CN206635250U - 永固紫rl生产过程氯苯母液的提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，包括初蒸***和精馏***，初蒸***包括通过管道依次连接的初蒸釜、第一换热器、初蒸接受分水罐和初蒸氯苯罐，精馏***包括加热釜、精馏塔、第二换热器、产品接受罐和前馏分接受罐，加热釜的顶部设有加热釜进液口和加热釜出液口，初蒸氯苯罐通过管道经第一物料泵连接加热釜进液口，精馏塔的顶部和底部分别设有出气口和精馏塔进液口，精馏塔进液口与加热釜出液口相连通，出气口通过管道连接第二换热器。本实用新型使用简单、安全可靠，可提高回收效率，且减少了蒸馏时间。

Description

永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置

技术领域

本实用新型涉及永固紫的生产技术领域，具体涉及一种永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置。

背景技术

在生产永固紫的硝化反应中，N-乙基咔唑在氯苯作为溶剂的体系中进行硝化后得到3-硝基-N-乙基咔唑和氯苯的混合物，混合物经过过滤，滤饼用拉开粉洗涤，水洗涤，滤洗液经过沉淀后，下层为含拉开粉水、氯苯的母液。目前，传统的回收氯苯的方法为母液采用水蒸气直接加热的方式，在水蒸气的作用下，氯苯、拉开粉、水形成共沸，氯苯夹带着水、拉开粉形成的泡沫、以及少量的杂质被蒸馏出，母液内的拉开粉、氯苯、水被强制蒸出后呈现深黄色，由于共沸蒸馏的强制分离和母液成分差异，导致氯苯的含量波动较大，且含量较低，回收氯苯的纯度通常在95~97%。

氯苯作为硝化的溶剂，对硝化反应影响较大，氯苯夹带的杂质会与硝酸进行二次反应，形成粘稠的焦油状的杂质，从而影响后道的品质。为了永固紫颜料的品质，及避免由于投料氯苯含量过低而导致的3-硝基-N-乙基咔唑洗涤过难，提高回收氯苯的纯度就显得尤为重要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种使用简单、安全可靠，可提高回收效率，且减少了蒸馏时间的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置。

为了实现上述目标，本实用新型采用如下的技术方案：

永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，包括初蒸***和精馏***，初蒸***包括通过管道依次连接的初蒸釜、第一换热器、初蒸接受分水罐和初蒸氯苯罐，精馏***包括加热釜、精馏塔、第二换热器、产品接受罐和前馏分接受罐，加热釜的顶部设有加热釜进液口和加热釜出液口，初蒸氯苯罐通过管道经第一物料泵连接加热釜进液口，精馏塔的顶部和底部分别设有出气口和精馏塔进液口，侧端上部设有回流入口，精馏塔进液口与加热釜出液口相连通，出气口通过管道连接第二换热器的进口，第二换热器的出口通过管道分别连接产品接受罐和前馏分接受罐，产品接受罐和前馏分接受罐的底部出液口分别通过管道连通回流入口。

优选地，前述加热釜为夹套加热釜，包括夹套和筒体，夹套顶部连接有蒸汽进口管和冷却水进口管，可有效对加热釜进行加热或冷却。

再优选地，前述初蒸釜和加热釜的底部均设有排渣口，排渣口通过排渣管道连通废渣箱，废渣箱的顶部一侧通过管道依次连接布袋除尘器和引风机。

更优选地，前述精馏塔内部的底端设有网状除沫器，网状除沫器至出气口之间依次设有底层填料、中层填料和上层填料，底层填料为2m高的不锈钢鲍尔环填料，中层填料为3m高的ZT-2型规整波纹填料，上层填料为丝网填料。

