CN209906672U - 一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种生产高纯1,4‑丁二醇过程中的加氢装置，本装置主要包括依次相连接的缓冲罐、氢气压缩机和加氢反应器；所述加氢反应器包括主反应器和副反应器。本装置的使用提高了1,4‑丁二醇产品的纯度，降低了杂质的含量，降低了催化剂的更换频率，大大降低了生产成本，同时减少了环境污染。本装置设备少、设计合理、操作简单，动设备少，磨损少，降低了投资成本。

Description

一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置

技术领域

本实用新型涉及化工技术领域，特别是一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置。

背景技术

1,4-丁二醇，简称为BDO，是甲醇系列产品链之一，是一种重要的基本有机化工和精细化工原料，其主要衍生物主要有聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氨酯树脂、氨纶、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮等。BDO的衍生物是附加价值较高的精细化工产品，广泛用做溶剂、医药、化妆品、增塑剂、固化剂、农药、除莠剂、泡沫人造革、纤维和工程塑料等方面。随着1,4-丁二醇重要下游产品的发展，1,4-丁二醇也有了高速发展。

BDO作为重要的有机化工和精细化工原料，可衍生出许多高附加值的下游产品，国外许多BDO生产商都不以BDO为最终产品，延伸了下游产品链，并获得很好的回报，BDO的下游可以用于医药、香料和化工等行业，是聚氨酯超软弹性纤维及高弹性橡胶的最佳原料。由于BDO产品的用途广泛，各种下游产品对BDO产品质量的要求不同，为实现BDO产品应用范围的全覆盖，公司通过对比不同生产方法的产品品质，从中找出差距，不断优化产品品质，其中具有较大差距的产品品质集中在产品浓度、水分及杂质的含量上，虽然能够达到国家标准要求，但应用到电子产品、医药产品领域时由于对杂质含量要求更高，为此公司迫切需要在提升产品品质方面进行技术攻关，实现产品应用领域的拓展和延伸。

Reppe法生产1,4-丁二醇，主要原料是电石（乙炔）、甲醛和氢气。我国电石生产量居世界第一，有充足的资源；甲醛由甲醇生产，甲醇资源易得，且甲醇生产甲醛工艺成熟、投资少，极易建设；氢气资源可由各种含H2的驰放气回收利用，投资少，成本低。自2004年起，石油价格一直在高位运行，以石油产品为原料的1,4-丁二醇生产成本居高不下，而以煤或天然气为原料生产的乙炔成本受国际油价波动的影响较小，因此在高油价影响下Reppe法1,4-丁二醇生产成本较低，具有较强的市场竞争力。

目前国内炔醛法生产的1,4-丁二醇产品质量与石油路线的产品还存在一定的差距，炔醛法的产品仅在医药中间体、运动服等范围应用。而更高端的电子领域只能使用石油法产品。针对这一难题，本申请通过研发和技术攻关，在自主研发的电石干法乙炔工艺和电石炉气净化提纯制氢工艺的基础上，提供一种非石油路线的炔醛工艺技术生产具有较高附加值的1,4-丁二醇产品，使之应用于高端应用领域。

中国专利CN107778141A提出一种1,4-丁二醇的纯化方法，公开了一种1,4-丁二醇的纯化方法，该方法包括：将含有醛类化合物和/或缩醛类化合物杂质的粗1,4-丁二醇在临氢条件下与负载银的树脂催化剂接触，得到色度小于10APHA的纯化1,4-丁二醇。该实用新型的方法能够将含有醛类化合物和/或缩醛类化合物杂质的粗1,4-丁二醇进行纯化，降低粗1,4-丁二醇的色度。

中国专利CN 103396290A提出一种分离乙二醇和1,2-丁二醇的新工艺，本实用新型采用共沸精馏的方法分离乙二醇和1.2-丁二醇的共沸混合物。通过用ASPEN建模模拟选择了共沸剂，并确定了精馏条件。整个分离包括以下步骤：多元醇混合物和共沸剂加入到共沸精馏塔中，塔顶得到乙二醇和共沸剂，塔底得到1,2-丁二醇。共沸剂与多元醇不相容，分层后即可得到高纯度的乙二醇。采用该共沸剂进行精馏时，共沸精馏塔的塔板数为30-120块，回流比为5-30的精馏条件下进行常压或减压精馏操作，可以很好地分离乙二醇和1,2-丁二醇的混合物，使丁二醇分离产物的纯度可以达到98%以上。

虽然目前炔醛法生产高纯1,4-丁二醇的技术较多，但仍然存在某些不足和缺点：（1）1,4-丁二醇的催化加氢反应过程中随着反应温度的提高副反应逐步增加，主要体现在BDO的过加氢和中间产物的脱水、脱氢反应，产生诸多杂质，给后续精馏带来很大困难，这些副产品包括了2-甲基-BDO、1,-戊二醇、甲醇、正丁醇、G-羟基-丁醇等，其中2-甲基-BDO和1,4-戊二醇的杂质含量是产品1,4-丁二醇应用于高端领域的重要指标；副反应的增多主要原因是催化剂活性温度范围较小、选择性较差；传统工艺路线通常采用频繁更换催化剂来提高1,4-丁二醇产品的纯度、降低杂质的含量；这不仅造成了催化剂的浪费，而且大大提高了生产成本，同时对环境也造成了一定污染。（2）BDO的精馏工艺主要是将加氢反应中生成的粗BDO、水和低沸点有机物进行分离，而粗品1,4-丁二醇中的杂质会与BDO形成共沸物，处于共沸的物质在实际生产中很难实现有效分离。（3）现有高纯1,4-丁二醇的生产***设备多，过程复杂，操作难度大。

