CN207877492U - 用于回收纳米纤维素生产用nmmo溶剂的*** - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***，包括：第一过滤装置、第二过滤装置、离子交换设备和单效降膜蒸发装置，单效降膜蒸发装置包括平衡罐、蒸发器、分离器、冷凝器和物料罐，平衡罐具有物料进口和物料出口，物料出口处设置有进料泵；蒸发器由上至下包括进料部、蒸发部和出料部，进料部具有浓缩原液进口，出料部具有浓缩液出口，述蒸发部的下部具有二次蒸汽出口，浓缩原液进口与进料泵相连；分离器的下部具有二次蒸汽进口，顶端具有气体出口、底端具有物料出口，二次蒸汽进口与二次蒸汽出口相连；冷凝器与气体出口相连，冷凝器连接有真空泵；以及物料罐分别与浓缩液出口和物料出口相连。该***具有蒸发面积大，蒸发效果好，NMMO回收效率高等优点。

Description

用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***

技术领域

本实用新型属于化工领域，具体而言，本实用新型涉及用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***。

背景技术

纳米纤维素通常采用酸水解、物理或生物等方法从纤维原料中分离出的纳米尺度纤维素晶体。酸水解法是用硫酸、盐酸、磷酸等强酸将纤维素的无定形区破坏，除去木质素和半纤维素等非晶区，制备出结晶度高的纳米纤维素，缺点是制备过程会产生大量的废酸，造成二次污染，对反应设备要求高，尚未实现工业化连续生产；机械脱纤法主要是利用高速剪切、高频超声和高压均质等外力场作用，使植物纤维在腔体内受到剪切、空穴和对流撞击作用，产生切断和解束剥离，机械法不需要强酸强碱等化学试剂，对环境危害小，但缺点是所用设备均为高能量消耗，不利于纳米纤维素的低成本制造。

研究发现，采用NMMO/水溶液在一定温度下可以实现纳米纤维素丝束溶胀，进而通过物理剪切实现纳米纤维素的分离，这为纳米纤维素绿色、环保、规模化制备指明了一个新的方向。因此，不论是在Lyocell纤维规模化生产还是纳米纤维素的制备中，NMMO溶剂回收再利用是影响整个制备工艺规模化的关键。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***，该***具有蒸发温度低、传热温差大、蒸发面积大、效率高、NMMO回收效率高等优点。

根据本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***，根据本实用新型的实施例，包括：

第一过滤装置，所述过滤装置具有NMMO废液入口和一次NMMO净化溶剂出口；

第二过滤装置，所述第二过滤装置具有一次NMMO净化溶剂入口和二次NMMO净化溶剂出口，所述一次NMMO净化溶剂入口与所述一次NMMO净化溶剂出口相连；

离子交换设备，所述离子交换设备与所述二次NMMO净化溶剂出口相连；

单效降膜蒸发装置，所述单效降膜蒸发装置包括：

平衡罐，所述平衡罐具有物料进口和物料出口，所述物料出口处设置有进料泵，所述物料进口与离子交换设备相连；

蒸发器，所述蒸发器由上至下包括进料部、蒸发部和出料部，所述进料部具有浓缩原液进口，出料部具有浓缩液出口和二次蒸汽出口，所述浓缩原液进口与所述进料泵相连；

分离器，所述分离器的下部具有二次蒸汽进口，顶端具有气体出口、底端具有物料出口，所述二次蒸汽进口与所述二次蒸汽出口相连；

冷凝器，所述冷凝器与所述气体出口相连，所述冷凝器连接有真空泵；以及

物料罐，所述物料罐分别与所述浓缩液出口和所述物料出口相连。

由此，本实用新型实施例的单效降膜蒸发***具有如下优点：首先，采用真空操作，可大大降低蒸发温度，防止物料因高温而变色变质。同时增大了传热温差，减少了设备传热面积。其次，物料有重力和二次蒸汽的带动，在加热管中受热时间短，有效防止物料因受热时间长而发生变色变质。第三，物料呈薄膜式蒸发，蒸发面积大，蒸发效果好。

另外，根据本实用新型上述实施例的用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***还可以具有如下附加的技术特征：

在本实用新型中，上述实施例的单效降膜蒸发***进一步包括：循环泵，所述循环泵的入口与所述浓缩液出口相连，所述循环泵的出口分别与所述物料罐和所述浓缩原液进口相连，所述循环泵适于将部分浓缩液返回至所述蒸发器。

