CN208493281U - 一种剥离液再生装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种剥离液再生装置，涉及的装置结构包括沿剥离液废液提纯工艺剥离液流动方向依次设置的脱水精馏塔、薄膜蒸发器和脱色精馏塔，脱水精馏塔进料口端设置有依次相接的剥离液废液熔炼池和一级膜过滤池。本实用新型有助于提高剥离液整体再生效率和剥离液终产率，满足光刻胶剥离液废液的回收利用需求。
Description
技术领域
本实用新型涉及剥离液再生技术领域，特别涉及一种剥离液再生装置。
背景技术
国内电子制造产业发展迅速，使剥离液等电子化学品的使用量大幅度増加。液晶显示面板、半导体集成电路等电子元器件生产过程中，需要用剥离液将涂覆在微电路保护区域上作为掩膜的光刻胶除去，通常使用的剥离液是由有机胺与极性有机溶剂组成的混合物，并含有少量以水分为代表的轻组分。上述有机胺包括单乙醇胺（MEA）、二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基甲酰胺（NMF）或N-甲基二乙醇胺（MDEA）等；极性有机溶剂包括二乙二醇甲醚（DGME）、二乙二醇单丁醚（DGBE）或二甲基亚砜（DMSO）等。使用剥离液对光刻胶进行去除时会产生大量剥离液废液，剥离液废液中除了含有少量高分子树脂（或 PR胶）和水之外，大部分是有再利用价值的有机组分。通常清洗光刻胶需要大量的溶剂，而这些溶剂价格昂贵直接排放容易造成严重的环境污染，且提高了企业的经营成本。
现有光刻胶去除工艺中，使用的主流剥离液组分包括70%的乙醇胺和30%的二甲基亚砜；剥离液在光刻胶清洗完成后即为剥离液废液，剥离液废液的组分包括水、光刻胶、乙醇胺和二甲基亚砜；回收后期望得到的组分中乙醇胺含量接近70%，二甲基亚砜接近30%，水分含量＜0.2%，光刻胶未检出，以及其他金属离子含量为 PPB级。
采用现有技术进行剥离液废液再生时，整体再生效率低下，产率不高，影响光刻胶剥离液废液的回收利用效果。
实用新型内容
本实用新型的目的是，对现有的剥离液废液回用再生技术存在的技术问题，设计一种剥离液再生装置，提高剥离液整体再生效率和剥离液终产率，满足光刻胶剥离液废液的回收利用需求。
本实用新型通过以下技术方案实现：
一种剥离液再生装置，其特征在于，结构包括：沿剥离液废液提纯工艺剥离液流动方向依次设置的脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）和脱色精馏塔（3）；
所述脱水精馏塔（1）进料口端设置有依次相接的剥离液废液熔炼池（12）和一级膜过滤池（14）；
所述剥离液废液熔炼池（12）、一级膜过滤池（14）、脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）及脱色精馏塔（3）沿剥离液废液流动方向依次连通；
所述剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；
所述雾化泵（15）与脱水精馏塔（1）之间设置预热器（16），预热器（16）出口端通过分支管路分别连通至脱水精馏塔（1）和薄膜蒸发器（2）；
所述脱水精馏塔（1）底部连接有脱水塔循环泵（18），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与脱水再沸器（17）连接，脱水再沸器（17）出口端连通至脱水精馏塔（1），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与预热器（16）连通；
所述脱水精馏塔（1）顶部出口端连接脱水塔冷凝器（101），脱水塔冷凝器（101）外接一级去真空***（104），脱水塔冷凝器（101）底部连接脱水塔回流罐（102），脱水塔回流罐（102）底部连接脱水塔回流泵（103），脱水塔回流泵（103）通过分支管路分别连接至脱水精馏塔（1）和一级工艺废水输出阀（105）；
所述薄膜蒸发器（2）底部设置残渣中储罐（21），残渣中储罐（21）底部设置残渣出料泵（22），残渣出料泵（22）出口端设置残渣卸料阀（23）；
所述脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；脱色精馏塔（3）连接精制塔冷凝器（33），精制塔冷凝器（33）连接精制塔回流罐（34），精制塔回流罐（34）连接精制塔回流泵（35）；
所述精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；
所述精制塔回流泵（35）的输出端连接至在线混料器（4）；
所述在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）。
进一步，所述脱水再沸器为降膜式再沸器。