发明内容

本实用新型的目的是解决现有技术存在的问题，进而提供一种设计更合理的一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置。

本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是：所述的一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置包括依次相连接的缓冲罐、氢气压缩机和加氢反应器；所述加氢反应器包括主反应器和副反应器。所述的加氢工段工艺流程包括：来自炔化工段的1,4-丁炔二醇原料经给料泵进入加氢反应器，来自炉气净化工段的氢气经缓冲罐和加压后进入加氢反应器；所述加氢反应器包括主反应器和副反应器，在氢气压缩机的作用下，反应***压力被提升至26-30.5Mpa，氢气循环压缩机进行氢气的循环利用，在主反应器内完成1,4-丁炔二醇的98%加氢反应，剩余的2%在副反应器内进行；采出40%wt的粗1,4-丁二醇原料进入缓冲槽后，进一步进行精馏处理。

所述加氢反应器采用两个主反应器和一个副反应器的组合形式，均为固定床反应器，内部装填雷尼镍催化剂。

所述主反应器塔顶出口管线上设置有主反应器调节阀；所述副反应器塔釜入口管线上设置有副反应器调节阀；通过主反应器调节阀和副反应器调节阀控制反应器氢气循环量、副反应器氢气循环量，控制***压力26-30 Mpa。

所述主反应器和副反应器塔底入口管设置有循环泵，在雷尼镍催化剂作用下精1,4-丁炔二醇与氢气反应生成粗1,4-丁二醇，粗1,4-丁二醇通过循环泵控制主反应器液相循环量110-180Nm³/h，一部分采出至副反应器继续反应，将反应完全的28-45%的粗1,4-丁二醇从副反应器顶部采出至缓冲罐减压驰放液相中氢气后送粗BDO罐。

本方法中所涉及的百分比含量均为质量百分比。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型通过对以甲醛和乙炔为原料的Reppe法（即炔醛法）生产1,4-丁二醇生产工艺中加氢装置进行优化改进。一方面通过对BDO加氢反应催化剂的控制***进行优化，对现有催化合成工艺进行改造，使催化副反应得到抑制，降低粗品中杂质的含量。本装置的使用提高了1,4-丁二醇产品的纯度，降低了杂质的含量，降低了催化剂的更换频率，大大降低了生产成本，同时减少了环境污染。本装置设备少、设计合理、操作简单，动设备少，磨损少，降低了投资成本。本技术实施后可直接进入高端下游市场，不仅实现了高端领域的扩展应用，而且缩小了与石油法产品的差距，对非石油法路线生产1,4-丁二醇高端产品的工艺装置具有重要的示范作用，技术及产品应用前景广泛。

传统工艺路线通常采用频繁更换催化剂来提高1,4-丁二醇产品的纯度，降低杂质含量。这不仅造成了催化剂的浪费，而且大大提高了生产成本，对环境也造成了严重污染。本实用新型技术采用高新技术，高效、清洁利用资源，将资源优势有效转化为产业优势和经济优势，达到社会、经济和环境的协调统一。

附图说明

图1为本实用新型加氢装置流程图。

图1中：a为来自炔化工段的精1,4-丁炔二醇、b为来自炉气净化工段的氢气、c为粗BDO去产品精馏工段、1为缓冲罐V-206、2为氢气压缩机、3为循环压缩机、4为给料泵P201、5为主反应器、6为副反应器、7为循环泵P-202、8为主反应器调节阀、9为副反应器调节阀、10为缓冲罐V-205、11为粗BDO罐。

下面通过实施例对本实用新型做进一步阐述，但不限于本实施例。

具体实施方式

参照附图1，本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是：一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置，包括依次相连接的缓冲罐V-206(1)、氢气压缩机(2)和加氢反应器；所述加氢反应器包括主反应器(5)和副反应器(6)。

另一实施例不同之处在于，其所述加氢反应器采用两个主反应器和一个副反应器的组合形式，均为固定床反应器，内部装填雷尼镍催化剂。

另一实施例不同之处在于，其所述主反应器塔顶出口管线上设置有主反应器调节阀(8)；所述副反应器塔釜入口管线上设置有副反应器调节阀(9)；所述主反应器和副反应器塔底入口管设置有循环泵P-202(7)。

本实用新型前文所述的V-206、P-202、V-205等为设备号，但不限于此设备号，只要BDO生产中涉及的设备号对应的设备，与本实用新型设备相对应的，均在本实用新型保护范围内。

Claims (2)

1.一种生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置，其特征在于：所述的加氢装置包括依次相连接的缓冲罐、氢气压缩机和加氢反应器；所述加氢反应器采用两个主反应器和一个副反应器的组合形式，均为固定床反应器，内部装填雷尼镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的生产高纯1,4-丁二醇过程中的加氢装置，其特征在于：所述主反应器塔顶出口管线上设置有主反应器调节阀；所述副反应器塔釜入口管线上设置有副反应器调节阀；所述主反应器和副反应器塔底入口管设置有循环泵。

Images