CN209471068U

CN209471068U - 一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管

Info

Publication number: CN209471068U
Application number: CN201821903356.6U
Authority: CN
Inventors: 张峻松; 李庆祥; 梁淼; 李瑞丽; 刘春奎; 刘向真; 刘茂林
Original assignee: Zhengzhou University of Light Industry
Current assignee: Zhengzhou University of Light Industry
Priority date: 2018-11-19
Filing date: 2018-11-19
Publication date: 2019-10-08
Anticipated expiration: 2028-11-19

Abstract

本实用新型涉及烟草原料水分状态检测领域，特别是指一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管。包括内管、内管外依次为隔热层和外管，外管上端设有进液支管和排液支管，所述进液支管和排液支管通过导管与恒温水浴设备相连，内管管口处设有塞子。本实用新型提供的温控低场核磁共振检测试样管，可通过空腔内恒温水浴的连续流动保证样品所处温度，且温度可调控；该装置能够有效防止样品在检测过程中的散失，保证结果的准确性。

Description

一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管

技术领域

本实用新型涉及烟草原料水分状态检测领域，特别是指一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管。

背景技术

烟草原料中的水分及其赋存状态是行业高度关注的指标，因其影响卷烟生产加工、感官质量及原料消耗。低场核磁共振技术作为一种实时、无损、无侵入的测量技术，能够从微观的角度反映农产品在加工、储藏过程中的含水率等多种指标参数变化，因此，显示了在烟草水分检测中的应用潜力。例如，专利201410083463.9即公开了一种利用低场核磁共振技术测量烟草含水率的方法，且低场核磁共振可用以分析烟草原料（如叶丝、梗丝、再造烟丝等）中的水分赋存状态（烟草科技，2017，50（4）：65-71）。

烟草原料是植物性多孔体系，其水分受外界温湿度条件影响显著，水分在烟草内的赋存状态易随环境条件的改变而变化，因此，在进行烟草原料水分的低场核磁共振分析时，保持相对稳定的温湿度条件对于测试结果的准确性至关重要。然而，目前的低场核磁共振分析配套的试样管，上端开口，试样管置于仪器永磁场中心位置的射频线圈内后，试样管上半部分裸露在空气中，不能较好的保证样品的温湿度条件。烟草原料在加工过程中常处于相对较高的温湿度环境，对于此类分析测试样品，能够控制温度且有效防止水分散失的试样管是确保测试结果准确的前提。

综上所述，为提高烟草原料低场核磁水分及其赋存状态分析的准确性，开发适用于烟草原料试样管确有必要。

实用新型内容

本实用新型提出一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，解决现在低场核磁技术分析受环境温湿度影响较大，不能够真实反映样品水分状态的问题。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，包括内管、内管外依次为隔热层和外管，外管上端设有进液支管和排液支管，所述进液支管和排液支管通过导管与恒温水浴设备相连，内管管口处设有塞子。

所述隔热层内为恒温水或恒温气体。

所述试样管为圆柱形，外管尺寸为Φ 1.5cm，H20cm；内管尺寸为Φ 1cm，H20cm。

所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法，步骤如下：

S1 仪器校正：将标准油样放入正常试样管中，利用FID脉冲序列对标准油样进行测量，校正低场核磁共振仪的中心频率、90°脉冲的脉宽，同时确定仪器的开始采样时间、重复采样次数、重复采样等待时间、模拟增益和数字增益等参数，以获得稳定、准确的FID信号量；

S2 空白校正：将标准油样放入温控试样管中，检测水浴可能对FID信号产生的响应值，作为空白校正；

S3 建立标准曲线：配制20%浓度的CuSO₄溶液，取不同质量的CuSO₄溶液标准样品，制备一系列含有不同水分质量的CuSO₄溶液，作为测量标准曲线；标准曲线中20%浓度的CuSO₄溶液的质量范围为0.01g～0.30g，所用标准样品建立不同质量水分与减去空白信号值的FID信号量之间的标准曲线换算方程y=kx+b，其中y代表FID信号量，x代表水分质量；

S4 样品测量：依据相同的检测参数对已知重量的烟草原料样品进行测量，获得相应的样品信号量Y；

S5 样品分析：利用标准曲线和测量得到的扣除空白后样品信号量Y值计算样品的水分质量X，则烟草原料样品的含水率为：含水率（%）=X（g）/烟草原料样品质量（g）×100%；

S6 水分形态测定：根据不同形态水分与扣除空白后烟草原料样品含水率FID信号量的比值可以换算出烟草原料样品各个形态水分的含量。

所述步骤S1标准油样为硅油，低场核磁共振分析仪型号为NMI20。

所述步骤S3中不同质量的CuSO₄溶液标准样品其质量依次为0.04g、0.08g、0.12g、0.16g、0.20g、0.24g、0.28g。

所述步骤S4中烟草原料样品质量为0.5～0.8g。

所述烟草原料样品包括但不限于烤烟、白肋烟、香料烟的一种或多种，样品形态包括但不限于烟叶、烟丝、烟末、薄片的一种或多种。

本实用新型的有益效果体现在：本实用新型提供的温控低场核磁共振检测试样管，与传统使用正常试样管相比本实用新型的温控低场核磁共振检测试样管，与恒温水浴设备相连，温度可调控；通过保温塞提供密闭环境，保证了样品在检测时的恒温密闭环境。烟草原料样品在恒温密闭的环境中进行检测，减少了水分的散失及水分形态的变化，提高烟草原料水分形态测定精确度。经过实验验证，使用低场核磁温控试样管烟草原料样品中含水率损失减小了0.73～0.98%，自由水损失减小了0.68～0.95%，半结合水损失减小了0.01～0.11%，结合水损失减小了0.02～0.04%。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的试样管结构示意图。

