CN207856870U - 一种实验室小型氢化反应装置 - Google Patents

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朱毅
方晏燕
刘金良
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Abstract

一种实验室小型氢化反应装置,其特征在于,包括:氢气源、气源阀门、连接管、冷肼监控单元、缓冲单元、反应装置和软管,氢气源通过气源阀门与连接管一端连接,连接管另一端与冷肼监控单元连接,冷肼监控单元通过软管与缓冲单元连接,缓冲单元通过软管与反应装置连接;其中,冷肼监控单元包括:冷肼管、硫酸溶液、进气管和出气端口。本实用新型设计冷肼监控单元,在反应过程中氢气通过装有硫酸的冷肼管会有气泡产生,当催化加氢反应结束,冷肼管中的硫酸溶液不再产生气泡,可以判断催化氢化反应终点,操作简便、安全性高;同时增加缓冲单元,有效防止反应完全后,反应液不再消耗氢气时,反应液倒吸至氢气源。

Description

一种实验室小型氢化反应装置
技术领域
本实用新型涉及医药领域,具体涉及一种实验室小型氢化反应装置。
背景技术
催化氢化反应在有机化学或医药领域中应用广泛,尤其是在药物合成反应中,催化氢化反应由于具有副反应少,操作简便、收率高等优势,是有机合成反应中最为常用的反应方法。
实验室催化氢化反应一般是采用氢气钢瓶或氢气包作为供气来源,然后用软管连接至反应瓶的溶液中,通氢反应。由于此连接方式是将供气源与反应液直接连接,容易导致反应过程中反应液的倒吸,且催化氢化反应终点不易判断,对实验过程中的操作及反应监控带来了一定的困难。
因此,为了解决上述问题进行了一系列改进。
实用新型内容
本实用新型的目的在于,提供一种实验室小型氢化反应装置,以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
一种实验室小型氢化反应装置,其特征在于,包括:氢气源、气源阀门、连接管、冷肼监控单元、缓冲单元、反应装置和软管,所述氢气源通过气源阀门与连接管一端连接,所述连接管另一端与冷肼监控单元连接,所述冷肼监控单元通过软管与缓冲单元连接,所述缓冲单元通过软管与反应装置连接。
其中,所述冷肼监控单元包括:冷肼管、硫酸溶液、进气管和出气端口,所述冷肼管底部设有硫酸溶液,所述进气管一端***硫酸溶液内,所述进气管另一端延伸出冷肼管顶部,所述进气管另一端与连接管连接,所述出气端口设于冷肼管上侧壁。
进一步,所述缓冲单元包括:缓冲瓶、密封瓶塞、传输管和缓冲瓶端口,所述缓冲瓶顶端设有密封瓶塞,所述密封瓶塞与传输管贯穿连接,所述传输管一端伸入缓冲瓶内,所述传输管另一端通过软管与反应装置连接,所述缓冲瓶端口设于缓冲瓶上侧壁。
进一步,所述反应装置包括:反应瓶、瓶体进气管、出液口、抽真空端口、开关阀和抽真空阀门组件,所述反应瓶顶端设有瓶体进气管、出液口和抽真空端口,所述瓶体进气管设于反应瓶顶端中部,所述瓶体进气管一端通过软管与出气管端口连接,所述出液口和抽真空端口以瓶体进气管为中心对称设置,所述出液口设有开关阀,所述抽真空端口与抽真空阀门组件连接。
本实用新型的有益效果:
本实用新型设计冷肼监控单元,在反应过程中氢气通过装有硫酸的冷肼管会有气泡产生,当催化加氢反应结束,冷肼管中的硫酸溶液不再产生气泡,可以判断催化氢化反应终点,操作简便、安全性高;同时增加缓冲单元,有效防止反应完全后,反应液不再消耗氢气时,反应液倒吸至氢气源。
附图说明
图1为本实用新型的结构图。
附图标记:
氢气源100、气源阀门200、连接管300和冷肼监控单元400。
冷肼管410、硫酸溶液420、进气管430、出气端口440、缓冲单元500、缓冲瓶510、密封瓶塞520、传输管530和缓冲瓶端口540。
反应装置600、反应瓶610、瓶体进气管620、出液口630、抽真空端口640、开关阀650、抽真空阀门组件660、软管700和反应液800。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本实用新型作进步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本实用新型而非用于限定本实用新型的范围。
实施例1
图1为本实用新型的结构图。
如图1所示,一种实验室小型氢化反应装置包括:氢气源100、气源阀门200、连接管300、冷肼监控单元400、缓冲单元500、反应装置600和软管700,氢气源100通过气源阀门200与连接管300一端连接,连接管300另一端与冷肼监控单元400连接,冷肼监控单元400通过软管700与缓冲单元500连接,缓冲单元500通过软管700与反应装置600连接;
其中,冷肼监控单元400包括:冷肼管410、硫酸溶液420、进气管430和出气端口440,冷肼管410底部设有硫酸溶液420,进气管430一端***硫酸溶液420内,进气管430另一端延伸出冷肼管410顶部,进气管430另一端与连接管300连接,出气端口440设于冷肼管410上侧壁。
缓冲单元500包括:缓冲瓶510、密封瓶塞520、传输管530和缓冲瓶端口540,缓冲瓶510顶端设有密封瓶塞520,密封瓶塞520与传输管530贯穿连接,传输管530一端伸入缓冲瓶510内,传输管530另一端通过软管700与反应装置600连接,缓冲瓶端口540设于缓冲瓶510上侧壁。
反应装置600包括:反应瓶610、瓶体进气管620、出液口630、抽真空端口640、开关阀650和抽真空阀门组件660,反应瓶610顶端设有瓶体进气管620、出液口630和抽真空端口640,瓶体进气管620设于反应瓶610顶端中部,瓶体进气管620一端通过软管700与出气端口440连接,出液口630和抽真空端口640以瓶体进气管620为中心对称设置,出液口630设有开关阀650,抽真空端口640与抽真空阀门组件660连接。
首先打开开关阀650,注入反应液800后关闭开关阀650,打开抽真空阀门组件660,从抽真空端口640对反应***抽真空后关闭抽真空阀门组件660,密闭***下,打开气源阀门200,氢气首先通过装有硫酸溶液420的冷肼管410,再通过缓冲瓶510,最后通入反应瓶610与反应液800反应。本实用新型设计冷肼监控单元400,在反应过程中氢气通过装有硫酸的冷肼管410会有气泡产生,当催化加氢反应结束,冷肼管410中的硫酸溶液420不再产生气泡,可以判断催化氢化反应终点,操作简便、安全性高;同时增加缓冲单元500,有效防止反应完全后,反应液800不再消耗氢气时,反应液800倒吸至氢气源100。
以上对本实用新型的具体实施方式进行了说明,但本实用新型并不以此为限,只要不脱离本实用新型的宗旨,本实用新型还可以有各种变化。

