CN208406934U - 偏三甲苯氧化分离装置 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种偏三甲苯氧化分离装置，包括氧化釜、一级冷凝器、汽液分离塔和二级冷凝器，氧化釜上设有排气口，排气口通过气相管道与一级冷凝器的顶部相连通，顶部还设有回流口，回流口通过液相管道与一级冷凝器的底部相连通，一级冷凝器的壳层接入90℃的热水，一级冷凝器的中下部通过气相管道与汽液分离塔相连通，汽液分离塔的底部通过液相管道与氧化釜的回流口相连通，汽液分离塔的顶部通过气相管道与二级泠凝器的顶部相连通，汽液分离塔的进液口通过液相管道与二级泠凝器的底部相连通，汽液分离塔上设有排液管；本申请汽液分离效率高，能保持氧化釜中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行，提高偏苯三酸酐氧化效率。

Description

偏三甲苯氧化分离装置

技术领域

本申请涉及化学品生产装置技术领域，尤其涉及一种偏三甲苯氧化分离装置。

背景技术

在目前偏酐生产工序中，其中氧化工序中工业生产偏苯三甲酸，主要采用偏三甲苯液相空气氧化法进行生产，该法以偏三甲苯为原料，用空气作氧化剂，乙酸钴和乙酸锰为主催化剂，四溴乙烷为助催化剂，在200-220℃和2.0-2.3MPa压力条件下，在乙酸溶液中用压缩空气将偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸。该方法原料消耗低；但是对设备的要求很高，主要是溴离子难去除，存在于偏酐生产的各个工序中，较易腐蚀设备。氧化反应过程为放热反应，乙酸为溶剂，在反应放热的作用下，反应生成的水及溶剂乙酸呈高温气态从反应物料中蒸出，为避免乙酸的大量消耗，目前生产上是将原料偏三甲苯与溶剂和促进剂投入配料釜加热混合后送入一台进料釜加热，加热到引发温度后再转入氧化釜反应；产生的大部分乙酸和水的混合物经冷却后回至釜内反应液中，生成的偏苯三甲酸、乙酸和水一并转入结晶釜，然后再放入成酐釜脱酸、脱水，乙酸和水冷却后回至提浓回收。氧化装置上采用氧化釜顶部气相增加多级冷凝器对乙酸蒸汽进行降温，再回流至氧化釜内，虽然如此，乙酸仍有大量蒸出没有回收，后道再通过尾气吸收塔吸收排放至乙酸罐回收，但在反应过程中，大量生成的水也夹杂其中，回至釜内影响了反应的进行，导致有部分原料偏三被带出没有参与反应，影响尾气排放指标，而且吸收后排至乙酸罐进行提浓回收，这种回收后的溶剂乙酸比较工业冰乙酸的浓度低，部分增加的水又抑制了偏三甲苯氧化反应的进行。所以，去除反应生成水对促进氧化反应转化率至关重要。

因此，如何针对上述现有技术所存在的缺点进行研发改良，实为相关业界所需努力研发的目标，本申请设计人有鉴于此，乃思及创作的意念，遂以多年的经验加以设计，经多方探讨并试作样品试验，及多次修正改良，乃推出本申请。

例如申请号为：201520421013.6的中国专利公开了一种工艺塔汽液分离装置，由塔顶冷却***、塔底冷却***、导热油加热***、工艺塔组成，其中工艺塔包括喷淋水喷头、18层浮阀塔盘，18层浮阀塔盘从下至上分布在工艺塔内，喷淋水喷头位于工艺塔的顶端，第18层浮阀塔盘的上端，其特征是在工艺塔的18层浮阀塔盘上端两层中增加鲍尔环；该申请在生产过程中，工艺塔内上行的混合蒸汽中部分乙二醇在鲍尔环内做无规则运动，增加其在浮阀塔盘内的停留时间，充分利用喷淋水使其相互接触捕集，从而达到减少乙二醇浪费的目的，但是该申请通过增加反应物在塔内的停留时间增大反应物的反应利用程度，这样反而降低了生产效率，进一步增加生产成本。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于上述技术问题，本申请提供了一种结构简单，汽液分离效率高，能保持氧化釜中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行，提高偏苯三酸酐氧化效率的偏三甲苯氧化分离装置。

