CN210097000U - 固相萃取分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种固相萃取分离装置。该固相萃取分离装置包括：至少一个萃取试剂存放装置、至少一个待测试样存放装置、至少一个固相萃取柱存放装置、取样装置和自动控制***，萃取试剂存放装置中放置有至少一个萃取试剂供应装置；待测试样存放装置中放置有至少一个待测试样供应装置；固相萃取柱存放装置中放置有至少一个固相萃取柱；取样装置包含至少一个取样管路以及和取样管路一一对应的取样针；及自动控制***用于控制取样装置进行取样。采用自动控制***控制取样装置的取样、进样及固相萃取柱的洗脱的工作，有效减少了试样固相萃取分离的时间，实验数据受操作人员和环境方面的影响较小，因而获得的分析数据具有平行性好和精确度高的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种固相萃取分离装置。
背景技术
煤炭直接液化作为可以部分缓解我国石油资源供需矛盾的一项高效洁净煤技术目前已经进入商业示范运营阶段，煤直接液化油的加工技术水平是影响其应用范围的重要因素。只有深入认识煤直接液化油的化学组成，才能提高煤炭直接液化工艺加工技术水平。这就需要一套高效准确的煤直接液化油的分析方法，但煤直接液化油组成复杂，直接采用仪器分析，很难到达理想的分离分析效果。
石油类产品常用的组成分析方法为把被测油样先通过固相萃取(SPE)柱分离为饱和烃和芳烃(或饱和烃、芳烃和胶质)组分，再通过质谱手段把油样分为链烷烃、环烷烃等饱和烃以及单环、双环和三环芳烃等芳烃。中间馏分油分析依据的标准方法为ASTM D2425，我国与此对应的是SH/T 0606，固相萃取采用的是SH/T 0606中附录A中芳烃和饱和烃分离的方法，该方法适用于馏程范围为204～365℃(5～95V％回收温度)的石油馏分。重油馏分分离采用的标准为ASTM D2786和ASTM D3239，我国与此对应的是SH/T 0659，该方法中通过固相萃取将被测油样分离为饱和烃、芳烃和胶质，适用于馏程范围为205～540℃(5～95V％回收温度)的石油馏分。
目前，实验室煤液化油品固相萃取分离借鉴是上述石油类产品的分离方法，操作模式为人工手动的SPE方法。方法的具体操作步骤为：先用注射器A吸取一定量的活化试剂滴入SPE小柱；然后用注射器B吸取一定量的被测油样滴入活化完成的SPE小柱；再用注射器C吸取烷烃淋洗液滴在SPE小柱的试样上萃取饱和烃；再用注射器D吸取极性溶剂淋洗液滴入SPE小柱萃取芳烃，再用注射器E吸取极性更强的溶剂淋洗液滴入SPE小柱萃取胶质(如中间馏分油分离无此步骤)，最后将饱和烃、芳烃和胶质的萃取液采用气相色谱-质谱技术进行烃类组成分析。该方法全过程采用人工操作，耗时长，对操作人员和环境影响大，且由于人工吸取试样和萃取液时精度难以控制，分析数据平行性较差。
现在分析化学实验室的固相萃取分离装置主要用于食品、药品、血液和水质中污染物等痕量物质的分析。该方法的进样体积大，大体积样品一般是200mL量以上，小体积样品是0-50mL，且萃取后的样品不再做分析。而煤液化油固相萃取分离上样体积一般为0.1mL左右，进样***精确度要求较高，萃取按照标准分离成三部分(中间馏分油分离为两部分)，萃取分离物是主要的被测样，每一段萃取物之间不能混淆。鉴于上述问题的存在，有必要开发一种新的适合煤液化油分离的固相萃取分离装置。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种固相萃取分离装置，以解决现有油品分析采用的手动SPE法存在测试过程中数据精度难以控制和分析数据平行性较差的问题。
为了实现上述目的，根据本实用新型的提供了一种固相萃取分离装置，固相萃取分离装置包括：至少一个萃取试剂存放装置、至少一个待测试样存放装置、至少一个固相萃取柱存放装置、取样装置和自动控制***，萃取试剂存放装置中放置有至少一个萃取试剂供应装置；待测试样存放装置中放置有至少一个待测试样供应装置；固相萃取柱存放装置中放置有至少一个固相萃取柱；取样装置包含至少一个取样管路以及和取样管路一一对应的取样针；及自动控制***用于控制取样装置进行取样。
进一步地，固相萃取分离装置还包括：至少一个活化试剂存放装置，活化试剂存放装置中放置有活化试剂存放供应装置。
进一步地，固相萃取分离装置还包括至少一个废液存放装置，废液存放装置中放置有至少一个废液回收装置，废液回收装置与固相萃取柱一一对应。
进一步地，固相萃取分离装置还包括至少一个注射泵，注射泵设置在取样管路上。
进一步地，固相萃取分离装置还包括至少一个气吹开关，气吹开关与取样管路一一对应，用于控制取样管路中的压力。
进一步地，固相萃取柱存放装置中放置有多根固相萃取柱，且固相萃取柱包括中间馏分油固相萃取柱和重油馏分固相萃取柱。