进一步，所述薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401）。
进一步，所述一级膜过滤池（14）内部集成有2组可独立控制的中空纤维膜组件（1400）。
进一步，所述中空纤维膜组件（1400）输出端设置有用于对中空纤维膜组件（1400）输出管路进行控制的电磁控制阀（1401）。
进一步，所述脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），气体过滤器（1010）内部装配有一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012），一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝堆积而成，一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）外层采用滤网包裹。
进一步，所述一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均通过软密封连接件与气体过滤器（1010）内侧壁软密封连接。
进一步，所述薄膜蒸发器（2）底端设置有与薄膜蒸发器（2）联动的轴承，轴承连接有用于驱动薄膜蒸发器（2）转动的薄膜蒸发器驱动电机。
基于上述剥离液再生装置的剥离液再生工艺，包括以下步骤：
步骤1）采用原料进料泵（11）将剥离液废液泵送至剥离液废液熔炼池（12），剥离液废液在剥离液废液熔炼池（12）内完成熔炼液化，获得完全液化的一级剥离液废液；
步骤2）采用废液输送泵（13）将步骤1）中完全液化的一级剥离液废液泵送至一级膜过滤池（14）内部，采用一级膜过滤池（14）对输入的金属离子进行膜过滤分离，获得二级剥离液废液；
步骤3）采用雾化泵（15）将步骤2）中获得的二级剥离液废液泵送至脱水精馏塔（1）内部，采用脱水精馏塔（1）对输入的二级剥离液废液进行脱水处理，获得一级浓缩液；
步骤4）采用薄膜蒸发器（2）对步骤3）中脱水后获得的一级浓缩液进行蒸发分离，获得的组分为乙醇胺和二甲基亚砜的二级浓缩液经由薄膜蒸发器（2）输出；
步骤5）采用脱色精馏塔（3）对步骤4）中经由薄膜蒸发器（2）输出的二级浓缩液进行脱色纯化，脱色后获得的组分为乙醇胺和二甲基亚砜的剥离液提纯品在精制塔冷凝器（33）内完成冷凝，冷凝后获得的剥离液提纯品储存至精制塔回流罐（34），储存至精制塔回流罐（34）经由精制塔回流泵（35）后进入在线混料器（4），输入的剥离液提纯品在在线混料器（4）内部完成乙醇胺与二甲基亚砜比例的调配，获得乙醇胺：二甲基亚砜为7：3的剥离液再生品；
所述剥离液废液熔炼池（12）外设有经由PLC控制器控制的温控***；
所述薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401），所述步骤4）中在利用薄膜蒸发器（2）对一级浓缩液进行蒸发分离时，剥离液纯品雾化泵（24）持续地从剥离液纯品储存罐（2401）中抽取剥离液并泵送至薄膜蒸发器（2）内表面；
所述一级膜过滤池（14）内部集成有中空纤维膜组件；
所述雾化泵（15）与脱水精馏塔（1）之间设置预热器（16），预热器（16）出口端通过分支管路分别连通至脱水精馏塔（1）和薄膜蒸发器（2）；
所述脱水精馏塔（1）底部连接有脱水塔循环泵（18），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与脱水再沸器（17）连接，脱水再沸器（17）出口端连通至脱水精馏塔（1），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与预热器（16）连通；
所述脱水精馏塔（1）顶部出口端连接脱水塔冷凝器（101），脱水塔冷凝器（101）外接一级去真空***（104），脱水塔冷凝器（101）底部连接脱水塔回流罐（102），脱水塔回流罐（102）底部连接脱水塔回流泵（103），脱水塔回流泵（103）通过分支管路分别连接至脱水精馏塔（1）和一级工艺废水输出阀（105）；
所述薄膜蒸发器（2）底部设置残渣中储罐（21），残渣中储罐（21）底部设置残渣出料泵（22），残渣出料泵（22）出口端设置残渣卸料阀（23）；
所述脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；
所述精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；
所述在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）。
进一步，所述脱水精馏塔（1）的塔顶压力控制在8~10Kpa。
