CN210496442U - 一种3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种3‑氰基‑2‑羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，包括反应发生装置和废气回收浓缩釜，其特征在于：所述反应发生装置外侧套有蒸汽(空气)夹套，所述废气回收浓缩釜内设置有鼓气盒，所述鼓气盒上表面设置有鼓气孔，所述反应发生装置和蒸汽(空气)夹套分别通过输液管和输气管与鼓气盒连接。本实用新型可以实现反应过程的连续化，降低能耗且能够完全除去反应体系中的HCN气体。

Description

一种3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置

技术领域

本实用新型涉及化工产品的合成技术领域，具体地指一种3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置。

背景技术

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与***发生氰基代换反应得到3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵，所得产物为减肥药物左旋肉碱的重要中间体。化学方程式如下所示：

现有工艺中，反应需要加热促进其进行，反应完毕后，需使用盐酸对其进行中和并除去产生的HCN，并对反应液进行浓缩热过滤除去盐，浓缩液才能进行结晶得到相应产物。

在合成过程中存在很多弊端：其一，整个反应过程为间歇式反应，无法进行连续反应，操作繁琐，生产效率较低；其二，反应液需加热才能促其反应，而后续使用盐酸中和时又需要对反应体系进行降温，能量消耗大；其三，釜式搅拌并辅助真空除去反应体系中的剧毒物质HCN，常常并不能完全除净，常需返工，这样就导致生产效率低下。如何既能提高生产的效率，减少反应时间，提高能量的利用效率，又能一次性除净HCN，减少对环境和人员的危害成为3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵合成操作上的难点问题，针对上述问题，特设计本实用新型加以解决。

实用新型内容

本实用新型就是针对现有技术的不足，提供一种可以实现反应过程的连续化，降低能耗且能够完全除去反应体系中的HCN气体的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置。

为了解决上述问题，本实用新型所设计的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，包括反应发生装置和废气回收浓缩釜，所述反应发生装置外侧套有蒸汽(空气)夹套，所述废气回收浓缩釜内设置有鼓气盒，所述鼓气盒上表面设置有鼓气孔，所述反应发生装置和蒸汽(空气)夹套分别通过输液管和输气管与鼓气盒连通。

进一步地，所述反应发生装置包括反应管和中和管，所述中和管套于反应管外侧，所述中和管通过输液管与鼓气盒相连，所述蒸汽(空气)夹套通过输气管与鼓气盒相通，所述蒸汽(空气)夹套套于中和管外侧。蒸汽(空气)夹套套于中和管外侧，既能够在反应开始前对整个反应装置进行预热，又能带走反应中的部分热量，降低能耗。

进一步地，所述反应管上端设置有装有盐酸的高位料槽，所述反应管下端设置有两个进料口，所述反应管中部靠上位置设置有固定挡板。固定挡板将装有盐酸的高位料槽与物料反应部分分隔开，使未反应完全之前盐酸不能与物料接触。

进一步地，所述进料口向上倾斜设置，所述两个进料口上分别设置有3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液计量泵和***水溶液计量泵。向上倾斜设置的进料口以及计量泵使泵入物料时，反应体系具有一定的压力，加快反应进程。

进一步地，所述反应管上靠近固定挡板位置还设置有单向阀。盐酸和反应物均可以推动单向阀进入中和管进行中和反应。

进一步地，所述反应管上还包括盐酸计量泵。

进一步地，所述中和管与鼓气盒连接的输液管上还包括输液泵。通过对输液泵的开关实现中和后的反应液的泵入，实现连续反应的过程。

进一步地，所述中和管上还包括pH计。pH计可以对中和管内的pH值进行测量。

进一步地，所述中和管内侧和反应管外侧设置有多个倾斜的混合挡板，所述混合挡板在中和管内壁和反应管外壁交替布置。当反应液和盐酸自单向阀落下时，通过与混合挡板接触增加反应时间和反应面积，能够使反应更完全。

进一步地，所述混合挡板向下倾斜布置。当反应液和盐酸自单向阀落下时，通过与混合挡板接触增加反应时间和反应面积，能够使反应更完全。

进一步地，所述鼓气盒向下倾斜设置。倾斜设置的鼓气盒使中和后的液体在鼓气盒表面靠重力向下流动时可以和盒内鼓出的空气更充分的接触，从而完全除去HCN。

进一步地，所述蒸汽(空气)夹套的与鼓气盒相通的输气管上设置有高压输气泵。蒸汽通过进气口进入夹套，在反应开始前对装置进行预热，在反应过程中吸取产生的热量，通过高压输气泵的开关将蒸汽(空气)夹套中的热空气泵入鼓气盒进行鼓气，除去HCN气体，降低能耗。

