CN202740818U - 一种离子液体萃取*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种离子液体萃取***,包括两套储料罐、萃取塔、产品桶和废水桶,两套储料罐中一套为有机相储料罐,一套为水相储料罐,有机相储料罐通过有机相计量泵及有机相进料管道通入到萃取塔的上部,水相储料罐通过水相计量泵及进水管道通入到萃取塔的下部,在萃取塔上部还通过出水管连接到废水桶内,在萃取塔下部通过出料管连接到产品桶内。使用本***,萃取离子液体,产率达到80%以上,生产效率高,处理量可达1吨/天;离子液体连续进料,适合规模化生产;产品应用面广泛,可适用于多种离子液体纯化。
Description
技术领域
本实用新型属于纯化离子液体的反应器领域,特别涉及纯化咪唑类离子液体的萃取***。
背景技术
离子液体(Ionic liquids),是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成,且在室温及其附近温度下呈液态,具有熔点低、不可燃、不易挥发、蒸汽压低等优良特性。离子液体未来应用前景非常广泛,涉及有机合成、萃取分离、生物催化、电化学等诸多领域。
目前,离子液体多为实验室小规模提纯和合成,合成咪唑类离子液体的方法为:将烷基咪唑与卤代烷烃在一定温度和压力下反应,经过提纯合成阴离子为卤素的中间体,然后经过离子交换反应,生成目标离子液体和盐水溶液的混合产品,其组成为离子液体,卤化盐,水。将此产品在分液漏斗内与二氯甲烷混合,二氯甲烷将其中的大部分离子液体萃取出来,此为有机相。然后在有机相中加入水来萃取其含有的卤化盐杂质。一般萃取次数在5-10次以上,且为间歇式操作,每次处理量<1L,只能满足实验室规模的合成。而在此萃取工艺上,工业化报道很少,尤其是规模化提纯工艺的空白,极大的限制了离子液体规模化生产。
而一般的化学类提纯操作并未涉及离子液体领域,也未提供一个具体可行的设备条件和操作参数。
发明内容
本实用新型的目的在于克服上述不足提供一种离子液体萃取***,填补了上述空白,简化了工艺流程和操作,大大提高工作效率,为离子液体规模化提纯解决了一项关键问题,为离子液体的工业化应用提供保障。
为实现上述目的本实用新型采用以下技术方案:
一种离子液体萃取***,包括两套储料罐、萃取塔、产品桶和废水桶,两套储料罐中一套为有机相储料罐,一套为水相储料罐,有机相储料罐通过有机相计量泵及有机相进料管道通入到萃取塔的上部,水相储料罐通过水相计量泵及进水管道通入到萃取塔的下部,在萃取塔上部还通过出水管连接到废水桶内,在萃取塔下部通过出料管连接到产品桶内。
上述离子液体萃取***,有机相进料管道在萃取塔的进口低于出水管在萃取塔的出口。
上述离子液体萃取***,有机相计量泵为带聚四氟泵头的计量泵
上述离子液体萃取***,所述有机相进料管道通、进水管道通、出水管和出料管均采用硅胶软管。
采用上述技术方案,本实用新型有以下优点:使用本***,萃取离子液体,产率达到80%以上,生产效率高,处理量可达1吨/天;离子液体连续进料,适合规模化生产;产品应用面广泛,可适用于多种离子液体纯化。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示的一种离子液体萃取***,包括两套储料罐、萃取塔5、产品桶和废水桶,两套储料罐中一套为有机相储料罐1,一套为水相储料罐2,有机相储料罐1通过有机相计量泵3及有机相进料管道6通入到萃取塔5的上部,水相储料罐2通过水相计量泵4及进水管道7通入到萃取塔5的下部,在萃取塔5上部还通过出水管10连接到废水桶8内,在萃取塔下部通过出料管11连接到产品桶9内。为了提高萃取的纯度,本实用新型将有机相进料管道6在萃取塔的进口位置设置为低于出水管10在萃取塔的出口位置。
本实用新型的工作过程如下:
将待萃取的离子液体和保护剂在有机相储罐内混合均匀,水相储罐装满水,萃取塔内灌满水,将有机相和水相经计量泵分别从有相机进料管道和时水管道进料,两相在萃取塔内充分混合对流清洗分离,然后经出水管、出料管排出,分装到有机相产品桶和废水相产品桶,即萃取完毕,有机相转入下步操作。经过进料速度和进料控制优化,可实现最大效率。本装置收率>80%,产品经杂质含量<0.05%。
式中R1=乙基,丙基,丁基,己基,辛基;
R2=BF4,PF6,NTF2,FSI;
其组成为离子液体、杂质离子(Na+、K+、NH4+、Cl-、Br-和I-)和水;保护剂为二氯甲烷;示意图中有机相储罐和水相储罐为不锈钢储罐,直径80cm,容量均为80L;有机相储罐内组成为离子液体、保护剂、杂质离子和水;水相储罐内为纯水;废水桶内主要组成为杂质离子和水;产品桶内组成为保护剂和离子液体。有机相计量泵为带聚四氟泵头的计量泵;萃取塔,单层常温常压塔体,直径80mm,容量24L,内装玻璃弹簧填料;萃取塔上部开有有机相进料口、废水出料口,萃取塔下部开有纯水进料口,产品出料口。萃取塔可进行离子液体产品纯化操作,用于各类离子液体-盐水溶液的萃取分离清洗,该提纯工艺可在常温常压下进行,本实用新型储罐材质为316L不锈钢,通过计量泵,使用硅胶软管与萃取塔各个进出料口连接。
Claims (4)
1.一种离子液体萃取***,其特征在于:包括两套储料罐、萃取塔、产品桶和废水桶,两套储料罐中一套为有机相储料罐,一套为水相储料罐,有机相储料罐通过有机相计量泵及有机相进料管道通入到萃取塔的上部,水相储料罐通过水相计量泵及进水管道通入到萃取塔的下部,在萃取塔上部还通过出水管连接到废水桶内,在萃取塔下部通过出料管连接到产品桶内。
2.根据权利要求1所述的离子液体萃取***,其特征在于:有机相进料管道在萃取塔的进口低于出水管在萃取塔的出口。
3.根据权利要求1所述的离子液体萃取***,其特征在于:有机相计量泵为带聚四氟泵头的计量泵。
4.根据权利要求1所述的离子液体萃取***,其特征在于:所述有机相进料管道通、进水管道通、出水管和出料管均采用硅胶软管。
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CN103127897A (zh) * | 2013-03-08 | 2013-06-05 | 南开大学 | 一种咪唑类离子液体的合成装置及应用 |
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2012
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CN103127897A (zh) * | 2013-03-08 | 2013-06-05 | 南开大学 | 一种咪唑类离子液体的合成装置及应用 |
CN103127897B (zh) * | 2013-03-08 | 2014-05-28 | 南开大学 | 一种咪唑类离子液体的合成装置及应用 |
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