进一步，所述脱水精馏塔（1）的脱水塔灵敏板温度控制在58~65℃。
进一步，所述脱水塔循环泵（18）为屏蔽泵。
本实用新型提供了一种剥离液再生装置，有益效果在于：
1、本实用新型设计的剥离液再生装置，结构包括沿剥离液废液提纯工艺剥离液流动方向依次设置的脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）和脱色精馏塔（3）；采用脱水精馏塔（1）脱出剥离液废液中的水分，采用薄膜蒸发器（2）将剥离液废液中能回收的乙醇胺和二甲基亚砜完全蒸发为汽态，并将残渣分离；采用脱色精馏塔（3）改善回收的乙醇胺和二甲基亚砜的色泽，增加产品纯度，从而满足光刻胶剥离液废液的回收利用需求。
2、本实用新型设计的剥离液再生装置，脱水精馏塔（1）进料口端设置有依次相接的剥离液废液熔炼池（12）和一级膜过滤池（14）；剥离液废液熔炼池（12）、一级膜过滤池（14）、脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）及脱色精馏塔（3）沿剥离液废液流动方向依次连通；剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；一级膜过滤池（14）内部集成有2组可独立控制的中空纤维膜组件（1400）；剥离液废液熔炼池（12）外设有经由PLC控制器控制的温控***；上述设计，通过增加剥离液废液熔炼池（12）便于对输入的剥离液废液中可溶性组分进行溶解，提高后期的分离效率和回收率，设计的一级膜过滤池（14）便于对剥离液废液中金属离子进行分离过滤，方便后续进行水分及光刻胶树脂组分的分离，提高了剥离液废液的处理效率；通过在剥离液废液熔炼池（12）外设置由PLC控制器控制的温控***，可有效控制剥离液废液熔炼池（12）内部温度，提高剥离液废液的熔炼效率，使待再生的剥离液处于流动性良好的，确保后续再生工艺的连续性和顺畅性。
3、本实用新型设计的剥离液再生装置，剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；上述设计，增加的雾化泵（15）使经由一级膜过滤池（14）膜分离后获得的二级剥离液废液以雾化状态进入预热器（16），整个预热工艺更加高效和均匀，提高了剥离液废液的一次分离效率，便于剥离液废液中的水分快速、彻底去除。
4、本实用新型设计的剥离液再生装置，脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；精制塔回流泵（35）的输出端连接至在线混料器（4）；在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）；上述设计，增加的在线混料器（4）以及匹配的乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42），便于根据提出后获得的剥离液的组分构成，进行乙醇胺或二甲基亚砜的智能添加，使得经由在线混料器（4）输出的再生剥离液完全达到再次使用的要求。
5、本实用新型设计的剥离液再生装置，脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），气体过滤器（1010）内部装配有一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012），一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝堆积而成，一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）外层采用滤网包裹；一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均通过软密封连接件与气体过滤器（1010）内侧壁软密封连接；上述设计，通过在脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），可有效阻止脱水工艺段剥离液废液中有害气态组分向外排放造成环境污染，采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝作为气体过滤器（1010）的填料过滤层，过滤效率大大提升，且使用寿命提高；且通过软密封连接装配的一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）装配更为方便。
