CN203772770U - 一种用于x荧光光谱仪测试样品的防护装置 - Google Patents
一种用于x荧光光谱仪测试样品的防护装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，包括一半封闭式真空腔，所述半封闭式真空腔上方设置有一样品室盖板，所述样品室盖板上设置有一样品测试保护杯，所述样品测试保护杯包括内层杯体与外层杯体，所述外层杯体与内层杯体在底部连接为一体，四周为中空结构，所述样品测试保护杯还包括上卡环与下卡环，所述下卡环与所述内层杯体之间卡设有一下测试膜，所述上卡环与所述外层杯体之间卡设有一上测试膜。本实用新型结构简单，可以在不用充氦气的情况下，安全、方便、快捷地实现对液体和粉末类样品在真空环境下的测试，样品不会溢出或飞溅，不会对样品室和探测器等部件造成损坏和污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，尤其涉及一种用于下照式X荧光光谱仪在真空环境下测试粉末及液体类样品的安全防护装置。
背景技术
X荧光光谱仪是一种依靠X射线照射样品从而激发出样品中所含元素的特征如X射线的强度或波长，来分析样品的成分的技术的设备。因其分析快速和无损这两个特点，在材料成分分析领域得到广泛的应用，诸如目前在欧盟RoHS指令和无卤指令等限制物质的测试和控制、合金材料分析、贵金属纯度分析等用途，其应用领域主要在电子电器、金属合金、珠宝首饰、石油、建材、地矿等行业。
由于X荧光光谱仪是全谱测试，如要精确分析材料中的轻元素含量，大多需将样品置于真空环境下测试，即将样品置于一个密封的样品室内，然后将样品室内的空气抽出。对于固态样品而言，这很容易实现，但对于粉末和液体类样品来说，目前大多采用充氦气的方法测量，既将氦气充满到样品室内，但此种方法有以下缺点：
1.使用成本高：以目前各厂家设计的较小的样品室体积为3L计算，每测试1个样品所需氦气的成本为：10元，如测试100个样品，则需要花费1000 元，这种成本对于企业来说无疑是着重要考虑的因素；
2.充氦气会降低部分元素的测试精度：当充氦气测试时，虽然X荧光光谱仪理论上测试不到氦元素，不会对测试造成很大的影响，但由于样品室中充满高纯氦气，氦气还是会对一些低能元素的特征X射线造成一定的吸收，正是由于此，会降低部分元素特别是轻质元素的分析检出限，从而限制了X荧光光谱仪在一些领域的应用，如化工领域和地矿分析领域等。
3.充氦气测试在使用时不够方便：在充氦气时，考虑到粉末或液体类样品的质量一般较轻，充氦气时若速度过快会造成粉末飞溅或液体样品倾泻，有可能导致事故的发生，故一般在充氦气时速度较慢，如要在保证安全的基础上将一个体积为3L的样品室充满氦气需要30s，对于大批量测试时又无疑会降低其工作效率，基于此，要求测试人员须具备一定的操作经验，否则会造成测试事故或影响测试准确性。
当采用抽真空的方式测试粉末或液体类样品时，若将样品置于普通的测试样品杯中不加任何防护，在起动真空泵抽真空时，粉末或液体类样品会因为样品室中气压变化，在样品室中飞舞，一定会飞到探测器的铍窗上，从而污染探测器窗口，直接影响测试的准确性；又因探测器铍窗非常薄（厚度一般在10-20um），当抽真空速度较快样品室内气压变化较大时，飞舞的样品极易损坏探测器铍窗，造成探测器铍窗破损而报废，而探测器是X荧光光谱仪的核心部件，这种损失无疑是致命的，是完全不能承受的。
因此，如何在借鉴相关领域改进经验的基础上，提供一种用于下照式X荧光光谱仪测试粉末和液体类样品的安全防护装置，从而实现方便快速地对粉末和液体类样品的测试，成为了发明人研习的重点。
实用新型内容
本实用新型所要解决的问题是提供一种用于下照式X荧光光谱仪测试粉末和液体类样品的安全防护装置，从而实现方便快速地对粉末和液体类样品的测试。
为了解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为：
一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，包括一半封闭式真空腔，所述半封闭式真空腔上方设置有一样品室盖板，所述样品室盖板上设置有一样品测试保护杯，所述样品测试保护杯包括内层杯体与外层杯体，所述外层杯体与内层杯体在底部连接为一体，四周为中空结构。因要求测试环境为真空，故需将X荧光光谱仪的激发部分即光管和X荧光接收部分即探测器部分置于半封闭式真空腔内，以实现发射和接收在测试时处于真空环境内。
进一步的，所述内层杯体上下开口的宽度大于杯体中间开口的宽度。所述内层杯体可以是漏斗型，这样进去样品易进不易出，抽真空的时候不容易飞出来。
优选的，所述样品测试保护杯还包括上卡环与下卡环，所述下卡环与所述内层杯体之间卡设有一下测试膜，所述上卡环与所述外层杯体之间卡设有一上测试膜。
更进一步的，所述下测试膜可以为聚酯膜。
更进一步的，所述上测试膜可以为一纤维隔离布，免得抽真空时会引起粉末飞溅。
作为本实用新型的优选方案之一，所述样品室盖板上设置有一测试窗口。所述样品室盖板起承载测试样品的作用。所述测试窗口是一通孔，主要是用于抽真空时使上下两个腔连通，同时采用蜂窝孔的形式减少大颗粒灰尘及样品进入测试窗口下方的可能性。
优选的，所述样品测试保护杯外还设置有一样品杯真空罩，为保证一体化真空，同时为减小一体化真空腔的体积，又要考虑到兼顾各种形态样品的大小，样品测试保护杯外加一个手控的水杯形金属罩，如要抽真空时将样品杯真空罩盖在样品测试保护杯外即可。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
本实用新型结构简单，可以在不用充氦气的情况下，安全、方便、快捷地实现对液体和粉末类样品在真空环境下的测试，样品不会溢出或飞溅，不会对样品室和探测器等部件造成损坏和污染。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型结构特征和技术要点，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。