进一步优选地，前述产品接受罐和前馏分接受罐的顶端一侧均通过管道连接缓冲罐。

优选地，前述缓冲罐的顶部一侧通过管道连接真空泵，真空泵选用水喷射式真空泵。

具体地，前述产品接受罐、前馏分接受罐和缓冲罐的顶部均设有放空阀。

优选地，前述产品接受罐和前馏分接受罐与回流入口的连接管道分别设有第二物料泵和第三物料泵，可将回流液送入加热釜中。

再优选地，前述第一换热器和第二换热器均选用列管式冷凝器或板式冷凝器。

更优选地，所有连接管道上均设有阀门，阀门为节流阀。

本实用新型的有益之处在于：本实用新型的提纯装置用于永固紫硝化氯苯母液的回收，使用简单、安全可靠，先初蒸出水分再精流回收氯苯，可提高蒸馏效率，使蒸馏时间较短且能耗较低；由于有了后道精馏的保证，致使初蒸的速度加快，可提高整体的蒸馏速度。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中附图标记的含义：1、初蒸釜，2、第一换热器，3、初蒸接受分水罐，4、初蒸氯苯罐，5、加热釜，6、精馏塔，7、第二换热器，8、产品接受罐，9、前馏分接受罐，10、第一物料泵，11、出气口，12、回流入口，13、第二物料泵，14、第三物料泵，15、蒸汽进口管，16、冷却水进口管，17、废渣箱，18、缓冲罐，19、真空泵，20、放空阀。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作具体的介绍。

参见图1，本实用新型的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，包括初蒸***和精馏***，初蒸***包括通过管道依次连接的初蒸釜1、第一换热器2、初蒸接受分水罐3和初蒸氯苯罐4。

精馏***包括加热釜5、精馏塔6、第二换热器7、产品接受罐8和前馏分接受罐9，加热釜5的顶部设有加热釜进液口和加热釜出液口。初蒸氯苯罐4通过管道经第一物料泵10连接加热釜进液口。精馏塔6的顶部和底部分别设有出气口11和精馏塔进液口，侧端上部设有回流入口12。

精馏塔进液口与加热釜出液口相连通，出气口11通过管道连接第二换热器7的进口，第二换热器7的出口通过管道分别连接产品接受罐8和前馏分接受罐9，产品接受罐8和前馏分接受罐9的底部出液口分别通过管道连通回流入口12。在产品接受罐8和前馏分接受罐9与回流入口12的连接管道上分别设有第二物料泵13和第三物料泵14，可将回流液送入加热釜5中，通过控制合适的回流比，可提高氯苯的回收量。其中，第一换热器2和第二换热器7均选用列管式冷凝器或板式冷凝器。

加热釜5为夹套加热釜，包括夹套和筒体，夹套顶部连接有蒸汽进口管15和冷却水进口管16，可有效对加热釜5进行加热或冷却。在初蒸釜1和加热釜5的底部均设有排渣口，排渣口通过排渣管道连通废渣箱17，废渣箱17的顶部一侧通过管道依次连接布袋除尘器和引风机，可以排出废渣箱17中随废渣而出的细小粉尘和废气，布袋除尘器可除去废气中的粉尘，避免污染环境。在初蒸釜1的排渣口外部设有上阀门和下阀门，排渣管道在两个阀门之间连通有蒸汽管道，在打开初蒸釜1的排渣口时，先关闭下阀门，只打开上阀门，首先排出釜内的蒸汽，避免过多蒸汽进入废渣箱17，增加其内部压强，待蒸汽排净，打开下阀门，排出废渣。

在母液蒸馏的过程中，轻组分有部分会产生一定的泡沫，为了更好的控制泡沫的生成，避免冲塔、淹塔现象，在精馏塔6内部的底端设有网状除沫器，网状除沫器至出气口11之间依次设有底层填料、中层填料和上层填料，其中底层填料为2m高的不锈钢鲍尔环填料，中层填料为3m高的ZT-2型规整波纹填料，上层填料为丝网填料。

ZT-2型规整波纹填料是在普通波纹规整填料与散堆填料的优良组合基础上开发出的一种综合性能优良的新型规整填料。ZT-2型填料在结构上的优化使气液流路得到优化、传质效率提高；其比表面积的提高使理论板数有所增加，且填料刚度等方面均优于普通填料。这些性能有助于提高精馏塔6的分离效率及处理量，保证实现提高产品质量、拔出率及处理量的要求。

