CN206033261U - 一种乙硅烷生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种乙硅烷生产装置，包括连接反应釜的加料***、储槽，反应釜上方的出口，反应釜底部的排渣口，和反应釜内安装的高剪力型叶片搅拌器；所述加料***内装有硅化镁和氯化铵，所述储槽内装有液氨，所述出口排出硅烷反应混合物，所述出口排出的硅烷反应混合物通往精馏塔，所述精馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述精馏塔的塔底连接有再沸器，所述精馏塔排出的乙硅烷送到提纯装置，提纯后的乙硅烷送至乙硅烷储罐。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域，涉及一种硅化镁与氯化铵反应生产乙硅烷的装置，尤其涉及一种乙硅烷生产装置。
背景技术
乙硅烷是一种很有前途的硅膜先体，是半导体工业中颇有吸引力的特种气体之一。可用作无定形硅薄膜、光化学纤维原料以及硅氧烷等的优良原料，在半导体、光电材料等领域有着广泛的应用前景和实际价值。与甲硅烷相比，它具有沉积速度快、温度要求低、膜均匀度高等优越性。但是，现有乙硅烷的制备方法主要因产率低、副产品多、相对复杂，不利于操作导致生产成本过高，这在很大程度上限制了其应用。
目前，乙硅烷的合成方法主要有以下几种：（一）、硅钙合金在150~250℃与氯气进行气固反应[Inorganic Syntheses,1939,1:42-45] ；（二）、硅铁合金在氯化铵的存在下，在110~200 ℃ 与氯气进行气固反应[Journal of fluorinechemistry,1997,83(1),89-91] ；（三）、硅或硅合金进行氯化制备乙硅烷，其中在得到的生成物中含有SiCl4、Si2Cl6、以及Si3Cl8 以上的高沸点组份；通过两段低级化处理，即（1）初始的副产高沸点组份，通过加热进行低级化反应处理；（2）残存的Si3Cl8 以上的高沸点组份，通氯气进行低级化处理[ 日本专利特开昭59-20782] ；（四）、高温下裂解或氢化还原氯硅烷来沉积多晶硅的硅反应体系排放的废气[CN1392862A] ；（五）、氯气与低级硅烷（SiClX，x=0.2~0.8）反应，使得低级硅烷聚合[WO2011067331]。
以上方法制得的乙硅烷产率都偏低（10~20%），均为气固反应，装置复杂且对设备要求较高，不易操作，同时反应温度一般偏高，能耗大。这些都在一定程度上限制了反应的推广。因此，发展更为简单的、产率较高的合成工艺和设备使其在工业上得到更大范围的推广十分必要，具有十分重要的实际意义。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种乙硅烷生产装置。
本实用新型通过以下技术方案实现：一种乙硅烷生产装置，包括连接反应釜的加料***、储槽，反应釜上方的出口，反应釜底部的排渣口，和反应釜内安装的高剪力型叶片搅拌器；所述加料***内装有硅化镁和氯化铵，所述储槽内装有液氨，所述出口排出的硅烷反应混合物通往精馏塔，所述精馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述精馏塔的塔底连接有再沸器，所述精馏塔排出的乙硅烷送到提纯装置，提纯后的乙硅烷送至乙硅烷储罐。
进一步，所述反应釜安装有压力检测装置。
进一步，所述反应釜安装有温度检测装置。
进一步，所述反应釜的容积为5-10立方米。
进一步，所述精馏塔是一组串联的精馏塔。
进一步，所述精馏塔外接的管路包覆有保温层。
进一步，所述冷凝器和再沸器均为列管式换热器。
进一步，所述提纯装置是多个串联的容器，容器内有催化剂。
进一步，所述反应釜外设置有夹套，在所述夹套内设置防爆材料，所述防爆材料是金属防爆材料、合金防爆材料、非金属防爆材料或通过金属、非金属涂覆技术获得的材料之一或其组合。所述金属防爆材料、金属合金防爆材料包括铝、钛、镁、铁、铜或其合金制备的网状材料，所述非金属防爆材料由网状聚氨酯泡沫材料制备而成。
本实用新型与现有技术相比具有显著的优点和有益效果：由于本实用新型选择了优化设计的反应釜，节省了反应时间，生产成本较低，设备腐蚀性减小，可以连续稳定化安全生产。
附图说明
图1为本实用新型乙硅烷生产装置的结构示意图。