进一步地，固相萃取柱包括5根中间馏分油固相萃取柱和5根重油馏分固相萃取柱。
进一步地，固相萃取柱的上端设置有按入扣式闷盖。
进一步地，固相萃取分离装置包括至少一个萃取液接收单元，萃取液接收单元中放置至少一个萃取液接收装置，且萃取液接收装置与从固相萃取柱中分离得到的萃取液一一对应。
进一步地，萃取液接收装置包括与中间馏分油相对应的饱和烃萃取液接收装置和芳烃萃取液接收装置，以及与重油馏分相对应的饱和烃萃取液接收装置、芳烃萃取液接收装置和胶质萃取液接收装置。
进一步地，取样装置包含五条取样管路和五个与取样管路相对应的取样针。
应用本实用新型的技术方案，本方法提供了一种固相萃取分离装置中，其采用自动控制***控制取样装置的取样、进样及固相萃取柱的洗脱的工作，从而有效减少了试样固相萃取分离的时间，提高了实验效率。同时采用上述固相萃取分离装置对煤直接液化油进行萃取分离的步骤中，实验数据受操作人员和环境方面的影响较小，因而获得的分析数据具有平行性好和精确度高的优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本实用新型的一种优选的实施方式提供的固相萃取分离装置的结构示意图；以及
图2-1示出了本申请一种优选的实施例中用于中间馏分油固相萃取液接收装置中的排列示意图；
图2-2示出了本申请一种优选的实施例中用于重油馏分固相萃取液接收装置中的排列示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、萃取试剂存放装置；20、待测试样存放装置；30、固相萃取柱存放装置；40、取样装置；50、自动控制***；60、活化试剂存放装置；70、废液存放装置；80、萃取液接收单元。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本实用新型。
正如背景技术所描述的，现有油品分离采用的手动SPE法存在测试过程中数据精度难以控制和分析数据平行性较差的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种固相萃取分离装置，该固相萃取分离装置包括：至少一个萃取试剂存放装置10、至少一个待测试样存放装置20、至少一个固相萃取柱存放装置30、取样装置40和自动控制***50，萃取试剂存放装置10中放置有至少一个萃取试剂供应装置；待测试样存放装置20中放置有至少一个待测试样供应装置；固相萃取柱存放装置30中放置有至少一个固相萃取柱；取样装置40包含至少一个取样管路以及和取样管路一一对应的取样针；及自动控制***50用于控制取样装置40进行取样。
本方法提供了一种固相萃取分离装置中，其采用自动控制***50控制取样装置40的取样、进样及固相萃取柱的洗脱的工作，从而有效减少了试样固相萃取分离的时间，提高了实验效率。同时采用上述固相萃取分离装置对煤直接液化油进行萃取分离的步骤中，实验数据受操作人员和环境方面的影响较小，因而获得的分析数据具有平行性好和精确度高的优点。尤其对于进样量较少的测试过程，采用上述方法进行检测时检测结果的优越性更加明显。
优选地，上述固相萃取分离装置中取样***取样范围为0～1mL，取样精度为±1％，待测试样存放装置20放置有30个待测试样，且呈六行排列，每行五个。
为了提高分析数据的准确性，优选地，上述固相萃取分离装置还包括：至少一个活化试剂存放装置60，活化试剂存放装置60中放置有活化试剂存放供应装置。同时设置含有活化试剂供应装置的活化试剂存放装置60能够利用上述取样装置40吸取活化试剂，并将活化剂滴入固相萃取柱中完成活化，提高固相萃取过程的自动化程度，从而进一步减少分离时间。优选地，上述固相萃取分离装置包括五个活化试剂存放装置60。在一种优选的实施例中，上述固相萃取分离装置还包括至少一个废液存放装置70，废液存放装置70中放置有至少一个废液回收装置，废液回收装置与固相萃取柱一一对应。废液存放装置70用于接收取样针的洗针废液及管路排气泡废液，这有利于提高上述固相萃取分离装置的环保性，减少环境污染。
在一种优选的实施例中，固相萃取分离装置还包括至少一个注射泵，注射泵设置在取样管路上。设置注射泵能够便于控制取样管路中的样品的流速。为了进一步控制取样管路中的压力，更优选地，固相萃取分离装置还包括至少一个气吹开关，上述气吹开关与取样管路一一对应。
由于煤液化油的成分比较复杂，因而为了进一步提高分析数据的准确性。在一种优选的实施例中，上述固相萃取柱存放装置30中放置有多根固相萃取柱，且固相萃取柱包括中间馏分油固相萃取柱和重油馏分固相萃取柱。将煤液化油在通过仪器操作分为饱和烃和芳烃两部分(中间馏分油)，或饱和烃、芳烃和胶质三部分(重油馏分)，由于上述固相萃取分离装置更加具有针对性，因而得到的分析数据也更加准确。更优选地，上述固相萃取柱包括5根中间馏分油固相萃取柱和5根重油馏分固相萃取柱。