(二)技术方案

本申请提供了一种偏三甲苯氧化分离装置，包括氧化釜、一级冷凝器、汽液分离塔和二级冷凝器，所述二级冷凝器的壳层冷却介质为循环冷水，

氧化釜，所述氧化釜上设有排气口，所述排气口通过气相管道与所述一级冷凝器的顶部相连通，

所述氧化釜顶部还设有回流口，所述回流口通过液相管道与所述一级冷凝器的底部相连通，用于将冷却乙酸回流至所述氧化釜内；

一级冷凝器，所述一级冷凝器上设有蒸汽网管，所述一级冷凝器的壳层接入90℃的热水，所述一级冷凝器的中下部通过气相管道与所述汽液分离塔相连通；

汽液分离塔，所述汽液分离塔的底部通过液相管道与所述氧化釜的所述回流口相连通，用于将已汽液分离的乙酸回流至所述氧化釜内；

所述汽液分离塔的顶部通过气相管道与所述二级泠凝器的顶部相连通，所述汽液分离塔的上部还设有进液口，所述汽液分离塔的所述进液口通过液相管道与所述二级泠凝器的底部相连通，用于冷凝液的回流；

所述汽液分离塔上设有排液管，所述排液管用于回流的冷凝液的排出。

在本申请的一些实施例中，所述汽液分离塔还包括填料、分布器、收集槽、环形收集盘和收集环板，所述填料、所述分布器、所述收集槽、所述环形收集盘和所述收集环板均设有多个。

在本申请的一些实施例中，所述填料与所述分布器焊接连接，所述分布器为可拆卸分布器，所述收集槽设置在所述分布器上方，所述收集环板与所述汽液分离塔的侧壁焊接连接。

在本申请的一些实施例中，所述环形收集盘包括两个空腔立桶和溢流管，所述溢流管设置在两所述空腔立桶之间。

在本申请的一些实施例中，两所述空腔立桶为所述收集槽的挡板和所述环形挡板与所述汽液分离塔焊接形成的空腔。

在本申请的一些实施例中，所述收集槽内的液体与所述环形收集盘内的所述溢流管相连通，所述收集槽中部设有开口，所述溢流管贯穿所述收集槽的开口，用于冷凝液经过所述分布器向下分布至填料内。

在本申请的一些实施例中，两所述空腔立桶上方设有若干挡板片，所述填料为陶瓷填料。

在本申请的一些实施例中，所述排液管设有两个，所述排液管均设置在所述汽液分离塔同侧壁上，与所述收集槽相连通。

在本申请的一些实施例中，所述二级冷凝器靠近所述汽液分离塔一端的侧壁上还设有出气口，用于排放未被冷却的蒸汽。

在本申请的一些实施例中，所述二级冷凝器底部管箱设置液相温度计，所述液相温度计通过循环冷水调节阀调节温度。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本申请至少具有以下有益效果其中之一：

(1)本申请提供的偏三甲苯氧化分离装置，将氧化反应产生的反应水排出反应体系，乙酸返回反应体系，保持氧化釜中水的浓度处于相对较低的状态，保证了反应正向进行，提高了偏苯三酸酐氧化效率；

(2)本申请提供的偏三甲苯氧化分离装置，通过设置的一级冷凝器，可将氧化反应产生的热量通过热交换的形式转移为蒸汽供其他工序使用；

(3)本申请提供的偏三甲苯氧化分离装置，汽液分离塔中设置的填料、分布器、收集槽、环形收集盘和收集环板，可使冷凝液体通过分布至下面收集槽后液体均匀分布，保证了液体分布于填料的密度；

(4)本申请提供的偏三甲苯氧化分离装置，通过设置的排液管，使大量聚集在收集槽内的水排出，让生成的水不再回至氧化釜内，保持氧化釜中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行；

(5)本申请提供的偏三甲苯氧化分离装置，结构简单，汽液分离效率高，能保持氧化釜中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行，提高了偏苯三酸酐氧化效率，利于大规模推广。

附图说明

图1为本申请偏三甲苯氧化分离装置的结构示意图。

【本申请主要元件符号说明】

1、氧化釜；101、回流口；102、排气口；2、一级冷凝器；3、汽液分离塔；4、二级冷凝器；5、填料；6、分布器；7、收集槽；8、溢流管；9、排液管；10、收集环板；11、出气口。

具体实施方式

本申请提供了一种结构简单，汽液分离效率高，能保持氧化釜中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行，提高了偏苯三酸酐氧化效率，利于大规模推广的偏三甲苯氧化分离装置。

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本申请进一步详细说明。

在本申请的一个示例性实施例中，提供了一种偏三甲苯氧化分离装置。如图1所示，本申请包括氧化釜1、一级冷凝器2、汽液分离塔3和二级冷凝器4，所述二级冷凝器4的壳层冷却介质为循环冷水，