6、本实用新型设计的剥离液再生装置，在利用脱水精馏塔（1）对剥离液废液进行脱水处理时，剥离液废液通过预热器（16）进入脱水精馏塔（1），剥离液废液通过脱水塔循环泵（18）在脱水再沸器（17）中循环，并被部分蒸发汽化，气体往上脱水精馏塔（1）和往下的液体在填料内传热传质，达到纯化的目的，脱水精馏塔（1）塔顶采出为分离水，脱水精馏塔（1）的高度不低于15米，分离水的纯度大于 99%，由于塔顶水分的纯度较高，因此剥离液有效成分在脱水精馏塔（1）中的损失很少，后续剥离液的有效成分收率会大大提升；考虑到剥离液组分的热敏性，脱水再沸器（17）采用降膜式再沸器，降膜式再沸器压降小，操作温度较其他形式的再沸器低；脱水塔循环泵（18）是在高温、真空的条件下操作，且物料中的二甲基亚砜和乙醇胺属于可燃物质，闪点在 90℃左右，而脱水精馏塔（1）的塔底操作温度为110℃，考虑到运行安全的因素，采用屏蔽泵作为脱水塔循环泵（18），屏蔽泵的优点在于零泄漏；为了使剥离液废液的产品指标和收率得到保障，脱水精馏塔（1）塔顶回流量控制单元采用质量指标控制方案，该回流量控制单元根据剥离液废液中水分含量的变化来自动调节回流量，以保障获得的剥离液产品指标和收率满足生产要求。
7、本实用新型设计的剥离液再生装置，采用薄膜蒸发器（2）对剥离液废液中的乙醇胺组分和二甲基亚砜组分进行分离时，除水后的剥离液废液经过与预热器（16）换热后进入薄膜蒸发器（2），剥离液废液中的乙醇胺组分和二甲基亚砜组分与光阻剂在薄膜蒸发器（2）被分离，乙醇胺组分和二甲基亚砜组分被汽化为气态，由于光阻剂属于高分子聚合物沸点很高，无法被蒸发，无法被蒸发的液体在薄膜蒸发器中由于重力作用进入到残渣中储罐（21），最后由残渣出料泵（22）排出，被蒸发的气态物料进入脱色精馏塔（3）完成脱色纯化；由于薄膜蒸发器（2）中的操作压力低于脱水精馏塔（1）的操作压力，脱水精馏塔（1）塔釜的物料如果直接进入薄膜蒸发器（2）则会出现严重的闪蒸现象，而这种现象会导致严重的雾沫夹带，即很多含光阻剂的雾沫会进入到脱色精馏塔（3）；为了避免此种现象发生，将脱水精馏塔（1）的塔釜输出物料在预热器（16）中进行换热，换热后，进入薄膜蒸发器（2）中的物料温度降低至薄膜蒸发器操作的压力泡点以下，避免薄膜蒸发器（2）发生闪蒸；除水后的剥离液废液在薄膜蒸发器中蒸发后，乙醇胺和二甲基亚砜蒸发至脱色精馏塔（3），未被蒸发的液体即“残渣”，这个残渣中光阻剂的含量很高，由于光阻剂是树脂类的聚合物，残渣很容易在薄膜蒸发器（2）表面结垢，从而影响薄膜蒸发器（2）的正常使用，薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401），步骤4）中在利用薄膜蒸发器（2）对一级浓缩液进行蒸发分离时，剥离液纯品雾化泵（24）持续地从剥离液纯品储存罐（2401）中抽取剥离液并泵送至薄膜蒸发器（2）内表面；通过持续的通入雾化的剥离液纯品，有效避免了薄膜蒸发器（2）表面发生结垢，保证了整个乙醇胺和二甲基亚砜蒸与光阻剂的快速分离。
8、本实用新型设计的剥离液再生装置，根据需要，薄膜蒸发器（2）底端可设置与薄膜蒸发器（2）联动的轴承，轴承连接用于驱动薄膜蒸发器（2）转动的薄膜蒸发器驱动电机；在薄膜蒸发器运行过程中，利用驱动电机和轴承的相互配合驱动薄膜蒸发器持续转动，阻止剥离液废液中的光阻剂在薄膜蒸发器（2）内表面结垢。
附图说明
图1为本实用新型中剥离液再生装置的结构示意图。
图2为本实用新型中气体过滤器的结构示意图。
图3为本实用新型中一级膜过滤池的结构示意图。
具体实施方式
参阅附图1、图2及图3对本实用新型做进一步描述。
本实用新型通过以下技术方案实现：
一种剥离液再生装置，其特征在于，结构包括：沿剥离液废液提纯工艺剥离液流动方向依次设置的脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）和脱色精馏塔（3）；
所述脱水精馏塔（1）进料口端设置有依次相接的剥离液废液熔炼池（12）和一级膜过滤池（14）；
所述剥离液废液熔炼池（12）、一级膜过滤池（14）、脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）及脱色精馏塔（3）沿剥离液废液流动方向依次连通；
所述剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；
所述雾化泵（15）与脱水精馏塔（1）之间设置预热器（16），预热器（16）出口端通过分支管路分别连通至脱水精馏塔（1）和薄膜蒸发器（2）；
所述脱水精馏塔（1）底部连接有脱水塔循环泵（18），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与脱水再沸器（17）连接，脱水再沸器（17）出口端连通至脱水精馏塔（1），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与预热器（16）连通；
