CN204385297U - 光电催化分解水制氢反应分析检测*** - Google Patents

光电催化分解水制氢反应分析检测*** Download PDF

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巩金龙
常晓侠
王拓
张鹏
张冀杰
李盎
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Abstract

本实用新型公开光电催化分解水制氢反应分析检测***，包括光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测***，光电催化分解水制氢装置包括反应器、夹套和旋盖，气体定量分析检测***包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测***第一进气口和检测***第二进气口，检测***第一进气口和检测***第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连。在进行使用时，气体产物直接进入气相色谱进行检测。本实用新型的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，结构简单，***体积小巧，温度可控，实施方便，并可时时进行气体产物的监测。

Description

光电催化分解水制氢反应分析检测***
技术领域
本实用新型属于光照和电解反应技术领域以及光电化学反应产物分析检测技术领域，具体地说，涉及光电催化分解水制氢反应分析检测***。
背景技术
近些年来，随着化石资源的过度消耗和环境污染的日益加剧，全球范围内的能源危机和环境污染问题日渐突出，开发新型绿色可再生资源已经迫在眉睫。太阳能以其来源广泛，可再生性强，环境友好等诸多优点越来越多地引起学界和业界的广泛关注。光解水制氢通过光电化学转化将光能转化为氢能，并且氢能具有燃烧值高、无毒无污染等优点，普遍被人们视为一种高效、安全和清洁无污染的绿色能源。因此光解水制氢反应拥有解决能源和环境问题的潜力。Fujishima和Honda[Fujishima,A.,Honda,K.,Nature,1972,238(5358),37-38]首次报道了TiO2光电化学池转化分解水的性能。但是由于光电催化分解水制氢的产物量小不易分析检测，现有装置***体积庞大造成氢气的浓度很低，因此对产物氢气的定量检测不够准确。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一套气密性优异，体积较小，可施加光照、电压和循环冷凝水，以及能分析半导体催化材料的光电催化分解水制氢反应性能的光电催化分解水制氢反应分析检测***。
本实用新型的技术目的通过下述技术方案予以实现
光电催化分解水制氢反应分析检测***，包括：光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测***。
所述光电催化分解水制氢装置包括：反应器、夹套和旋盖。所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱，第二电极柱，第三电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封接触，并分别与设置在反应器内部的对电极、参比电极和工作电极相连；光照窗口处设置有密封片，所述密封片通过环氧树脂与反应器实现密封连接，通过光照窗可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程。这样，便可实现反应器的密封以及光照、偏压的施加，以及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应***提供温度保持和调节。
所述气体定量分析检测***，包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测***第一进气口和检测***第二进气口。
检测***第一进气口和检测***第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连，所述气相色谱设置有气相色谱定量管；所述检测***第一进气口和检测***第二进气口通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色谱定量管的出气口通过输气管与真空泵相连；在检测***第一进气口、检测***第二进气口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表，用来监测反应体系内的气体压力；在检测***第一进气口、检测***第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有第一二通阀；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通阀；在气相色谱定量管的出气口与真空泵相连的输气管上设置有第三二通阀。
在本实用新型的技术方案中，所述第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱均为铜电极柱。
在本实用新型的技术方案中，所述反应器材质为玻璃。
在本实用新型的技术方案中，所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm。
在本实用新型的技术方案中，所述旋盖材质为聚四氟乙烯。
在本实用新型的技术方案中，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的TiO2纳米棒材料。
在本实用新型的技术方案中，所述密封片为透明材质，可为石英材质或玻璃材质，优选为石英材质(采用石英材质，是因为紫外、可见和近红外光可以很好地透过密封片，减少了玻璃对入射光的过滤作用，更好地促进反应的进行)。
在本实用新型的技术方案中，所述第一二通阀、第二二通阀和第三二通阀均为电磁阀。
在本实用新型的技术方案中，所述真空压力表为量程-100kPa----0kPa，精度为2级的数显压力计。