其中1-加料***；2-储槽；3-出口；4-排渣口；5-高剪力型叶片搅拌器；6-精馏塔；7-冷凝器；8-再沸器；9-乙硅烷储罐。
具体实施方式
为进一步了解本实用新型的内容、特点及功效，以下结合附图及实施例，对本实用新型详细说明。
参阅图1，一种乙硅烷反应釜，包括连接反应釜的加料***1、储槽2，反应釜上方的出口3，反应釜底部的排渣口4，和反应釜内安装的高剪力型叶片搅拌器5；所述加料***内装有硅化镁和氯化铵，所述储槽2内装有液氨，所述出口3排出硅烷反应混合物，所述出口3排出的硅烷反应混合物通往精馏塔6，所述精馏塔的塔顶连接有冷凝器7，所述精馏塔的塔底连接有再沸器8，所述精馏塔排出的乙硅烷送到提纯装置，提纯后的乙硅烷送至乙硅烷储罐9，所述排渣口排出反应杂物，所述排渣口与水平面的夹角为30-60度。所述反应釜外可以设置有夹套，在所述夹套内设置防爆材料，所述防爆材料是金属防爆材料、金属合金防爆材料、非金属防爆材料或通过金属、非金属涂覆技术获得的材料之一或其组合；所述金属防爆材料/金属合金防爆材料包括铝、钛、镁、铁、铜或其合金制备的网状材料，所述非金属防爆材料由网状聚氨酯泡沫材料制备而成。
为了便于理解本申请，现将使用本申请乙硅烷生产装置的硅烷产品制造工艺进行简单介绍。所述硅烷产品制造工艺包含下列步骤：
A、首先以硅粉及镁粉在500-700℃环境下生成硅化镁，
Si+2Mg------→Mg2Si
B、以硅化镁与氯化氨反应，在液氨及催化剂的环境下，生成硅烷类及六氨氯化镁，反应式为：
NH3（l）
Mg2Si+NH4Cl----------------→SinHm+MgCl2•6NH3+H2
催化剂
其中m=2n+2
C、六氨氯化镁为一固相产品，再经加以分离反应而得到氯化镁及液氨，液氨可以再投入上述制程B及以下制程E中使用：
MgCl2•6NH3----------→MgCl2+6NH3
D、氯化镁并再经电解而生成镁粉及氯气，镁粉为固相，可以投入上述制程中的A中使用：
MgCl2--------→Mg+Cl2
电解
E、氯气再与液氨合成反应生成氯化氨，氯化氨得以投入上述制程中的B使用，其中液氨来自于上述制程中的C，换言之，制程C生成之氨可以供制程B及E使用：
Cl2+H2-------→2HCl
NH3+HCl-------→NH4CL
从上述反应式中步骤B中生成硅烷类的产品，甲硅烷和乙硅烷虽然都是气体，但是分子量各有不同，致使液化/气化所需温度不同。运用其物理特性不同，经过分离可以分别得到甲硅烷、乙硅烷产品，以让各不同烷类产品独立存在方得以应不同使用需求。具体工作过程如下：反应釜出来的气体混合物进入串联的精馏塔组，控制精馏塔塔内的温度降温到-120℃至-170℃，分离出乙硅烷：然后再降温到-170 ℃至-196 ℃，分离出甲硅烷。将得到的甲硅烷升温至-170 ℃以上，使甲硅烷从液相变成气相，然后再降温，于-180 ℃至-196 ℃温度中得到高纯度甲硅烷；将得到的乙硅烷升温至-120℃以上，使乙硅烷从液相变成气相，然后再降温，于-130℃至-160 ℃温度中得到高纯度乙硅烷，将高纯度乙硅烷送入乙硅烷储罐，经测定，乙硅烷纯度可达99.998%。
为使甲硅烷、乙硅烷高精密度纯化，可以使用催化剂、分子筛予以纯化。当然，为取得更高精密度纯化的目的，温度差，催化剂和分子筛不仅可以单独使用，亦可以二者组合使用。其他等效之纯化方法都可以加以运用。
实施例1
上述的乙硅烷生产装置，包括连接反应釜的加料***1、储槽2，反应釜上方的出口3，反应釜底部的排渣口4，和反应釜内安装的高剪力型叶片搅拌器5；所述加料***内装有硅化镁和氯化铵，所述储槽2内装有液氨，所述出口3排出硅烷反应混合物，所述出口3排出的硅烷反应混合物通往精馏塔6，所述精馏塔的塔顶连接有冷凝器7，所述精馏塔的塔底连接有再沸器8，所述精馏塔排出的乙硅烷与乙硅烷储罐9相连，所述排渣口排出反应杂物，所述排渣口与水平面的夹角为30度。所述提纯装置是4个串联的容器，容器内有催化剂。
实施例2
重复实施例1，不同之处在于，所述精馏塔是2个串联的精馏塔，所述排渣口与水平面的夹角为60度。所述提纯装置是8个串联的容器。
实施例3
重复实施例1，不同之处在于，所述精馏塔是3个串联的精馏塔，所述排渣口与水平面的夹角为40度。所述提纯装置是6个串联的容器。
实施例4
