CN210529104U - 一种用于制备高质量晶体的坩埚组件 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种用于制备高质量晶体的坩埚组件，属于晶体制备领域。该用于制备高质量晶体的坩埚组件包括：坩埚，其包括坩埚主体和盖合在所述坩埚主体的坩埚盖；籽晶支架，所述籽晶支架固定在所述坩埚内，所述籽晶支架用于固定所述籽晶；和原料块支架，所述原料块支架设置在所述坩埚内，所述原料块支架用于支撑所述原料块。该坩埚组件用于以原料块为原料制备单晶，且坩埚组件的设置方式可以制得制得高质量的单晶；坩埚组件的结构可以根据实际需要设置原料块的位置，方便调节原料、籽晶在热场中的位置，制得高质量的单晶。

Description

一种用于制备高质量晶体的坩埚组件

技术领域

本申请涉及一种用于制备高质量晶体的坩埚组件，属于晶体制备领域。

背景技术

随着5G通讯、新能源汽车等产业的迅猛发展对功率电子器件的需求不断增加，以碳化硅(SiC)半导体为代表的第三代半导体材料，因具有宽禁带、高热导率、高临界击穿场强和高饱和电子漂移速率等优异的物理性能而备受关注。由于SiC单晶制备难度极大，SiC单晶衬底成本高昂，因此如何高效制备低成本的SiC单晶衬底成为解决上述新兴产业对功率器件需求的核心问题。

目前，SiC单晶制备最成熟的制备技术是物理气相输运(PVT)法，即在较低的压力下通过将合成SiC粉料加热至一定温度使其升华并沿温度梯度传输至籽晶处结晶而形成新的SiC单晶。PVT法制备SiC单晶的关键是合理的设计并控制热场条件以使合成粉料升华得到的气相组分有序的传输至籽晶处重新结晶。因此，合成粉料的质量(包括纯度)及气相组分传输路径的控制成为PVT法的技术核心。而制备晶体中使用的坩埚组件的结构影响原料和籽晶的设置方式进一步影响长晶的质量，故提供合适的坩埚组件对于提高长晶质量有很大的影响。

实用新型内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种制备高质量晶体的坩埚组件，该制备高质量晶体的坩埚组件用于以原料块为原料制备单晶，且坩埚组件的设置方式用于制得高质量的单晶；坩埚组件的结构可以根据实际需要设置原料块的位置，方便调节原料、籽晶在热场中的位置，制得高质量的单晶。

该制备高质量晶体的坩埚组件，其特征在于，包括：

坩埚，其包括坩埚主体和盖合在所述坩埚主体的坩埚盖；

籽晶支架，所述籽晶支架固定在所述坩埚内，所述籽晶支架用于固定所述籽晶；和

原料块支架，所述原料块支架设置在所述坩埚内，所述原料块支架用于支撑所述原料块。

可选地，所述籽晶支架设置在所述坩埚的中部，所述原料块支架分别设置在所述籽晶支架的上方和下方。

可选地，所述原料块支架包括环状支撑部和固定在支撑部的至少一个承载部，所述承载部沿所述支撑部的径向向内延伸，所述承载部用于放置原料块。

可选地，所述支撑部为环状支撑板结构，所述承载部为板状结构。

可选地，所述支撑部固定一个承载部，沿所述坩埚主体的轴向在所述坩埚主体内叠放多个原料块支架。

可选地，所述籽晶支架设置为固定在所述坩埚主体内侧壁向内凸起的第一凸台。

可选地，所述第一凸台与所述坩埚主体内侧壁一体成形。

可选地，所述第一凸台为环形。

可选地，所述原料块支架为固定在坩埚主体内侧壁向内凸起的第二凸台，所述第二凸台与所述坩埚主体内侧壁一体成形。

可选地，所述坩埚主体内的原料区设置多个第二凸台作为原料块支架，所述第二凸台为环形结构。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