在产品接受罐8和前馏分接受罐9的顶端一侧均通过管道连接缓冲罐18，缓冲罐18的顶部一侧通过管道连接真空泵19，真空泵19选用水喷射式真空泵19。缓冲罐18可以对产品接受罐8和前馏分接受罐9起到很好的缓冲作用，防止未冷凝成液态的气体含量较多而造成罐内压力过大的问题。产品接受罐8、前馏分接受罐9和缓冲罐18的顶部均设有放空阀20，安全可靠。

在本实用新型的提纯装置的所有连接管道上均设有阀门，阀门为节流阀。

为了更好的阐述本实用新型，下面具体说明其工作过程：

硝化反应的母液经过沉淀去水后，泵入初蒸釜1。在常压状态下，将初蒸釜1升温至100℃，对母液进行蒸馏，蒸馏馏分进入初蒸接受分水罐3，蒸馏完毕，开启初蒸接受分水罐3底阀，先将氯苯放入初蒸氯苯罐4，后期将上层的水排出；初蒸氯苯罐4内的氯苯通过第一物料泵10转入加热釜5内，进行精馏，前馏分进入前馏分收集罐，然后冷却釜温到60℃，开启真空***和加热釜5夹套加热，同时控制精馏塔6回流比2:1，氯苯在真空及回流比的作用下，被逐步的蒸出，经第二换热器7冷凝后进入产品接受罐8，蒸馏至第二换热器7下方的视盅基本无液体出来时，放渣、夹套冷却。

本实用新型对氯苯母液首先采用初蒸馏，可将氯苯强制快速的蒸出，并除去其中的水分，再利用精馏柱装置回收氯苯，回收氯苯的纯度可达99.3%以上，颜色为无色透明；在精馏过程中由于采用了负压蒸馏，蒸馏时间较短且能耗较低；同时，由于有了后道精馏的保证，致使初蒸的速度加快，虽然初蒸的含量略降低，但是提高了整体的蒸馏速度。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本实用新型，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，包括初蒸***和精馏***，其特征在于，所述初蒸***包括通过管道依次连接的初蒸釜、第一换热器、初蒸接受分水罐和初蒸氯苯罐，所述精馏***包括加热釜、精馏塔、第二换热器、产品接受罐和前馏分接受罐，所述加热釜的顶部设有加热釜进液口和加热釜出液口，所述初蒸氯苯罐通过管道经第一物料泵连接加热釜进液口，所述精馏塔的顶部和底部分别设有出气口和精馏塔进液口，侧端上部设有回流入口，所述精馏塔进液口与加热釜出液口相连通，所述出气口通过管道连接第二换热器的进口，所述第二换热器的出口通过管道分别连接产品接受罐和前馏分接受罐，所述产品接受罐和前馏分接受罐的底部出液口分别通过管道连通回流入口。

2.根据权利要求1所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述加热釜为夹套加热釜，包括夹套和筒体，所述夹套顶部连接有蒸汽进口管和冷却水进口管。

3.根据权利要求1所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述初蒸釜和加热釜的底部均设有排渣口，所述排渣口通过排渣管道连通废渣箱，所述废渣箱的顶部一侧通过管道依次连接布袋除尘器和引风机。

4.根据权利要求1所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述精馏塔内部的底端设有网状除沫器，网状除沫器至出气口之间依次设有底层填料、中层填料和上层填料，所述底层填料为2m高的不锈钢鲍尔环填料，所述中层填料为3m高的ZT-2型规整波纹填料，所述上层填料为丝网填料。

5.根据权利要求1所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述产品接受罐和前馏分接受罐的顶端一侧均通过管道连接缓冲罐。

6.根据权利要求5所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述缓冲罐的顶部一侧通过管道连接真空泵，所述真空泵选用水喷射式真空泵。

7.根据权利要求5所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述产品接受罐、前馏分接受罐和缓冲罐的顶部均设有放空阀。

8.根据权利要求1所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述产品接受罐和前馏分接受罐与回流入口的连接管道上分别设有第二物料泵和第三物料泵。

9.根据权利要求1所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述第一换热器和第二换热器均选用列管式冷凝器或板式冷凝器。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的永固紫RL生产过程氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所有连接管道上均设有阀门，所述阀门为节流阀。