进一步地，所述废气回收浓缩釜底部的出料口包括卸料离心机，还包括与卸料离心机连接的出盐阀和浓缩液阀。除去HCN后的剩余反应物通过卸料离心机进行离心，不同的产物通过不同的阀门排出。

有益效果

(1)通过计量泵将反应物泵入管道中进行反应，由于是向上泵料，因此反应体系有一定压力，可以加快反应进程，反应完的产物进入两边的中和管，通过上部加酸实现中和，中和后的物料通过倾斜的鼓气盒上流动，盒子内部通过对流动的物料进行鼓动热空气，实现完全除去HCN，并蒸发部分水对溶液进行浓缩，浓缩液通过卸料离心机实现分离氯化钠，得到可以结晶的浓缩液。整个反应过程就可以边投料边反应，可以实现反应、中和、废气分离、浓缩、盐分离的连续化。

(2)利用中和时产生的热量对反应管及夹套进行加热，可以实现促进反应的进行，并对鼓入鼓气盒的空气进行了预热，降低能耗。

(3)中和后的反应液，通过被预热空气进行浓缩和鼓气，可以将反应体系中HCN气体的完全除去，通过真空***进入尾气吸收体系。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

附图标记：1-3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液计量泵，2-***水溶液计量泵，3-pH计，4-反应管，5-中和管，6-混合挡板，7-蒸汽(空气)夹套，8-进气口，9-单向阀，10-铰链，11-固定挡板，12-盐酸计量泵，13-高位料槽，14-输气管，15-真空阀，16-废气回收浓缩釜，17-高压输气泵，18-鼓气孔，19-鼓气盒，20-输液泵，21-输液管，22-卸料离心机，23-出盐阀，24-浓缩液阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述：

图中所示的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，包括反应发生装置和废气回收浓缩釜16，反应发生装置外侧套有蒸汽(空气)夹套7，废气回收浓缩釜16内设置有鼓气盒19，鼓气盒19上表面设置有鼓气孔18，反应发生装置和蒸汽(空气)夹套7分别通过输液管21和输气管14与鼓气盒19连接。作为优选，反应发生装置包括反应管4和中和管5，中和管5套于反应管4外侧，中和管5通过输液管21与鼓气盒19相连，蒸汽(空气)夹套7通过输气管14与鼓气盒19相通，蒸汽(空气)夹套7套于中和管5外侧。蒸汽(空气)夹套套于中和管外侧，既能够在反应开始前对整个反应装置进行预热，又能带走反应中的部分热量，降低能耗。本实施例中反应管位于中和管的中部，上端通过单向阀与中和管相通，蒸汽(空气)夹套套于中和管外部位置，中和管通过输液管与鼓气盒上表面相连，蒸汽(空气)夹套通过输气管与鼓气盒内部相通，鼓气盒上表面设置有用于鼓气的鼓气孔，中和后的反应物通过输液管进入鼓气盒上表面，蒸汽(空气)夹套中的空气通过输气管进入鼓气盒进行鼓气，鼓气孔使鼓气反应更充分，可以完全除去有毒的HCN气体。

作为优选，反应管4上端设置有装有盐酸的高位料槽13，反应管4下端设置有两个进料口，反应管4中部靠上位置设置有固定挡板11。固定挡板将装有盐酸的高位料槽与物料反应部分分隔开，使未反应完全之前盐酸不能与物料接触。作为优选，进料口向上倾斜设置，两个进料口上分别设置有3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液计量泵1和***水溶液计量泵2。向上倾斜设置的进料口以及计量泵使泵入物料时，反应体系具有一定的压力，加快反应进程。

作为优选，反应管4上靠近固定挡板11位置还设置有单向阀9。固定挡板将装有盐酸的高位料槽与反应管分隔开，使未反应完全之前盐酸不能与物料接触，本实施例中单向阀为中间开口的单向阀装置，固定挡板位于单向阀中部开口位置，使盐酸和反应物均可以推动单向阀进入中和管进行中和反应。

作为优选，反应管4上还包括盐酸计量泵12。盐酸计量泵用于控制盐酸进入中和管的剂量和时间。

作为优选，中和管5与鼓气盒19连接的输液管21上还包括输液泵20。通过对输液泵的开关实现中和后的反应液的泵入，实现连续反应的过程。

作为优选，中和管5上还包括pH计。pH计可以对中和管内的pH值进行测量。

作为优选，中和管5内侧和反应管4外侧设置有多个倾斜的混合挡板6，混合挡板6在中和管5内壁和反应管4外壁交替布置。作为优选，混合挡板6向下倾斜布置。当反应液和盐酸自单向阀落下时，通过与混合挡板接触增加反应时间和反应面积，能够使反应更完全。