1.本申请所提供的制备高质量晶体的坩埚组件，具有该坩埚组件用于以原料块为原料制备单晶，且坩埚组件的设置方式用于制得高质量的单晶；

2.本申请所提供的制备高质量晶体的坩埚组件，坩埚组件的结构可以根据实际需要设置原料块的位置，方便调节原料、籽晶在热场中的位置，制得高质量的单晶。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例涉及一种碳化硅单晶的长晶中的坩埚组件截面示意图。

图2为本申请实施例涉及的支撑原料块的原料块支架示意图。

图3为本申请实施例涉及的及一种坩埚组件截面示意图。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

本申请中的坩埚组件可以用于物理气相传输生长单晶，下述已制备碳化硅单晶为例进行说明本申请的坩埚组件。

参考图1、2，制备高质量高纯碳化硅单晶的方法中使用的坩埚组件截面示意图。坩埚组件包括坩埚、籽晶支架和原料块支架300。坩埚包括坩埚主体110和盖合在坩埚主体110的坩埚盖120，坩埚内设置至少一个籽晶支架，坩埚主体110内的原料区设置原料块支架300。

籽晶支架固定在坩埚内的方式不进行限定，根据籽晶400需要固定在坩埚内的不同位置设置不同的固定方式。例如，当籽晶400固定在坩埚的中部时，籽晶支架设为相对于坩埚主体110内侧壁向内凸起的第一凸台，或籽晶400粘附在坩埚主体110内侧壁；当籽晶400固定在坩埚的顶部时，籽晶400粘附或卡设在坩埚盖内侧面；当籽晶400固定在坩埚的底部时，籽晶400可直接放置在坩埚主体110底部。

原料块支架300只要可以实现支撑原料块500即可，不对原料块支架的结构进行限定。作为一种实施方式，原料块支架300包括环形支撑柱和固定在支撑柱的向内凸起的至少一个支撑台；优选的，支撑柱沿坩埚主体110的内侧壁延伸，支撑台沿坩埚主体110的径向延伸。作为优选的实施，原料块支架300包括环形支撑柱和一个支撑台，当使用多个原料块500作为原料时，将原料块500置于原料块支架300后，将原料块500及原料块支架300依次叠放于坩埚内部，坩埚主体110中心用于放置晶体生长的籽晶400，可以实现原料块500分别固定在籽晶400的上方和下方的固定方式，并且在籽晶400的上方和下方分别长晶碳化硅单晶610和碳化硅单晶620。原料块可以选自多晶、单晶块或粉料压块等。

参考图3，一种坩埚组件的实施方式，坩埚包括坩埚主体110和坩埚盖120，坩埚主体110内用于放置原料块500，坩埚主体110内侧壁设置至少一个原料块支架300，原料块支架300用于支撑原料块500，坩埚盖120内侧面设置籽晶400固定部，或籽晶400用固定在坩埚主体110内侧壁的籽晶支架支撑固定。图3所示的坩埚中设置的原料块支架300为1个，在未展示出的实施方式中坩埚形成的长晶腔内沿轴向方向设置的原料块支架300数量大于1个。

图3为长晶前的坩埚截面示意图，坩埚内的原料块支架300上固定原料块500，坩埚盖120内侧面固定籽晶400。优选的，原料块500与籽晶400都为片状结构。更优选的，原料块500将坩埚形成的长晶腔分隔成原料腔和一级长晶腔。

进一步地，原料块支架300为设置在坩埚主体110内侧壁的向坩埚内凸起的环状第二凸台，原料块500放置在环状第二凸台的顶面。

进一步地，籽晶支架、原料块支架、坩埚主体和坩埚盖为石墨材质，优选为高纯石墨。

作为一种实施方式，使用坩埚组件制备高纯半绝缘碳化硅单晶的方法包括下述步骤：

1)组装：在坩埚内设置原料区和籽晶，原料区放置至少一个与籽晶相对的碳化硅多晶块，原料区位于高温区，籽晶位于低温区，碳化硅多晶块设置孔道结构，孔道结构靠近籽晶的一端设置气相出口，原料区内的部分气相原料A通过孔道结构自气相出口气相传输至籽晶；

