，以降低物料的温度。

进一步的，所述光源灯设为竖直设置的灯管结构，所述石英盘管沿光源灯的轴向外侧呈螺旋结构设置，且所述光源灯设置在螺旋结构的石英盘管的中心轴线位置。

进一步的，所述第二反应釜中设有覆盖石英盘管的滤光液，所述滤光液适于过滤光照的无用波段。

进一步的，降温设备包括冷却液箱，所述冷却液箱经出液管和第二夹层相连，所述出液管位置设有第二循环泵，第二夹层和第一夹层之间设有连接管，第二夹层和冷却液箱之间经回液管相连。

进一步的，所述出液管和第二夹层的上部进口相连，所述连接管的一端和第二夹层的下部出口相连，连接管的另一端和第一夹层的上部进口相连，所述回液管和第一夹层的下部出口相连。

进一步的，所述第一循环泵经导线与变频器和继电器串连，变频器和继电器经导线与PLC控制器相连，以控制第一循环泵的通断与输送物料的流量。

进一步的，所述第二循环泵经导线和继电器相连，继电器经导线与PLC控制器相连；所述第二反应釜中设有温度传感器，温度传感器经导线和PLC控制器相连；所述温度传感器获取的实时温度超过预设的最高温度值后，PLC控制器使继电器闭合，使第二循环泵工作，使得冷却介质沿管路循环。

进一步的，所述第二反应釜中设有液位计，所述液位计经导线和PLC控制器相连，PLC控制器经导线和报警器相连，当第二反应釜中的滤光液的高度低于石英盘管的位置后，PLC控制器使报警器发出警报信号。

进一步的，所述第一反应釜内设有搅拌杆，所述搅拌杆和伺服电机相连，所述伺服电机经导线和PLC控制器相连，以控制搅拌杆的转速，使第一反应釜内的物料得到搅拌。

进一步的，所述第一反应釜和第一循环泵之间设有第一电磁阀，所述第二循环泵和冷却液箱之间的出液管位置设有第二电磁阀，第一电磁阀和第二电磁阀分别经导线和PLC控制器相连。

本实用新型采用上述结构的有益效果是，其结构设计合理，使物料在第一反应釜和第二反应釜中循环流动，持续进行光反应，直至物料的光反应达到标准，从而实现光化学反应的规模化生产，减少规模放大效应，提高涉及到光反应的原料药的产量和质量，达到降低成本，节能降耗的效果。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为本实用新型的电气原理图。

图中，1、第一反应釜；101、第一夹层；2、第二反应釜；201、第二夹层；3、出料管；4、第一循环泵；5、石英盘管；6、回料管；7、光源灯；8、冷却液箱；9、出液管；10、第二循环泵；11、连接管；12、回液管；13、温度传感器；14、液位计；15、搅拌杆；16、伺服电机；17、第一电磁阀；18、第二电磁阀；19、三通接头；20、支管；21、第三阀门。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本实用新型进行详细阐述。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

如图1-2所示，一种光反应生产设备，第一反应釜1和第二反应釜1，第一反应釜1适于添加混合物料，第一反应釜1的出料端和第二反应釜2的进料端之间设有出料管3，出料管3位置设有第一循环泵4，第二反应釜2内设有石英盘管5，石英盘管5的一端和出料管3相连，石英盘管5的另一端和回料管6相连，回料管6和第一反应釜1的进料端相连，使第一反应釜1内的物料沿出料管3、石英盘管5和回料管6形成循环流动；第二反应釜2中设有光源灯7，光源灯7通电后发出的光线透过石英盘管5，使物料接受光照进行光反应；第一反应釜1的外壁设有第一夹层101，第二反应釜2的外壁设有第二夹层201，第一夹层101和第二夹层201分别经管路和外部的降温设备相连，降温设备经管路向第一夹层101和第二夹层201中输送冷却介质，以降低物料的温度。使用时，首先在第一反应釜1中加入物料，将物料按照要求添加混合后，打开第一循环泵4，使第一反应釜1中的物料沿出料管3进入第二反应釜2中的石英盘管5中，经过石英盘管5的物料受到光源灯7的照射，进行光反应，石英盘管5的物料沿回料管6再次回到第一反应釜1中，使物料在第一反应釜1和第二反应釜2之间循环流动，持续进行光反应，直至物料的光反应达到标准，从而实现光化学反应的规模化生产，减少规模放大效应，提高涉及到光反应的原料药的产量和质量，达到降低成本，节能降耗的效果。