本实用新型的光电催化分解水制氢反应分析检测***的使用方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将反应电解液倒入反应器中，将对电极、参比电极和工作电极分别与第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱连接，将旋盖与反应器通过螺纹连接密封并使对电极、参比电极和工作电极浸没在反应电解液液面以下，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水，再将旋盖处的两个出气口与检测***第一进气口和检测***第二进气口密封连接；
步骤2，将第一、第二和第三二通阀打开并打开真空泵对整个体系内抽真空处理，并通过真空压力表检测体系内真空度；
步骤3，保持第一和第二二通阀打开状态并关闭第三二通阀，利用外界光源通过光照窗口对反应电解液进行照射并利用电化学工作站施加偏压进行光电催化水分解制氢的反应，气体产物进入气相色谱定量管中；
步骤4，保持第一二通阀打开状态和第三二通阀关闭状态，将第二二通阀关闭，利用气相色谱进行气体产物检测；
步骤5，待气相色谱检测完毕后，保持第一二通阀打开状态和第二二通阀关闭状态，将第三二通阀打开，开启真空泵将气相色谱定量管中残留气体抽走后，关闭第三二通阀。
在上述技术方案中，使用氙灯光源提供强度为100mW/cm2的AM 1.5光源进行照射。
在上述技术方案中，利用电化学工作站施加1.23V vs.Ag/AgCl的偏压。
在本实用新型的技术方案中，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的TiO2纳米棒材料。
在上述技术方案中，所述反应电解液为100mL的0.5M Na2SO4水溶液。
在上述技术方案中，气相色谱定量管中残留气体主要是指在进行气相色谱检测时，使用的载气和气体产物。
在上述技术方案中，所述气相色谱载气为氩气，载气流速为15mL/min，所使用的色谱柱为TDX-01和5A分子筛色谱柱。
在上述技术方案中，在光电催化水分解制氢反应持续进行过程中，通过重复步骤3—5进行气体产物的分析检测，以实现对气体产物的时时监测。
本实用新型的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，利用密封片的良好透过性，适用于紫外、可见和近红外光的光电化学反应，结构简单，***体积小巧，温度可控，实施方便，并可时时进行气体产物的监测。
附图说明
图1是本实用新型中的夹套和光反应器的结构示意图；
图2是本实用新型中的夹套和光反应器的俯视效果图；
图3是本实用新型中的旋盖示意图；
图4是本实用新型中的旋盖的俯视效果图；
图5是本实用新型的光电催化分解水制氢装置的使用状态示意图；
图6是本实用新型的气体定量分析检测***示意图；
其中1为夹套，2为反应器，3为出水口，4为进水口，5为光照窗口，6为密封片，7-1为内螺纹，7-2为外螺纹，8为旋盖，9-1为第一出气口，9-2为第二出气口，10-1为第一电极柱，10-2为第二电极柱，10-3为第三电极柱，11为外界光源，12为反应电解液，13为工作电极，14为参比电极，15为对电极，16-1为检测***第一进气口，16-2为检测***第二进气口，17为真空压力表，18-1为第一二通阀，18-2为第二二通阀，18-3为第三二通阀，19为气相色谱定量管，20为气相色谱，21为真空泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本实用新型的技术方案。
如附图1--6所示，光电催化分解水制氢反应分析检测***，包括：光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测***。
所述光电催化分解水制氢装置包括反应器、夹套和旋盖。
所述反应器2为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口5，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套1的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹7-1；在所述夹套的底部设置有进水口4，顶部设置出水口3；所述旋盖8的外壁表面设置有外螺纹7-2，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口9-1和第二出气口9-2，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱10-1，第二电极柱10-2，第三电极柱10-3分别贯穿旋盖并与旋盖密封，分别为工作电极、对电极和参比电极提供偏压；所述光照窗口处设置有石英材质的密封片6，密封片通过环氧树脂与反应器实现密封连接，通过光照窗口可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程。这样，便可实现反应器的密封以及光照、偏压的施加，以及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应***提供温度保持和调节。
所述气体定量分析检测***，包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测***第一进气口和检测***第二进气口。
检测***第一进气口和检测***第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连，所述气相色谱20设置有气相色谱定量管19；所述检测***第一进气口16-1和检测***第二进气口16-2通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色谱定量管的出气口通过输气管与真空泵21相连；在检测***第一进气口、检测***第二进气口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表17，用来监测反应体系内的气体压力；在检测***第一进气口、检测***第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有第一二通阀18-1；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通阀18-2；在气相色谱定量管的出气口与真空泵相连的输气管上设置有第三二通阀18-3。
