CN209584047U - 深蓝还原物的酰化反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种深蓝还原物的酰化反应装置，包括酰化釜、醋酸计量槽、母液计量槽、盐酸计量槽、稀释结晶釜、冷冻盘管、洗涤水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽；醋酸计量槽、母液计量槽、盐酸计量槽均与酰化釜连通；酰化釜底部与内置有冷冻盘管的稀释结晶釜连通；洗涤水计量槽与稀释结晶釜连通；稀释结晶釜底部连通有抽滤槽。本实用新型可弥补现有装置的问题，此装置生产容易、收率高、产品质量好、醋酸循环使用、能耗较低、三废少。

Description

深蓝还原物的酰化反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种深蓝还原物的酰化反应装置，特别是适用于醋酸酰化的反应装置。

背景技术

深蓝还原物用于合成分散染料的中间体，主要用于分散蓝291、分散蓝79#的生产合成。是制备深色品种的重要中间体,可以用于备制备C.I.分散蓝291，C.I.分散蓝291:1，C.I.分散蓝79,C.I.分散蓝301,C.I.分散蓝58等分散蓝系列染料和分散深蓝HGL的偶合组分,品质稳定,发射强度高,染料应用性能优越,需求量十分巨大,具有良好的市场前景。

目前国内生产深蓝还原物前一部分中间体都是2,4-二氨基苯甲醚，然后2,4-二氨基苯甲醚酰化得到深蓝还原物，目前工艺酰化剂一般都采用醋酸酐。做法：在酰化釜中加入计量好的醋酸和水，开启搅拌，加入2,4-二氨基苯甲醚，然后降温至0℃以下，开始滴加计量好的盐酸，滴好搅拌保温半小时，开始滴加计量好的醋酐，温度控制在0-5℃，滴加完毕，保温反应1-2小时，加入一定量的冰水稀释结晶，过滤，用少量冰水洗涤一次，母液水和洗涤水混合回收醋酸，滤饼减压干燥，得到还原物。这样的工艺存在以下缺点：副产物较多，收率较低，醋酐无法回用，工艺很难控制，醋酸回收生产成本高，废水多等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种深蓝还原物的酰化反应装置，弥补现有装置的问题，此装置生产容易、收率高、产品质量好、醋酸循环使用、能耗较低、三废少。

深蓝还原物的酰化反应装置包括酰化釜、醋酸计量槽、母液计量槽、盐酸计量槽、稀释结晶釜、冷冻盘管、洗涤水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽；醋酸计量槽、母液计量槽、盐酸计量槽均与酰化釜连通；酰化釜底部与内置有冷冻盘管的稀释结晶釜连通；洗涤水计量槽与稀释结晶釜连通；稀释结晶釜底部连通有抽滤槽；抽滤槽连通母液槽，该母液槽同时连通母液计量槽；抽滤槽同时连通洗涤水槽，该洗涤水槽同时连通洗涤水计量槽。

所述酰化釜为搪玻璃酰化釜。

所述母液槽还连通有放空管和抽真空装置。

所述洗涤水槽还连通有放空管和抽真空装置。

所述酰化釜还连通有2,4-二氨基苯甲醚储罐。

本实用新型的有益效果是：

1、采用醋酸作为酰化剂，反应多余醋酸不需要精馏，就可以回收套用，生产成本低。

2、反应条件简单，工艺条件区间大，生产容易控制。

3、由于本反应是可逆反应，生成的双酰物又会生成单酰物及原料，循环使用，提高产物的收率，经多批平均测算，收率提高5-8％，而老工艺作为杂质，一方面降低产物质量，二方面降低产物收率，三方面增加废水COD排放。

4、不采用冰冷冻盐水降温结晶，反应体系减少新鲜水的使用，减少废水的排放。

5、母液及洗涤水循环套用，反应过程中未反应原料醋酸、盐酸、2,4-二氨基苯甲醚等循环套用，减少废水的排放。

综上所述，此装置生产容易、收率高、产品质量好、醋酸循环使用、能耗较低、三废少。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是属于现有技术的抽滤槽的示意简图；

图中1.酰化釜、2.醋酸计量槽、3.母液计量槽、4.盐酸计量槽、5.稀释结晶釜、6.冷冻盘管、7.洗涤水计量槽、8.抽滤槽、9.母液槽、10.洗涤水槽、11.放空管、12.抽真空装置、13.2,4-二氨基苯甲醚储罐。