图1为本实用新型实施例所公开的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置的结构示意图。
附图标记说明：1-半封闭式真空腔，2-样品室盖板，3-样品测试保护杯，31-内层杯体，32-外层杯体，33-下卡环，33a-下测试膜，34-上卡环，34a-上测试膜，4-测试窗口，5-样品杯真空罩，6-测试样品，7-光管，8-探测器。
具体实施方式
下面将结合本实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行具体、清楚、完整地描述。
参见图1所示，为本实施例的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，包括一半封闭式真空腔1，因要求测试环境为真空，故需将X荧光光谱仪的激发部分即光管7和X荧光接收部分即探测器8部分置于半封闭式真空腔内，以实现发射和接收在测试时处于真空环境内。所述半封闭式真空腔1上方设置有一样品室盖板2，所述样品室盖板2起承载测试样品6的作用。所述样品室盖板2上设置有一测试窗口4, 为通孔，主要是用于抽真空时使上下两个腔连通，同时采用蜂窝孔的形式减少大颗粒灰尘及样品进入测试窗口下方的可能性。所述样品室盖板2上设置有一样品测试保护杯3，所述样品测试保护杯包括内层杯体31与外层杯体32，所述外层杯体32与内层杯体31在底部连接为一体，四周为中空结构，所述内层杯体31上下开口的宽度大于杯体中间开口的宽度, 可以是漏斗型，这样进去样品易进不易出，抽真空的时候不容易飞出来。所述样品测试保护杯1还包括上卡环34与下卡环33，所述下卡环33与所述内层杯体31之间卡设有一下测试膜33a，所述上卡环34与所述外层杯体32之间卡设有一上测试膜34a。进一步的，所述下测试膜可以为聚酯膜。所述上测试膜可以为一纤维隔离布，免得抽真空时会引起粉末飞溅。所述样品测试保护杯3外还设置有一样品杯真空罩（图中未显示），为保证一体化真空，同时为减小一体化真空腔的体积，又要考虑到兼顾各种形态样品的大小，样品测试保护杯3外加一个样品杯真空罩，可以是手控的水杯形金属罩，如要抽真空时将样品杯真空罩盖在样品测试保护杯外即可。
当要测试某样品时，依次进行下列步骤：
1.将一张聚脂膜平铺在样品测试保护杯3的下卡环33上，再将双层的样品测试保护杯3从上往下压住聚脂膜，用力往下压，使杯体卡入下卡环33中；
2.将液体或粉末类测试样品6轻轻倒入内层杯体31中，为保证安全，测试样品6的上表面不得超过下卡环33的上平面，再将上卡环34拧紧，外层杯体32再卡住纤维隔离布，完毕后将装好测试样品6的样品测试保护杯3放置在样品室盖板2的测试窗口4上；
3.盖好样品杯真空罩；
4.预抽真空，因半封闭真空腔1内有接真空压力传感器，由其反馈的半封闭真空腔1内的真空度，与软件设定的预抽真空要达到的真空度参数进行比较，如达到设定的真空度，则软件会发出停真空泵的指令，经实验测算，此过程一般不会超过5秒；
5.往半封闭真空腔1内注空气，静置3秒，由软件控制打开真空阀，往半封闭真空腔1内放气，放气的速度也由软件控制，一般较慢；
6.重复预抽真空和注空气动作两次，此过程是为了分批逐步将样品缝隙中的空气抽出；
7.抽真空测试，通过4-6的过程，此时可进行真空测试，根据要求不同，当半封闭真空腔内的真空度达到设定值时，可通过软件控制真空泵停止抽真空，仪器开始进行测量样品，或为保证测量时真空度的稳定性，在样品测量进程中一直控制真空泵抽真空，直至测量结束再停真空泵；
8.放气，为避免半封闭真空腔1长期处于真空状态下使测试面板变形，测量结束后都会即时由软件控制打开真空阀，往半封闭真空腔注入空气，恢复到正常的大气环境。
本实施例结构简单，可以在不用充氦气的情况下，安全、方便、快捷地实现对液体和粉末类样品在真空环境下的测试，样品不会溢出或飞溅，不会对样品室和探测器等部件造成损坏和污染。
上述具体实施方式，仅为说明本实用新型的技术构思和结构特征，目的在于让熟悉此项技术的相关人士能够据以实施，但以上所述内容并不限制本实用新型的保护范围，凡是依据本实用新型的精神实质所作的任何等效变化或修饰，均应落入本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置包括一半封闭式真空腔，所述半封闭式真空腔上方设置有一样品室盖板，所述样品室盖板上设置有一样品测试保护杯，所述样品测试保护杯包括内层杯体与外层杯体，所述外层杯体与内层杯体在底部连接为一体，四周为中空结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述内层杯体上下开口的宽度大于杯体中间开口的宽度。
3.根据权利要求1所述的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述样品测试保护杯还包括上卡环与下卡环，所述下卡环与所述内层杯体之间卡设有一下测试膜，所述上卡环与所述外层杯体之间卡设有一上测试膜。
4.根据权利要求3所述的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述下测试膜可以为聚酯膜。
5.根据权利要求3所述的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述上测试膜可以为纤维隔离布。
6.根据权利要求1所述的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述样品室盖板上设置有一测试窗口。
7.根据权利要求1所述的一种用于X荧光光谱仪测试样品的防护装置，其特征在于，所述样品测试保护杯外还设置有一样品杯真空罩。
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