所述脱水精馏塔（1）顶部出口端连接脱水塔冷凝器（101），脱水塔冷凝器（101）外接一级去真空***（104），脱水塔冷凝器（101）底部连接脱水塔回流罐（102），脱水塔回流罐（102）底部连接脱水塔回流泵（103），脱水塔回流泵（103）通过分支管路分别连接至脱水精馏塔（1）和一级工艺废水输出阀（105）；
所述薄膜蒸发器（2）底部设置残渣中储罐（21），残渣中储罐（21）底部设置残渣出料泵（22），残渣出料泵（22）出口端设置残渣卸料阀（23）；
所述脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；
所述精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；
所述精制塔回流泵（35）的输出端连接至在线混料器（4）；
所述在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）；
所述在线混料器（4）出口端设置剥离液纯品输送泵（401）。
作为改进，所述脱水再沸器为降膜式再沸器。
作为改进，所述薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401）。
作为改进，所述一级膜过滤池（14）内部集成有2组可独立控制的中空纤维膜组件（1400）。
作为改进，所述中空纤维膜组件（1400）输出端设置有用于对中空纤维膜组件（1400）输出管路进行控制的电磁控制阀（1401）。
作为改进，所述脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），气体过滤器（1010）内部装配有一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012），一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝堆积而成，一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）外层采用滤网包裹。
作为改进，所述一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均通过软密封连接件与气体过滤器（1010）内侧壁软密封连接。
作为改进，所述薄膜蒸发器（2）底端可设置与薄膜蒸发器（2）联动的轴承，轴承连接有用于驱动薄膜蒸发器（2）转动的薄膜蒸发器驱动电机。
基于上述剥离液再生装置的剥离液再生工艺，包括以下步骤：
步骤1）采用原料进料泵（11）将剥离液废液泵送至剥离液废液熔炼池（12），剥离液废液在剥离液废液熔炼池（12）内完成熔炼液化，获得完全液化的一级剥离液废液；
步骤2）采用废液输送泵（13）将步骤1）中完全液化的一级剥离液废液泵送至一级膜过滤池（14）内部，采用一级膜过滤池（14）对输入的金属离子进行膜过滤分离，获得二级剥离液废液；
步骤3）采用雾化泵（15）将步骤2）中获得的二级剥离液废液泵送至脱水精馏塔（1）内部，采用脱水精馏塔（1）对输入的二级剥离液废液进行脱水处理，获得一级浓缩液；
步骤4）采用薄膜蒸发器（2）对步骤3）中脱水后获得的一级浓缩液进行蒸发分离，获得的组分为乙醇胺和二甲基亚砜的二级浓缩液经由薄膜蒸发器（2）输出；
步骤5）采用脱色精馏塔（3）对步骤4）中经由薄膜蒸发器（2）输出的二级浓缩液进行脱色纯化，脱色后获得的组分为乙醇胺和二甲基亚砜的剥离液提纯品在精制塔冷凝器（33）内完成冷凝，冷凝后获得的剥离液提纯品储存至精制塔回流罐（34），储存至精制塔回流罐（34）经由精制塔回流泵（35）后进入在线混料器（4），输入的剥离液提纯品在在线混料器（4）内部完成乙醇胺与二甲基亚砜比例的调配，获得乙醇胺：二甲基亚砜为7：3的剥离液再生品；
所述剥离液废液熔炼池（12）外设有经由PLC控制器控制的温控***；
所述薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401），所述步骤4）中在利用薄膜蒸发器（2）对一级浓缩液进行蒸发分离时，剥离液纯品雾化泵（24）持续地从剥离液纯品储存罐（2401）中抽取剥离液并泵送至薄膜蒸发器（2）内表面；
所述一级膜过滤池（14）内部集成有中空纤维膜组件；
所述雾化泵（15）与脱水精馏塔（1）之间设置预热器（16），预热器（16）出口端通过分支管路分别连通至脱水精馏塔（1）和薄膜蒸发器（2）；
所述脱水精馏塔（1）底部连接有脱水塔循环泵（18），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与脱水再沸器（17）连接，脱水再沸器（17）出口端连通至脱水精馏塔（1），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与预热器（16）连通；
