CN205833132U - 反应器及具有其的反应*** - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种反应器及具有其的反应***。反应器包括：多级反应装置，每一级反应装置包括：第一进料口，用于投送一种待反应物料；第二进料口，用于投送另一种待反应物料；混合段，第一进料口和第二进料口分别与混合段的入口连接；反应段，混合段的出口与反应段的入口连接；混合段用于将两种待反应物料进行混合后的混合物料输送至反应段内，反应段用于将混合物料进行化学反应并将反应产物输送至预定设备内；其中，上一级反应装置的反应段的出口与下一级反应装置的第一进料口或第二进料口连接；应用本实用新型的技术方案的反应器，解决了现有技术中的间歇釜式反应器和塔式反应器生产效率低的技术问题。

Description

反应器及具有其的反应***

技术领域

本实用新型涉及制药设备领域，具体涉及一种反应器及具有其的反应***。

背景技术

在目前的制药、化工生产领域，间歇釜式反应器和塔式反应器由于具有能够适应多种不同的操作条件和产品品种的特点，在制药领域仍作为主要的反应装置在使用。但随着应用范围的不断拓展以及生产高效化的要求，间歇釜式反应器和塔式反应器只能分批次装料和卸料进行间歇式生产，无法连续大批量的投料生产，反应周期长、生产效率低，难以满足制药领域的高效化生产。同时，分批次投料会导致反应器中物料微粒的停留时间不同，进而使反应器内不同位置的反应物浓度和化学反应速度存在差异，局部反应不均匀、副反应多，导致产品质量不稳定，无法满足药品的精细化生产需求。

另外，由于间歇釜式反应器和塔式反应器还存在空间占用大，位置固定受限，使其使用受到很大限制。同时，间歇釜式反应器和塔式反应器传质传热效率差，特别是涉及到对水，对氧气敏感的危险化学品的反应时，存在很大的安全隐患。

针对现有技术中的间歇釜式反应器和塔式反应器生产效率低的技术问题，目前尚未提出有效的解决方案。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种反应器及具有其的反应***，以解决现有技术中的间歇釜式反应器和塔式反应器生产效率低的技术问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种反应器，包括：多级反应装置，每一级反应装置包括：第一进料口，用于投送一种待反应物料；第二进料口，用于投送另一种待反应物料；混合段，第一进料口和第二进料口分别与混合段的入口连接；反应段，混合段的出口与反应段的入口连接；混合段用于将两种待反应物料进行混合后的混合物料输送至反应段内，反应段用于将混合物料进行化学反应并将反应产物输送至预定设备内；其中，上一级反应装置的反应段的出口与下一级反应装置的第一进料口或第二进料口连接。

进一步地，反应器包括两级反应装置，第一级反应装置的反应段的出口与第二级反应装置的第一进料口连接。

进一步地，第一进料口和第二进料口上分别设置有预冷部件，用于对经过第一进料口和第二进料口的待反应物料进行预冷。

进一步地，预冷部件为盘管形。

进一步地，反应段为盘管形。

进一步地，反应段上设置有取样口。

进一步地，反应器还包括：壳体，其中，第一进料口、第二进料口、最后一级反应装置的反应段的出口以及取样口开设在壳体的外壁上，混合段和反应段设置在壳体的内部。

根据本实用新型的另一方面，提供了一种反应***，包括：反应器，反应器为上述内容的反应器；多个进料泵，分别与多级反应装置的第一进料口和第二进料口连接，用于通过第一进料口和第二进料口投送待反应物料。

进一步地，进料泵上设置有通讯模块，其中，反应***还包括控制器，控制器通过通讯模块与多个进料泵连接，用于控制多个进料泵的工作顺序以及进料量。

进一步地，反应***还包括：移动车架，反应器、进料泵均设置在移动车架上。

进一步地，反应器为上述内容的反应器，反应***还包括：制冷机，与预冷部件连接，用于向预冷部件循环输送制冷剂。

应用本实用新型的技术方案的反应器，通过设置多级反应装置，每一级反应装置包括第一进料口、第二进料口、混合段和反应段，第一进料口和第二进料口分别向混合段投送两种不同的待反应物料，混合段将经过第一进料口和第二进料口投送的待反应物料进行混合后输送至反应段进行化学反应，最后将反应产物输送至预定设备；上一级反应装置的反应段的出口与下一级反应装置的第一进料口或第二进料口连接，从而能够实现多种不同物料的连续反应；本实用新型的反应器能够连续加入待反应物料，并连续排出反应产物，解决了现有技术中的间歇釜式反应器和塔式反应器生产效率低的技术问题。同时，反应器工作达到稳态时任何一个截面物料微粒的停留时间相同，从而在任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间而变化，不存在不同停留时间微粒的混合，排出侧反应产物质量稳定，能够实现精细化生产。另外，本实用新型的技术方案的反应器传质传热效率高，能够适用于热效应较大的反应，且具有较高的安全性。本实用新型的技术方案的反应装置体积小、占用空间少，同时能够根据生产需求灵活移动，方便与后处理设备配套连接使用。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1是根据本实用新型实施例的反应器的结构示意图；

图2是根据本实用新型实施例的反应***的结构示意图；以及

图3是根据本实用新型实施例的反应***的进料示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、第一进料口；20、第二进料口；30、混合段；40、反应段；41、取样口；50、预冷部件；60、壳体；70、进料泵；80、控制器；90、移动车架；100、制冷机；110、电子秤。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

根据本实用新型实施例的反应器，包括：多级反应装置，如图1所示，每一级反应装置包括：第一进料口10、第二进料口20、混合段30和反应段40，第一进料口10用于投送一种待反应物料，第二进料口20用于投送另一种待反应物料；第一进料口10和第二进料口20分别与混合段30的入口连接，混合段30的出口与反应段40的入口连接，混合段30用于将两种待反应物料进行混合后的混合物料输送至反应段40内，反应段40用于将混合物料进行化学反应并将反应产物输送至预定设备内；其中，上一级反应装置的反应段40的出口与下一级反应装置的第一进料口10或第二进料口20连接。

应用本实用新型的技术方案的反应器，通过设置多级反应装置，每一级反应装置包括第一进料口10、第二进料口20、混合段30和反应段40，第一进料口10和第二进料口20分别向混合段30投送两种不同的待反应物料，混合段30将经过第一进料口10和第二进料口20投送的待反应物料进行混合后输送至反应段40进行化学反应，最后将反应产物输送至预定设备；上一级反应装置的反应段40的出口与下一级反应装置的第一进料口10或第二进料口20连接，从而能够实现多种不同物料的连续反应；本实用新型的反应器能够连续加入待反应物料，并连续排出反应产物，解决了现有技术中的间歇釜式反应器和塔式反应器生产效率低的技术问题。同时，反应器工作达到稳态时任何一个截面物料微粒的停留时间相同，从而在任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间而变化，不存在不同停留时间微粒的混合，排出侧反应产物质量稳定，能够实现精细化生产。另外，本实用新型的技术方案的反应器传质传热效率高，能够适用于热效应较大的反应，且具有较高的安全性。本实用新型的技术方案的反应装置体积小、占用空间少，同时能够根据生产需求灵活移动，方便与后处理设备配套连接使用。

具体实施时，如图1所示，反应器包括两级反应装置，第一级反应装置的反应段40的出口与第二级反应装置的第一进料口10连接，从而实现两级反应。两种待反应物料由第一级反应装置的第一进料口10和第二进料口20进入混合段30混合后在反应段40反应，反应产物与第二级反应装置的第二进料口20进入的另外一种待反应物料在第二级反应装置的混合段30混合后进入第二级反应装置的反应段40再次反应后完成反应并将反应产物输送至下一工序的预定设备中。

为了使待反应物料在进行反应前满足相应的反应温度，如图1所示，在每一级反应装置的第一进料口10和第二进料口20上分别设置有预冷部件50，用于对经过第一进料口10和第二进料口20的待反应物料进行预冷后再送入混合段30。为了达到更好的预冷效果，预冷部件50为盘管形，从而能够增长冷却通路、待反应物料在预冷部件50中流动时能够延长流动时间，从而提高预冷效果。

为了保证反应的质量，确保反应产物的稳定性，如图1所示，反应段40为盘管形，盘管形的反应段40能够延长反应通路和反应时间，确保反应充分发生，保证反应产物的稳定性。

为了在反应过程中查看每一级反应装置的反应段40的反应产物的质量，在反应段40上设置有取样口41，通过取样口41可以及时查看反应产物的质量是否符合要求。

反应器整体设置在壳体60中，其中，第一进料口10、第二进料口20和最后一级反应装置的反应段40的出口以及取样口41开设在壳体60的外壁上，混合段30和反应段40设置在壳体60的内部。壳体60中具有独立的腔室用于设置预冷部件50，该腔室具有冷媒进口和冷媒出口，冷媒进口和冷媒出口分别通过冷媒输送管道与外部的制冷设备连接，从而通过制冷设备向腔室中循环输送制冷剂，达到对预冷部件50降温预冷的目的。

根据本实用新型的另一实施例的反应***，如图2所示，包括：反应器和多个进料泵70，反应器为上述实施例的反应器；多个进料泵70分别与多级反应装置的第一进料口10和第二进料口20连接，用于通过第一进料口10和第二进料口20投送待反应物料。进料泵70的数量与第一进料口10和第二进料口20的总数量匹配，从而将多种不同的待反应物料送入反应器中。由于反应器在工作时需要按照预定顺序和预定量将各种待反应物料送入反应器，因此，为了对各个进料泵70的工作次序和进料泵70每次的进料量进行有效控制，每个进料泵70上设置有相应的通讯模块，反应***还包括控制器80，控制器80与每个进料泵70上的通讯模块连接，通过各个通讯模块控制多个进料泵70的工作顺序以及进料量。

为了能够将反应***与后续处理设备方便地连接，如图2所示，反应***还包括移动车架90，反应器、进料泵70以及控制器80均设置在移动车架90上，能够方便地将反应***自由移动，方便与后续处理设备连接。

为了方便为预冷部件50输送制冷剂，如图2所示，反应***设置有相应的制冷机100，制冷机100可以单独设置在另外的一个小车上，也可以与反应器一起设置在移动车架90上，制冷机100通过冷媒管道与反应器中的与预冷部件50连接，用于向预冷部件50所处的封闭腔室循环输送制冷剂，从而对待反应物料进行预冷。

根据本实用新型实施例的反应***，包括反应器、防爆配电柜、进料泵70和控制器80，进料泵70采用防爆进料泵并集成固定设置在移动车架90上，控制器80可采用防爆电脑。反应器的反应段40采用盘管式，可以处理多种物料的连续反应，反应器设有冷媒循环夹套，夹套底部设有冷媒进口，顶部设有冷媒出口，反应器夹套进出口管路与制冷机100连接控温，制冷机100采用防爆制冷机，防爆制冷机可直接进行温度设定，对连续反应器在0～-120℃范围内进行控温，整套***的控制仪表集成于一个防爆配电柜内，各物料的流量可直接在防爆电脑上设定，如图3所示，原料的进料桶放置在电子秤110上，电子秤110与控制器80连接，进料泵70通过进料管道与原料桶连接，进料泵70在原料桶中抽取待反应物料时，电子秤110将待反应物料的重量的减少量数据发送至控制器80，控制器80根据进料时间，即可获取进料速度，同时，控制器80根据预定进料速度和当前获取的进料速度对进料泵70的进料速度进行调节，使进料速度达到预定的进料速度。通过控制器80-进料泵70-电子秤110形成的闭环控制***，可保持各原料的稳态进料，若***出现故障或流量误差超出设定值时会自动停止泵的进料，并报警。

自动化程度高，整套***可移动与后处理设备连接，反应器持液量少，可连续大批量的安全生产。

整套反应***只有一个总电源，整套反应***组合安装在一个移动车架90，可根据不同的生产需求整体移动，方便与后续处理设备配套连接使用，各物料进料量可以直接在防爆电脑上设定，可实时显示各物料的进料量并绘制进料曲线。

本实用新型实施例的反应***可处理的低温反应包括：涉及Li-X(卤素)交换的反应；涉及含H-的试剂的反应；涉及Li-H交换的反应；Wittig反应；重氮化反应；氯亚砜，卤化磷，卤化氧磷参与的卤化反应。具体反应的方程式如下：

Li-X交换：

含H-试剂：

Wittig反应：

重氮化反应：Ar-NH2+HX+NaNO2→Ar-N2X

Li-H交换：

卤化反应：PBr₃+R-OH→R-Br

本实用新型实施例的反应器包括多级反应装置，每一级反应装置包含第一进料口10和第二进料口20，取样口41，出料口，预冷部件50，混合段30和反应段40。

反应器的混合段30、反应段40以及预冷部件50可采用外径1mm～50mm范围内的不锈钢管、塑料管或者聚四氟乙烯管制作，尤其是3mm～25mm范围内的不锈钢管、塑料管或者聚四氟乙烯管为最佳范围。

本实用新型实施例的反应器可处理压力范围在0～2.0MPa以内的低温反应，各物料的进料流速范围为0～500L/h，尤其是在0～100L/h的流量范围内为最佳。

本实用新型实施例的反应***可以多套串联以处理不同温度条件下的反应，其数量取决于不同反应的温控范围及物料的性质。

本实用新型反应***可大批量的处理危险化学品的生产，反应条件相比批次反应有明显优势，反应器传质传热效果好，整套装置移动灵活，占地面积小，连续进料，连续出料，反应器持液量少，温度及反应时间可精确，进料流量可调，操作简单，安全系数高。

实验验证：实验室采用了规格为4*6mm的反应器进行了2物料的连续加氢还原反应，反应段盘管长5～8m，反应温度-10～0℃，反应停留时间1min～10min，最大投料量400g，连续投料反应收率为80～90％；传统批次工艺用500mL四口瓶，投料量40g，控温-35℃～-45℃滴加DIBAL-H，滴加时剧烈放热，需要严格控温，滴加时间长2h，反应收率仅为40～50％。

生产验证1：用设计的反应***与两个1000L间歇釜式反应器配套进行了3物料的锂化反应，其中，原料A进料量为350～750g/min，原料B进料量为100～380g/min，二者进行低温锂化反应，然后与700～1100g/min进料量的原料C进行亲核取代反应，整个反应过程控温在-30℃～-50℃范围内，每小时产品产量为4kg。设备运行过程中，整套反应器内存储的正丁基锂量为360g，安全性大大提高，整套装置连续运行一个月可生产1～2吨产品。

若该生产采用传统的间歇釜式反应器进行，需要将原料A先加入间歇釜式反应器内，然后逐渐滴加原料B，最后滴加原料C，间歇釜式反应器需降温到-60℃～-70℃范围内，能耗大、时间长，且考虑到危险化学品的安全防护，整个过程需要有氩气保护，在使用前需要严格检查间歇釜式反应器的气密性，在每个批次之间，间歇釜式反应器的清洗及检查过程周期长，需要严格的无水无氧，将耗费大量的精力，效率极低。

生产验证2：用设计的反应***与1个300L，2个1000L后间歇釜式反应器配套进行了3物料的加氢还原反应，其中，原料A料量为200～500g/min，原料B纯品DIBAL-H进料量为100～300g/min，二者配比成约1.6：1的DIBAL-H溶液，然后与80～260g/min进料量的原料C进行加氢还原反应，整个反应过程控温在-10℃左右，每小时半缩醛产品产量为2.6kg，设备运行过程中，整套反应器内存储的DIBAL-H大约为450g，安全性大大提高，整套装置连续运行一个月可生产700kg产品。若考虑采用传统的批次方式生产，首先，反应釜需要降温在-30℃以下，能耗高，再者从安全角度上考虑，涉及到纯品DIBAL-H的大批量投料，无论对设备，管路还是操作过程，要求都非常苛刻，特别是涉及到DIBAL-H的分装，危险性相当大，所以，该反应用釜式大规模批次生产难度大，危险高，实现较为困难。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种反应器，其特征在于，包括：多级反应装置，每一级所述反应装置包括：

第一进料口(10)，用于投送一种待反应物料；

第二进料口(20)，用于投送另一种待反应物料；

混合段(30)，所述第一进料口(10)和所述第二进料口(20)分别与所述混合段(30)的入口连接；

反应段(40)，所述混合段(30)的出口与所述反应段(40)的入口连接；

所述混合段(30)用于将两种所述待反应物料进行混合后的混合物料输送至所述反应段(40)内，所述反应段(40)用于将所述混合物料进行化学反应并将反应产物输送至预定设备内；

其中，上一级所述反应装置的所述反应段(40)的出口与下一级所述反应装置的所述第一进料口(10)或第二进料口(20)连接。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器包括两级所述反应装置，第一级所述反应装置的所述反应段(40)的出口与第二级所述反应装置的所述第一进料口(10)连接。

3.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述第一进料口(10)和所述第二进料口(20)上分别设置有预冷部件(50)，用于对经过所述第一进料口(10)和所述第二进料口(20)的所述待反应物料进行预冷。

4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述预冷部件(50)为盘管形。

5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应段(40)为盘管形。

6.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应段(40)上设置有取样口(41)。

7.根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述反应器还包括：

壳体(60)，其中，所述第一进料口(10)、所述第二进料口(20)、最后一级所述反应装置的所述反应段(40)的出口以及所述取样口(41)开设在所述壳体(60)的外壁上，所述混合段(30)和所述反应段(40)设置在所述壳体(60)的内部。

8.一种反应***，其特征在于，包括：

反应器，所述反应器为权利要求1至7中任一项所述的反应器；

多个进料泵(70)，分别与所述反应器的多级反应装置的所述第一进料口(10)和所述第二进料口(20)连接，用于通过所述第一进料口(10)和所述第二进料口(20)投送所述待反应物料。

9.根据权利要求8所述的反应***，其特征在于，所述进料泵(70)上设置有通讯模块，

其中，所述反应***还包括控制器(80)，所述控制器(80)通过所述通讯模块与多个所述进料泵(70)连接，用于控制多个所述进料泵(70)的工作顺序以及进料量。

10.根据权利要求8所述的反应***，其特征在于，所述反应***还包括：

移动车架(90)，所述反应器、所述进料泵(70)均设置在所述移动车架(90)上。

11.根据权利要求8所述的反应***，其特征在于，所述反应器的每一级所述反应装置的第一进料口(10)和第二进料口(20)上分别设置有预冷部件(50)，所述反应***还包括：

制冷机(100)，与所述预冷部件(50)连接，用于向所述预冷部件(50)循环输送制冷剂。