图2是实施例1的CuSO₄溶液的FID信号量及对应的水分质量建立的标准曲线图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示的一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，包括内管1、内管1外依次为隔热层3和外管2，外管2上端设有进液支管5和排液支管6，所述进液支管5和排液支管6通过导管与恒温水浴设备相连，内管1管口处设有塞子4。

所述隔热层3内为恒温水或恒温气体。

所述试样管为圆柱形，外管2尺寸为Φ1.5cm，H20cm；内管1尺寸为Φ 1cm，H20cm。

1、配制20%浓度的CuSO₄溶液，取等质量间隔的CuSO₄溶液标准样品分别置于7个色谱瓶中，密封待用；

2、本发明实施方式以同产地上部、中部、下部烟丝经过相同的回潮条件后进行检测；

3、本发明实施方式对4种不同检测方式的样品进行检测，样品1为样品回潮后立即放入温控试样管检测；样品2为将所述检测后的样品1于温控试样管中暂存2min（样品检测时间）再进行检测；样品3为样品回潮后立即放入传统试样管检测；样品4为将所述检测后的样品3于传统试样管中暂存2min（样品检测时间）再进行检测；

4、利用标准油样进行仪器校正和空白校正，分别对7个不同质量的CuSO₄溶液标准样品进行测量，每个样品重复测三次，扣除空白后取平均值作为最终的FID信号量，具体结果如下：

根据7个CuSO₄溶液的FID信号量及对应的水分质量建立标准曲线，得到标准曲线（图2）y=15153x+15.705，其中y为测量值。由图2可以看出，拟合直线的R²=0.9995，说明FID信号量与水分质量之间存在良好的线性关系，可用于烟草样品含水率的测量。

实施例1

对于回潮后的上部烟丝样品1、2、3、4按上述步骤3中的方式进行检测，每个样品重复测三次，取平均值作为最终的FID信号量，根据样品的FID信号量及标准曲线y=15153x+15.705计算得到样品的水分质量X，利用公式：含水率（%）=X（g）/烟草样品质量（g）×100%，计算出样品的含水率。

根据不同水分形态的FID信号量与总信号量的比值，可以计算出不同形态的水分含量。

本实施例对比了采用不同的检测方式对回潮后上部烟丝样品的含水率及水分形态的影响，由上述结果可以得出，样品1与样品2相比样品中含水率降低了0.06%，自由水的含量降低了0.01%，半结合水的含量降低了0.02%，结合水的含量降低了0.02%；样品3与样品4相比样品中含水率降低了1.04%，自由水的含量降低了0.96%，半结合水的含量降低了0.04%，结合水的含量降低了0.04%。表明采用本方法进行检测烟草原料的含水率及水分形态更为稳定，精确度更高。

实施例2

对于回潮后的中部烟丝样品1、2、3、4按上述步骤3中的方式进行检测，每个样品重复测三次，取平均值作为最终的FID信号量，根据样品的FID信号量及标准曲线y=15153x+15.705计算得到样品的水分质量X，利用公式：含水率（%）=X（g）/烟草样品质量（g）×100%，计算出样品的含水率。

本实施例对比了采用不同的检测方式对回潮后中部烟丝样品的含水率及水分形态的影响，由上述结果可以得出，样品1与样品2相比样品中含水率降低了0.16%，自由水的含量降低了0.03%，半结合水的含量降低了0.10%，结合水的含量降低了0.03%；样品3与样品4相比样品中含水率降低了0.89%，自由水的含量降低了0.71%，半结合水的含量降低了0.11%，结合水的含量降低了0.07%。表明采用本方法进行检测烟草原料的含水率及水分形态更为稳定，精确度更高。

实施例3

对于回潮后的下部烟丝样品1、2、3、4按上述步骤3中的方式进行检测，每个样品重复测三次，取平均值作为最终的FID信号量，根据样品的FID信号量及标准曲线y=15153x+15.705计算得到样品的水分质量X，利用公式：含水率（%）=X（g）/烟草样品质量（g）×100%，计算出样品的含水率。

本实施例对比了采用不同的检测方式对回潮后中部烟丝样品的含水率及水分形态的影响，由上述结果可以得出，样品1与样品2相比样品中含水率降低了0.13%，自由水的含量降低了0.11%，半结合水的含量降低了0.01%，结合水的含量降低了0.01%；样品3与样品4相比样品中含水率降低了1.00%，自由水的含量降低了0.85%，半结合水的含量降低了0.12%，结合水的含量降低了0.03%。表明采用本方法进行检测烟草原料的含水率及水分形态更为稳定，精确度更高。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，其特征在于：包括内管（1）、内管外依次为隔热层（3）和外管（2），外管（2）上端设有进液支管（5）和排液支管（6），所述进液支管（5）和排液支管（6）通过导管与恒温水浴设备相连，内管（1）管口处设有塞子（4）；

所述试样管为圆柱形，外管（2）尺寸为Φ 1.5cm，H20cm；内管（1）尺寸为Φ 1cm，H20cm。

2.如权利要求1所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，其特征在于：所述隔热层（3）内为恒温水或恒温气体。