在优选的实施例中，光源灯7设为竖直设置的灯管结构，石英盘管5沿光源灯7的轴向外侧呈螺旋结构设置，且光源灯7设置在螺旋结构的石英盘管5的中心轴线位置。使光源灯7与石英盘管5中物料的距离大体保持一致，保证物料反应速率的一致性，使物料光反应的进度保持一致；而且整个石英盘管5采用螺旋构型，保证光源利用率最大化，节约能耗。

在优选的实施例中，第二反应釜2中设有覆盖石英盘管5的滤光液，滤光液适于过滤光照的无用波段。滤光液能够过滤物料反应过程中不需要的波段，从而保证反应产物的纯度和收率，避免其他副反应发生；滤光液和滤光片(膜)相比，成本低廉，更换方便，且解决了反应过程光学设备的冷却问题。根据不同的反应需求，选择相应的滤光液，更换使用灵活方便。滤光液包括但不限于：硫酸铜、重铬酸钾、亚硝酸钠、硫酸镍、氯化铜、氯化钙的不同浓度的水溶液及其混合水溶液。

在优选的实施例中，降温设备包括冷却液箱8，冷却液箱8经出液管9和第二夹层201相连，出液管9位置设有第二循环泵10，第二夹层201和第一夹层101之间设有连接管11，第二夹层201和冷却液箱8之间经回液管12相连。使用时，通过第二循环泵10将冷却液箱8中的冷却介质沿管路输送至第二夹层201和第一夹层101内，冷却液箱8中的冷却介质首先进入到第二夹层201中，因为第二反应釜2正在进行光反应，会产生大量热，冷却介质首先进入第二夹层201，然后再进入第一夹层101，能够最大化利用冷却介质的热交换效率，节约能耗。

在优选的实施例中，出液管9和第二夹层201的上部进口相连，连接管11的一端和第二夹层101的下部出口相连，连接管11的另一端和第一夹层101的上部进口相连，回液管12和第一夹层101的下部出口相连。确保冷却介质的流畅循环，从第二夹层201和第一夹层101的上部进口进入，利用冷却介质自身重力，从第二夹层201和第一夹层101的下部出口流出，整个管路布置合理。

在优选的实施例中，第一循环泵4经导线与变频器和继电器串连，变频器和继电器经导线与PLC控制器相连，以控制第一循环泵4的通断与输送物料的流量。通过PLC控制器实现对第一循环泵4的自动控制，当第一反应釜1中的物料添加完毕后，通过PLC控制器控制第一循环泵4开启；而且通过控制第一循环泵4的流速，实现物料在不同批量时，反应速率基本保持一致。不受反应批量(投料量大小)的影响。

可以理解的是，光源灯7也能够和PLC控制器相连，使光源灯7的开启和关闭受PLC控制器的控制，更加方便智能；

在优选的实施例中，第二循环泵10经导线和继电器相连，继电器经导线与PLC控制器相连；第二反应釜2中设有温度传感器13，温度传感器13经导线和PLC控制器相连；温度传感器13获取的实时温度超过预设的最高温度值后，PLC控制器使继电器闭合，使第二循环泵2工作，使得冷却介质沿管路循环。

在优选的实施例中，第二反应釜2中设有液位计14，液位计14经导线和PLC控制器相连，PLC控制器经导线和报警器相连，当第二反应釜2中的滤光液的高度低于石英盘管5的位置后，PLC控制器使报警器发出警报信号。

在优选的实施例中，第一反应釜1内设有搅拌杆15，搅拌杆15和伺服电机16相连，伺服电机16经导线和PLC控制器相连，以控制搅拌杆15的转速，使第一反应釜1内的物料得到搅拌。

在优选的实施例中，第一反应釜1和第一循环泵4之间设有第一电磁阀17，第二循环泵2和冷却液箱8之间的出液管9位置设有第二电磁阀18，第一电磁阀17和第二电磁阀18分别经导线和PLC控制器相连。通过PLC控制器对第一电磁阀17和第二电磁阀18进行控制，能够控制出料管3和出液管9的通断，自动化控制程度高。