在一种优选的实施例中，上述固相萃取分离装置中包括四个固相萃取柱存放装置30，其中两个固相萃取柱存放装置30中放置中间馏分油固相萃取柱，另外两个固相萃取柱存放装置30中放置重油馏分固相萃取柱。更优选地，每个固相萃取柱存放装置30中设置三行固相萃取柱滑块，且每个固相萃取柱滑块中放置五个中间馏分油固相萃取柱或重油馏分固相萃取柱。如图2-1所示，图中S下面放置饱和烃的萃取液接收瓶，A下面放置芳烃的萃取液接收瓶；如图2-2所示，图中S下面放置饱和烃的萃取液接收瓶，A下面放置芳烃的萃取液接收瓶，R下面放置胶质的萃取液接收瓶。
在一种优选的实施例中，固相萃取柱的上端设置有按入扣式闷盖。上述按入扣式闷盖在取样针***固相萃取柱时起到密封的作用，这能够减少取样管路中的气泡，进而能够提高分析结果的准确性。
为了进一步提高分析结果的准确性，优选地，上述固相萃取分离装置还包括加压装置，用于向固相萃取柱进行加压，以将固相萃取柱中残留的试剂压入萃取液接收装置。
在一种优选的实施例中，固相萃取分离装置包括至少一个萃取液接收单元80，萃取液接收单元80中放置至少一个萃取液接收装置，且萃取液接收装置与从固相萃取柱中分离得到的萃取液一一对应。优选地，固相萃取分离装置包括两个中间馏分油萃取液接收单元，每个中间馏分油萃取液接收单元中每行放五个萃取液接收装置，共六行，共可放置30个萃取液接收装置，两个中间馏分油萃取液接收单元共放置60个萃取液接收装置，30个饱和烃(S)萃取液的萃取液接收装置，30个芳烃(A)萃取液的萃取液接收装置；固相萃取分离装置包括两个重油馏分萃取液接收单元，重油馏分萃取液接收单元中每行放五个萃取液接收装置，共六行，共可放置30个萃取液接收装置，两个重油馏分萃取液接收单元共放置60个萃取液接收装置，20个饱和烃(S)萃取液的萃取液接收装置，20个芳烃(A)萃取液的萃取液接收装置，20个胶质(R)萃取液的萃取液接收装置。
由于中间馏分油和重油馏分的固相萃取方法不同，因而针对不同待测油样，萃取液接收装置的设置也不同。在一种优选的实施例中，萃取液接收装置包括与中间馏分油固相萃取柱相对应的饱和烃萃取液接收装置和芳烃萃取液接收装置，以及与重油馏分固相萃取柱相对应的饱和烃萃取液接收装置、芳烃萃取液接收装置和胶质萃取液接收装置。
在一种优选的实施例中，取样装置40包含五条取样管路和五个与取样管路相对应的取样针。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
采用图1所示的装置进行固相萃取分离。
取煤直接液化油A，其馏程为220～260℃，放入待测试样存放装置20(样品架)上的五个待测试样供应装置(样品瓶)，在固相萃取分离装置(中间馏分油SPE架)上的滑块上放入五只3mL的SPE小柱，取0.5mL正戊烷活化；吸取0.1mL油样滴入中间馏分油固相萃取柱；采用2mL正戊烷对饱和烃进行萃取，萃取速率为1.5mL/min；2mL二氯甲烷对芳烃进行萃取，萃取速率为1.0mL/min。然后在萃取液中分别加入内标，采用气相色谱-质谱进样分析后结果如下表1，S下面放置饱和烃的萃取液接收瓶，A下面放置芳烃的萃取液接收瓶。
表1
实施例2
采用图1所示的装置进行固相萃取分离。
取煤直接液化油B，其馏程为200～420℃，放入待测试样存放装置20(样品架)上的五个待测试样供应装置(样品瓶)，在固相萃取分离装置(重油馏分SPE架)上的滑块上放入五只6mL的SPE小柱，取2mL正戊烷活化；吸取0.1mL油样滴入重油固相萃取小柱；采用3mL正戊烷对饱和烃进行萃取，萃取速率为1.5mL/min；4mL二氯甲烷对芳烃进行萃取，萃取速率为1.0mL/min；3mL二氯甲烷、乙醇混合溶液(体积比为1：1)对胶质进行萃取，萃取速率为1.0mL/min。然后在萃取液中分别加入内标，采用气相色谱质谱进样分析后结果如下表2，S下面放置饱和烃的萃取液接收瓶，A下面放置芳烃的萃取液接收瓶，R下面放置胶质的萃取液接收瓶。
表2
对比例1
与实施例1的区别为：采用人工手动SPE方法。
测试得到的S、A的值如下表：
表3
从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：采用自动控制***控制取样装置的取样、进样及固相萃取柱的洗脱的工作，从而有效减少了试样固相萃取分离的时间，提高了实验效率。同时采用上述固相萃取分离装置对煤直接液化油进行萃取分离的步骤中，实验数据受操作人员和环境方面的影响较小，因而获得的分析数据具有平行性好和精确度高的优点。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取分离装置包括：
至少一个萃取试剂存放装置(10)，所述萃取试剂存放装置(10)中放置有至少一个萃取试剂供应装置；
至少一个待测试样存放装置(20)，所述待测试样存放装置(20)中放置有至少一个待测试样供应装置；