在本实用新型中，所述物料出口与所述循环泵的入口相连。

在本实用新型中，位于所述循环泵的入口上游的管道上设置有浓度检测器。

在本实用新型中，所述蒸发部内具有多个蒸发管，所述进料部内具有分布器，所述浓缩原液进口通过所述分布器连通所述多个蒸发管。

在本实用新型中，所述蒸发部的蒸汽进口位于所述蒸发器的上部，冷凝水出口位于所述蒸发部的下部，由所述蒸汽进口通入的蒸汽对所述多个蒸发管的壳程加热。

在本实用新型中，所述蒸发部的长径比为5-6。

在本实用新型中，所述蒸发管的长径比为100-150。

在本实用新型中，所述二次蒸汽进口至所述分离器底端的距离占所述分离器整体高度的1/5。

在本实用新型中，所述分离器的长径比为3.5-4.5。

附图说明

图1是根据本实用新型一个实施例的用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

根据本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***。下面参考图1对本实用新型具体实施例的用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***进行详细描述。

根据本实用新型的具体实施例，该用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***包括：第一过滤装置1000、第二过滤装置2000、离子交换设备3000和单效降膜蒸发装置4000，其中，单效降膜蒸发装置400包括：平衡罐100、蒸发器200、分离器300、冷凝器400和物料罐500。

根据本实用新型的具体实施例，所述第一过滤装置1000具有NMMO废液入口1100和一次NMMO净化溶剂出口1200；所述第二过滤装置2000具有一次NMMO净化溶剂入口2100和二次NMMO净化溶剂出口2200，所述一次NMMO净化溶剂入口2100与所述一次NMMO净化溶剂出口1200相连；所述离子交换设备300与所述二次NMMO净化溶剂出口2200相连；

根据本实用新型的具体实施例，所述平衡罐100具有物料进口110和物料出口120，所述物料出口110处设置有进料泵130；所述物料进口110与离子交换设备3000相连；

所述蒸发器200由上至下包括进料部210、蒸发部220和出料部230，所述进料部210具有浓缩原液进口211，出料部230具有浓缩液出口231和二次蒸汽出口232，所述浓缩原液进口221与所述进料泵130相连；所述分离器300的下部具有二次蒸汽进口310，顶端具有气体出口320、底端具有物料出口330，所述二次蒸汽进口310与所述二次蒸汽出口231相连；

所述冷凝器400与所述气体出口320相连，所述冷凝器400连接有真空泵410；以及所述物料罐500分别与所述浓缩液出口221和所述物料出口330相连。

根据本实用新型的具体实施例，单效降膜蒸发装置的具体操作流程包括：

首先，原料存放在平衡罐100中，经预热的物料由进料泵130送到蒸发器200顶部。料液经蒸发器200顶部的浓缩原液进口211通入，并经过分布器212均匀配于各蒸发管内，物料在重力的作用下，沿着蒸发管内壁呈圆筒薄膜状由上而下流动。在下降的过程中，物料逐渐浓缩。水被蒸发后变为二次蒸气，体积膨胀，流速加快，且与物料的流向一致，故对料液沿蒸发管内壁向下运动以及分布呈薄膜起了进一步的促进作用，使得传热效率提高。

在整个下降过程的同时，与蒸发管外壁的加热蒸汽发生热交换而进行蒸发。管外蒸汽加热物料后冷凝成为冷凝水。

其次，浓缩后的物料由于重力作用落到蒸发器200下部的出料部230，由浓缩液出口221排出，二次蒸汽和未完全分离的物料液滴由二次蒸汽出口231排出，并通过切向的二次蒸汽管进入分离器300中。

第三，分离器300比二次蒸汽管直径大，二次蒸汽流速会下降，重力的作用，加上二次蒸汽由切向进入分离器，会产生离心力，并且分离器中为真空条件，二次蒸汽中夹带的液滴密度大会被甩到分离器的器壁，并沿器壁留下，密度小二次蒸汽会上升，通过二次蒸汽管进入冷凝器400的管壳中。

第四，冷凝器400管中通冷却水，管外的二次蒸汽被冷凝成为二次蒸汽冷凝水。冷凝水流入冷凝水罐，未完全冷凝下来的二次蒸汽通过冷凝水罐上方的气液平衡口回到冷凝器管壳中继续冷凝。冷凝水罐中的冷凝水到达一定液位后通过冷凝水泵打出界外。

根据本实用新型的具体实施例，上述实施例的单效降膜蒸发***进一步包括：循环泵600，所述循环泵600的入口与所述浓缩液出口221相连，所述循环泵600的出口分别与所述物料罐500和所述浓缩原液进口211相连，所述循环泵600适于将部分浓缩液返回至所述蒸发器200。