2)长晶：将组装完成的坩埚置于长晶炉内，控制长晶炉长晶条件使得碳化硅多晶块升华为气相原料，气相原料自原料区气相传输至籽晶进行长晶，制得高纯半绝缘碳化硅单晶；

石墨坩埚主体内放置碳化硅多晶块的区域为原料区。

参考图1，孔道结构可以为通孔或凹槽结构，凹槽结构为相对于籽晶凹陷的结构；优选的，孔道结构为沿碳化硅多晶块轴向设置的通孔；更优选地，孔道结构与籽晶的中心区域对应设置。孔道结构有利于提高多晶块的升华的表面积，提高升华速率，提高长晶速率。

长晶原料可以为1个或多个碳化硅多晶块。当原料为多个碳化硅多晶块时，多个碳化硅多晶块的结构可以相同或不同；优选为，多个碳化硅多晶块的结构相同，多个碳化硅多晶块沿坩埚的轴向排布，碳化硅多晶块的孔道结构对应设置，且相邻的碳化硅多晶块之间形成径向通道，径向通道与孔道结构连通。多个碳化硅多晶块的排布方式，不仅进一步提高了长晶效率，而且有利于进一步提高制得的碳化硅单晶的纯度。

进一步地，碳化硅多晶块设为与坩埚内径相适应的圆环结构，孔道结构为形成圆柱形空间。优选地，孔道结构的内径与碳化硅多晶块的外径的比值为0.25-0.5。孔道结构与碳化硅多晶块的外径的比值的设置，可以保持气相原料传输的一致性。

碳化硅多晶块的厚度为5-30mm；优选地，碳化硅多晶块的厚度为15-20mm。该碳化硅多晶块的厚度有利于碳化硅的充分升华，同时保证块料数量以提供充足的气相反应组分。碳化硅多晶块直径应根据单晶生长时使用坩埚内径而定。

为了进一步提高长晶效率和降低成本。原料区包括第一原料区和第二原料区，第一原料区与第二原料区分别设置在籽晶的两侧。第一原料区和第二原料区分别位于热场的高温区，籽晶位于热场的低温区，在高温下加热碳化硅多晶块体使之升华并使气相组分从上下两处快速传输至籽晶处结晶形成上下两块碳化硅单晶，从而高效的制备出高纯SiC单晶。

作为一种实施方式，高纯半绝缘碳化硅单晶的长晶方法包括下述步骤：

碳化硅多晶块的制备：将杂质含量不高于10ppm的碳化硅粉置于石墨坩埚内，以温度2000-2300℃和压力5-50mbar的条件升华至石墨坩埚顶部，对升华制得的初碳化硅多晶块进行机械处理，使初碳化硅多晶块具有中空的孔道结构，即制得所述的碳化硅多晶块；

第一长晶阶段：将籽晶和碳化硅多晶块放置于坩埚后封装，将封装的坩埚置于生长炉膛并密封抽真空，真空结束后的室温下以气体流量为50-100SLM向200L炉膛内通入惰性气体(优选氩气和氦气)快速升压200mbar-400mbar；升压结束后，将温度缓慢升至2100℃以上使碳化硅多晶块升华至籽晶处结晶，高压下保持10-30h形核结束；

第二长晶阶段：以1-10mbar/h的速率逐步降压至10-50mabr，逐步提升多晶块体的生长速率，以保持籽晶处的气相反应组分充足而稳定。

按照上述长晶方法制备高纯碳化硅单晶，参考图1，使用的坩埚组件包括：籽晶位于坩埚中间，第一原料区位于籽晶的上方和第二原料区位于籽晶下方，第一原料区中设置5个碳化硅多晶块，第二原料区中设置5个碳化硅多晶块，碳化硅多晶块结构相同且与坩埚、籽晶同轴线的设置，相邻的碳化硅多晶块之间具有径向通道。