所述脱水精馏塔（1）顶部出口端连接脱水塔冷凝器（101），脱水塔冷凝器（101）外接一级去真空***（104），脱水塔冷凝器（101）底部连接脱水塔回流罐（102），脱水塔回流罐（102）底部连接脱水塔回流泵（103），脱水塔回流泵（103）通过分支管路分别连接至脱水精馏塔（1）和一级工艺废水输出阀（105）；
所述薄膜蒸发器（2）底部设置残渣中储罐（21），残渣中储罐（21）底部设置残渣出料泵（22），残渣出料泵（22）出口端设置残渣卸料阀（23）；
所述脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；
所述精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；
所述在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）。
作为改进，所述脱水精馏塔（1）的塔顶压力控制在8~10Kpa。
作为改进，所述脱水精馏塔（1）的脱水塔灵敏板温度控制在58~65℃。
作为改进，所述脱水塔循环泵（18）为屏蔽泵。
与现有技术相比，本实用新型设计的剥离液再生装置，结构包括沿剥离液废液提纯工艺剥离液流动方向依次设置的脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）和脱色精馏塔（3）；采用脱水精馏塔（1）脱出剥离液废液中的水分，采用薄膜蒸发器（2）将剥离液废液中能回收的乙醇胺和二甲基亚砜完全蒸发为汽态，并将残渣分离；采用脱色精馏塔（3）改善回收的乙醇胺和二甲基亚砜的色泽，增加产品纯度，从而满足光刻胶剥离液废液的回收利用需求。
本实用新型设计的剥离液再生装置，脱水精馏塔（1）进料口端设置有依次相接的剥离液废液熔炼池（12）和一级膜过滤池（14）；剥离液废液熔炼池（12）、一级膜过滤池（14）、脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）及脱色精馏塔（3）沿剥离液废液流动方向依次连通；剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；一级膜过滤池（14）内部集成有2组可独立控制的中空纤维膜组件（1400）；剥离液废液熔炼池（12）外设有经由PLC控制器控制的温控***；上述设计，通过增加剥离液废液熔炼池（12）便于对输入的剥离液废液中可溶性组分进行溶解，提高后期的分离效率和回收率，设计的一级膜过滤池（14）便于对剥离液废液中金属离子进行分离过滤，方便后续进行水分及光刻胶树脂组分的分离，提高了剥离液废液的处理效率；通过在剥离液废液熔炼池（12）外设置由PLC控制器控制的温控***，可有效控制剥离液废液熔炼池（12）内部温度，提高剥离液废液的熔炼效率，使待再生的剥离液处于流动性良好的，确保后续再生工艺的连续性和顺畅性。
本实用新型设计的剥离液再生装置，剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；上述设计，增加的雾化泵（15）使经由一级膜过滤池（14）膜分离后获得的二级剥离液废液以雾化状态进入预热器（16），整个预热工艺更加高效和均匀，提高了剥离液废液的一次分离效率，便于剥离液废液中的水分快速、彻底去除。
本实用新型设计的剥离液再生装置，脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；精制塔回流泵（35）的输出端连接至在线混料器（4）；在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）；上述设计，增加的在线混料器（4）以及匹配的乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42），便于根据提出后获得的剥离液的组分构成，进行乙醇胺或二甲基亚砜的智能添加，使得经由在线混料器（4）输出的再生剥离液完全达到再次使用的要求。
本实用新型设计的剥离液再生装置，脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），气体过滤器（1010）内部装配有一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012），一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝堆积而成，一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）外层采用滤网包裹；一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均通过软密封连接件与气体过滤器（1010）内侧壁软密封连接；上述设计，通过在脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），可有效阻止脱水工艺段剥离液废液中有害气态组分向外排放造成环境污染，采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝作为气体过滤器（1010）的填料过滤层，过滤效率大大提升，且使用寿命提高；且通过软密封连接装配的一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）装配更为方便。