在进行使用时，将反应电解液12倒入反应器中，将对电极15、参比电极14和工作电极13分别与第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱连接且将对电极、参比电极和工作电极浸没在反应电解液液面以下，并将旋盖与反应器通过螺纹连接密封，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水，再将旋盖处的两个出气口与检测***第一进气口和检测***第二进气口密封连接。
在电化学工作站施加光照和电压之前，将第一、第二和第三二通阀打开并打开真空泵对整个体系内抽真空处理，然后关闭第三二通阀，随后在反应器中进行光电催化水分解制氢的反应，反应一定时间之后可通过气相色谱定量管进样对产物气体进行定量分析检测，检测时保持第一二通阀打开状态和第三二通阀关闭状态，将第二二通阀关闭；待色谱检测完毕后，保持第一二通阀打开状态和第二二通阀关闭状态，将第三二通阀打开，且开启真空泵将气相色谱定量管中的载气抽走，随后关闭第三二通阀，开启第二二通阀，并且继续进行反应。
将100mL的0.5M Na2SO4水溶液倒入反应器中，并将生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒材料(依照文献Fengli Su,Jinlong Gong,Nanoscale,2013,5,9001进行制备)作为工作电极与第三电极柱连接，将Ag/AgCl参比电极与第二电极柱连接，将Pt对电极与第一电极柱连接，随后旋紧旋盖，同时将旋盖的两个出口与检测***第一进气口和检测***第二进气口连接密封，再打开真空泵抽真空处理1个小时，待***稳定之后打开氙灯光源，使用氙灯光源提供强度为100mW/cm2的AM 1.5光源进行照射，并且利用电化学工作站施加1.23V vs.Ag/AgCl的偏压开始进行反应。在反应的过程中，每隔一个小时利用气体定量分析检测***进行一次产物气体的分析检测，气相色谱载气为氩气，载气流速为15mL/min，所使用的色谱柱为TDX-01和5A分子筛色谱柱。经过5个小时的反应，可以检测出每个小时H2和O2的产量(累积量)如下表所示：
以上对本实用新型做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本实用新型的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.光电催化分解水制氢反应分析检测***，其特征在于，包括：光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测***；
所述光电催化分解水制氢装置包括：反应器、夹套和旋盖；所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱，第二电极柱，第三电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封接触，并分别与设置在反应器内部的对电极、参比电极和工作电极相连；光照窗口处设置有密封片；
所述气体定量分析检测***，包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测***第一进气口和检测***第二进气口；检测***第一进气口和检测***第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连，所述气相色谱设置有气相色谱定量管；所述检测***第一进气口和检测***第二进气口通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色谱定量管的出气口通过输气管与真空泵相连；在检测***第一进气口、检测***第二进气口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表，用来监测反应体系内的气体压力；在检测***第一进气口、检测***第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有第一二通阀；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通阀；在气相色谱定量管的出气口与真空泵相连的输气管上设置有第三二通阀。
2.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应分析检测***，其特征在于，所述第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱均为铜电极柱；所述第一二通阀、第二二通阀和第三二通阀均为电磁阀。
3.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应分析检测***，其特征在于，所述反应器材质为玻璃；所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm；所述旋盖材质为聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应分析检测***，其特征在于，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的TiO2纳米棒材料。
5.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应分析检测***，其特征在于，所述密封片为石英材质或玻璃材质。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104498984A (zh) * 2014-12-15 2015-04-08 天津大学 光电催化分解水制氢反应分析检测***及其使用方法
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