根据本实用新型的具体实施例，所述物料出口330与所述循环泵600的入口相连。

根据本实用新型的具体实施例，位于所述循环泵600的入口上游的管道上设置有浓度检测器700。

根据本实用新型的具体实施例，蒸发器200下部排出的浓缩液和分离器300下部的物料通过循环泵600再打到蒸发器200上部继续循环蒸发，通过检测器700检测蒸发后的物料，待达到需要的浓度后，可以出料到物料罐500中。

根据本实用新型的具体实施例，操作结束，设备里的物料都放料到废水罐中，并用清水循环清洗，清洗水也放料到废水罐中。

根据本实用新型的具体实施例，所述蒸发部220内具有多个蒸发管(未示出)，所述进料部210内具有分布器212，所述浓缩原液进口211通过所述分布器212连通所述多个蒸发管。

根据本实用新型的具体实施例，所述蒸发部220的蒸汽进口221位于所述蒸发部220的上部，冷凝水出口222位于所述蒸发部220的下部，由所述蒸汽进口221通入的蒸汽对所述多个蒸发管的壳程加热。

根据本实用新型的具体实施例，所述蒸发部220的长径比为5-6。

根据本实用新型的具体实施例，所述蒸发管的长径比为100-150。

根据本实用新型的具体实施例，所述二次蒸汽进口310至所述分离器300底端的距离占所述分离器300整体高度的1/5。

根据本实用新型的具体实施例，所述分离器300的长径比为3.5-4.5。

根据本实用新型实施例的单效降膜式蒸发装置至少具有下列优点：

1、真空操作，可大大降低蒸发温度，防止物料因高温而变色变质。同时，增大了传热温差，减少了设备传热面积。

2、物料有重力和二次蒸汽的带动，在加热管中受热时间短，有效防止物料因受热时间长而发生变色变质。

3、物料呈薄膜式蒸发，蒸发面积大，蒸发效果好。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于回收纳米纤维素生产用NMMO溶剂的***，其特征在于，包括：

第一过滤装置，所述过滤装置具有NMMO废液入口和一次NMMO净化溶剂出口；

第二过滤装置，所述第二过滤装置具有一次NMMO净化溶剂入口和二次NMMO净化溶剂出口，所述一次NMMO净化溶剂入口与所述一次NMMO净化溶剂出口相连；

离子交换设备，所述离子交换设备与所述二次NMMO净化溶剂出口相连；

单效降膜蒸发装置，所述单效降膜蒸发装置包括：

平衡罐，所述平衡罐具有物料进口和物料出口，所述物料出口处设置有进料泵，所述物料进口与离子交换设备相连；

蒸发器，所述蒸发器由上至下包括进料部、蒸发部和出料部，所述进料部具有浓缩原液进口，出料部具有浓缩液出口和二次蒸汽出口，所述浓缩原液进口与所述进料泵相连；

分离器，所述分离器的下部具有二次蒸汽进口，顶端具有气体出口、底端具有物料出口，所述二次蒸汽进口与所述二次蒸汽出口相连；

冷凝器，所述冷凝器与所述气体出口相连，所述冷凝器连接有真空泵；以及

物料罐，所述物料罐分别与所述浓缩液出口和所述物料出口相连。

2.根据权利要求1所述的***，其特征在于，进一步包括：

循环泵，所述循环泵的入口与所述浓缩液出口相连，所述循环泵的出口分别与所述物料罐和所述浓缩原液进口相连，所述循环泵适于将部分浓缩液返回至所述蒸发器。

3.根据权利要求2所述的***，其特征在于，所述物料出口与所述循环泵的入口相连。

4.根据权利要求3所述的***，其特征在于，位于所述循环泵的入口上游的管道上设置有浓度检测器。

5.根据权利要求1所述的***，其特征在于，所述蒸发部内具有多个蒸发管，所述进料部内具有分布器，所述浓缩原液进口通过所述分布器连通所述多个蒸发管。

6.根据权利要求5所述的***，其特征在于，所述蒸发部的蒸汽进口位于所述蒸发器的上部，冷凝水出口位于所述蒸发部的下部，由所述蒸汽进口通入的蒸汽对所述多个蒸发管的壳程加热。

7.根据权利要求6所述的***，其特征在于，所述蒸发部的长径比为5-6。

8.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述蒸发管的长径比为100-150。

9.根据权利要求1所述的***，其特征在于，所述二次蒸汽进口至所述分离器底端的距离占所述分离器整体高度的1/5。

10.根据权利要求9所述的***，其特征在于，所述分离器的长径比为3.5-4.5。