本实用新型设计的剥离液再生装置，在利用脱水精馏塔（1）对剥离液废液进行脱水处理时，剥离液废液通过预热器（16）进入脱水精馏塔（1），剥离液废液通过脱水塔循环泵（18）在脱水再沸器（17）中循环，并被部分蒸发汽化，气体往上脱水精馏塔（1）和往下的液体在填料内传热传质，达到纯化的目的，脱水精馏塔（1）塔顶采出为分离水，脱水精馏塔（1）的高度不低于15米，分离水的纯度大于 99%，由于塔顶水分的纯度较高，因此剥离液有效成分在脱水精馏塔（1）中的损失很少，后续剥离液的有效成分收率会大大提升；考虑到剥离液组分的热敏性，脱水再沸器（17）采用降膜式再沸器，降膜式再沸器压降小，操作温度较其他形式的再沸器低；脱水塔循环泵（18）是在高温、真空的条件下操作，且物料中的二甲基亚砜和乙醇胺属于可燃物质，闪点在 90℃左右，而脱水精馏塔（1）的塔底操作温度为110℃，考虑到运行安全的因素，采用屏蔽泵作为脱水塔循环泵（18），屏蔽泵的优点在于零泄漏；为了使剥离液废液的产品指标和收率得到保障，脱水精馏塔（1）塔顶回流量控制单元采用质量指标控制方案，该回流量控制单元根据剥离液废液中水分含量的变化来自动调节回流量，以保障获得的剥离液产品指标和收率满足生产要求。
本实用新型设计的剥离液再生装置，采用薄膜蒸发器（2）对剥离液废液中的乙醇胺组分和二甲基亚砜组分进行分离时，除水后的剥离液废液经过与预热器（16）换热后进入薄膜蒸发器（2），剥离液废液中的乙醇胺组分和二甲基亚砜组分与光阻剂在薄膜蒸发器（2）被分离，乙醇胺组分和二甲基亚砜组分被汽化为气态，由于光阻剂属于高分子聚合物沸点很高，无法被蒸发，无法被蒸发的液体在薄膜蒸发器中由于重力作用进入到残渣中储罐（21），最后由残渣出料泵（22）排出，被蒸发的气态物料进入脱色精馏塔（3）完成脱色纯化；由于薄膜蒸发器（2）中的操作压力低于脱水精馏塔（1）的操作压力，脱水精馏塔（1）塔釜的物料如果直接进入薄膜蒸发器（2）则会出现严重的闪蒸现象，而这种现象会导致严重的雾沫夹带，即很多含光阻剂的雾沫会进入到脱色精馏塔（3）；为了避免此种现象发生，将脱水精馏塔（1）的塔釜输出物料在预热器（16）中进行换热，换热后，进入薄膜蒸发器（2）中的物料温度降低至薄膜蒸发器操作的压力泡点以下，避免薄膜蒸发器（2）发生闪蒸；除水后的剥离液废液在薄膜蒸发器中蒸发后，乙醇胺和二甲基亚砜蒸发至脱色精馏塔（3），未被蒸发的液体即“残渣”，这个残渣中光阻剂的含量很高，由于光阻剂是树脂类的聚合物，残渣很容易在薄膜蒸发器（2）表面结垢，从而影响薄膜蒸发器（2）的正常使用，薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401），步骤4）中在利用薄膜蒸发器（2）对一级浓缩液进行蒸发分离时，剥离液纯品雾化泵（24）持续地从剥离液纯品储存罐（2401）中抽取剥离液并泵送至薄膜蒸发器（2）内表面；通过持续的通入雾化的剥离液纯品，有效避免了薄膜蒸发器（2）表面发生结垢，保证了整个乙醇胺和二甲基亚砜蒸与光阻剂的快速分离。
本实用新型设计的剥离液再生装置，根据需要，薄膜蒸发器（2）底端可设置与薄膜蒸发器（2）联动的轴承，轴承连接用于驱动薄膜蒸发器（2）转动的薄膜蒸发器驱动电机；在薄膜蒸发器运行过程中，利用驱动电机和轴承的相互配合驱动薄膜蒸发器持续转动，阻止剥离液废液中的光阻剂在薄膜蒸发器（2）内表面结垢。
剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；
本实用新型在使用时，剥离液废液由原料进料泵（11）经过流量计流量控制，并通过预热器（16）预热后进入脱水精馏塔（1）；液态物料通过塔底的脱水塔循环泵（18）在脱水再沸器（17）中循环，并部分汽化，气态物料由脱水塔冷凝器（101）冷凝为液态，并通过脱水精馏塔（1）塔顶的回流控制，部分流回脱水精馏塔（1），部分采出为塔顶分离水，气体和液体在精馏塔中传质达到分离的效果，脱水精馏塔（1）塔顶采出为水，脱水精馏塔（1）塔底为脱水后的剥离液；
脱水后的剥离液进入薄膜蒸发器（2），在薄膜蒸发器（2）中乙醇胺和二甲基亚砜被汽化，未被汽化的高沸点物料由残渣出料泵（22）排出，被汽化的溶剂进入脱色精馏塔（3）。