重复实施例1，不同之处在于，所述精馏塔是4个串联的精馏塔，所述精馏塔外接的管路包覆有保温层，所述排渣口与水平面的夹角为50度。所述提纯装置是2个串联的容器。所述反应釜外设置有夹套，在所述夹套内设置防爆材料，所述防爆材料是金属防爆材料，所述金属防爆材料是网状材料。
实施例5
重复实施例1，进一步的特征是反应釜的容积为5立方米。所述防爆材料是非金属防爆材料，所述非金属防爆材料是网状聚氨酯泡沫材料材料。
实施例6
重复实施例1，进一步的特征是反应釜的容积为10立方米，所述冷凝器和再沸器均为列管式换热器。所述防爆材料是金属合金防爆材料。
实施例7
重复实施例3，进一步的特征是反应釜的容积为5立方米。所述反应釜外设置有夹套，在所述夹套内设置防爆材料，所述防爆材料是通过金属涂覆技术获得的防爆材料，所述防爆材料是网状材料。
实施例8
重复实施例4，进一步的特征是反应釜的容积为10立方米。所述防爆材料是铝合金防爆材料。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员在不脱离本实用新型的范围可以加以若干变化，故以上说明所包含的及附图中所示的结构应视为例示性，而非用以限制本实用新型专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种乙硅烷生产装置，其特征在于，包括连接反应釜的加料***、储槽，反应釜上方的出口，反应釜底部的排渣口，和反应釜内安装的高剪力型叶片搅拌器；所述加料***内装有硅化镁和氯化铵，所述储槽内装有液氨，所述出口排出硅烷反应混合物，所述出口排出的硅烷反应混合物通往精馏塔，所述精馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述精馏塔的塔底连接有再沸器，所述精馏塔排出的乙硅烷送到提纯装置，提纯后的乙硅烷送至乙硅烷储罐，所述反应釜外设置有夹套，在所述夹套内设置防爆材料，所述防爆材料是金属防爆材料、金属合金防爆材料、非金属防爆材料之一。
2.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述排渣口与水平面的夹角为40-50度。
3.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述反应釜安装有压力检测装置。
4.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述反应釜安装有温度检测装置。
5.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述反应釜的容积为5-10立方米。
6.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述精馏塔是一组串联的精馏塔。
7.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述精馏塔外接的管路包覆有保温层。
8.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述冷凝器和再沸器均为列管式换热器。
9.根据权利要求1所述的乙硅烷生产装置，其特征在于，所述提纯装置是多个串联的容器，容器内有催化剂。
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| CN111632567A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-08 | 永旗农业科技发展(杭州)有限公司 | 一种乙硅烷反应釜 |
| CN112723359A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 烟台万华电子材料有限公司 | 多元金属硅化物与氯化铵反应制备乙硅烷的方法及*** |
| CN114715900A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-07-08 | 北京化工大学 | 一种电子级乙硅烷的连续生产制备***及其生产工艺 |
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