值得一提的是，出料管3和/或回料管6位置设有三通接头19，三通接头19外接支管20，支管20位置设有第三阀门21。当物料反应一段时间后，可取样进行薄层检测反应，以判断物料的反应进度，具体可以从支管20位置取样，只需要打开第三阀门21，使出料管3中的物料沿支管20流出，完成取样后关闭第三阀门21，不需要像现有技术中打开第一反应釜1盖体进行取样，操作更加简单方便。

使用本装置进行光反应的具体实施例：

1、物料配比

麦角醇：无水甲醇：浓硫酸＝10Kg:125(L):25(L)

2、操作过程

将无水甲醇加入500L第一反应釜中，加入麦角醇，搅拌30mi n，缓缓滴加浓硫酸，控制温度不超过40℃，控温25℃反应8小时。反应过程中采用TLC监控反应进程；采用GF254薄层硅胶板，展开剂为甲醇：三氯甲烷：氨水＝20：80：0.2；

将无水甲醇、浓硫酸依次加入到第一反应釜1中。第一反应釜1的出料管3处于关闭状态，开始搅拌，当第一反应釜1中物料温度降温至20℃开始滴加浓硫酸，整个过程控制第一反应釜1内温度不超过40℃。浓硫酸滴加完毕。开启第一循环泵4，使物料开始在第一反应釜1和第二反应釜2之间循环流动。在反应过程同时向第一夹层101和第二夹层201中输送冷却介质进行降温。控制物料温度始终处于20℃至25℃。反应8小时后，取样进行薄层检测反应，判断物料反应是否充分合格。

上述具体实施方式不能作为对本实用新型保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本实用新型实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本实用新型的保护范围内。

本实用新型未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims

1.一种光反应生产设备，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述光源灯设为竖直设置的灯管结构，所述石英盘管沿光源灯的轴向外侧呈螺旋结构设置，且所述光源灯设置在螺旋结构的石英盘管的中心轴线位置。

3.根据权利要求1或2所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述第二反应釜中设有覆盖石英盘管的滤光液，所述滤光液适于过滤光照的无用波段。

4.根据权利要求1所述的一种光反应生产设备，其特征在于，降温设备包括冷却液箱，所述冷却液箱经出液管和第二夹层相连，所述出液管位置设有第二循环泵，第二夹层和第一夹层之间设有连接管，第二夹层和冷却液箱之间经回液管相连。

5.根据权利要求4所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述出液管和第二夹层的上部进口相连，所述连接管的一端和第二夹层的下部出口相连，连接管的另一端和第一夹层的上部进口相连，所述回液管和第一夹层的下部出口相连。

6.根据权利要求1所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述第一循环泵经导线与变频器和继电器串连，变频器和继电器经导线与PLC控制器相连，以控制第一循环泵的通断与输送物料的流量。

7.根据权利要求4或5所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述第二循环泵经导线和继电器相连，继电器经导线与PLC控制器相连；所述第二反应釜中设有温度传感器，温度传感器经导线和PLC控制器相连；所述温度传感器获取的实时温度超过预设的最高温度值后，PLC控制器使继电器闭合，使第二循环泵工作，使得冷却介质沿管路循环。

8.根据权利要求1所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述第二反应釜中设有液位计，所述液位计经导线和PLC控制器相连，PLC控制器经导线和报警器相连，当第二反应釜中的滤光液的高度低于石英盘管的位置后，PLC控制器使报警器发出警报信号。

9.根据权利要求1所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述第一反应釜内设有搅拌杆，所述搅拌杆和伺服电机相连，所述伺服电机经导线和PLC控制器相连，以控制搅拌杆的转速，使第一反应釜内的物料得到搅拌。

10.根据权利要求7所述的一种光反应生产设备，其特征在于，所述第一反应釜和第一循环泵之间设有第一电磁阀，所述第二循环泵和冷却液箱之间的出液管位置设有第二电磁阀，第一电磁阀和第二电磁阀分别经导线和PLC控制器相连。