Claims (3)

1.一种实验室小型氢化反应装置,其特征在于,包括:氢气源(100)、气源阀门(200)、连接管(300)、冷肼监控单元(400)、缓冲单元(500)、反应装置(600)和软管(700),所述氢气源(100)通过气源阀门(200)与连接管(300)一端连接,所述连接管(300)另一端与冷肼监控单元(400)连接,所述冷肼监控单元(400)通过软管(700)与缓冲单元(500)连接,所述缓冲单元(500)通过软管(700)与反应装置(600)连接;
其中,所述冷肼监控单元(400)包括:冷肼管(410)、硫酸溶液(420)、进气管(430)和出气端口(440),所述冷肼管(410)底部设有硫酸溶液(420),所述进气管(430)一端***硫酸溶液(420)内,所述进气管(430)另一端延伸出冷肼管(410)顶部,所述进气管(430)另一端与连接管(300)连接,所述出气端口(440)设于冷肼管(410)上侧壁。
2.根据权利要求1所述的一种实验室小型氢化反应装置,其特征在于:所述缓冲单元(500)包括:缓冲瓶(510)、密封瓶塞(520)、传输管(530)和缓冲瓶端口(540),所述缓冲瓶(510)顶端设有密封瓶塞(520),所述密封瓶塞(520)与传输管(530)贯穿连接,所述传输管(530)一端伸入缓冲瓶(510)内,所述传输管(530)另一端通过软管(700)与反应装置(600)连接,所述缓冲瓶端口(540)设于缓冲瓶(510)上侧壁。
3.根据权利要求1所述的一种实验室小型氢化反应装置,其特征在于:所述反应装置(600)包括:反应瓶(610)、瓶体进气管(620)、出液口(630)、抽真空端口(640)、开关阀(650)和抽真空阀门组件(660),所述反应瓶(610)顶端设有瓶体进气管(620)、出液口(630)和抽真空端口(640),所述瓶体进气管(620)设于反应瓶(610)顶端中部,所述瓶体进气管(620)一端通过软管(700)与出气端口(440)连接,所述出液口(630)和抽真空端口(640)以瓶体进气管(620)为中心对称设置,所述出液口(630)设有开关阀(650),所述抽真空端口(640)与抽真空阀门组件(660)连接。
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