具体制备参数与上述长晶方法不同之处如表1所示，孔道结构的内径与碳化硅多晶块的外径的比值为r/R，充入的惰性气体为氩气，制得高纯半绝缘碳化硅单晶1#-4#、对比高纯半绝缘碳化硅单晶D1#-D3#。对比高纯半绝缘碳化硅单晶D3#与高纯半绝缘碳化硅单晶1#的不同之处在于，其第一原料区与第二原料区分别设置一个初碳化硅多晶块，其体积与高纯半绝缘碳化硅单晶1#中的碳化硅多晶块的体积相同。

表1

根据表1的结果可知：以具有孔道结构的碳化硅多晶块制备高纯半绝缘碳化硅单晶的长晶效率高、成本低、长晶路径短、气相传输路径容易控制。

在同一片籽晶上同时生长两块碳化硅单晶可以大幅降低碳化硅单晶制备成本；同一片籽晶制备的碳化硅单晶可以最大程度的保证单晶质量的相近性，从而提高碳化硅单晶及衬底的质量一致性。

多晶块料的升华速率受硅和碳组分蒸汽分压的影响。由于多晶块料是致密的多晶体结构，如果块料间无孔隙存在，则料块间不存在硅和碳组分的蒸汽分压差，碳化硅块料也就无法升华分解出单晶生长所需的气相组分。此外，孔道的设置使分解出的气相组分能够沿着统一的路径进行传输，从而保证了气相流传输的稳定性和一致性，进而保证了后续单晶的结晶质量。该方法同样可用于籽晶置于多晶块料两侧的方案中。

通过控制碳化硅单晶的长晶的压力变化和压力值，避免了由于碳化硅多晶块的致密性而导致制备高纯半绝缘碳化硅单晶的形核紊乱，提高了长晶质量。

将制得的制得高纯半绝缘碳化硅单晶1#-4#、对比高纯半绝缘碳化硅单晶D1#-D3#，分别进行同样的切割、研磨和抛光方法，分别制得高纯半绝缘碳化硅单晶衬底1#-4#、对比高纯半绝缘碳化硅单晶衬底D1#-D3#，其纯度高、缺陷少、质量高和均匀性好。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于***实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备高质量晶体的坩埚组件，其特征在于，包括：

坩埚，其包括坩埚主体和盖合在所述坩埚主体的坩埚盖；

籽晶支架，所述籽晶支架固定在所述坩埚内，所述籽晶支架用于固定所述籽晶；和

原料块支架，所述原料块支架设置在所述坩埚内，所述原料块支架用于支撑所述原料块。

2.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述籽晶支架设置在所述坩埚的中部，所述原料块支架分别设置在所述籽晶支架的上方和下方。

3.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述原料块支架包括环状支撑部和固定在支撑部的至少一个承载部，所述承载部沿所述支撑部的径向向内延伸，所述承载部用于放置原料块。

4.根据权利要求3所述的坩埚组件，其特征在于，所述支撑部为环状支撑板结构，所述承载部为板状结构。

5.根据权利要求3所述的坩埚组件，其特征在于，所述支撑部固定一个承载部，沿所述坩埚主体的轴向在所述坩埚主体内叠放多个原料块支架。

6.根据权利要求5所述的坩埚组件，其特征在于，所述籽晶支架设置为固定在所述坩埚主体内侧壁向内凸起的第一凸台。

7.根据权利要求6所述的坩埚组件，其特征在于，所述第一凸台与所述坩埚主体内侧壁一体成形。

8.根据权利要求6所述的坩埚组件，其特征在于，所述第一凸台为环形。

9.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述原料块支架为固定在坩埚主体内侧壁向内凸起的第二凸台，所述第二凸台与所述坩埚主体内侧壁一体成形。

10.根据权利要求9所述的坩埚组件，其特征在于，所述坩埚主体内的原料区设置多个第二凸台作为原料块支架，所述第二凸台为环形结构。

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