在薄膜蒸发器（2）中汽化的物料进入脱色精馏塔（3），由于薄膜蒸发器汽化可能会形成雾沫，夹带色泽物质，汽化的溶剂进入薄膜蒸发器（2）后，在精制塔冷凝器（33）中被冷凝为液态，并通过流量控制定量回流一部分液体，回流的液体和上升的气体在填料中传质，达到纯化上升气体的效果，其余通过产品精制塔回流泵（35）送出至在线混料器（4）经行浓度调配，浓度合格的产品经由剥离液纯品输送泵（401）输出。
按照以上描述，即可对本实用新型进行应用。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种剥离液再生装置，其特征在于，结构包括：沿剥离液废液提纯工艺剥离液流动方向依次设置的脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）和脱色精馏塔（3）；
所述脱水精馏塔（1）进料口端设置有依次相接的剥离液废液熔炼池（12）和一级膜过滤池（14）；
所述剥离液废液熔炼池（12）、一级膜过滤池（14）、脱水精馏塔（1）、薄膜蒸发器（2）及脱色精馏塔（3）沿剥离液废液流动方向依次连通；
所述剥离液废液熔炼池（12）进料口端设置原料进料泵（11），一级膜过滤池（14）进料口端设置废液输送泵（13），脱水精馏塔（1）进料口端设置雾化泵（15）；
所述雾化泵（15）与脱水精馏塔（1）之间设置预热器（16），预热器（16）出口端通过分支管路分别连通至脱水精馏塔（1）和薄膜蒸发器（2）；
所述脱水精馏塔（1）底部连接有脱水塔循环泵（18），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与脱水再沸器（17）连接，脱水再沸器（17）出口端连通至脱水精馏塔（1），脱水塔循环泵（18）出口端通过分支管路与预热器（16）连通；
所述脱水精馏塔（1）顶部出口端连接脱水塔冷凝器（101），脱水塔冷凝器（101）外接一级去真空***（104），脱水塔冷凝器（101）底部连接脱水塔回流罐（102），脱水塔回流罐（102）底部连接脱水塔回流泵（103），脱水塔回流泵（103）通过分支管路分别连接至脱水精馏塔（1）和一级工艺废水输出阀（105）；
所述薄膜蒸发器（2）底部设置残渣中储罐（21），残渣中储罐（21）底部设置残渣出料泵（22），残渣出料泵（22）出口端设置残渣卸料阀（23）；
所述脱色精馏塔（3）左下侧设置精馏塔再沸器（31），精馏塔再沸器（31）出口端连接至脱色精馏塔（3），脱色精馏塔（3）底端部设置精馏塔循环泵（32），精馏塔循环泵（32）出口端通过分支管路分别连接至薄膜蒸发器（2）和精馏塔再沸器（31）；脱色精馏塔（3）顶部连接精制塔冷凝器（33），精制塔冷凝器（33）连接精制塔回流罐（34），精制塔回流罐（34）连接精制塔回流泵（35）；
所述精制塔回流泵（35）的输出端连接至在线混料器（4）；
所述精制塔冷凝器（33）外接二级去真空***；
所述在线混料器（4）外接乙醇胺添加泵（41）和二甲基亚砜添加泵（42）；
所述在线混料器（4）出口端设置剥离液纯品输送泵（401）。
2.根据权利要求1所述的剥离液再生装置，其特征在于，所述脱水再沸器为降膜式再沸器。
3.根据权利要求1所述的剥离液再生装置，其特征在于，所述薄膜蒸发器（2）外接有剥离液纯品雾化泵（24），剥离液纯品雾化泵（24）外接剥离液纯品储存罐（2401）。
4.根据权利要求1所述的剥离液再生装置，其特征在于，所述一级膜过滤池（14）内部集成有2组可独立控制的中空纤维膜组件（1400）。
5.根据权利要求4所述的剥离液再生装置，其特征在于，所述中空纤维膜组件（1400）输出端设置有用于对中空纤维膜组件（1400）输出管路进行控制的电磁控制阀（1401）。
6.根据权利要求1所述的剥离液再生装置，其特征在于，所述脱水塔冷凝器（101）与一级去真空***（104）之间设置有气体过滤器（1010），气体过滤器（1010）内部装配有一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012），一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均采用外孔径为1.6mm、内孔径为1.3mm、长度为3mm的中空纤维膜丝堆积而成，一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）外层采用滤网包裹；所述一级填料过滤层（1011）和二级填料过滤层（1012）均通过软密封连接件与气体过滤器（1010）内侧壁软密封连接。
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2018
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