氧化釜1，所述氧化釜1上设有排气口102，所述排气口102通过气相管道与所述一级冷凝器2的顶部相连通，

所述氧化釜1顶部还设有回流口101，所述回流口101通过液相管道与所述一级冷凝器2的底部相连通，用于将冷却乙酸回流至所述氧化釜1内；

一级冷凝器2，所述一级冷凝器2上设有蒸汽网管，所述一级冷凝器2的壳层接入90℃的热水，所述一级冷凝器2的中下部通过气相管道与所述汽液分离塔33相连通；

汽液分离塔3，所述汽液分离塔3的底部通过液相管道与所述氧化釜11的所述回流口101相连通，用于将已汽液分离的乙酸回流至所述氧化釜1内；

所述汽液分离塔3的顶部通过气相管道与所述二级泠凝器的顶部相连通，所述汽液分离塔3的上部还设有进液口，所述汽液分离塔3的所述进液口通过液相管道与所述二级泠凝器的底部相连通，用于冷凝液的回流；

所述汽液分离塔3上设有排液管9，所述排液管9用于回流的冷凝液的排出；本申请将氧化反应产生的反应水排出反应体系，乙酸返回反应体系，保持氧化釜1中水的浓度处于相对较低的状态，保证了反应正向进行，提高了偏苯三酸酐氧化效率。

以下分别对本实施例的各个组成部分进行详细描述：

具体的，在本申请的此实施例中，如图1所示，所述汽液分离塔3还包括填料5、分布器6、收集槽7、环形收集盘和收集环板10，所述填料5、所述分布器6、所述收集槽7、所述环形收集盘和所述收集环板10均设有多个，可以对冷凝水以及上升的水蒸气进行多次过滤，并将冷凝水排出。

具体的，所述填料5与所述分布器6焊接连接，所述分布器6为可拆卸分布器6，所述收集槽7设置在所述分布器6上方，所述收集环板10与所述汽液分离塔3的侧壁焊接连接，设置的可拆卸的分布器6，可根据不同的反应物的量及反应环境调整分布器6分布管的数量，可适应性较强。

具体的，在本申请的此实施例中，如图1所示，所述环形收集盘包括两个空腔立桶和溢流管8，所述溢流管8设置在两所述空腔立桶之间；两所述空腔立桶为所述收集槽7的挡板和所述环形挡板与所述汽液分离塔3焊接形成的空腔，可用来储存液体；

具体的，所述收集槽7内的液体与所述环形收集盘内的所述溢流管8相连通，所述收集槽7中部设有开口，所述溢流管8贯穿所述收集槽7的开口，用于冷凝液经过所述分布器6向下分布至填料5内；本申请汽液分离塔中设置的填料5、分布器6、收集槽7、环形收集盘和收集环板10，可使冷凝液体通过分布至下面收集槽7后液体均匀分布，保证了液体分布于填料5的密度。

具体的，在本申请的此实施例中，如图1所示，两所述空腔立桶上方设有若干挡板片，所述填料5为陶瓷填料。设置的空腔立桶挡板片可将上方填料5的下落液体引至环形收集盘内，气体经过分布器6和环形收集盘空隙继续上升；进一步提高汽液分离的效率。

具体的，所述排液管9设有两个，所述排液管9均设置在所述汽液分离塔3同侧壁上，与所述收集槽7相连通，进一步的，排液口9设置在收集槽7的底部，本申请通过设置的排液管9，使大量聚集在收集槽7内的水排出，让生成的水不再回至氧化釜1内，保持氧化釜1中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行。

具体的，在本申请的此实施例中，如图1所示，所述二级冷凝器4靠近所述汽液分离塔3一端的侧壁上还设有出气口11，用于排放未被冷却的蒸汽；所述二级冷凝器4底部管箱设置液相温度计，所述液相温度计通过循环冷水调节阀调节温度。