至少一个固相萃取柱存放装置(30)，所述固相萃取柱存放装置(30)中放置有至少一个固相萃取柱；
取样装置(40)，所述取样装置(40)包含至少一个取样管路以及和所述取样管路一一对应的取样针；及
自动控制***(50)，所述自动控制***(50)用于控制所述取样装置(40)进行取样。
2.根据权利要求1所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取分离装置还包括：至少一个活化试剂存放装置(60)，所述活化试剂存放装置(60)中放置有活化试剂存放供应装置。
3.根据权利要求1或2所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取分离装置还包括至少一个废液存放装置(70)，所述废液存放装置(70)中放置有至少一个废液回收装置，所述废液回收装置与所述固相萃取柱一一对应。
4.根据权利要求3所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取分离装置还包括至少一个注射泵，所述注射泵设置在所述取样管路上。
5.根据权利要求4所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取分离装置还包括至少一个气吹开关，所述气吹开关与所述取样管路一一对应，用于控制所述取样管路中的压力。
6.根据权利要求5所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取柱存放装置(30)中放置有多根所述固相萃取柱，且所述固相萃取柱包括中间馏分油固相萃取柱和重油馏分固相萃取柱。
7.根据权利要求6所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取柱包括5根所述中间馏分油固相萃取柱和5根所述重油馏分固相萃取柱。
8.根据权利要求6所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取柱的上端设置有按入扣式闷盖。
9.根据权利要求5所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述固相萃取分离装置包括至少一个萃取液接收单元(80)，所述萃取液接收单元(80)中放置至少一个萃取液接收装置，且所述萃取液接收装置与从所述固相萃取柱中分离得到的萃取液一一对应。
10.根据权利要求9所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述萃取液接收装置包括与中间馏分油相对应的饱和烃萃取液接收装置和芳烃萃取液接收装置，以及与重油馏分相对应的饱和烃萃取液接收装置、芳烃萃取液接收装置和胶质萃取液接收装置。
11.根据权利要求1所述的固相萃取分离装置，其特征在于，所述取样装置(40)包含五条取样管路和五个与所述取样管路相对应的所述取样针。
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| CN201920741710.8U Active CN210097000U (zh) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | 固相萃取分离装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN210097000U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113952760A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-01-21 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种变压器油中糠醛固相自动萃取装置 |
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2019
- 2019-05-22 CN CN201920741710.8U patent/CN210097000U/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113952760A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-01-21 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种变压器油中糠醛固相自动萃取装置 |
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |