CN205223068U - 一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***，包括：含有过滤器、预处理蒸发器、第一冷凝器、中间储存罐等设备的预处理装置，含有萃取剂储罐、第一静态混合器、萃取反应罐、第二静态混合器、反萃取剂储罐、反萃取反应罐等设备的萃取反萃取装置，含有第一精馏塔、第二冷凝器、第一溶剂接收罐、第二精馏塔、第三冷凝器、第二溶剂接收罐等设备的精馏精制装置；整个***中预处理装置、萃取反萃取装置、精馏精制装置间各设备按照处理的工艺要求，经管道等依次进行设备间连接与循环。本实用新型整体构造简单，自动化程度高，操作灵活，可处理源于不同行业的废有机溶剂，再生高纯度DMSO、MEA溶剂。

Description

一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***

技术领域

本实用新型涉及废有机溶剂回收再生利用技术领域，具体涉及一种从废有机溶剂中回收再生高纯度二甲基亚砜(DMSO)、乙醇胺(MEA)的***。

背景技术

二甲基亚砜(DMSO)作为非质子多极性类有机溶剂的典型代表，是惰性极强的万能溶剂，常与烷醇胺类有机溶剂乙醇胺(MEA)按一定比例进行组合配制，形成剥离液等具备特殊用途的混合溶剂。DMSO-MEA型剥离液通常应用于电子工业中液晶面板组件、集成线路的剥离工艺过程，通过剥离液将刻蚀工艺处理后覆盖于基板上已设计图形表面的光刻胶进行剥离去除。工艺过程中DMSO-MEA型剥离液会混入水分、重金属、光刻胶、微粒等不挥发性、低沸点及高沸点杂质成分，随着时间推移，杂质含量的增加，剥离效果下降，形成残次产品几率上升，需进行剥离液更换，由此形成废剥离液。同时，DMSO、MEA在医药合成、纤维纺织等行业也广泛应用，工艺过程由于混入杂质，也会形成主要含DMSO或MEA或DMSO-MEA的废溶剂。

近几年，电子制造、医药合成、纤维纺织高速发展，涉及使用的DMSO、MEA等各类有机溶剂需求量日益增加，尤其在电子制造业，液晶显示设备产量急剧增长，DMSO-MEA型剥离剂使用量也显著增加，废剥离液产生量也随之剧增。国内电子行业生产使用的DMSO、MEA规格基本都是电子级，很大部分依赖于国外进口。而当前国内可进行含DMSO或MEA或DMSO-MEA的废溶剂在线循环的厂家仍在少数，能够达到高品质、高回收率在线回收的更是屈指可数。各行业内形成含DMSO或MEA或DMSO-MEA的废溶剂，部分仍是以直接以焚烧方式进行处理，很大程度上造成了环境的污染及资源的浪费。

当前含DMSO、MEA成分的废有机溶剂的处理方式主要有：直接焚烧法、膜分离回收法、精馏冷凝再生法等。采用直接焚烧方式处理，不符合资源循环利用的理念，且易造成二次污染，已逐步被淘汰；专利CN1421398A采用膜分离回收法，利用分离分子量为100～1500的膜***，将电子行业废抗蚀剂剥离液分离成含透过液和浓缩液，虽回收剥离液品质高，但仍需根据剥离工艺补入新溶剂调配剥离液浓度，总体回收率偏低，且分离膜难以应对复杂多变的杂质组成，易堵塞损坏，投资成本偏高；专利CN102219272B和CN101424889B采用精馏—冷凝再生法，利用减压精馏，低温冷凝***，除去电子行业废剥离液中轻组分及重组分后再生剥离液，但由于DMSO与MEA沸点基本相同，再生液为混合液，难以保障品质，需重新补入新液调配，且只能回用于该工艺，而无法使DMSO或MEA单独应用于电子制造、石油化工、医药合成、纤维纺织、合成树脂等其它行业或工艺。此外，上述已公开专利(CN1421398A、CN102219272B、CN101424889B)提供的含DMSO-MEA废溶剂回收再生装置存在一定的局限性，只使用在电子制造行业产生的废剥离液，均未涉及对其它行业来源的含DMSO、MEA废溶剂的回收再生。

实用新型内容

针对上述内容，本实用新型提供了一种从废有机溶剂中回收再生高纯度DMSO、MEA的***，实现多行业来源的含DMSO、MEA废有机溶剂的高纯度、高回收率再生。

本实用新型的技术方案如下：一种从废有机溶剂中回收再生高纯度DMSO、MEA的***，包括：含有过滤器、预处理蒸发器、第一冷凝器、中间储存罐等设备的预处理装置，含有萃取剂储罐、第一静态混合器、萃取反应罐、第二静态混合器、反萃取剂储罐、反萃取反应罐等设备的萃取反萃取装置，含有第一精馏塔、第二冷凝器、第一溶剂接收罐、第二精馏塔、第三冷凝器、第二溶剂接收罐等设备的精馏精制装置。整个***中预处理装置、萃取反萃取装置、精馏精制装置间各设备按照处理的工艺要求，经管道等依次进行设备间连接与循环。

所述预处理蒸发器优选为刮膜蒸发器，顶部液相进料口与过滤器相连，底部设有光刻胶等重组分排放口，顶部气相出口经第一冷凝器连接至中间储存罐进口；所述第一静态混合器的废液进口、萃取剂进口分别与中间储存罐出料口和萃取剂储存罐出口连接，出料口则连接至萃取反应罐进料口；所述萃取反应罐的另一进料口与萃取剂储存罐出口连接，出料口分别与第一精馏塔进料口和第二静态混合器废液进口连接；所述第二静态混合器的反萃剂进口与反萃取剂储罐出口连接，出料口则与反萃取反应罐进料口连接；所述反萃取反应罐的另一进料口与反萃剂储存罐出口连接，出料口分别与第二精馏塔进料口和第一静态混合器萃取剂进口连接；所述第一精馏塔进料口还与中间储存罐出口连接，塔顶气相出口经第二冷凝器连接至第一溶剂接收罐进料口，底部液相出料口则分别与预处理蒸发器进料口和第二精馏塔进料口连接；所述第二精馏塔顶部气相出料口分别经冷凝器连接至第二溶剂接收罐进料口和第二静态混合器的反萃剂进口，底部液相出料口与预处理蒸发器进料口连接循环；

所述废有机溶剂可为同时含有DMSO、MEA的电子制造等行业的废剥离液，或主含MEA的纤维纺织等行业的废清洁剂，或主含DMSO的材料合成行业的废溶剂等；

所述萃取反应罐、反萃取反应罐均装配可远程控制的差压变送器式自动分液装置；

所述第一冷凝器冷凝介质采用冷冻乙二醇水溶液，第二冷凝器和第三冷凝器冷凝介质采用冷冻水；

所述第一精馏塔和第二精馏塔内部采用不锈钢丝网波纹填料700Y；

本实用新型的***具有如下优势：

1.整体结构简单，构造合理，自动化程度高，可处理来源于多个行业的含DMSO、MEA废有机溶剂，并根据废液组成及实际产物需求情况，灵活变换萃取、反萃取及精馏操作，回收再生高纯度DMSO、MEA组分，循环应用于电子制造、医药合成、纤维纺织等行业；

2.前期进行固体颗粒杂质及重组分处理，可有效避免此类成分在后期发生热敏分解、结碳、损坏填料等状况；

3.萃取剂及反萃取剂可循环使用，运行成本较低。

附图说明

下面结合附图和优选实施例对本实用新型目的的实现、特点等进一步说明。

图1为本实用新型的废有机溶剂回收再生***的示意图。

具体实施方式

如图所示，一种从废有机溶剂中回收再生高纯度DMSO、MEA或DMSO—MEA混合液的***，包括：含有过滤器1、预处理蒸发器2、第一冷凝器3、中间储存罐4等设备的预处理装置，含有萃取剂储罐5、第一静态混合器6、萃取反应罐7、第二静态混合器10、反萃取剂储罐12、反萃取反应罐13等设备的萃取反萃取装置，含有第一精馏塔8、第二冷凝器9、第一溶剂接收罐10、第二精馏塔14、第三冷凝器15、第二溶剂接收罐16等设备的精馏精制装置。

所述预处理蒸发器2优选为刮膜蒸发器，顶部液相进料口与过滤器1相连，底部设有光刻胶等重组分排放口，顶部气相出口经第一冷凝器3连接至中间储存罐4进口；所述第一静态混合器6的废液进口、萃取剂进口分别与中间储存罐4和萃取剂储存罐5出口连接，出料口则连接至萃取反应罐7进料口；所述萃取反应罐7的另一进料口与萃取剂储存罐5出口连接，出料口分别与第一精馏塔8进料口和第二静态混合器11废液进口连接；所述第二静态混合器11的反萃剂进口与反萃取剂储罐12出口连接，出料口则与反萃取反应罐13进料口连接；所述反萃取反应罐13的另一进料口与反萃剂储存罐12出口连接，出料口分别与第二精馏塔14进料口和第一静态混合器6萃取剂进口连接；所述第一精馏塔8进料口还与中间储存罐4出口连接，塔顶气相出口经第二冷凝器9连接至第一溶剂接收罐10进料口，底部液相出料口则分别与预处理蒸发器2进料口和第二精馏塔14进料口连接；所述第二精馏塔14塔顶气相出料口蒸馏出反萃取剂经过冷凝循环回第二静态混合器11的反萃剂进口，蒸馏出目标组分经第三冷凝器15连接至第二溶剂接收罐16，底部液相出料口与预处理蒸发器进料口连接循环。

优选实施例中，废有机溶剂为主要含有DMSO、MEA成分，回收再生高纯度DMSO和MEA。

回收再生高纯度DMSO、MEA单一组分步骤：将废有机溶剂经过滤器1过滤去除明显的颗粒杂质后送至预处理蒸发器2减压蒸馏，从底部分离去除光刻胶、高聚物等重组分，从顶部蒸馏出含轻组分及DMSO和MEA的混合溶剂经第一冷凝器3低温冷凝后收集至中间储存罐4；中间储存罐4溶剂打至第一静态混合器6与来自萃取剂储罐5的萃取剂(苯)按一定比例混合，初次萃取，然后再进入萃取反应罐7与来自萃取剂储罐5的萃取剂(苯)按一定比例再次混合，二次萃取，静置分层后自动分液；萃余相主要含MEA，打至第一精馏塔8减压精馏，塔顶蒸馏出水等轻组分后，继续蒸馏出高纯度MEA经第二冷凝器9冷凝后收集至第一溶剂接收罐10，塔底残余组分循环回预处理蒸发器2处理；萃取相主要含DMSO和萃取剂(苯)，打至第二静态混合器11与来自反萃取剂储罐12的反萃取剂(水)按一定比例混合，初次萃取，然后再进入反萃取反应罐13与来自反萃取剂储罐12的萃取剂(水)按一定比例再次混合，二次反萃取，静置分层后自动分液；萃余相主要含苯，循环回第一静态混合器6；萃取相主要含DMSO和水，打至第二精馏塔14减压精馏，塔顶蒸馏出反萃剂(水)经冷凝循环回第二静态混合器11，塔顶蒸馏出高纯度DMSO经第三冷凝器15冷凝收集至第二溶剂接收罐16，塔底残余组分循环回预处理蒸发器2。

以上优选实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型进行等效结构变换，或直接或间接在形式及细节上进行改变，均不偏离本实用新型的专利保护范围。

Claims (5)

1.一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***，其特征在于：包括：含有过滤器（1）、预处理蒸发器（2）、第一冷凝器（3）和中间储存罐（4）的预处理装置，含有萃取剂储罐（5）、第一静态混合器（6）、萃取反应罐（7）、第二静态混合器（11）、反萃取剂储罐（12）和反萃取反应罐（13）的萃取反萃取装置，含有第一精馏塔（8）、第二冷凝器（9）、第一溶剂接收罐（10）、第二精馏塔（14）、第三冷凝器（15）和第二溶剂接收罐（16）的精馏精制装置；预处理装置、萃取反萃取装置和精馏精制装置经管道依次进行设备间连接与循环。

2.根据权利要求1所述的从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***，其特征在于：所述预处理蒸发器（2）的顶部进料口与过滤器（1）相连，底部设有重组分排放口，所述预处理蒸发器（2）的顶部经第一冷凝器（3）连接至中间储存罐（4）的进口；所述第一静态混合器（6）的废液进口、萃取剂进口分别与中间储存罐（4）和萃取剂储存罐（5）的出口连接，所述第一静态混合器（6）的出料口连接至萃取反应罐（7）的一进料口；所述萃取反应罐（7）的另一进料口与萃取剂储存罐（5）连接，所述萃取反应罐（7）的出料口分别与第一精馏塔（8）的进料口和第二静态混合器（11）的废液进口连接；所述第二静态混合器（11）的反萃剂进口与反萃取剂储罐（12）的出口连接，所述第二静态混合器（11）的出料口则与反萃取反应罐（13）的一进料口连接；所述反萃取反应罐（13）的另一进料口与反萃剂储存罐（12）的出口连接，所述反萃取反应罐（13）的出料口分别与第二精馏塔（14）的进料口和第一静态混合器（6）的萃取剂进口连接；所述第一精馏塔（8）的进料口还与中间储存罐（4）的出口连接，所述第一精馏塔（8）的塔顶气相出口经第二冷凝器（9）连接至第一溶剂接收罐（10）的进料口，所述第一精馏塔（8）的底部液相出料口则分别与预处理蒸发器（2）的进料口和第二精馏塔（14）的进料口连接；所述第二精馏塔（14）的顶部气相出料口经第三冷凝器（15）连接至第二溶剂接收罐（16），所述第二精馏塔（14）的顶部气相出料口还与第二静态混合器（11）的进口连接，所述第二精馏塔（14）的底部液相出料口与预处理蒸发器（2）的进料口连接。

3.根据权利要求1所述的从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***，其特征在于：所述预处理蒸发器（2）为刮膜蒸发器。

4.根据权利要求1所述的从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***，其特征在于：所述萃取反应罐（7）、反萃取反应罐（13）均装配可远程控制的差压变送器式自动分液装置。

5.根据权利要求1所述的从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的***，其特征在于：所述第一精馏塔（8）和第二精馏塔（14）内部采用型号为700Y的不锈钢丝网波纹填料。