具体实施方式

请参考图1及图2，图中的深蓝还原物的酰化反应装置包括酰化釜1、醋酸计量槽2、母液计量槽3、盐酸计量槽4、稀释结晶釜5、冷冻盘管6、洗涤水计量槽7、抽滤槽8、母液槽9、洗涤水槽10、放空管11、抽真空装置12、2,4-二氨基苯甲醚储罐13。上述部件均为现有部件，其连接关系可参考图1，图1显示的连接关系为化工行业的技术人员根据常识即可了解。其中，酰化釜1、稀释结晶釜5选用搪玻璃酰化釜，其用于反应物质的反应；醋酸计量槽2、母液计量槽3、盐酸计量槽4、洗涤水计量槽7用于定量的导出对应的物质；冷冻盘管6用于给稀释结晶釜5内的反应物质进行降温；抽滤槽8用于对稀释结晶釜5内的反应物进行过滤；抽滤槽8也称PP真空过滤器、抽滤槽、过滤桶，主要适用于化工、医药、食品、油脂、印染、环保等行业生产中物料的过滤、固液分离等用途，分为椭圆封头型和平底型两种，本案采用平底型。母液槽9用于存储过滤后的一部分反应物；洗涤水槽10于存储过滤后的另外一部分反应物；放空管11、抽真空装置12的作用为现有部件起到的作用；2,4-二氨基苯甲醚储罐13用于存储2,4-二氨基苯甲醚。

自母液计量槽3中向酰化釜1加入上批母液水，实际应用中，第一批可加入新鲜水，然后检测母液成分，补加醋酸计量槽2中的醋酸和盐酸计量槽4中的盐酸，搅匀后投入2,4-二氨基苯甲醚，酰化釜1升温及保温反应，当2,4-二氨基苯甲醚含量小于0.5％时，反应结束。在稀释结晶釜5中加入从洗涤水计量槽7导出的上批洗涤水，开启搅拌，然后将酰化釜1中的物料打入稀释结晶釜5中，充分搅匀后，开启冷冻盘管6中的冷冻盐水进换热，降温结晶，其中冷冻盘管6固定在稀释结晶釜5为成熟现有技术，等降至一定温度后，关闭冷冻盐水，结晶充分后，关闭搅拌，静止1小时等待反应物分层，将物料放入抽滤槽8进行抽滤。母液水进入母液槽9中，然后打入母液计量槽3用于下一批反应，抽滤槽中的物料原则上是抽得含固率越高越好，因为含固率越高，收率和质量越好，母液充分回收后，用冷水洗涤即当稀释结晶釜5中物料放完后，加入适量新鲜水，开启搅拌和冷冻盐水，当温度降至10℃以下即可，用于洗涤水。洗涤水进入洗涤水槽10中，然后打入洗涤水计量槽7中，用于下一批稀释物料的底水。上述投入的物质所用的配比比例均可采用现有已经成熟的技术。

本方案的反应方程式为：

1、成盐:

2、酰化:

3、洗涤:

Claims (5)

1.深蓝还原物的酰化反应装置,其特征在于：包括酰化釜、醋酸计量槽、母液计量槽、盐酸计量槽、稀释结晶釜、冷冻盘管、洗涤水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽；醋酸计量槽、母液计量槽、盐酸计量槽均与酰化釜连通；酰化釜底部与内置有冷冻盘管的稀释结晶釜连通；洗涤水计量槽与稀释结晶釜连通；稀释结晶釜底部连通有抽滤槽；抽滤槽连通母液槽，该母液槽同时连通母液计量槽；抽滤槽同时连通洗涤水槽，该洗涤水槽同时连通洗涤水计量槽。

2.依据权利要求1中所述的深蓝还原物的酰化反应装置,其特征在于：所述酰化釜为搪玻璃酰化釜。

3.依据权利要求1中所述的深蓝还原物的酰化反应装置,其特征在于：所述母液槽还连通有放空管和抽真空装置。

4.依据权利要求1中所述的深蓝还原物的酰化反应装置,其特征在于：所述洗涤水槽还连通有放空管和抽真空装置。

5.依据权利要求1中所述的深蓝还原物的酰化反应装置,其特征在于：所述酰化釜还连通有2,4-二氨基苯甲醚储罐。