具体的工作原理：氧化釜1进行偏三甲苯氧化反应期间乙酸蒸汽通过与排气口102连通的气相管道进入一级冷凝器2内部，一级冷凝器2壳层接入90℃热水并与高温乙酸蒸汽换热后产生0.8MPa的蒸汽外送至蒸汽管网；一级冷凝器2底部冷却的乙酸通过氧化釜1顶部回流口101回流回氧化釜1内，继续把氧化反应生成的热带出，保证了反应的安全进行，未冷却的部分乙酸和大量生成水混合物进入汽液分离塔3，汽液分离塔3上部设置有汽液传质分离的陶瓷填料段填料5，填料5段上方焊接可拆卸的分布器6，分布器6上方为收集槽7，收集槽7与环形收集盘的溢流管8连接，汽液分离塔3上部通过气相管道与二级冷凝器4顶部连接，下部分别连接一级冷凝器2及氧化釜1顶部回流口101。一级冷凝器2底部进入汽液分离塔3中的乙酸与水混合物，由于乙酸常压下的沸点为117.9℃，高于水的沸点，在负压作用下，乙酸的沸点依旧高于水的沸点，因此，热交换的结果使液体中的部分水再次变成蒸汽上升，而尾气中的部分乙酸被捕集进入液体中，经过气液分离器的气液分离塔，使得到达二级冷凝器4下方的气体中，95％以上为水蒸汽，只有少量的乙酸蒸汽，气体继续上升进入二级冷凝器4，在二级冷凝器4中，经冷却(二级冷凝器冷凝4壳层冷却介质为循环水，底部管箱设置液相温度计，通过循环水调节阀调节温度)，带走热量，使得二级冷凝器4内的蒸汽冷凝成液体，冷凝后的液体向下流入收集槽7中，收集槽7的中间设置高液位的溢流管8，这样可使得大量的水聚集在此，然后经过收集槽7底部的排液管9排出，让生成的水不再回至氧化釜1内；部分未冷凝的气体继续上升，可从出气口11排出进行后续处理。冷凝后的液体除小部分被排出外，大部分流满收集槽7后再从溢流管8溢流，经分布器6后进入填料5内进行气液分离，保证了液体分布于填料5的密度，两个空腔的立桶上方的挡板是将上方填料5的下落液体引至环形收集盘内，气体经过分布器6和环形收集盘空隙继续上升；随着液体向下流淌，乙酸的含量不断升高，流入塔体底部，然后经氧化釜1的回流口101内回流至氧化釜1内；保持氧化釜1中水的浓度处于相对较低的状态，使得反应能正向进行，提高了偏苯三酸酐氧化效率。

至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本申请有了清楚的认识。

需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式。

还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本申请的保护范围。此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。

以上所述的具体实施例，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：包括氧化釜(1)、一级冷凝器(2)、汽液分离塔(3)和二级冷凝器(4)，所述二级冷凝器(4)的壳层冷却介质为循环冷水，

氧化釜(1)，所述氧化釜(1)上设有排气口(102)，所述排气口(102)通过气相管道与所述一级冷凝器(2)的顶部相连通，

所述氧化釜(1)顶部还设有回流口(101)，所述回流口(101)通过液相管道与所述一级冷凝器(2)的底部相连通，用于将冷却乙酸回流至所述氧化釜(1)内；

一级冷凝器(2)，所述一级冷凝器(2)上设有蒸汽网管，所述一级冷凝器(2)的壳层接入90℃的热水，所述一级冷凝器(2)的中下部通过气相管道与所述汽液分离塔(3)3相连通；

汽液分离塔(3)，所述汽液分离塔(3)的底部通过液相管道与所述氧化釜(1)1的所述回流口(101)相连通，用于将已汽液分离的乙酸回流至所述氧化釜(1)内；

所述汽液分离塔(3)的顶部通过气相管道与所述二级泠凝器的顶部相连通，所述汽液分离塔(3)的上部还设有进液口，所述汽液分离塔(3)的所述进液口通过液相管道与所述二级泠凝器的底部相连通，用于冷凝液的回流；

所述汽液分离塔(3)上设有排液管(9)，所述排液管(9)用于回流的冷凝液的排出。

2.根据权利要求1所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述汽液分离塔(3)还包括填料(5)、分布器(6)、收集槽(7)、环形收集盘和收集环板(10)，所述填料(5)、所述分布器(6)、所述收集槽(7)、所述环形收集盘和所述收集环板(10)均设有多个。

3.根据权利要求2所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述填料(5)与所述分布器(6)焊接连接，所述分布器(6)为可拆卸分布器(6)，所述收集槽(7)设置在所述分布器(6)上方，所述收集环板(10)与所述汽液分离塔(3)的侧壁焊接连接。

4.根据权利要求2所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述环形收集盘包括两个空腔立桶和溢流管(8)，所述溢流管(8)设置在两所述空腔立桶之间。

5.根据权利要求4所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：两所述空腔立桶为所述收集槽(7)的挡板和所述收集环板(10)与所述汽液分离塔(3)焊接形成的空腔。

6.根据权利要求4所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述收集槽(7)内的液体与所述环形收集盘内的所述溢流管(8)相连通，所述收集槽(7)中部设有开口，所述溢流管(8)贯穿所述收集槽(7)的开口，用于冷凝液经过所述分布器(6)向下分布至填料(5)内。

7.根据权利要求6所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：两所述空腔立桶上方设有若干挡板片，所述填料(5)为陶瓷填料。

8.根据权利要求2所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述排液管(9)设有两个，所述排液管(9)均设置在所述汽液分离塔(3)同侧壁上，与所述收集槽(7)相连通。

9.根据权利要求1所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述二级冷凝器(4)靠近所述汽液分离塔(3)一端的侧壁上还设有出气口(11)，用于排放未被冷却的蒸汽。

10.根据权利要求9所述的偏三甲苯氧化分离装置，其特征在于：所述二级冷凝器(4)底部管箱设置液相温度计，所述液相温度计通过循环冷水调节阀调节温度。