作为优选，鼓气盒19向下倾斜设置。倾斜设置的鼓气盒使反应后的液体流入鼓气盒时可增加接触面积，通入空气后更充分除去HCN。

作为优选，蒸汽(空气)夹套7的与鼓气盒19连接的输气管14上设置有高压输气泵17。蒸汽通过进气口进入蒸汽(空气)夹套，在反应开始前对装置进行预热，在反应过程中吸取产生的热量，通过高压输气泵的开关将蒸汽(空气)夹套中的热空气泵入鼓气盒进行鼓气，除去HCN气体，降低能耗。

作为优选，废气回收浓缩釜16底部的出料口包括卸料离心机22，还包括与卸料离心机22连接的出盐阀23和浓缩液阀24。除去HCN后的剩余反应物通过卸料离心机进行离心，不同的产物通过不同的阀门排出。

本实用新型的工作原理是：工作前，将所有阀门及泵关闭。通过进气口8对蒸汽(空气)夹套7中通入蒸汽，对中和管5和反应管4进行预热。打开3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液计量泵1和***水溶液计量泵2，将物料以一定比例泵入到反应管4中，进料口到达固定挡板的距离经过计算设定为一定长度，当反应液到达固定挡板11时，反应完全，液体推动单向阀9，进入到两边的中和管5中，此时，停止蒸汽通入蒸汽(空气)夹套7中，同时启动盐酸计量泵12、高压输气泵17和输液泵20，并开启真空阀15对废气回收浓缩釜16进行抽真空。单向阀9开启时，盐酸可以从上部的高位料槽13流入到中和管5中，与反应液进行中和。反应液通过混合挡板6进行更好的混合反应，放出的热量可以对中部的反应管4进行加热，其他热量被蒸汽(空气)夹套7中的空气吸收，并被高压输气泵17带走，进行降温。中和后的反应液pH值可以使用pH计3进行监测。中和后的反应物通过输液泵20泵入到废气回收浓缩釜16中的鼓气盒19上表面。通过其斜面，液体在鼓气盒19上表面铺开，此时经过预热的蒸汽(空气)夹套7中的空气被高压输气泵17泵入，通过鼓气孔18对反应液进行鼓气，一方面除去其中溶解的HCN，另一方面蒸发部分水分，实现对液体的浓缩。挥发出的HCN和水蒸汽通过真空阀15进入尾气吸收***。开启卸料卸料离心机22，对除去HCN的浓缩液进行离心，开启出盐阀23和浓缩液阀24，分别将氯化钠排出，并将浓缩液送入到结晶釜中进行结晶处理。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (13)

1.一种3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，包括反应发生装置和废气回收浓缩釜（16），其特征在于：所述反应发生装置外侧套有蒸汽夹套（7），所述废气回收浓缩釜（16）内设置有鼓气盒（19），所述鼓气盒（19）上表面设置有鼓气孔（18），所述反应发生装置和蒸汽夹套（7）分别通过输液管（21）和输气管（14）与鼓气盒（19）连接。

2.根据权利要求1所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述反应发生装置包括反应管（4）和中和管（5），所述中和管（5）套于反应管（4）外侧，所述中和管（5）通过输液管（21）与鼓气盒（19）相连，所述蒸汽夹套（7）通过输气管（14）与鼓气盒（19）相通，所述蒸汽夹套（7）套于中和管（5）外侧。

3.根据权利要求2所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述反应管（4）上端设置有装有盐酸的高位料槽（13），所述反应管（4）下端设置有两个进料口，所述反应管（4）中部靠上位置设置有固定挡板（11）。

4.根据权利要求3所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述进料口向上倾斜设置，所述两个进料口上分别设置有3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液计量泵（1）和***水溶液计量泵（2）。

5.根据权利要求2所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述反应管（4）上靠近固定挡板（11）位置还设置有单向阀（9）。

6.根据权利要求2所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述反应管（4）上还包括盐酸计量泵（12）。

7.根据权利要求2所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述中和管（5）与鼓气盒（19）连接的输液管（21）上还包括输液泵（20）。

8.根据权利要求2所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述中和管（5）上还包括pH计（3）。

9.根据权利要求2所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述中和管（5）内侧和反应管（4）外侧设置有多个倾斜的混合挡板（6），所述混合挡板（6）在中和管（5）内壁和反应管（4）外壁交替布置。

10.根据权利要求9所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述混合挡板（6）向下倾斜布置。

11.根据权利要求1所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述鼓气盒（19）向下倾斜设置。

12.根据权利要求1所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述蒸汽夹套（7）与鼓气盒（19）相通的输气管（14）上设置有高压输气泵（17）。

13.根据权利要求1所述的3-氰基-2-羟丙基三甲基氯化铵管式合成装置，其特征在于：所述废气回收浓缩釜（16）底部的出料口包括卸料离心机（22），还包括与卸料离心机（22）连接的出盐阀（23）和浓缩液阀（24）。

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